CN109612987B - 一种硫酸盐的快速测定方法及其试纸的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫酸盐的快速测定方法及其试纸的制备，该方法具有响应时间快、灵敏度高、稳定性好、测量范围达到1600mg/L以及操作简便的特点，能快速检测样品中硫酸盐含量的方法；耐保存，保质期至少为12个月；测试简便；试纸的可持式底板防污染，适用于大部分检测水中的硫酸盐浓度。

Description

一种硫酸盐的快速测定方法及其试纸的制备
技术领域
本发明属于化学分析领域，具体涉及一种硫酸盐浓度的快速测定方法及其试纸的制备。
背景技术
硫酸盐经常存在于饮用水中，其主要来源是地层矿物质的硫酸盐，多以硫酸钙、硫酸镁的形态存在；石膏、其它硫酸盐沉积物的溶解；海水入侵，亚硫酸盐和硫代硫酸盐等在充分曝气的地面水中氧化。生活污水、化肥、含硫地热水、矿山废水、制革、纸张制造中产生的硫酸盐或硫酸的工业废水等，都可以使饮用水中硫酸盐含量增高。如果人大量摄入硫酸盐后会出现腹泻、脱水和胃肠道紊乱等问题。硫酸镁含量超过600mg/L的水会被用作导泻剂。硫酸钙和硫酸镁的质量浓度分别达到1000mg/L和850mg/L时，水会产生一股异味，难以让人接受。
硫酸盐常用硫酸钡比浊法、铬酸钡分光光度法、滴定法等方法测定，检测上限200mg/L，但是比浊法使用分光光度计测定，肉眼难以分辨；比色法的过滤操作较繁琐；滴定法产生的浑浊会引起较大的误差，这些方法均不利于现场的快速测定，因此急需开发出一种便捷、可靠性强的硫酸盐测试产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫酸盐浓度的快速测定方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种硫酸盐测定试纸，其特征在于，该试纸的制备方法为：
用纯水将显色剂、增溶剂、螯合剂、吸附剂、pH调节剂配制成混合液，将滤纸在混合液中浸泡5～30min后取出，烘干，裁切粘贴在底板上，制得硫酸盐测定试纸；
所述的显色剂浓度为0.1～10.0g/L，增溶剂浓度为1.5～2.5g/L，螯合剂浓度为1.0～3.5g/L，吸附剂浓度为80.0～100.0g/L，pH调节剂浓度为1.05～2.05mol/L。
进一步的，所述显色剂为钍试剂和高氯酸钡的至少一种；所述钍试剂浓度为0.1～5.0g/L，所述高氯酸钡浓度为0.1～10.0g/L。
进一步的，所述增溶剂为直链脂肪醇醚；所述增溶剂为烷基醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、羰基醇聚氧乙烯醚的至少一种。
进一步的，所述螯合剂为丙烯酸聚合物。
进一步的，所述吸附剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、阿拉伯树胶中的至少一种。
进一步的，所述吸附剂为离子聚合物、非离子聚合物和阿拉伯树胶的至少一种。
进一步的，所述离子聚合物为聚乙烯醇。
进一步的，所述非离子聚合物为聚乙二醇、聚环氧乙烯的至少一种。
进一步的，所述pH调节剂为三羟甲基氨基甲烷和四硼酸钠；所述三羟甲基氨基甲烷与四硼酸钠的浓度比为1.35～2.05：1.05～1.50。
一种硫酸盐的快速测定方法，包括以下步骤：
将上述所述的硫酸盐测定试纸浸入待测样品中，取出，静置待显色稳定后，将试纸所显的颜色与标准比色卡相比较，读出硫酸盐的浓度。
进一步的，所述标准比色卡的制备方法如下：
1)用纯水配制已知浓度的硫酸盐标准溶液，将上述所述的硫酸盐测定试纸浸入硫酸盐标准溶液中，取出，静置待颜色稳定后，在潘通色卡上找出对应的标准色；得到已知浓度的硫酸盐标准溶液的标准色；
2)根据各已知浓度的硫酸盐标准溶液的标准色的色值制备得到已知浓度的标准比色卡。
所述滤纸为层析滤纸、定性滤纸和定量滤纸中的一种；进一步的，为层析滤纸。
进一步的，将1～4号滤纸置于80℃条件下真空干燥，烘干成形，将此滤纸裁切成25～100mm2的小块，用胶粘按顺序在长条状的底板一端，即制得用于测定硫酸盐的试纸；所述底板的宽度为5～10mm，长度为50mm～120mm；所述底板由不吸水的塑料板制成。
本发明的有益效果是：
本发明响应时间快；在碱性条件下进行，显色灵敏度高，从而提高准确性；稳定性好，结果准确；测试量程可达到1600mg/L；操作简便；避光密闭耐保存，保质期至少为12个月；适用于大部分水中硫酸盐浓度的检测。
附图说明
图1为试纸条上变色纸片的粘贴顺序；
图2为标准比色卡1#浸入不同检测浓度的硫酸盐标准溶液后呈现的视图。
