CN109612964A - 消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,包括如下步骤:S1、栽培基质颗粒快速干燥去除所含的水分;S2、栽培基质颗粒快速粉碎;S3、利用目数≥50目的标准筛网对粉碎栽培基质颗粒进行筛选;S4、筛选后的栽培基质颗粒光谱数据采集;S5、采用理化实验测定栽培基质颗粒待测化学成分理化值;S6、以3:1的比例将样品集划分为校正集和验证集;S7、对校正集光谱数据进行预处理,并利用校正集建立栽培基质颗粒实测理化值与预处理光谱数据之间的关系模型,再利用验证集数据检验模型的预测性能。该模型用于栽培基质颗粒化学成分的快速检测,并能有效地消除栽培基质颗粒表面散射和水分对光谱预测结果的影响。
Description
技术领域
本发明涉及光学快速检测技术领域,具体来说是一种消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,尤其适用于一种消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的近红外光谱检测方法。
背景技术
近红外光谱主要反映了含氢基团X-H(例如C-H、N-H、O-H等)振动的倍频和合频吸收。不同含氢基团对应的吸收峰的波长不同,并且各含氢基团含量与其对应的吸收峰值存在正相关关系。根据近红外光谱的上述特点,采用近红外光谱技术可实现多种含氢基团化学物质的快速定量检测。目前近红外光谱广泛应用于农业、食品和工业等领域的化学成分快速定量分析中。
在采用近红外光谱技术对设施农业栽培基质颗粒样品进行化学成分快速检测的过程中,因栽培基质颗粒普遍存在粒径不均匀和颗粒间空隙较大而引起的散射现象,对光谱检测结果有显著性影响。目前普遍采用数学预处理算法对散射和水分等产生的影响进行消除。虽然多元散射校正(MSC)和标准正态变换(SNV)等数学预处理算法能减小粒径不均匀引起的漫反射和散射影响,但对于栽培基质颗粒样本这种粒度均匀性较差和颗粒间隙较大等情况的预处理效果仍存在较大的局限性。并且在近红外光谱检测的过程中,近红外光谱对于水分中的含氢基团比较敏感。水分的存在导致对其它化学成分的定量分析产生较大影响。因此采用物理方法去除栽培基质颗粒中的水分、提高栽培基质颗粒的均匀性和减小栽培基质颗粒之间的空隙,对于消除栽培基质颗粒表面散射及水分对光谱检测结果的影响有重要意义。
发明内容
针对目前光谱检测技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,基于物理方法去除栽培基质颗粒中的水分和提高栽培基质颗粒均匀性和减小栽培基质颗粒间的空隙,能有效地消除栽培基质颗粒表面散射和水分对光谱检测结果的影响。
为了达到以上目的,本发明采取的技术方案是:
一种消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,包括如下步骤:
S1、干燥:采用高温快速加热装置加热干燥栽培基质颗粒,加热过程中不断搅拌栽培基质颗粒使其受热均匀,最终加热栽培基质颗粒至恒重状态,去除栽培基质颗粒中的水分;
S2、粉碎:采用高速粉碎装置快速粉碎栽培基质颗粒,使栽培基质颗粒的粒径尺寸和颗粒之间的空隙减小;
S3、过筛处理:采用筛网对粉碎后的栽培基质颗粒进行筛选,筛选得到粒径均匀的栽培基质颗粒样本;
S4、采用光谱采集系统获取栽培基质颗粒样本的光谱数据;
S5、对S4中获取光谱数据后的栽培基质颗粒样本采用国家或行业标准中规定的化学分析方法,通过理化实验测定待测化学成分含量的理化值;
S6、将S4中获取的栽培基质颗粒样本光谱数据与S5中测定的化学成分含量结果相对应,形成样品数据集合,并采用浓度梯度法以3:1的比例将样品数据集合划分为校正集和验证集;
S7、对校正集的光谱数据采用数学预处理算法进行光谱数据预处理,建立预处理光谱数据与S5中测定校正集样品化学成分含量理化值之间的光谱预测模型,再利用验证集数据检验光谱预测模型的预测性能。
