CN109593554B - 用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于加氢处理煤焦油的催化剂，具体涉及一种用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法。由加氢保护催化剂‑加氢脱金属催化剂‑缓和加氢精制催化剂‑缓和加氢裂化催化剂‑深度加氢精制催化剂组成。采用本发明的装置为串联布局的三个固定床精制反应器，所述的加氢保护催化剂和加氢脱金属催化剂分别装入第一反应器的上床层和下床层；缓和加氢精制催化剂分别装入第二反应器的三个床层；缓和加氢裂化催化剂装入第三反应器的上部床层；深度加氢精制催化剂装入第三反应器的中、下两个床层。采用本发明催化剂级配方法在固定床加氢装置上，对预处理后的煤焦油进行加氢精制处理，生产出的加氢精制生成油可作为生产高密度航空煤油和低凝点柴油的原料油。

Description

用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法
技术领域
本发明涉及用于加氢处理煤焦油的催化剂，具体涉及一种用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法。
背景技术
加氢精制处理煤焦油产出的混合生成油，其环烷烃和含环烷环的芳烃含量较多，是一种比较适合用作生产高密度航空煤油和低凝点柴油的原料油。但是，目前已建成的煤焦油加氢工业装置上，还生产不出用作高密度航空煤油和低凝点柴油原料油的加氢精制生成油。
近十几年来，国内相继建设了几十套以煤焦油为原料，采用固定床加氢处理工艺技术，生产石脑油馏分和柴油调和馏分的工业装置。煤焦油是煤干馏过程中副产的一种液体产物，组成非常复杂：氧、硫、氮元素含量高；杂环芳烃含量约占煤焦油总量的50-90％；胶质、沥青质、残炭含量高；含有Fe、Ca、Ni、V、Na等金属离子、少量的机械杂质和水分。因此，煤焦油在进入固定床加氢装置前，均通过脱水、分离固体颗粒、减压蒸馏等预处理工艺，把煤焦油含有的水分、机械杂质和沥青质、残炭控制在较低的水平。
煤焦油固定床加氢工业装置一般采用3个固定床精制反应器串联布局，如附图1所示。催化剂采用加氢保护催化剂-加氢脱金属催化剂-缓和加氢精制催化剂-深度加氢精制催化剂的催化剂级配方法。在一定的加氢工艺条件下，加氢保护和加氢脱金属催化剂装在第一反应器中，对煤焦油中含有的残炭、胶质、沥青质加氢处理；脱除煤焦油所含的金属杂质离子。第二和第三反应器中装入加氢精制活性不同的加氢精制催化剂，对煤焦油进行加氢芳烃饱和、加氢脱硫、脱氮反应。由于煤焦油含有大量杂环芳烃，对煤焦油加氢精制会产生大量的反应热量，如果反应热控制不得当，会导致反应器飞温。因此，第二反应器通常装入加氢精制活性比较缓和的催化剂，而第三反应器装入加氢精制活性比较高的催化剂。通过加氢保护催化剂-加氢脱金属催化剂-缓和加氢精制催化剂-深度加氢精制催化剂的协同加氢处理，可获得品质较好硫、氮含量较低的加氢精制生成油。加氢精制生成油后经分馏，可获得市场认可的石脑油馏分和柴油调和馏分油。
表1给出了典型的煤焦油固定床加氢精制工艺条件、预处理后的煤焦油原料及加氢精制生成油的数据。
表1煤焦油原料和加氢精制生成油的分析数据
Figure BDA0001928982590000011
Figure BDA0001928982590000021
注明：
1、加氢精制工艺条件：
系统总压力15.0MPa、反应温度385℃、液空速0.4时-1、氢油比(v)800:1、氢气纯度96％(v)。
2、催化剂级配方法：
占催化剂总装填体积的比例为：加氢保护催化剂15v％；加氢脱金属催化剂为15v％；缓和加氢精制催化剂为30v％；深度加氢精制催化剂为40v％。
煤焦油加氢精制生成油作为生产高密度航空煤油和低凝点柴油的原料油时，要求煤焦油加氢精制生成油的硫、氮含量均小于3ppm，以防止生产高密度航空煤油和低凝点柴油所采用的贵金属催化剂中毒失活。采用加氢保护催化剂-加氢脱金属催化剂-缓和加氢精制催化剂-深度加氢精制催化剂的催化剂级配方法难以满足煤焦油加氢精制生成油的硫、氮含量均小于3ppm的质量要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法，在用于固定床加氢装置上加氢处理煤焦油时，使加氢处理后的生成油中硫、氮含量均小于3ppm，以满足该混合生成油能符合作为生产大比重航空煤油和低凝点柴油原料油的质量要求。
