CN109608210A - 一种偏高岭土基耐火材料及其制备方法 - Google Patents
一种偏高岭土基耐火材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种偏高岭土基耐火材料及其制备方法。该偏高岭土基耐火材料，包括以下重量份的各组分：7～9份的碳化硅，4～7份的氧化镁，6～8份的二氧化硅，5～8份的氧化镍，4～5份的硫酸铝，2～4份的磷酸盐，15～20份的矾土，3～6份的氧化铝，58～65份的偏高岭土，1～2份的外加剂。本发明所提供的偏高岭土基耐火材料的技术方案，具有很好的耐高温性和体积稳定性。其在高温下稳定性能稳定，随温度变化密度可以保持稳定。并进一步的拓宽了偏高岭土的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种偏高岭土基耐火材料及其制备方法。
背景技术
能够抵抗高温作用的耐火材料广泛用于冶金、石油化工、机械制造、电力、军工等国民经济的各个领域，在高温工业生产中起着不可替代的重要作用。
经常使用的耐火材料由高熔点粒状和粉状料经过各种成型工艺烧制或与结合剂共同组成的不经成型和烧成而直接供使用的耐火材料。常见的基本材料组分包括氧化物类，如氧化铝、氧化镧、氧化铍、氧化钙、氧化锆等，和非氧化物类，如碳化硅、碳化钛、碳化钽、氮化硼、氮化硅、硼化锆、硼化钛、硼化铪、二硅化钼等，以及石墨等单相碳基材料。这些高熔点的组分往往需要高温工艺处理才能获得一定强度。典型的碳化硅耐火制品以碳化硅为原料，加粘土、氧化硅等粘结剂在1350～1400℃烧成，或在碳化硅里加硅粉在电炉中氮气氛下制成氮化硅－碳化硅制品，或利用硅-碳在1400℃以上反应制得。碳质制品根据含碳原料的成分和制品的矿物组成，控制烧结温度和气氛制得，如碳砖可用高品位的石油焦为原料，加焦油、沥青作粘合剂，在1300℃隔绝空气条件下烧成，而其石墨化则需要更高温度处理才能制得石墨类耐火材料。
我国是高岭土资源大国，尤其广东茂名地区有着丰富的高岭土资源，但在高岭土资源高效利用和新材料开发方面还亟待加强。目前，水洗高岭土的用途主要集中于造纸、涂料填料和陶瓷生产原料。近年来由于重质和轻质碳酸钙成功用于纸张生产并表现出优越的性能，对于高岭土在造纸行业的应用带来巨大的挑战；另一方面，高岭土在建筑工程领域有巨大的应用潜力。而在耐火材料技术领域，暂未见偏高岭土基耐火材料相关的技术方案。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种偏高岭土基耐火材料及其制备方法。
本发明所提供的技术方案如下：
一种偏高岭土基耐火材料，包括以下重量份的各组分：7～9份的碳化硅，4～7份的氧化镁，6～8份的二氧化硅，5～8份的氧化镍，4～5份的硫酸铝，2～4份的磷酸盐，15～20份的矾土，3～6份的氧化铝，58～65份的偏高岭土，1～2份的外加剂。
上述技术方案所提供的偏高岭土基耐火材料具有很好的耐高温性和体积稳定性。其在高温下稳定性能稳定，随温度变化密度可以保持稳定。
具体的，矾土中Al2O3含量>90wt％，Fe2O3含量<1.0wt％。
具体的，碳化硅中SiC含量>98wt％，Fe2O3含量<1.0wt％。
具体的，二氧化硅中SiO2含量>98wt％。
具体的，外加剂包括防氧化剂减水剂。
具体的，所述防氧化剂为硅粉；所述减水剂为聚羧酸系减水剂。
具体的，所述偏高岭土由以下步骤制备得到：
1)制备固含量为58～62％的高岭土滤饼，所述高岭土滤饼中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土滤饼中高岭土颗粒的85wt％以上；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-200pa～-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉；
3)以天然气为热源燃烧产生的高温洁净烟气煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1.0～2.0小时，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)所得到的所述热活化高岭土进行解聚，在解聚过程中添加皂荚粉作为改性剂，消除高温煅烧时产生的烧结团聚的结块，得到活性高岭土，其中，所述皂荚粉用量与所述热活化高岭土的重量百分比为2～4％。
