CN109627739A - 一种防水堵漏剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防水堵漏剂的制备方法，属于防水材料技术领域。按重量份数计，依次称取：20～30份处理剂，30～38份异氰酸酯预聚物，10～15份环氧树脂，12～20份粉煤灰，5～8份增粘剂和50～65份溶剂，将处理剂与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入异氰酸酯预聚物，环氧树脂，粉煤灰和增粘剂，于温度为30～50℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌混合20～50min后，得防水堵漏剂。本发明所得的防水堵漏剂具有优异的堵漏效果和断裂强度。

Description

一种防水堵漏剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种防水堵漏剂的制备方法，属于防水材料技术领域。
背景技术
在建筑工程、水利工程以及市政工程中，经常会由于施工、设计或者材料等问题出现一些渗漏现象，有些渗漏现象会由于不及时发现而引起重大安全事故。对于这些渗漏现象处理，通常采用堵漏剂来处理。目前，市场上的堵漏剂主要由两类：含有有机防水材料的堵漏剂和不含有机防水材料的无机堵漏剂。有机防水材料容易老化，寿命短，难以达到国家对防水堵漏年限的要求。无机堵漏剂通常有以下几种制备方式：第一类是硅酸盐水泥+无机促凝剂制备，以水泥作为基材，加入一定比例的快凝组分，如水玻璃等。这类堵漏材料，由于凝结硬化快，难以搅拌均匀，且水泥收缩大，周围容易出现渗漏，硬化后，其与混凝土旧基底缺乏粘结力，容易与基底脱粘，导致堵漏失败；第二类是以特种水泥氟铝酸盐水泥和硫铝酸盐水泥为主要成分的快速堵漏材料，它们能在几分钟内凝结，并产生较高的小时强度。但也存在不足，如早期强度不高，一般6h的抗压强度才10.0MPa左右，达不到建材行业标准要求的1h 抗压强度不小于4.5MPa的技术要求，不足以起到带水堵漏的作用，其次粘结性能更是达不到7天不小于1.2MPa的标准要求。目前传统的堵漏剂还存在堵漏效果无法进一步提高，且膨胀型堵漏材料在吸水膨胀后使产品的断裂强度减小，因此如何改善传统膨胀型堵漏材料存在的问题，还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统膨胀型堵漏剂堵漏效果无法进一步提高，且在产品内部材料吸水后，产品断裂强度下降的问题，提供了一种防水堵漏剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种防水堵漏剂的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1：100～1：150混合，超声分散后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与改性粉末分散液按质量比10：1～20：1混合，搅拌混合后，水热反应，过滤，干燥，得改性石墨烯；
（2）将钠基膨润土与醋酸溶液按质量比1：10～1：12混合，并加入钠基膨润土质量2～6倍的无水乙醇和钠基膨润土质量1～2倍的苯甲醛，搅拌混合后，调节pH至中性，静置，去除上层液，得预处理钠基膨润土混合物，将预处理钠基膨润土混合物过滤，洗涤，干燥，得预处理钠基膨润土；
（3）将预处理钠基膨润土与醋酸溶液按质量比1：10～1：15混合，并加入预处理钠基膨润土质量0.2～0.5倍的改性石墨烯，搅拌混合后，调节pH至4.0～4.2，得改性膨润土坯料，将改性膨润土坯料与戊二醛溶液按质量比4：1～5：1混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性膨润土；
（4）将六亚甲基二异氰酸酯与聚醚多元醇按摩尔比2：1～3：1混合，于氮气氛围下，搅拌反应后，得异氰酸酯预聚物，将异氰酸酯预聚物密封待用；
（5）将异弗尔酮二胺与马来酸二乙酯按摩尔比2：1混合，于氮气氛围下搅拌反应后，得聚天冬氨酸酯混合物，将聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油按质量比3：1～5：1混合，并加入聚天冬氨酸酯混合物质量0.08～0.10倍的催化剂和聚天冬氨酸酯混合物质量0.4～0.5倍的改性膨润土，搅拌反应后，得处理剂；
（6）按重量份数计，依次称取：20～30份处理剂，30～38份异氰酸酯预聚物，10～15份环氧树脂，12～20份粉煤灰，5～8份增粘剂和50～65份溶剂，将处理剂与溶剂混合，并加入异氰酸酯预聚物，环氧树脂，粉煤灰和增粘剂，搅拌混合后，得防水堵漏剂。
步骤（1）所述改性粉末分散液为将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0：1.3混合研磨，烧结，洗涤，干燥，得改性粉末，将改性粉末与无水乙醇按质量比1：5～1：8混合，超声分散，得改性粉末分散液。
步骤（4）所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇。
步骤（5）所述催化剂为氯化锌或氯化镁中任意一种。
步骤（6）所述环氧树脂为环氧树脂E-44或环氧树脂E-51中任意一种。
步骤（6）所述增粘剂为氢化松香树脂或萜烯树脂中任意一种。
