CN109632636A - 高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置及方法，属于先进高分子基复合材料技术测量领域；所述制冷装置包括测温装置、信号传输装置、温度控制系统、降温装置及微键脱粘实验装置；所述方法包括各部件的安装、准备试样、降温处理及测试过程。本发明提供的制冷装置成本低、组装简易方便，提供的方法易操作，有利于规模化生产和推广，同时有助于丰富先进高分子复合材料的组分、结构和性能数据库，用于指导先进高分子基复合材料设计，通过高通量实验筛选，从而极大地加快先进高分子基复合材料的创新，缩短研发的周期。

Description

高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置及方法

技术领域

本发明涉及先进高分子基复合材料技术测量领域，具体是一种高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置及方法。

背景技术

由于有机高分子材料在性能、成型方法、灵活的可设计性以及机构功能一体化等方面展现出无可比拟的优势，使得以高分子树脂为基体的复合材料发展十分迅速，已在军用、民用上获得广泛的应用。其中纤维增强树脂基复合材料由于其优异的力学性能和较低的密度，作为一种高新材料被广泛用于航空、航天等领域，发展前景十分广阔。

纤维与树脂基体界面是纤维增强或增韧复合材料的关键组分之一，对复合材料的微观力学性能起着重要的作用，所以界面性能将直接影响整体复合材料的性能。其中界面粘结强度是界面性能最重要的表征方法，纤维与基体间的应力传递是通过界面进行的，界面粘接强度将直接影响应力传递，进而影响复合材料的宏观力学性能。因此，表征纤维和树脂基体间的界面粘结强度，对预测材料宏观机械性能，设计、控制和优化纤维增强复合材料性能提供实验和理论基础。

目前世界测量先进高分子基复合材料界面粘结强度的主要方法是microbondtest即微键脱粘实验，以量化纤维增强复合材料的界面断裂性质。然而，现有的微键脱粘实验均是在常温条件下对试样进行界面粘结强度的测试，而在先进高分子基复合材料的应用领域中，复合材料将面向苛刻的外部环境，如低温环境，导致应力场和温度场将产生不同的相互作用，这就使得在常温条件下测得的复合材料界面粘结强度将不再适用，需要展开在低温条件下的界面粘结强度测试的研究。这一研究对于先进高分基复合材料在航空航天领域的应用具有很重要的意义，因此在低温条件下的微键脱粘实验就显得尤为重要。同时，现有的微键脱粘实验只能对单根纤维与树脂的界面进行测试，这大大降低测试效率和准确性。

随着国家材料基因工程重点研发计划的提出，结合了高通量材料试验和材料数据库的高通量材料集成设计方法，先进高分子基复合材料的高通量制备研发和测量复合材料微观性能数据库的构建都在飞速发展。在先进高分子基复合材料的设计和研发上，利用计算机模拟方法对材料进行科学的预测，结合云端数据库设计出符合特定要求的新型材料，再通过高通量实验进行验证，从而极大地加快先进高分子基复合材料的创新，缩短研发的周期。高通量测试将极大的提高界面粘结强度数据的效率和准确性。

因此开发出一种高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置及方法就显得尤为重要。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的问题，公开了一种高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置及方法。本发明的一方面在已有的微键脱粘实验设备上增加制冷装置，从而测试在低温条件下的界面粘结强度，另一方面，同时测试多组试样在不同温度下、每组多个试样在同一温度下的界面粘结强度，大幅度提高了测试的效率和准确性，本发明适用于高通量测试各种纤维与树脂复合材料在低温条件下的界面性能，对促进其批量化测试和在苛刻环境下的应用具有重要的实践意义。

