CN109613207A - 一种裸眼井样品的高压物性实验方法 - Google Patents

一种裸眼井样品的高压物性实验方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种裸眼井样品的高压物性实验方法，该方法首先去除高压样品的游离水，然后去除乳化水，后进行等温条件下的转样，从高压平衡釜中闪蒸部分流体，取得气油比和油气组分参数，分析油组分碳数分布情况，再进行油基泥浆污染分析，及组分膨胀实验和多级分离实验，获得了地层原油的各项相态数据。本发明方法突破了裸眼样品PVT分析的禁区，首次采用高含水和油基泥浆污染的预处理方法，实现了对裸眼井样品的有效分析。

Description

一种裸眼井样品的高压物性实验方法
技术领域
本发明属于石油高压物性测量的技术领域，具体涉及一种裸眼井样品的高压物性实验方法。
背景技术
油田勘探期为迅速评价油气藏，在钻进期间常在裸眼井筒内取样，由于裸眼井筒内液性复杂，井壁杂质、钻井液泥浆等和原油混溶，如果不能有效去除含水和污染物，还原油藏流体真实组分，无法进行样品的高压物性(PVT)实验，取出来的高压流体样品只能简单分析。
石油行业标准要求地层流体样品含水率低于1％，而裸眼井样品往往有大量含水和污染物，目前还缺乏有效的方法，能够既保持样瓶内的高压流体组分不变，又能有效去除含水和污染物进行黑油PVT分析。
常规的做法是，遇到高含水或污染物的裸眼样品，只是将其闪蒸到地面条件得到闪蒸气油比，然后对地面条件下的油样进行离心和除杂，分别进行油气色谱分析，得到原油组分，而不进行相态实验。
传统的物理脱水方法是离心法，将裸眼井样品高速旋转后实现水和油分离，但却受限于样瓶体积过大和内有高压流体，高速旋转带来很大的安全隐患；传统的化学脱水方法是加入破乳剂，破乳剂的存在会使样品组分发生变化，得不到有效的原油组分数据。
因此，如何有效地除去裸眼井样品中的水和污染物以进行PVT实验，是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种裸眼井样品的高压物性实验方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种裸眼井样品的高压物性实验方法，该方法包括以下步骤：
(1)将装有裸眼井样品的样瓶加压至油藏压力，样瓶出口端朝下静置；
(2)样瓶连接计量瓶，缓慢开阀以去除样品中的游离水和杂质；
(3)将样瓶再次加压至油藏压力，然后将样瓶置于混样仪上混样；
(4)再次将样瓶出口端朝下静置，样瓶连接计量瓶，缓慢开阀以去除游离水；
(5)取样瓶中的少量样品，进行含水量的测定；
(6)将样瓶和高压平衡釜加热至油藏温度，在保持样瓶内样品流体单相状态下进行转样；
(7)将高压平衡釜流体流到分离瓶中，进行气油比实验、气相色谱分析、等组分膨胀实验和多级分离实验。
进一步的，步骤(1)中，静置的时间为20-24h。
进一步的，步骤(3)中，设置混样仪的频率为8-12次/分，振幅为40-50度，时间为20-24h。
进一步的，步骤(5)中，将样品中的含水量控制在1％。
进一步的，步骤(5)中，将样瓶加压至油藏压力，然后放置于混样仪上，启动阶梯升温，每级温度下重复步骤(2)和(3)。
进一步的，步骤(5)中，在样瓶加入样品体积百分比0.01—0.15％的破乳剂，进行混样和脱水。
进一步的，步骤(6)中，转样时用的转样管使用加热带绑定，升温至油藏温度。
本发明的实验方法实现了高含水和油基泥浆污染的裸眼井井底高压样品的PVT参数测量，得到了地层原油的各项相态数据。本发明突破了裸眼井样品PVT分析的禁区，首次采用高含水和油基泥浆污染的预处理方法，实现了对裸眼井样品的有效分析。
附图说明
图1为本发明裸眼井样品高压物性实验方法中的转样流程图；
图2为本发明裸眼井样品高压物性实验方法中的闪蒸流程图；
图3为本发明裸眼井样品高压物性实验方法中的高压密度流程图；
图4为本发明裸眼井样品高压物性实验方法中的高压粘度流程图；
图中：
1、计量泵；2、样瓶；3、高压平衡釜；4、温控系统；5、阀门；6、分离瓶；7、指示瓶；8、气量计；9、高压密度计；10、毛细管粘度计。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细地解释说明。下列实施例中，所用的设备、仪器、试剂等，如未作特别说明，均可市售获得。