本发明还提供了一种偏高岭土基耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份计，将7～9份的碳化硅、4～7份的氧化镁、6～8份的二氧化硅、5～8份的氧化镍、4～5份的硫酸铝、2～4份的磷酸盐和1～2份的外加剂用搅拌机搅拌30～40分钟，制得第一预混合料；
2)将15～20份的矾土、3～6份的氧化铝和58～65份的偏高岭土用搅拌机搅拌15～20分钟，制得第二预混合料；
3)再用氨水将步骤1)得到的第一预混合料和步骤2)得到的第二预混合料混合成膏状混合料；
4)再将步骤3)得到的膏状混合料置于马弗炉中600～650℃煅烧1～2小时，得到偏高岭土基耐火材料。
通过上述技术方案制备得到的偏高岭土基耐火材料具有很好的耐高温性和体积稳定性。
具体的，所述偏高岭土由以下步骤制备得到：
1)制备固含量为58～62％的高岭土滤饼，所述高岭土滤饼中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土滤饼中高岭土颗粒的85wt％以上；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-200pa～-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉；
3)以天然气为热源燃烧产生的高温洁净烟气煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1.0～2.0小时，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)所得到的所述热活化高岭土进行解聚，在解聚过程中添加皂荚粉作为改性剂，消除高温煅烧时产生的烧结团聚的结块，得到活性高岭土，其中，所述皂荚粉用量与所述热活化高岭土的重量百分比为2～4％。
本发明所提供的偏高岭土基耐火材料的技术方案，具有很好的耐高温性和体积稳定性。其在高温下稳定性能稳定，随温度变化密度可以保持稳定。并且，进一步的拓宽了偏高岭土的应用范围。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
偏高岭土基耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份计，将9份的碳化硅、4份的氧化镁、8份的二氧化硅、5份的氧化镍、5份的硫酸铝、2份的磷酸盐和2份的外加剂用搅拌机搅拌30分钟，外加剂包括硅粉和聚羧酸系减水剂，制得第一预混合料；
2)将20份的矾土、6份的氧化铝和65份的偏高岭土用搅拌机搅拌15分钟，制得第二预混合料；
3)再用氨水将步骤1)得到的第一预混合料和步骤2)得到的第二预混合料混合成膏状混合料；
4)再将步骤3)得到的膏状混合料置于马弗炉中650℃煅烧1小时，得到偏高岭土基耐火材料。
偏高岭土由以下步骤制备得到：
1)制备固含量为62％的高岭土滤饼，所述高岭土滤饼中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土滤饼中高岭土颗粒的85wt％以上；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-200pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉；
3)以天然气为热源燃烧产生的高温洁净烟气煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为900℃，煅烧时间为1.0小时，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)所得到的所述热活化高岭土进行解聚，在解聚过程中添加皂荚粉作为改性剂，消除高温煅烧时产生的烧结团聚的结块，得到活性高岭土，其中，所述皂荚粉用量与所述热活化高岭土的重量百分比为4％。
对得到的偏高岭土基耐火材料进行测试，测试结果如下：
120℃×24h烘烤后的体积密度为2.88g/cm3，耐压强度≥45MPa，抗折强度≥7.8Mpa；
1450℃×12h烧成后的体积密度为2.81g/cm3，耐压强度≥110MPa，抗折强度≥20.3Mpa。
自常温加热至1500℃，循环10次，无裂纹。
实施例2
偏高岭土基耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份计，将7份的碳化硅、7份的氧化镁、6份的二氧化硅、8份的氧化镍、4份的硫酸铝、4份的磷酸盐和1份的外加剂用搅拌机搅拌40分钟，外加剂包括硅粉和聚羧酸系减水剂，制得第一预混合料；