图3为对比例滴定法对硫酸盐浓度的测定反应。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
实施例1
用纯水配制含高氯酸钡(变色纸片1高氯酸钡浓度：0.42g/L、变色纸片2高氯酸钡浓度：1.24g/L、变色纸片3高氯酸钡浓度：3.56g/L、变色纸片4高氯酸钡浓度：8.44g/L)、0.75g/L钍试剂、1.62g/L羰基醇聚氧乙烯醚、1.65g/L Alcosperse 149(丙烯酸聚合物，厂家：阿克苏诺贝尔)、85g/L聚乙烯醇、1.85mol/L三羟甲基氨基甲烷、1.1g/L四硼酸钠的混合显色液。将层析滤纸完全浸泡至上述混合显色液中约10分钟，取出滤纸，在80℃下真空干燥。干燥后将此滤纸切成5×6mm的小块，从上而下按顺序(见图1)用胶粘在5×80mm条状的底板对应的位置上，即制成硫酸盐测定试纸1#。
实施例2
用纯水配制含高氯酸钡(变色纸片1高氯酸钡浓度为0.42g/L、变色纸片2：1.24g/L、变色纸片3：3.56g/L、变色纸片4：8.44g/L)、2.8g/L钍试剂、2.4g/L十二烷基醇聚氧乙烯醚、1.95g/L Alcosperse149、95g/L聚乙二醇、2.05mol/L三羟甲基氨基甲烷、1.2g/L四硼酸钠的混合显色液。将层析滤纸完全浸泡至上述混合显色液中约10分钟，取出滤纸，在80℃下真空干燥。干燥后将此滤纸切成5×6mm的小块，按顺序用胶粘在5×80mm条状的底板对应的位置上，即制成硫酸盐测定试纸2#。
实施例3
用纯水配制含高氯酸钡(变色纸片1高氯酸钡浓度为0.42g/L、变色纸片2：1.24g/L、变色纸片3：3.56g/L、变色纸片4：8.44g/L)、4.8g/L钍试剂、2.1g/L脂肪胺聚氧乙烯醚、3.15g/L Alcosperse 149 DRY、80g/L阿拉伯树胶、1.4mol/L三羟甲基氨基甲烷、1.05g/L四硼酸钠的混合显色液。将层析滤纸完全浸泡至上述混合显色液中约10分钟，取出滤纸，在80℃下真空干燥。干燥后将此滤纸切成5×6mm的小块，按顺序用胶粘在5×80mm条状的底板对应的位置上，即制成硫酸盐测定试纸3#。
实施例4
用纯水配制含高氯酸钡(变色纸片1高氯酸钡浓度：0.42g/L、变色纸片2：1.24g/L、变色纸片3：3.56g/L、变色纸片4：8.44g/L)、2.8g/L钍试剂、1.52g/L脂肪胺聚氧乙烯醚、2.1g/L Alcosperse 149 DRY、80g/L阿拉伯树胶、1.4mol/L三羟甲基氨基甲烷、1.05g/L四硼酸钠的混合显色液。将层析滤纸完全浸泡至上述混合显色液中约10分钟，取出滤纸，在80℃下真空干燥。干燥后将此滤纸切成5×6mm的小块，按顺序用胶粘在5×80mm条状的底板对应的位置上，即制成硫酸盐测定试纸4#。
实施例5
制备与硫酸盐测定试纸1#配套使用的标准比色卡1#：
1)用纯水配制浓度为200mg/L的硫酸盐标准溶液，将实施例1制备的硫酸盐测定试纸1#浸入标准溶液中，2秒后取出，甩去多余的溶液，60秒后根据试纸所呈现的颜色在潘通色卡上找出色调一致的标准色；
2)同步骤1)所述方法，分别获得检测浓度为400mg/L、800mg/L、1200mg/L、1600mg/L的硫酸盐标准溶液时试纸所呈现的标准色；
3)将得到的潘通标准色所列色值采用电脑调色和印制，得到标准比色卡1#。
图2为标准比色卡1#浸入不同检测浓度的硫酸盐标准溶液(200mg/L、400mg/L、800mg/L、1200mg/L、1600mg/L)后呈现的视图。
实施例6
制备与硫酸盐测定试纸2#、3#、4#配套使用的标准比色卡2#、3#、4#：
1)用纯水配制浓度为200mg/L的硫酸盐标准溶液，将实施例2、3、4相对应制备的硫酸盐测定试纸2#、3#、4#分别浸入标准溶液中，2秒后取出，甩去多余的溶液，60秒后根据试纸所呈现的颜色在潘通色卡上找出色调一致的标准色；
2)同步骤1)所述方法，分别获得检测浓度为400mg/L、800mg/L、1200mg/L、1600mg/L的硫酸盐标准溶液时试纸所呈现的标准色；
3)将得到的潘通标准色所列色值采用电脑调色和印制，得到标准比色卡2#、3#、4#。
实施例7
将硫酸盐测定试纸1#～4#置于密实袋中，放置在37℃烘箱中，每隔30天观察试纸外观，进行试纸稳定性测试和显色效果测试。
测试方法为：分别配置200mg/L、400mg/L、800mg/L、1200mg/L、1600mg/L的硫酸盐标准溶液，将试纸1#、2#、3#、4#分别插入上述标准溶液中，2秒后取出，甩去试纸上多余的溶液，60秒后观察显色效果，并分别与配套的标准比色卡对照，得到硫酸盐测试数据。随着硫酸盐含量的增加，试纸1#、2#、3#、4#显色的数量不断增加。检测结果如表1～4所示：