步骤（6）所述溶剂为二甲基亚砜，乙酸异丙酯或N,N-二甲基甲酰胺中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备防水堵漏剂时加入改性膨润土，膨润土在经过改性后，膨润土内部嵌有改性石墨烯，在膨润土吸水膨胀后，嵌入内部的改性石墨烯可迁移至改性膨润土表面，从而使膨润土的吸水性减小，并且由于膨胀后的膨润土可对产品内部进行挤压，减小产品内部的孔隙，进而可使产品的堵水性能提高；
（2）本发明在制备防水堵漏剂时加入处理剂，首先，处理剂中含有聚天冬氨酸酯混合物，聚天冬氨酸酯混合物中聚天冬氨酸酯在经过环氧大豆油改性后，可在催化剂的作用下与异氰酸酯预聚物发生交联反应，从而在产品内部形成弹性的交联网络，进而使产品吸水后的断裂强度提高，并且聚天冬氨酸酯混合物中聚天冬氨酸酯在经过环氧大豆油改性后可先形成微交联体系，从而可将改性膨润土固定于微交联体系中，在加入产品中后，可使改性膨润土均匀分布于产品中，使产品的堵水性进一步提高，其次，在产品中加入过量的异氰酸酯预聚物，可在产品遇水后反应，并形成胺类物质，促使环氧树脂的固化，进而使产品的断裂强度和堵水性进一步提高。
具体实施方式
将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0：1.3混合于研磨机中，混合研磨10～12h后，得混合粉末，将混合粉末于温度为700～850℃的条件下烧结12～15h后，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用质量分数为10～15%的盐酸洗涤5～8次后，于温度为80～90℃的条件下干燥5～6h，得改性粉末，将改性粉末与无水乙醇按质量比1：5～1：8混合，于频率为45～55kHz的条件下超声分散10～30min后，得改性粉末分散液；将氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1：100～1：150混合，于频率为45～55kHz的条件下超声分散40～60min后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与改性粉末分散液按质量比10：1～20：1混合，于温度为60～80℃，转速为200～350r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，得改性石墨烯坯料，将改性石墨烯坯料移入水热反应釜，于温度为180～185℃的条件下水热反应5～10h后，过滤，得预处理改性石墨烯，将预处理改性石墨烯于温度为80～90℃的条件下干燥1～2h后，得改性石墨烯；将钠基膨润土与质量分数为2%的醋酸溶液按质量比1：10～1：12混合于烧杯中，并向烧杯中加入钠基膨润土质量2～6倍的无水乙醇和钠基膨润土质量1～2倍的苯甲醛，于温度为30～40℃，转速为300～320r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，用质量分数为5～8%的氢氧化钠调节烧杯内物料的pH至中性，并于室温条件下静置5～8h后，去除上层液，得预处理钠基膨润土混合物，将预处理钠基膨润土混合物过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5～8次后，于温度为80～100℃的条件下干燥1～2h，得预处理钠基膨润土；将预处理钠基膨润土与质量分数为3%的醋酸溶液按质量比1：10～1：15混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入预处理钠基膨润土质量0.2～0.5倍的改性石墨烯，于温度为30～50℃，转速为200～250r/min的条件下，搅拌混合20～30min后，用无水乙醇调节烧瓶内物料的pH至4.0～4.2，得改性膨润土坯料，将改性膨润土坯料与质量分数为20～25%的戊二醛溶液按质量比4：1～5：1混合，于温度为60～75℃，转速为250～320r/min的条件下，搅拌反应20～60min后，过滤，得预处理改性膨润土，将预处理改性膨润土于温度为100～110℃的条件下干燥1～2h后，得改性膨润土；将六亚甲基二异氰酸酯与聚醚多元醇按摩尔比2：1～3：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以10～20mL/min的速率通入氮气，于温度为70～75℃，转速为300～320r/min的条件下，搅拌反应5～10h后，得异氰酸酯预聚物，将异氰酸酯预聚物密封待用；将异弗尔酮二胺与马来酸二乙酯按摩尔比2：1混合于四口烧瓶中，控制马来酸二乙酯加入温度为为60～65℃，加入速率为5～12mL/min，并向四口烧瓶中以12～20mL/min的速率通入氮气，于温度为70～80℃，转速为300～320r/min的条件下，搅拌反应8～12h后，得聚天冬氨酸酯混合物，将聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油按质量比3：1～5：1混合，并向聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油的混合物中加入聚天冬氨酸酯混合物质量0.08～0.10倍的催化剂和聚天冬氨酸酯混合物质量0.4～0.5倍的改性膨润土，继续向聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油的混合物中以5～15mL/min的速率通入氮气，于温度为80～85℃，转速为200～350r/min的条件下，搅拌反应8～10h后，得处理剂；按重量份数计，依次称取：20～30份处理剂，30～38份异氰酸酯预聚物，10～15份环氧树脂，12～20份粉煤灰，5～8份增粘剂和50～65份溶剂，将处理剂与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入异氰酸酯预聚物，环氧树脂，粉煤灰和增粘剂，于温度为30～50℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌混合20～50min后，得防水堵漏剂。所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇。所述催化剂为氯化锌或氯化镁中任意一种。所述环氧树脂为环氧树脂E-44或环氧树脂E-51中任意一种。所述增粘剂为氢化松香树脂或萜烯树脂中任意一种。所述溶剂为二甲基亚砜，乙酸异丙酯或N,N-二甲基甲酰胺中任意一种。