本发明是这样实现的：

一种高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置，包括微键脱粘实验装置，所述的微键脱粘实验装置内部安装有温度传感器，所述的温度传感器通过端部接线口在微键脱粘实验装置的外部与信号放大器的输入端相连，信号放大器的输出端引出正负极连接于接线板的上下端，接线板的中部端口与ADC输入接口相连，所述的ADC输出接口接于微处理器一侧的USB接口上，所述的微处理器另一侧的USB接口连接DAC的输入接口，DAC的输出接口连在第二接线板一端中部，所述的第二接线板的输出端上端连接压缩机，第二接线板下端与电源负极相连，并在压缩机上引出电源正极；所述的压缩机分别与冷凝器、蒸发器连接；所述的将蒸发器和冷凝器的另一端通过毛细管接在一起，与压缩机构成闭合回路。上述温度传感器构成本发明的测温装置；信号放大器、模数转换器ADC及数模转换器DAC构成本发明的信号传输装置；压缩机、冷凝器、毛细管和蒸发器构成本发明的降温装置；将测温装置、信号传输装置、温度控制系统、降温装置及微键脱粘实验装置按照设计顺序组装在一起，构成本发明的高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置。

进一步，所述的微键脱粘实验装置包括模具和模具固定装置，为微观纤维拉伸强度测试系统实验仪器，并装有1×250gf测力传感器及2×24-Bit USB模拟数字转换器。

进一步，所述的压缩机内包括主轴承，与主轴承连接的曲轴，曲轴外依次连接的电动机转子、电动机定子，与电动机定子连接的两个接线柱，所述的压缩机上还包括顶端设置排气管以及下端设置的吸气管。

进一步，通过压缩机上的一个接线柱与第二接线板相连，压缩机上的另一个接线柱引出电源正极，连接电源正极；通过压缩机上的排气管与冷凝器相接。

进一步，所述的冷凝器由多次弯曲的蛇形管构成，位于微键脱粘实验装置外部，一端与压缩机上的排气管相接，另一端通过毛细管与蒸发器相接。

进一步，所述的蒸发器由另一个蛇形管构成，一端与毛细管相接，另一端通过吸气管与压缩机相接。

进一步，所述的温度传感器位于微键脱粘实验装置内部；所述的温度传感器包括电桥，放大电路盒，扩展功能装置；所述的温度传感器采用NTC热敏电阻，内含热敏电阻器、多个电阻、微安表及温度传感探头，其中分压电阻为电桥提供一个稳定的直流电源，一个电阻与微安表串联，起修正表头刻度和限制流经表头的电流的作用，另一个电阻与微安表并联，起保护作用，在热敏电阻器上接入一只热敏元件作温度传感探头，端部接线口通过导线与信号放大器相连。

进一步，所述的信号放大器内含NPN型硅三极管；所述ADC内含控制逻辑电路、时序产生器、移位寄存器、电压比较器及DAC；所述的微处理器内含微型计算机芯片、比较器、译码器、锁存器、寄存器、中断控制及温度校正电路；所述的DAC内含电阻网络、运算放大器、基准电源及模拟开关。

本发明还公开了高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置的测试方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一、各部件的安装：将测温装置、信号传输装置、温度控制系统、降温装置及微键脱粘实验装置按照设计顺序组装在一起。具体的，首先将温度传感器安装于微键脱粘实验装置内部，通过端部接线口与信号放大器的输入端相连，信号放大器的输出端引出正负极连接于接线板的上下端，接线板的中部端口与ADC输入接口相连，再将ADC输出接口接于微处理器的USB接口上，另一侧USB接口连接DAC的输入接口，DAC的输出接口连在第二接线板一端中部，第二接线板输出端上端连接于压缩机的接线柱上，第二接线板的下端与电源负极相连，并在压缩机的接线柱上引出电源正极，再将压缩机上的排气管与冷凝器相接，压缩机上的吸气管接在蒸发器上，最后将蒸发器和冷凝器的另一端通过毛细管接在一起，与压缩机构成闭合回路；