一种裸眼井样品的高压物性实验方法，该方法包括以下步骤：
(1)加压静置
计量泵将样瓶加压至油藏压力，然后将样瓶置于混样仪上，将样瓶油出口端朝下静置20-24h；
(2)去除杂质和游离水
样瓶油出口端接针阀，接计量瓶，缓慢开阀，观察有无杂质和游离水流出，待出现第一滴油滴时迅速关阀；如游离水量超过5ml，先关阀加压至油藏压力后继续，防止出现样瓶脱气；
(3)高压混样
在地面将样瓶加压至油藏压力，然后将样瓶置于混样仪上，设置混样仪的摇摆速率为8-12次/分钟，摇摆幅度为40-50度角，摇晃时间为20-24h；加热至设定温度，启动混样仪，充分摇匀后，样瓶油出口朝下静置；
(4)去游离水
样瓶在混样仪上静置20-24h，样瓶油出口端接针阀，下接计量瓶，缓慢开阀，观察有无水流出，待出现约3ml油滴时关阀门；如水和油量超过5ml，先关阀加压至油藏压力后，防止出现样瓶脱气，继续操作；
(5)含水测量
取少量油样样品0.5-1ml，用库伦滴定仪测量含水量，如含水量超过1％(体积含量)，继续升温出水：
将样瓶加压至油藏压力，然后放置于混样仪上，启动阶梯升温，每级温度下重复步骤(2)和(3)，最后一级温度时，重复步骤(5)；第一级温度为油藏温度以上20度，至1.5-2倍油藏温度为止。
如物理法除水后仍超过1％，可注入样瓶内1ml破乳剂(质量比为1:1:1的脂肪醇、环氧丙烷和环氧乙烷的混合物)，破乳剂占样品的体积百分比0.12％-0.15％，然后混样和脱水。其中注入的少量破乳剂，可忽略对结果的影响。
上述库伦滴定法测量样品含水的原理为：
在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上固定电压，若溶剂中有水存在时，溶液中不会有电对存在，溶液不导电，但当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，2I-＝I2+2e，此时电极上发生反应而去极化，溶液导电，电流值突然增大至一设定值并稳定，即为终点。
碘及二氧化硫产生定量化学反应：
吡啶存在时无水吡啶能定量地吸收HI和SO3 ˉ，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
亚硫酸吡啶不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定，如下反应：
C5H5N·SO3+H2O→C5H5NHSO4
加入无水甲醇避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3
综上所述，总反应式为:
C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+CH3OH+H2O→2C5H5N·I2+C5H5NHSO4CH3
(6)保持油藏温度进行样品转样
样瓶加热至油藏温度，PVT高压平衡釜加热至油藏温度，转样用的转样主体管线用加热带绑定，升温至油藏温度，待温度保持稳定后，开始转样操作。所有转样装置设置同一温度，为防止组分在转样过程中变化，特别是凝析油气样品。
转样操作的流程图如图1所示，温控系统4(恒温加热带和热电偶)将样瓶2和高压平衡釜3的温度维持在油藏温度。计量泵1接入样瓶2的水端，压力设置为油藏压力，样瓶2油端管线接入高压平衡釜，关闭高压平衡釜3入口阀门，缓慢开启样瓶2的阀门5，计量泵1不断补压，始终保持流体处于单相状态，待计量泵1压力恢复到油藏压力后，缓慢开启高压平衡釜3阀门，控制阀门开启度，使高压平衡釜3压力保持缓慢上升，同时计量泵1压力维持油藏压力，直到高压平衡釜3压力等于油藏压力为止，推动高压平衡釜3活塞完成转样。
样瓶加压至油藏压力后，静置能保持压力扰动低于1％，可判断处于单相状态，才符合转样条件；两道阀门先后开启，确保计量泵及时补压，样瓶内保持单相状态。
转样前高压平衡釜活塞处于30ml容积位置，转样后高压平衡釜活塞处于150ml容积位置。
(7)PVT实验