实例1
将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0：1.3混合于研磨机中，混合研磨12h后，得混合粉末，将混合粉末于温度为850℃的条件下烧结15h后，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用质量分数为15%的盐酸洗涤8次后，于温度为90℃的条件下干燥6h，得改性粉末，将改性粉末与无水乙醇按质量比1：8混合，于频率为55kHz的条件下超声分散30min后，得改性粉末分散液；将氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1：150混合，于频率为55kHz的条件下超声分散60min后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与改性粉末分散液按质量比20：1混合，于温度为80℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合2h后，得改性石墨烯坯料，将改性石墨烯坯料移入水热反应釜，于温度为185℃的条件下水热反应10h后，过滤，得预处理改性石墨烯，将预处理改性石墨烯于温度为90℃的条件下干燥2h后，得改性石墨烯；将钠基膨润土与质量分数为2%的醋酸溶液按质量比1：12混合于烧杯中，并向烧杯中加入钠基膨润土质量6倍的无水乙醇和钠基膨润土质量2倍的苯甲醛，于温度为40℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合2h后，用质量分数为8%的氢氧化钠调节烧杯内物料的pH至中性，并于室温条件下静置8h后，去除上层液，得预处理钠基膨润土混合物，将预处理钠基膨润土混合物过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，于温度为100℃的条件下干燥2h，得预处理钠基膨润土；将预处理钠基膨润土与质量分数为3%的醋酸溶液按质量比1：15混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入预处理钠基膨润土质量0.5倍的改性石墨烯，于温度为50℃，转速为250r/min的条件下，搅拌混合30min后，用无水乙醇调节烧瓶内物料的pH至4.2，得改性膨润土坯料，将改性膨润土坯料与质量分数为25%的戊二醛溶液按质量比5：1混合，于温度为75℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应60min后，过滤，得预处理改性膨润土，将预处理改性膨润土于温度为110℃的条件下干燥2h后，得改性膨润土；将六亚甲基二异氰酸酯与聚醚多元醇按摩尔比3：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应10h后，得异氰酸酯预聚物，将异氰酸酯预聚物密封待用；将异弗尔酮二胺与马来酸二乙酯按摩尔比2：1混合于四口烧瓶中，控制马来酸二乙酯加入温度为为65℃，加入速率为12mL/min，并向四口烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应12h后，得聚天冬氨酸酯混合物，将聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油按质量比5：1混合，并向聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油的混合物中加入聚天冬氨酸酯混合物质量0.10倍的催化剂和聚天冬氨酸酯混合物质量0.5倍的改性膨润土，继续向聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油的混合物中以15mL/min的速率通入氮气，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应10h后，得处理剂；按重量份数计，依次称取：30份处理剂，38份异氰酸酯预聚物，15份环氧树脂，20份粉煤灰，8份增粘剂和65份溶剂，将处理剂与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入异氰酸酯预聚物，环氧树脂，粉煤灰和增粘剂，于温度为50℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合50min后，得防水堵漏剂。所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇。所述催化剂为氯化锌。所述环氧树脂为环氧树脂E-44。所述增粘剂为氢化松香树脂。所述溶剂为二甲基亚砜。