步骤二、准备试样：在微键脱粘实验装置中装入用环氧树脂微滴滴附固化的单丝纤维，并置于相互独立的实验环境中，两端固定；

步骤三、降温处理：设定温度，对实验环境进行降温，达到设定的温度后，压缩机停止工作，降温过程结束；

步骤四、测试过程：通过微键脱粘实验装置施加载荷，随着单丝纤维逐渐拉出，刀具逐渐切割树脂，在应力与温度共同作用下测量界面粘结强度，最终得到在低温条件下的界面粘结强度。

进一步，所述的微键脱粘实验装置中装入五十根单丝纤维，分为五组，每组十根置于相互独立的实验环境中；每组十根单丝纤维通常分为两种情况，每五根完全一样，便于在相同温度下对比不同情况；每组设定不同温度，便于在相同情况下对比不同温度。

本发明与现有技术的有益效果在于：

1）高通量测试纤维与树脂微观界面粘结强度，可以一次性对五十个制样进行测试，效率大大提高，同时避免实验的偶然性，提高数据的准确性；

2）适用于测试纤维与树脂复合材料在低温条件下的界面性能，且可以分为五组，每组设定不同温度采取相同试样，或者每组之间相同温度下采取不同试样，这样每组之间形成对照，从而通过控制变量筛选出最佳界面粘结强度的条件，同时也能提高数据的准确性；

3）对计算结果进行有效管理，对多次测试结果进行统计分析，挖掘数据背后的规律；

4）有助于丰富先进高分子复合材料的组分、结构和性能数据库，用于指导先进高分子基复合材料设计，通过高通量实验筛选，从而极大地加快先进高分子基复合材料的创新，缩短研发的周期。

附图说明

图1为本发明中温度传感器的结构示意图；

图2为本发明中压缩机的结构示意图；

图3为本发明中微键脱粘实验装置示意图；

图4为本发明中制冷装置示意图。

其中，1-电桥，2-放大电路盒，3-扩展功能装置，4-吸气管，5-接线柱，6-排气管，7-电动机定子，8-电动机转子，9-曲轴，10-主轴承，11-刀具，12-环氧树脂微滴，13-单丝纤维，14-蒸发器，15-毛细管，16-冷凝器，17-压缩机，18-接线板，19-数模转换器（DAC），20-微处理器，21-模数转换器（ADC），22-信号放大器，23-温度传感器，24-微键脱粘实验装置，25-第二接线板。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益结果有更加清楚的理解和认识，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

如图1~4所示，本发明的装置包括测温装置、信号传输装置、温度控制系统、降温装置及微键脱粘实验装置，其中测温装置包括温度传感器23，内含热敏电阻器、多个电阻、微安表和温度传感探头；信号传输装置包括信号放大器22、模数转换器21及数模转换器19，其中信号放大器22内含NPN型硅三极管，模数转换器21内含控制逻辑电路、时序产生器、移位寄存器、电压比较器及数模转换器，数模转换器19内含电阻网络、运算放大器、基准电源及模拟开关；温度控制系统为微处理器20，内含微型计算机芯片、比较器、译码器、锁存器、寄存器、中断控制和温度校正电路；降温装置包括压缩机17、冷凝器16、毛细管15和蒸发器14，其中压缩机17包括主轴承10，与主轴承10连接的曲轴9，曲轴9外依次连接的电动机转子8、电动机定子7，与电动机定子7连接的两个接线柱5，压缩机17上还包括顶端设置排气管6以及下端设置的吸气管4；微键脱粘实验装置24包括模具和模具固定装置，并装有1×250gf测力传感器及2×24-Bit USB模拟数字转换器。

其中的测温装置、信号传输装置及降温装置各有五组，每组配套分别对应微键脱粘实验装置中五个独立的测试环境，由一个温度控制系统控制。微键脱粘实验装置内部五个独立的测试环境各有一个大型刀具，可以对十个样品同时进行切割，提高效率的同时降低逐个切割的偶然性，提高测试结果准确性。微键脱粘实验装置内部五个独立的测试环境空间很小，压缩机采用超小型压缩机即可。