2)将15份的矾土、6份的氧化铝和58份的偏高岭土用搅拌机搅拌20分钟，制得第二预混合料；
3)再用氨水将步骤1)得到的第一预混合料和步骤2)得到的第二预混合料混合成膏状混合料；
4)再将步骤3)得到的膏状混合料置于马弗炉中600℃煅烧2小时，得到偏高岭土基耐火材料。
偏高岭土由以下步骤制备得到：
1)制备固含量为58％的高岭土滤饼，所述高岭土滤饼中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土滤饼中高岭土颗粒的85wt％以上；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉；
3)以天然气为热源燃烧产生的高温洁净烟气煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2.0小时，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)所得到的所述热活化高岭土进行解聚，在解聚过程中添加皂荚粉作为改性剂，消除高温煅烧时产生的烧结团聚的结块，得到活性高岭土，其中，所述皂荚粉用量与所述热活化高岭土的重量百分比为2％。
对得到的偏高岭土基耐火材料进行测试，测试结果如下：
120℃×24h烘烤后的体积密度为2.77g/cm3，耐压强度≥43MPa，抗折强度≥7.8Mpa；
1450℃×12h烧成后的体积密度为2.69g/cm3，耐压强度≥108MPa，抗折强度≥20.5Mpa。
自常温加热至1500℃，循环10次，无裂纹。
实施例3
偏高岭土基耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份计，将8份的碳化硅、6份的氧化镁、7份的二氧化硅、6份的氧化镍、4份的硫酸铝、3份的磷酸盐和1份的外加剂用搅拌机搅拌35分钟，外加剂包括硅粉和聚羧酸系减水剂，制得第一预混合料；
2)将18份的矾土、4份的氧化铝和62份的偏高岭土用搅拌机搅拌18分钟，制得第二预混合料；
3)再用氨水将步骤1)得到的第一预混合料和步骤2)得到的第二预混合料混合成膏状混合料；
4)再将步骤3)得到的膏状混合料置于马弗炉中620℃煅烧2小时，得到偏高岭土基耐火材料。
偏高岭土由以下步骤制备得到：
1)制备固含量为61％的高岭土滤饼，所述高岭土滤饼中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土滤饼中高岭土颗粒的85wt％以上；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-150pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉；
3)以天然气为热源燃烧产生的高温洁净烟气煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为850℃，煅烧时间为1.5小时，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)所得到的所述热活化高岭土进行解聚，在解聚过程中添加皂荚粉作为改性剂，消除高温煅烧时产生的烧结团聚的结块，得到活性高岭土，其中，所述皂荚粉用量与所述热活化高岭土的重量百分比为3％。
对得到的偏高岭土基耐火材料进行测试，测试结果如下：
120℃×24h烘烤后的体积密度为2.75g/cm3，耐压强度≥44MPa，抗折强度≥8.0Mpa；
1450℃×12h烧成后的体积密度为2.72g/cm3，耐压强度≥112MPa，抗折强度≥20.8Mpa。
自常温加热至1500℃，循环10次，无裂纹。
对比例1
普通耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份计，将8份的碳化硅、6份的氧化镁、7份的二氧化硅、6份的氧化镍、4份的硫酸铝、3份的磷酸盐和1份的外加剂用搅拌机搅拌35分钟，外加剂包括硅粉和聚羧酸系减水剂，制得第一预混合料；
2)将18份的矾土、4份的氧化铝和62份的高岭土用搅拌机搅拌18分钟，制得第二预混合料；
3)再用氨水将步骤1)得到的第一预混合料和步骤2)得到的第二预混合料混合成膏状混合料；
4)再将步骤3)得到的膏状混合料置于马弗炉中620℃煅烧2小时，得到高岭土基耐火材料。
对得到的高岭土基耐火材料进行测试，测试结果如下：
120℃×24h烘烤后的体积密度为2.65g/cm3，耐压强度≥32MPa，抗折强度≥6.8Mpa；