实例2
将氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1：150混合，于频率为55kHz的条件下超声分散60min后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液移入水热反应釜，于温度为185℃的条件下水热反应10h后，过滤，得预处理改性石墨烯，将预处理改性石墨烯于温度为90℃的条件下干燥2h后，得石墨烯；将钠基膨润土与质量分数为2%的醋酸溶液按质量比1：12混合于烧杯中，并向烧杯中加入钠基膨润土质量6倍的无水乙醇和钠基膨润土质量2倍的苯甲醛，于温度为40℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合2h后，用质量分数为8%的氢氧化钠调节烧杯内物料的pH至中性，并于室温条件下静置8h后，去除上层液，得预处理钠基膨润土混合物，将预处理钠基膨润土混合物过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，于温度为100℃的条件下干燥2h，得预处理钠基膨润土；将预处理钠基膨润土与质量分数为3%的醋酸溶液按质量比1：15混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入预处理钠基膨润土质量0.5倍的石墨烯，于温度为50℃，转速为250r/min的条件下，搅拌混合30min后，用无水乙醇调节烧瓶内物料的pH至4.2，得改性膨润土坯料，将改性膨润土坯料与质量分数为25%的戊二醛溶液按质量比5：1混合，于温度为75℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应60min后，过滤，得预处理改性膨润土，将预处理改性膨润土于温度为110℃的条件下干燥2h后，得改性膨润土；将六亚甲基二异氰酸酯与聚醚多元醇按摩尔比3：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应10h后，得异氰酸酯预聚物，将异氰酸酯预聚物密封待用；将异弗尔酮二胺与马来酸二乙酯按摩尔比2：1混合于四口烧瓶中，控制马来酸二乙酯加入温度为为65℃，加入速率为12mL/min，并向四口烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应12h后，得聚天冬氨酸酯混合物，将聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油按质量比5：1混合，并向聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油的混合物中加入聚天冬氨酸酯混合物质量0.10倍的催化剂和聚天冬氨酸酯混合物质量0.5倍的改性膨润土，继续向聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油的混合物中以15mL/min的速率通入氮气，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应10h后，得处理剂；按重量份数计，依次称取：30份处理剂，38份异氰酸酯预聚物，15份环氧树脂，20份粉煤灰，8份增粘剂和65份溶剂，将处理剂与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入异氰酸酯预聚物，环氧树脂，粉煤灰和增粘剂，于温度为50℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合50min后，得防水堵漏剂。所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇。所述催化剂为氯化锌。所述环氧树脂为环氧树脂E-44。所述增粘剂为氢化松香树脂。所述溶剂为二甲基亚砜。
实例3
将钠基膨润土与质量分数为2%的醋酸溶液按质量比1：12混合于烧杯中，并向烧杯中加入钠基膨润土质量6倍的无水乙醇和钠基膨润土质量2倍的苯甲醛，于温度为40℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合2h后，用质量分数为8%的氢氧化钠调节烧杯内物料的pH至中性，并于室温条件下静置8h后，去除上层液，得预处理钠基膨润土混合物，将预处理钠基膨润土混合物过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，于温度为100℃的条件下干燥2h，得预处理钠基膨润土；将预处理钠基膨润土与质量分数为3%的醋酸溶液按质量比1：15混合于烧瓶中，于温度为50℃，转速为250r/min的条件下，搅拌混合30min后，用无水乙醇调节烧瓶内物料的pH至4.2，得改性膨润土坯料，将改性膨润土坯料与质量分数为25%的戊二醛溶液按质量比5：1混合，于温度为75℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应60min后，过滤，得预处理改性膨润土，将预处理改性膨润土于温度为110℃的条件下干燥2h后，得改性膨润土；将六亚甲基二异氰酸酯与聚醚多元醇按摩尔比3：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应10h后，得异氰酸酯预聚物，将异氰酸酯预聚物密封待用；将异弗尔酮二胺与马来酸二乙酯按摩尔比2：1混合于四口烧瓶中，控制马来酸二乙酯加入温度为为65℃