一种高通量测试纤维与树脂微观界面性能制冷装置的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）组装制冷装置，将测温装置、信号传输装置、温度控制系统、降温装置及微键脱粘实验装置按照设计顺序组装在一起；

（2）在微键脱粘实验装置中装入五十根用环氧树脂液滴滴附固化的单丝纤维，分为五组，每组十根置于相互独立的测试环境中，两端固定；

（3）每组设定好温度，所述降温装置分别对五个独立的测试环境进行降温，达到每组分别设定的温度后，压缩机停止工作；

（4）通过微键脱粘实验装置施加载荷，随着单丝纤维逐渐拉出，刀具逐渐切割树脂，在应力与温度共同作用下测得界面粘结强度，并将所测数据导出到服务器上。

具体是实施例如下所示：

实施例1

本发明对于碳纤维分别与不同环氧树脂在不同温度下界面粘结强度的具体实施方式如下：

实验材料：T700S单丝碳纤维，直径5um，长度8mm，密度1.76g/cm3，数量50根；E44双酚A型环氧树脂；AG80环氧树脂。

具体步骤：

（1）安装好实验装置，参照图4；

（2）准备试样，在微键脱粘实验装置中装入二十五根用E44双酚A型环氧树脂液滴滴附固化的单丝碳纤维，分为五组，每组五根置于相互独立的实验环境中，两端固定，继续在在微键脱粘实验装置中装入二十五根用AG80环氧树脂液滴滴附固化的单丝碳纤维，分为五组，每组五根置于相互独立的实验环境中，两端固定；

（3）设定五组温度分别为室温、0℃、-10℃、-30℃和-50℃，将五组用E44双酚A型环氧树脂和AG80环氧树脂液滴滴附固化的单丝碳纤维分别降温到此温度；

（4）达到设定温度后，通过微键脱粘实验装置施加载荷，随着单丝纤维逐渐拉出，刀具逐渐切割树脂，最终得到在不同温度条件下的界面粘结强度。

实施例2

本发明对于碳纤维分别与未改性环氧树脂和改性环氧树脂在不同温度下界面粘结强度的具体实施方式如下：

实验材料：T700S单丝碳纤维，直径5um，长度8mm，密度1.76g/cm3，数量50根；未改性的E51双酚A型环氧树脂；双氰胺改性的E51双酚A型环氧树脂。

（1）安装好实验装置，参照图4；

（2）准备试样，在微键脱粘实验装置中装入二十五根用未改性的E51双酚A型环氧树脂液滴滴附固化的单丝碳纤维，分为五组，每组五根置于相互独立的实验环境中，两端固定，继续在在微键脱粘实验装置中装入二十五根用双氰胺改性的E51双酚A型环氧树脂液滴滴附固化的单丝碳纤维，分为五组，每组五根置于相互独立的实验环境中，两端固定；

（3）设定五组温度分别为室温、0℃、-10℃、-30℃和-50℃，将五组用未改性的E51双酚A型环氧树脂和双氰胺改性的E51双酚A型环氧树脂液滴滴附固化的单丝碳纤维分别降温到此温度；

（4）达到设定温度后，通过微键脱粘实验装置施加载荷，随着单丝纤维逐渐拉出，刀具逐渐切割树脂，最终得到在不同温度条件下的界面粘结强度。

实施例3

本发明对于碳纤维分别与不同硅烷偶联剂改性的环氧树脂在不同温度下界面粘结强度的具体实施方式如下：

实验材料：T700S单丝碳纤维，直径5um，长度8mm，密度1.76g/cm3，数量50根；硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)改性的E51双酚A型环氧树脂；硅烷偶联剂3-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-551）改性的E51双酚A型环氧树脂。