在上述技术方案的基础上,所述光谱采集系统为实验自行搭建的光谱采集系统,包括:光谱仪、卤钨灯光源、检测平台、支撑立杆、光纤及光纤探头、暗箱、直流稳压电源和计算控制单元,并以反射方式进行光谱数据采集,检测平台通过螺栓安装在暗箱的中部,将暗箱分成上下两部分,卤钨灯光源通过螺栓安装在支撑立杆顶部,卤钨灯光源与检测平台呈45°,安装有卤钨灯光源的支撑立杆通过下端螺纹安装在检测平台上,并且在检测平台的左右两侧各布置一个卤钨灯光源,光纤及光纤探头的一端通过螺纹安装在支撑立杆的上端,安装有光纤及光纤探头的支撑立杆通过下端螺纹安装在检测平台上,并且保证光纤及光纤探头位于左右两侧卤钨灯光源照射聚焦点的垂直线方向上,光纤及光纤探头的另一端通过螺纹与光谱仪相连,光谱仪水平放置于暗箱下部分的底板上,直流稳压电源通过导线与卤钨灯光源相连,直流稳压电源水平放置于暗箱下部分的底板上,计算机控制单元位于暗箱之外,计算机控制单元通过数据线与光谱仪连接在一起,卤钨灯光源为光谱检测提供光源,检测平台用于放置检测样品,光纤及光纤探头用于接收和传输光信号,光谱仪用于光谱数据采集及处理,计算机控制单元用于光谱数据采集控制及显示,直流稳压电源为卤钨灯光源提供电能,暗箱用于隔绝外界自然光信号避免对光谱检测产生干扰;
在上述技术方案的基础上,步骤S1中,高温快速加热装置主要由陶瓷等耐高温加热片组成,加热片的中心加热温度为400~650℃;
在上述技术方案的基础上,步骤S1中,高温快速加热装置的耐高温加热片数量和布置方式由加热装置结构及加热栽培基质颗粒种类确定,干燥加热时间根据不同栽培基质颗粒的含水量实际情况,采用实验方法确定。
在上述技术方案的基础上,步骤S1和步骤S2可依次进行,也可以同步进行,其最终效果等同。
在上述技术方案的基础上,步骤S2中,所述高速粉碎装置的粉碎旋转速度≥15000r/min。
在上述技术方案的基础上,步骤S3中,所述筛网的目数≥50目。
在上述技术方案的基础上,步骤S4中,所有栽培基质颗粒在获取光谱数据之前均经过干燥、粉碎和过筛处理步骤。
在上述技术方案的基础上,步骤S7中,所述数学预处理算法,包括:一阶导、二阶导、Savitzky-Golay平滑滤波、SNV和MSC。
本发明所述的消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,通过干燥装置和粉碎装置对栽培基质颗粒样本进行干燥和粉碎处理,再利用目数≥50目的筛网对干燥粉碎后的栽培基质颗粒样本进行筛选,从而将栽培基质颗粒中水分去除和形成颗粒之间空隙小且栽培基质颗粒粒径均匀的栽培基质颗粒样本,再建立栽培基质颗粒待测化学成分理化值与光谱数据之间的光谱预测模型,这种以物理方法从根本上消除栽培基质颗粒表面散射和水分对光谱检测结果的影响,实现栽培基质颗粒化学成分的快速、精确和定量检测。
附图说明
本发明有如下附图:
图1本发明的流程图
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1所示,本发明所述的一种消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,包括如下步骤:
S1、采用陶瓷等耐高温快速加热片加热干燥栽培基质颗粒,加热过程中不断搅拌栽培基质颗粒使其受热均匀,最终加热栽培基质颗粒至恒重状态,去除栽培基质颗粒中的水分;
S2、采用粉碎旋转速度≥15000r/min的高速粉碎装置快速粉碎栽培基质颗粒,使栽培基质颗粒的粒径尺寸和颗粒之间的空隙减小;
S3、采用筛网目数≥50目的筛网对粉碎后的栽培基质颗粒进行筛选,筛选得到粒径均匀的栽培基质颗粒样本;
S4、采用光谱采集系统获取栽培基质颗粒样本的光谱数据;
S5、对S4中获取光谱数据后的栽培基质颗粒样本采用国家或行业标准中规定的化学分析方法,通过理化实验测定待测化学成分含量的理化值;
S6、将S4中获取的栽培基质颗粒样本光谱数据与S5中测定的化学成分含量结果相对应,形成样品数据集合,并采用浓度梯度法以3:1的比例将样品数据集划分为校正集和验证集;
S7、对校正集光谱数据采用适合的数学预处理算法(一阶导、二阶导、Savitzky-Golay平滑、SNV和MSC等)进行光谱数据预处理,建立预处理光谱数据与S5中测定校正集样品理化值之间的光谱预测模型,再利用验证集数据检验光谱预测模型的预测性能。
在上述技术方案的基础上,所述光谱采集系统为实验自行搭建的光谱采集系统,主要由光谱仪、卤钨灯光源、光纤及光纤探头、暗箱、直流稳压电源和计算控制单元等组成,并以反射方式进行光谱数据采集;
在上述技术方案的基础上,在步骤S1中,高温快速加热装置主要由陶瓷等耐高温加热片组成,加热片的中心加热温度为400~650℃;
在上述技术方案的基础上,在步骤S1中,加热装置的耐高温加热片数量和布置方式由加热装置结构及加热栽培基质颗粒种类确定,干燥加热时间根据不同栽培基质颗粒的含水量实际情况,采用实验方法确定;
在上述技术方案的基础上,步骤S1和步骤S2可依次进行,S1和S2也可以同步进行,其最终效果等同;
在上述技术方案的基础上,在步骤S4中,所有栽培基质颗粒在获取光谱数据之前均经过干燥、粉碎和过筛(筛网目数≥50目)处理;