本发明裸眼井样品PVT实验方法使用的实验流程图如图2所示，推动活塞将30ml体积的高压平衡釜3流体到常温分离瓶6内，放置后测量分离瓶6内油质量，记录气量计8的气体体积，得到闪蒸气油比。
记录脱气原油体积，敞口等待4h；对记录的油气体积进行温度校正；
油气分别进行气相色谱分析，如果出现异常碳数分布曲线，说明裸眼井样品受到污染，需要进行油基泥浆污染分析，如原油在裸眼井中受到泥浆污染，可按照常规方法进行组分复原。
然后进行等组分膨胀实验和多级分离实验：各级压力下的溶解气油比、饱和油的体积系数和密度、脱出气的偏差系数、相对密度和体积系数，以及油气双相体积系数，气液两相压缩因子等数据。
进行高压密度实验时的流程图如图3所示，样瓶2一端与高压密度计9连接，另一端连接到计量泵1。计量泵1对样瓶2的样品加压至油藏压力，高压密度计9上读出饱和油的密度。进行高压粘度实验时的流程图如图4所示，样瓶2一端与毛细管粘度计10连接，另一端连接到计量泵1。计量泵1对样瓶2的样品加压至油藏压力，打开毛细管粘度计10入口后，饱和流体在已知孔径的毛细管中运移，毛细管粘度计10软件自动计算出饱和油的粘度。
上述实验中必须搅拌稳定后等待一段时间读数；残余油体积需在大气压下等待4h后读数。
使用上述方法步骤对黑油裸眼井进行实验，实验结果如下：
黑油GH4-7裸眼井取样的数据如表1所示：
表1
步骤(1)-(6)去除水和污染物后的数据如表2所示：
步骤(7)中闪蒸分离实验结果如表3所示：
步骤(7)中等组分膨胀实验结果如表4所示：
步骤(7)中微分分离实验结果如表5所示：
该裸眼井样品中含水量高达203ml，固态污染物77ml，按照常规标准，不满足实验条件，经过本发明方法操作，成功进行了高压PVT测试，达到了分析目的。
综上，本发明方法实现了高含水和油基泥浆污染的裸眼井井底高压样品的PVT参数测量，首先除去高压样品的游离水，然后去除乳化水，含水检测合格后进行等温条件下的转样，从高压平衡釜中闪蒸部分流体，取得气油比和油气组分参数，分析油组分碳数分布情况，再进行油基泥浆污染分析，合格样品进一步进行等组分膨胀实验和多级分离实验，得到地层原油的各项相态数据。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以帮助理解本发明的技术方案及核心思想，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种裸眼井样品的高压物性实验方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将装有裸眼井样品的样瓶加压至油藏压力，样瓶出口端朝下静置；
(2)样瓶连接计量瓶，缓慢开阀以去除样品中的游离水和杂质；
(3)将样瓶再次加压至油藏压力，然后将样瓶置于混样仪上混样；
(4)再次将样瓶出口端朝下静置，样瓶连接计量瓶，缓慢开阀以去除样品中的乳化水；
(5)取样瓶中的少量样品，进行含水量的测定；
(6)将样瓶和高压平衡釜加热至油藏温度，在保持样瓶内样品流体单相状态下进行转样；
(7)将高压平衡釜流体流到分离瓶中，进行气油比实验、气相色谱分析、等组分膨胀实验和多级分离实验。
2.根据权利要求1所述的裸眼井样品的高压物性实验方法，其特征在于，步骤(1)中，静置的时间为20-24h。
3.根据权利要求1所述的裸眼井样品的高压物性实验方法，其特征在于，步骤(3)中，设置混样仪的频率为8-12次/分，振幅为40-50度，时间为20-24h。
4.根据权利要求1所述的裸眼井样品的高压物性实验方法，其特征在于，步骤(5)中，将样品中的含水量控制在1％。
5.根据权利要求1所述的裸眼井样品的高压物性实验方法，其特征在于，步骤(5)中，将样瓶加压至油藏压力，然后放置于混样仪上，启动阶梯升温，每级温度下重复步骤(2)和(3)。
6.根据权利要求1所述的裸眼井样品的高压物性实验方法，其特征在于，步骤(5)中，在样瓶加入样品体积百分比0.01—0.15％的破乳剂，进行混样和脱水。
7.根据权利要求1所述的裸眼井样品的高压物性实验方法，其特征在于，步骤(6)中，转样时用的转样管使用加热带绑定，升温至油藏温度。
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