（1）安装好实验装置，参照图4；

（2）准备试样，在微键脱粘实验装置中装入二十五根用KH-560改性的E51双酚A型环氧树脂液滴滴附固化的单丝碳纤维，分为五组，每组五根置于相互独立的实验环境中，两端固定，继续在在微键脱粘实验装置中装入二十五根用KH-551改性的E51双酚A型环氧树脂液滴滴附固化的单丝碳纤维，分为五组，每组五根置于相互独立的实验环境中，两端固定；

（3）设定五组温度分别为室温、0℃、-10℃、-30℃和-50℃，将五组用KH-560改性的E51双酚A型环氧树脂和KH-551改性的E51双酚A型环氧树脂液滴滴附固化的单丝碳纤维分别降温到此温度；

（4）达到设定温度后，通过微键脱粘实验装置施加载荷，随着单丝纤维逐渐拉出，刀具逐渐切割树脂，最终得到在不同温度条件下的界面粘结强度。

实施例4

本发明对于不同碳纤维分别与环氧树脂在不同温度下界面粘结强度的具体实施方式如下：

实验材料：T700S单丝碳纤维，直径5um，长度8mm，密度1.76g/cm3，数量二十五根；T800单丝碳纤维，直径5um，长度8mm，密度1.76g/cm3；E44双酚A型环氧树脂。

（1）安装好实验装置，参照图4；

（2）准备试样，在微键脱粘实验装置中装入二十五根用E44双酚A型环氧树脂液滴滴附固化的T700S单丝碳纤维，分为五组，每组五根置于相互独立的实验环境中，两端固定，继续在在微键脱粘实验装置中装入二十五根用E44双酚A型环氧树脂液滴滴附固化的T800单丝碳纤维，分为五组，每组五根置于相互独立的实验环境中，两端固定；

（3）设定五组温度分别为室温、0℃、-10℃、-30℃和-50℃，将五组用E44双酚A型环氧树脂液滴滴附固化的T700S单丝碳纤维和T800单丝碳纤维分别降温到此温度；

（4）达到设定温度后，通过微键脱粘实验装置施加载荷，随着单丝纤维逐渐拉出，刀具逐渐切割树脂，最终得到在不同温度条件下的界面粘结强度。

Claims (10)

1.一种高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置，包括微键脱粘实验装置（24），其特征在于，所述的微键脱粘实验装置（24）内部安装有温度传感器（23），所述的温度传感器（23）通过端部接线口在微键脱粘实验装置（24）的外部与信号放大器（22）的输入端相连，信号放大器（22）的输出端引出正负极连接于接线板（18）的上下端，接线板（18）的中部端口与ADC（21）输入接口相连，所述的ADC（21）输出接口接于微处理器（20）一侧的USB接口上，所述的微处理器（20）另一侧的USB接口连接DAC（19）的输入接口，DAC（19）的输出接口连在第二接线板（25）一端中部，所述的第二接线板（25）的输出端上端连接压缩机（17），第二接线板（25）下端与电源负极相连，并在压缩机（17）上引出电源正极；所述的压缩机（17）分别与冷凝器（16）、蒸发器（14）连接；所述的将蒸发器（14）和冷凝器（16）的另一端通过毛细管（15）接在一起，与压缩机（17）构成闭合回路。

2.根据权利要求1所述的一种高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置，其特征在于，所述的微键脱粘实验装置（24）包括模具和模具固定装置，为微观纤维拉伸强度测试系统实验仪器，并装有1×250gf测力传感器及2×24-Bit USB模拟数字转换器。

3.根据权利要求1所述的一种高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置，其特征在于，所述的压缩机（17）内包括主轴承（10），与主轴承（10）连接的曲轴（9），曲轴（9）外依次连接的电动机转子（8）、电动机定子（7），与电动机定子（7）连接的两个接线柱（5），所述的压缩机（17）上还包括顶端设置排气管（6）以及下端设置的吸气管（4）。