在上述技术方案的基础上,在步骤S7中,利用校正集光谱数据和理化实验测定结果建立待测化学成分的光谱预测模型,再利用验证集数据检验光谱预测模型的预测精度等性能,最终建模结果是校正集光谱数据选用适合其光谱数预处理算法的依据。
本发明所述的消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,利用干燥装置和粉碎装置对栽培基质颗粒进行干燥和粉碎处理,再利用目数≥50目的标准筛网对干燥粉碎后的栽培基质颗粒进行筛选,从而将栽培基质颗粒中水分去除和形成颗粒之间空隙小且栽培基质颗粒粒径均匀的栽培基质颗粒样本,再建立栽培基质颗粒待测化学成分与光谱数据之间的关系模型,以上述物理方法从根本上消除栽培基质颗粒表面散射及水分对光谱检测结果的影响,实现栽培基质颗粒待测化学成分的快速、精确和定量检测。
以下通过114个椰糠栽培基质颗粒样品有效氮检测为实例进行说明:
S1、采用陶瓷加热片加热装置以热辐射的方式快速加热干燥114个椰糠栽培基质颗粒样本,加热过程中不断搅拌椰糠栽培基质颗粒使其受热均匀,避免局部温度过高出现样品碳化现象,加热干燥椰糠栽培基质颗粒样本至恒重状态,从而去除椰糠栽培基质颗粒中所包含的水分;
S2、采用额定工作转速为25000r/min的高速粉碎机快速粉碎椰糠栽培基质颗粒,使椰糠栽培基质颗粒粒径变小;
S3、采用50目标准筛网对粉碎后的椰糠栽培基质颗粒进行筛选,筛选得到粒径均匀的椰糠栽培基质颗粒样本;
S4、采用光谱采集系统以反射光谱数据获取模式获取筛选椰糠栽培基质颗粒样本的光谱数据;
S5、对S4中获取光谱数据后的椰糠栽培基质颗粒样本采用国家林业标准(LY/T1229-1999)中规定的化学分析方法,通过理化实验测定椰糠栽培基质颗粒的有效氮含量;
S6、将S4中获取的椰糠栽培基质颗粒样本光谱数据与S5中测定椰糠栽培基质颗粒有效氮含量结果相对应,形成椰糠栽培基质颗粒样本数据集合,并采用浓度梯度法以3:1的比例将114个椰糠栽培基质颗粒样品数据集划分为校正集和验证集,其中校正集样本78个,验证集样本26个;
S7、对校正集中的78个椰糠栽培基质颗粒样本光谱数据采用Savitzky-Golay平滑进行光谱数据预处理,建立Savitzky-Golay平滑光谱数据与S5中测定校正集78个椰糠栽培基质颗粒样品有效氮含量之间的PLSR光谱预测模型,再利用验证集26个椰糠栽培基质颗粒样本数据检验光谱预测模型的预测性能,其建模结果如表1所示。对建模结果的评价,要求校正集相关系数RC和验证集相关系数RV越大模型越优,校正集均方根误差RMSEC和验证集均方根误差RMSEV越小模型越优,并且验证相对分析误差RPD越大模型越优。一般RPD≤1.5表明模型不可用,1.5<RPD≤2.0表明模型能用于最大和最小值的区分,2.0<RPD≤2.5表明模型可用于近似预测,RPD>2.5表明模型的预测性能较优。由表1可知,采用Savitzky-Golay平滑对干燥、粉碎和过筛后的椰糠栽培基质颗粒样本光谱数据进行预处理,再采用PLSR可建立预测性能较优的椰糠栽培基质颗粒有效氮光谱预测模型。
表1椰糠栽培基质颗粒有效氮PLSR建模结果
综上所述,本发明提供一种消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,利用干燥装置和和粉碎装置对椰糠栽培基质颗粒样本进行干燥和粉碎处理,再利用目数≥50目的标准筛网对干燥粉碎后的椰糠栽培基质颗粒样本进行筛选,对筛选得到的椰糠栽培基质颗粒样本进行光谱数据采集,再利用国家林业标准(LY/T 1229-1999)中规定的化学分析方法测定椰糠栽培基质颗粒的有效氮含量,将获取的光谱数据与有效氮理化实验测定结果一一对应形成样品信息数据集合,根据浓度梯度法将样品数据集合以3:1的比例划分为校正集和验证集,再利用校正集建立光谱数据与理化实验测定有效氮含量之间的PLSR关系模型,其校正集相关系数RC和验证集相关系数RV分别达到0.960和0.944,验证相对分析误差RPD为2.962。该方法可有效消除椰糠栽培基质因粒径不均匀和颗粒之间空隙较大引起的散射影响和不同水分含量对其它待测化学成分光谱检测结果的干扰。
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的,而并不是无任何遗漏或将本发明限于所公开的形式。许多修改和作业顺序的组合及改变对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。