1450℃×12h烧成后的体积密度为2.42g/cm3，耐压强度≥90MPa，抗折强度≥16.5Mpa。
自常温加热至1500℃，循环3次，出现裂纹。
通过以上数据可看出，本发明所提供的偏高岭土基耐火材料耐高温、体积、密度稳定性好，机械强度高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种偏高岭土基耐火材料，其特征在于，包括以下重量份的各组分：7～9份的碳化硅，4～7份的氧化镁，6～8份的二氧化硅，5～8份的氧化镍，4～5份的硫酸铝，2～4份的磷酸盐，15～20份的矾土，3～6份的氧化铝，58～65份的偏高岭土，1～2份的外加剂。
2.根据权利要求1所述的偏高岭土基耐火材料，其特征在于：所述矾土中Al2O3含量>90wt％，Fe2O3含量<1.0wt％。
3.根据权利要求1所述的偏高岭土基耐火材料，其特征在于：所述碳化硅中SiC含量>98wt％，Fe2O3含量<1.0wt％。
4.根据权利要求1所述的偏高岭土基耐火材料，其特征在于：所述二氧化硅中SiO2含量>98wt％。
5.根据权利要求1所述的偏高岭土基耐火材料，其特征在于：所述外加剂包括防氧化剂减水剂。
6.根据权利要求5所述的偏高岭土基耐火材料，其特征在于：所述防氧化剂为硅粉；所述减水剂为聚羧酸系减水剂。
7.根据权利要求1至6任一所述的偏高岭土基耐火材料，其特征在于，所述偏高岭土由以下步骤制备得到：
1)制备固含量为58～62％的高岭土滤饼，所述高岭土滤饼中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土滤饼中高岭土颗粒的85wt％以上；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-200pa～-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉；
3)利用以天然气为热源燃烧产生的高温洁净烟气煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1.0～2.0小时，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)所得到的所述热活化高岭土进行解聚，在解聚过程中添加皂荚粉作为改性剂，消除高温煅烧时产生的烧结团聚的结块，得到活性高岭土，其中，所述皂荚粉用量与所述热活化高岭土的重量百分比为2～4％。
8.一种偏高岭土基耐火材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按重量份计，将7～9份的碳化硅、4～7份的氧化镁、6～8份的二氧化硅、5～8份的氧化镍、4～5份的硫酸铝、2～4份的磷酸盐和1～2份的外加剂用搅拌机搅拌30～40分钟，制得第一预混合料；
2)将15～20份的矾土、3～6份的氧化铝和58～65份的偏高岭土用搅拌机搅拌15～20分钟，制得第二预混合料；
3)再用氨水将步骤1)得到的第一预混合料和步骤2)得到的第二预混合料混合成膏状混合料；
4)再将步骤3)得到的膏状混合料置于马弗炉中600～650℃煅烧1～2小时，得到偏高岭土基耐火材料。
9.根据权利要求8所述的偏高岭土基耐火材料的制备方法，其特征在于，所述偏高岭土由以下步骤制备得到：
1)制备固含量为58～62％的高岭土滤饼，所述高岭土滤饼中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土滤饼中高岭土颗粒的85wt％以上；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-200pa～-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉；
3)以天然气为热源燃烧产生的高温洁净烟气煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1.0～2.0小时，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)所得到的所述热活化高岭土进行解聚，在解聚过程中添加皂荚粉作为改性剂，消除高温煅烧时产生的烧结团聚的结块，得到活性高岭土，其中，所述皂荚粉用量与所述热活化高岭土的重量百分比为2～4％。
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