4.根据权利要求3所述的一种高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置，其特征在于，通过压缩机（17）上的一个接线柱（5）与第二接线板（25）相连，压缩机（17）上的另一个接线柱（5）引出电源正极，连接电源正极；通过压缩机（17）上的排气管（6）与冷凝器（16）相接。

5.根据权利要求3所述的一种高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置，其特征在于，所述的冷凝器（16）由多次弯曲的蛇形管构成，位于微键脱粘实验装置（24）外部，一端与压缩机（17）上的排气管（6）相接，另一端通过毛细管（15）与蒸发器（14）相接。

6.根据权利要求3所述的一种高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置，其特征在于，所述的蒸发器（14）由另一个蛇形管构成，一端与毛细管（15）相接，另一端通过吸气管（4）与压缩机（17）相接。

7.根据权利要求1所述的一种高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置，其特征在于，所述的温度传感器（23）位于微键脱粘实验装置（24）内部；所述的温度传感器（23）包括电桥（1），放大电路盒（2），扩展功能装置（3）；所述的温度传感器（23）采用NTC热敏电阻，内含热敏电阻器、多个电阻、微安表及温度传感探头，其中分压电阻为电桥（1）提供一个稳定的直流电源，一个电阻与微安表串联，起修正表头刻度和限制流经表头的电流的作用，另一个电阻与微安表并联，起保护作用，在热敏电阻器上接入一只热敏元件作温度传感探头，端部接线口通过导线与信号放大器（22）相连。

8.根据权利要求1所述的一种高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置，其特征在于，所述的信号放大器（22）内含NPN型硅三极管；所述ADC（21）内含控制逻辑电路、时序产生器、移位寄存器、电压比较器及DAC（19）；所述的微处理器（20）内含微型计算机芯片、比较器、译码器、锁存器、寄存器、中断控制及温度校正电路；所述的DAC（19）内含电阻网络、运算放大器、基准电源及模拟开关。

9.一种如权利要求1~8任一所述的高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置的测试方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一、各部件的安装：首先将温度传感器（23）安装于微键脱粘实验装置内部，通过端部接线口与信号放大器（22）的输入端相连，信号放大器（22）的输出端引出正负极连接于接线板（18）的上下端，接线板（18）的中部端口与ADC（21）输入接口相连，再将ADC（21）输出接口接于微处理器（20）的USB接口上，另一侧USB接口连接DAC（19）的输入接口，DAC（19）的输出接口连在第二接线板（25）一端中部，第二接线板（25）输出端上端连接于压缩机（17）的接线柱（5）上，第二接线板（25）的下端与电源负极相连，并在压缩机（17）的接线柱（5）上引出电源正极，再将压缩机（17）上的排气管（6）与冷凝器（16）相接，压缩机（17）上的吸气管（4）接在蒸发器（14）上，最后将蒸发器（14）和冷凝器（16）的另一端通过毛细管（15）接在一起，与压缩机（17）构成闭合回路；

步骤二、准备试样：在微键脱粘实验装置（24）中装入用环氧树脂微滴（12）滴附固化的单丝纤维（13），并置于相互独立的实验环境中，两端固定；

步骤三、降温处理：设定温度，对实验环境进行降温，达到设定的温度后，压缩机（17）停止工作，降温过程结束；

步骤四、测试过程：通过微键脱粘实验装置（24）施加载荷，随着单丝纤维（13）逐渐拉出，刀具（11）逐渐切割树脂，在应力与温度共同作用下测量界面粘结强度，最终得到在低温条件下的界面粘结强度。

10.根据权利要求9所述的高通量测试纤维与树脂微观界面性能的制冷装置的测试方法，其特征在于，所述的微键脱粘实验装置（24）中装入五十根单丝纤维（13），分为五组，每组十根置于相互独立的实验环境中；每组十根单丝纤维通常分为两种情况，每五根完全一样，便于在相同温度下对比不同情况；每组设定不同温度，便于在相同情况下对比不同温度。