Claims (9)
1.一种消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、干燥:采用高温快速加热装置加热干燥栽培基质颗粒,加热过程中不断搅拌栽培基质颗粒使其受热均匀,最终加热栽培基质颗粒至恒重状态,去除栽培基质颗粒中的水分;
S2、粉碎:采用高速粉碎装置快速粉碎栽培基质颗粒,使栽培基质颗粒的粒径尺寸和颗粒之间的空隙减小;
S3、过筛处理:采用筛网对粉碎后的栽培基质颗粒进行筛选,筛选得到粒径均匀的栽培基质颗粒样本;
S4、采用光谱采集系统获取栽培基质颗粒样本的光谱数据;
S5、对S4中获取光谱数据后的栽培基质颗粒样本采用国家或行业标准中规定的化学分析方法,通过理化实验测定待测化学成分含量的理化值;
S6、将S4中获取的栽培基质颗粒样本光谱数据与S5中测定的化学成分含量结果相对应,形成样品数据集合,并采用浓度梯度法以3:1的比例将样品数据集合划分为校正集和验证集;
S7、对校正集的光谱数据采用数学预处理算法进行光谱数据预处理,建立预处理光谱数据与S5中测定校正集样品化学成分含量理化值之间的光谱预测模型,再利用验证集数据检验光谱预测模型的预测性能。
2.如权利要求1所述的消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,其特征在于,所述光谱采集系统为实验自行搭建的光谱采集系统,包括:光谱仪、卤钨灯光源、检测平台、支撑立杆、光纤及光纤探头、暗箱、直流稳压电源和计算控制单元,并以反射方式进行光谱数据采集,检测平台通过螺栓安装在暗箱的中部,将暗箱分成上下两部分,卤钨灯光源通过螺栓安装在支撑立杆顶部,卤钨灯光源与检测平台呈45°,安装有卤钨灯光源的支撑立杆通过下端螺纹安装在检测平台上,并且在检测平台的左右两侧各布置一个卤钨灯光源,光纤及光纤探头的一端通过螺纹安装在支撑立杆的上端,安装有光纤及光纤探头的支撑立杆通过下端螺纹安装在检测平台上,并且保证光纤及光纤探头位于左右两侧卤钨灯光源照射聚焦点的垂直线方向上,光纤及光纤探头的另一端通过螺纹与光谱仪相连,光谱仪水平放置于暗箱下部分的底板上,直流稳压电源通过导线与卤钨灯光源相连,直流稳压电源水平放置于暗箱下部分的底板上,计算机控制单元位于暗箱之外,计算机控制单元通过数据线与光谱仪连接在一起,卤钨灯光源为光谱检测提供光源,检测平台用于放置检测样品,光纤及光纤探头用于接收和传输光信号,光谱仪用于光谱数据采集及处理,计算机控制单元用于光谱数据采集控制及显示,直流稳压电源为卤钨灯光源提供电能,暗箱用于隔绝外界自然光信号避免对光谱检测产生干扰。
3.如权利要求1所述的消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,其特征在于,步骤S1中,高温快速加热装置包括耐高温加热片,加热片的中心加热温度为400~650℃。
4.如权利要求3所述的消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,其特征在于,步骤S1中,高温快速加热装置的耐高温加热片数量和布置方式由加热装置结构及加热栽培基质颗粒种类确定,干燥加热时间根据不同栽培基质颗粒的含水量实际情况,采用实验方法确定。
5.如权利要求1所述的消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,其特征在于,步骤S1和步骤S2可依次进行,也可以同步进行,其最终效果等同。
6.如权利要求1所述的消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,其特征在于,步骤S2中,所述高速粉碎装置的粉碎旋转速度≥15000r/min。
7.如权利要求1所述的消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,其特征在于,步骤S3中,所述筛网的目数≥50目。
8.如权利要求1所述的消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,其特征在于,步骤S4中,所有栽培基质颗粒在获取光谱数据之前均经过干燥、粉碎和过筛处理步骤。
9.如权利要求1所述的消除栽培基质颗粒表面散射及水分影响的光谱检测方法,其特征在于,步骤S7中,所述数学预处理算法,包括:一阶导、二阶导、Savitzky-Golay平滑滤波、SNV和MSC。
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