，加入速率为12mL/min，并向四口烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应12h后，得聚天冬氨酸酯混合物，将聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油按质量比5：1混合，并向聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油的混合物中加入聚天冬氨酸酯混合物质量0.10倍的催化剂和聚天冬氨酸酯混合物质量0.5倍的改性膨润土，继续向聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油的混合物中以15mL/min的速率通入氮气，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应10h后，得处理剂；按重量份数计，依次称取：30份处理剂，38份异氰酸酯预聚物，15份环氧树脂，20份粉煤灰，8份增粘剂和65份溶剂，将处理剂与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入异氰酸酯预聚物，环氧树脂，粉煤灰和增粘剂，于温度为50℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合50min后，得防水堵漏剂。所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇。所述催化剂为氯化锌。所述环氧树脂为环氧树脂E-44。所述增粘剂为氢化松香树脂。所述溶剂为二甲基亚砜。
实例4
将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0：1.3混合于研磨机中，混合研磨12h后，得混合粉末，将混合粉末于温度为850℃的条件下烧结15h后，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用质量分数为15%的盐酸洗涤8次后，于温度为90℃的条件下干燥6h，得改性粉末，将改性粉末与无水乙醇按质量比1：8混合，于频率为55kHz的条件下超声分散30min后，得改性粉末分散液；将氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1：150混合，于频率为55kHz的条件下超声分散60min后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与改性粉末分散液按质量比20：1混合，于温度为80℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合2h后，得改性石墨烯坯料，将改性石墨烯坯料移入水热反应釜，于温度为185℃的条件下水热反应10h后，过滤，得预处理改性石墨烯，将预处理改性石墨烯于温度为90℃的条件下干燥2h后，得改性石墨烯；将钠基膨润土与质量分数为2%的醋酸溶液按质量比1：12混合于烧杯中，并向烧杯中加入钠基膨润土质量6倍的无水乙醇和钠基膨润土质量2倍的苯甲醛，于温度为40℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合2h后，用质量分数为8%的氢氧化钠调节烧杯内物料的pH至中性，并于室温条件下静置8h后，去除上层液，得预处理钠基膨润土混合物，将预处理钠基膨润土混合物过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，于温度为100℃的条件下干燥2h，得预处理钠基膨润土；将预处理钠基膨润土与质量分数为3%的醋酸溶液按质量比1：15混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入预处理钠基膨润土质量0.5倍的改性石墨烯，于温度为50℃，转速为250r/min的条件下，搅拌混合30min后，用无水乙醇调节烧瓶内物料的pH至4.2，得改性膨润土坯料，将改性膨润土坯料与质量分数为25%的戊二醛溶液按质量比5：1混合，于温度为75℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应60min后，过滤，得预处理改性膨润土，将预处理改性膨润土于温度为110℃的条件下干燥2h后，得改性膨润土；将六亚甲基二异氰酸酯与聚醚多元醇按摩尔比3：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应10h后，得异氰酸酯预聚物，将异氰酸酯预聚物密封待用；将异弗尔酮二胺与马来酸二乙酯按摩尔比2：1混合于四口烧瓶中，控制马来酸二乙酯加入温度为为65℃，加入速率为12mL/min，并向四口烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应12h后，得聚天冬氨酸酯混合物，将聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油按质量比5：1混合，并向聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油的混合物中加入聚天冬氨酸酯混合物质量0.10倍的催化剂和聚天冬氨酸酯混合物质量0.5倍的改性膨润土，继续向聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油的混合物中以15mL/min的速率通入氮气，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应10h后，得处理剂；按重量份数计，依次称取：30份处理剂，38份异氰酸酯预聚物，20份粉煤灰，8份增粘剂和65份溶剂，将处理剂与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入异氰酸酯预聚物，粉煤灰和增粘剂，于温度为50℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合50min后，得防水堵漏剂。所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇。所述催化剂为氯化锌。所述增粘剂为氢化松香树脂。所述溶剂为二甲基亚砜。