表1硫酸盐测定试纸1#的稳定性
Figure GDA0001970413330000041
表2硫酸盐测定试纸2#的稳定性
Figure GDA0001970413330000042
表3硫酸盐测定试纸3#的稳定性
Figure GDA0001970413330000051
表4硫酸盐测定试纸4#的稳定性
Figure GDA0001970413330000052
用本发明试纸检测硫酸盐的反应时间为60秒，显色完全后颜色可稳定30分钟不变化，且能掩蔽钙镁离子及其他常见金属离子对测定时的干扰。而且本发明在碱性环境下操作，能够提高显色灵敏度，提高准确性。
由表1～4可知，实施例1～4中的硫酸盐测定试纸在37℃烘箱中放置90天后，均没有影响，说明本发明方法所用试纸，在避光密闭保存下，保质期至少可达到1年。
实施例8
采用实施例1制备的试纸1#进行硫酸盐的测试并进行加标回收实验。当样品显色后的色调与标准色阶一致时，直接取色阶指示浓度为测得值，若显色纸片未完全变色，则取两色阶指示浓度的中间浓度为测得值。
测试方法如下：取样品1～4进行测试及加标回收，结果如表5所示。使用同样的样品，试纸2#、3#、4#的加标回收率和1#一样。
表5实际样品测试与加标回收率实验
样品号 测得值(mg/L) 加标量(mg/L) 测得总值(mg/L) 回收率(％)
样品1 200 400 600 100.0
样品2 200 400 600 100.0
样品3 400 400 800 100.0
样品4 1000 400 1400 100.0
注：样品1某生活区自来水；样品2为某山区井水；样品3为某池塘水；样品4为海水。
本发明方法用于硫酸盐浓度的测定，该检测方法无需过多的仪器和配件，操作简便；稳定性好，90d后显色明显；检测范围大，可测量范围达到1600mg/L；灵敏度高，真实可靠，具有较高的实用价值。
对比例：
使用滴定法对硫酸盐浓度的测定：滴定一开始会产生沉淀，颜色会随着反应的进行而慢慢变红，但是到终点的时候，没有一个明显的颜色突变，很容易滴过了终点(见如图3)。可见对比例的方法不如本发明的方法准确。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种硫酸盐测定试纸，其特征在于，该试纸的制备方法为：
用纯水将显色剂、增溶剂、螯合剂、吸附剂、pH调节剂配制成混合液，将滤纸在混合液中浸泡5～30min后取出，烘干，裁切粘贴在底板上，制得硫酸盐测定试纸；
所述增溶剂为直链脂肪醇醚；
所述显色剂为钍试剂和高氯酸钡；
所述的显色剂浓度为0.1～10.0g/L，增溶剂浓度为1.5～2.5g/L，螯合剂浓度为1.0~3.5g/L，吸附剂浓度为80.0～100.0g/L，pH调节剂浓度为1.05～2.05mol/L；
所述pH调节剂为三羟甲基氨基甲烷和四硼酸钠；
所述三羟甲基氨基甲烷与四硼酸钠的浓度比为1.35～2.05：1.05～1.50。
2.根据权利要求1所述的测定试纸，其特征在于，所述钍试剂浓度为0.1～5.0g/L，所述高氯酸钡浓度为0.1～10.0g/L。
3.根据权利要求1所述的测定试纸，其特征在于，所述增溶剂为烷基醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、羰基醇聚氧乙烯醚的至少一种。
4.根据权利要求1所述的测定试纸，其特征在于，所述螯合剂为丙烯酸聚合物。
5.根据权利要求1所述的测定试纸，其特征在于，所述吸附剂为离子聚合物、非离子聚合物和阿拉伯树胶的至少一种。
6.根据权利要求5所述的测定试纸，其特征在于，所述离子聚合物为聚乙烯醇。
7.根据权利要求5所述的测定试纸，其特征在于，所述非离子聚合物为聚乙二醇、聚环氧乙烯的至少一种。
8.一种硫酸盐的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求1~7中任一项所述的硫酸盐测定试纸浸入待测样品中，取出，静置待显色稳定后，将试纸所显的颜色与标准比色卡相比较，读出硫酸盐的浓度。
9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述标准比色卡的制备方法如下：
1)用纯水配制已知浓度的硫酸盐标准溶液，将权利要求1~7中任一项所述的硫酸盐测定试纸浸入硫酸盐标准溶液中，取出，静置待颜色稳定后，在潘通色卡上找出对应的标准色；得到已知浓度的硫酸盐标准溶液的标准色；
2)根据各已知浓度的硫酸盐标准溶液的标准色的色值制备得到已知浓度的标准比色卡。
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