对比例：深圳市某建材有限公司生产的堵漏剂。
将实例1至4所得防水堵漏剂和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.漏失率：将实例1至4所得防水堵漏剂和对比例产品以3g/cm2涂抹于带有裂缝的实验杯底部，盛入30mL水，静置72h后，测量漏失率；
2.断裂强度：将实例1至4所得防水堵漏剂和对比例产品固化后，静置于水中24h后，测量其断裂强度；
具体检测结果如表1所示：
表1：漏失率和断裂强度检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
漏失率/% 0 0 0 0.01 0.02
断裂强度/MPa 7.5 5.5 4.8 4.7 4.5
由表1检测结果可知，本发明所得的防水堵漏剂具有优异的堵漏效果和断裂强度。

Claims (7)

1.一种防水堵漏剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1：100～1：150混合，超声分散后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与改性粉末分散液按质量比10：1～20：1混合，搅拌混合后，水热反应，过滤，干燥，得改性石墨烯；
（2）将钠基膨润土与醋酸溶液按质量比1：10～1：12混合，并加入钠基膨润土质量2～6倍的无水乙醇和钠基膨润土质量1～2倍的苯甲醛，搅拌混合后，调节pH至中性，静置，去除上层液，得预处理钠基膨润土混合物，将预处理钠基膨润土混合物过滤，洗涤，干燥，得预处理钠基膨润土；
（3）将预处理钠基膨润土与醋酸溶液按质量比1：10～1：15混合，并加入预处理钠基膨润土质量0.2～0.5倍的改性石墨烯，搅拌混合后，调节pH至4.0～4.2，得改性膨润土坯料，将改性膨润土坯料与戊二醛溶液按质量比4：1～5：1混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性膨润土；
（4）将六亚甲基二异氰酸酯与聚醚多元醇按摩尔比2：1～3：1混合，于氮气氛围下，搅拌反应后，得异氰酸酯预聚物，将异氰酸酯预聚物密封待用；
（5）将异弗尔酮二胺与马来酸二乙酯按摩尔比2：1混合，于氮气氛围下搅拌反应后，得聚天冬氨酸酯混合物，将聚天冬氨酸酯混合物与环氧大豆油按质量比3：1～5：1混合，并加入聚天冬氨酸酯混合物质量0.08～0.10倍的催化剂和聚天冬氨酸酯混合物质量0.4～0.5倍的改性膨润土，搅拌反应后，得处理剂；
（6）按重量份数计，依次称取：20～30份处理剂，30～38份异氰酸酯预聚物，10～15份环氧树脂，12～20份粉煤灰，5～8份增粘剂和50～65份溶剂，将处理剂与溶剂混合，并加入异氰酸酯预聚物，环氧树脂，粉煤灰和增粘剂，搅拌混合后，得防水堵漏剂。
2.根据权利要求1所述的一种防水堵漏剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述改性粉末分散液为将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0：1.3混合研磨，烧结，洗涤，干燥，得改性粉末，将改性粉末与无水乙醇按质量比1：5～1：8混合，超声分散，得改性粉末分散液。
3.根据权利要求1所述的一种防水堵漏剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇。
4.根据权利要求1所述的一种防水堵漏剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述催化剂为氯化锌或氯化镁中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种防水堵漏剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述环氧树脂为环氧树脂E-44或环氧树脂E-51中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种防水堵漏剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述增粘剂为氢化松香树脂或萜烯树脂中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种防水堵漏剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述溶剂为二甲基亚砜，乙酸异丙酯或N,N-二甲基甲酰胺中任意一种。
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