本发明所述的用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法，由加氢保护催化剂-加氢脱金属催化剂-缓和加氢精制催化剂-缓和加氢裂化催化剂-深度加氢精制催化剂组成。采用该催化剂级配方法的装置为串联布局的三个固定床精制反应器，所述的加氢保护催化剂和加氢脱金属催化剂分别装入第一反应器的上床层和下床层；缓和加氢精制催化剂分别装入第二反应器的三个床层；缓和加氢裂化催化剂装入第三反应器的上部床层；深度加氢精制催化剂装入第三反应器的中、下两个床层。
在本发明催化剂级配方法中，各催化剂的级配顺序是固定的，但随着煤焦油性质的变化，各催化剂的级配比例是可调整的。
在催化剂装入体积总量一定的情况下：
加氢保护催化剂的装入比例占总体积的10-20v％；
加氢脱金属催化剂的装入比例占总体积的10-20v％；
缓和加氢精制催化剂的装入比例占总体积的20-40v％；
缓和加氢裂化催化剂的装入比例占总体积的10-30v％；
深度加氢精制催化剂的装入比例占总体积的15-30v％；
优选地，在催化剂装入体积总量一定的情况下：
加氢保护催化剂的装入比例占总体积的13-17v％；
加氢脱金属催化剂的装入比例占总体积的13-17v％；
缓和加氢精制催化剂的装入比例占总体积的25-35v％；
缓和加氢裂化催化剂的装入比例占总体积的15-25v％；
深度加氢精制催化剂的装入比例占总体积的15-25v％。
其中：
以上所述的催化剂产品的部分性能指标如表2所示：
表2催化剂的主要物化性质
Figure BDA0001928982590000031
Figure BDA0001928982590000041
以上催化剂，加氢保护催化剂、加氢脱金属催化剂、缓和加氢精制催化剂和深度加氢精制催化剂均采用国内已工业化的催化剂。缓和加氢裂化催化剂是采用国内容易购得的工业原材料，采取常规的催化剂制造工艺生产出来，只要满足上述指标即可满足使用要求。
在本发明级配方法中，增加的缓和加氢裂化催化剂的主要作用是把煤焦油中含硫、氮的大分子多环状化合物加氢裂化为较小的分子化合物，使这些较小的分子化合物能够较容易的接触到后面深度加氢精制催化剂的活性点位，从而比较容易地把这些本来接触不到催化活性点位的硫、氮元素脱除掉。
本发明催化剂级配方法中之所以把缓和加氢裂化催化剂级配在缓和加氢精制催化剂和深度加氢精制催化剂之间，是因为加氢裂化催化剂通常抗氮中毒的能力较差。这是由于加氢裂化催化剂中均含有一定量的分子筛组分，加氢裂化性能越强的催化剂，其分子筛含量越高，抗氮中毒的能力越差，市场供应的各类加氢裂化催化剂要求所加工的原料氮含量小于100ppm。
本发明所述的缓和加氢裂化催化剂，是专门为以煤焦油加氢精制生成油为原料，生产航空煤油和低凝点柴油而开发出的高抗氮性加氢裂化催化剂。该催化剂以Y型分子筛和氢氧化铝粉体为载体主要成分(注：催化剂载体中，Y型分子筛含量15-30％，氢氧化铝粉体含量70-85％)，W-Ni为活性金属组分。具有较缓和、稳定的加氢裂化活性，其抗氮中毒能力高，允许原料油中的氮含量高达800ppm。把本发明级配方法中采用的缓和加氢裂化催化剂级配在缓和加氢精制催化剂和深度加氢精制催化剂之间，是先让缓和加氢精制催化剂把煤焦油含有的氮元素降到可以忍受的程度，使缓和加氢裂化催化剂能够稳定的发挥加氢裂化性能，最终达到了煤焦油加氢精制生成油的硫、氮含量均小于3ppm的质量要求。
本发明的级配催化剂在接触到预处理后的煤焦油原料前，应按照常规的硫化技术，把催化剂由氧化态转化为硫化态，这样才能确保级配催化剂具有稳定的催化活性。
本发明级配的催化剂硫化后，在规定的反应条件下，对煤焦油进行加氢精制处理。在本发明级配催化剂的协同催化作用下，煤焦油中的胶质、沥青质组分加氢转化为重油馏分；金属离子、硫、氮、氧等有害元素基本从煤焦油中脱除掉。最后得到了可满足生产航空煤油和低凝点柴油的加氢精制生成油。
采用所述的用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法加氢精制煤焦油所采用的工艺条件为：
系统总压为13.0-18.0MPa，氢气纯度为85.0-99.5v％，氢油比为700/1-1000/1，液空速为0.2-0.5时-1。
优选地，采用所述的用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法加氢精制煤焦油所采用的工艺条件为：
系统总压为14.5-16.5MPa，氢气纯度为95.0-99.5v％，氢油比为750/1-950/1，液空速为0.35-0.45时-1。
所述的加氢保护催化剂和加氢脱金属催化剂的使用温度为220-290℃。
优选地，所述的加氢保护催化剂和加氢脱金属催化剂的使用温度为240-270℃。
所述的缓和加氢精制催化剂和缓和加氢裂化催化剂的使用温度为300-390℃。
优选地，所述的缓和加氢精制催化剂和缓和加氢裂化催化剂的使用温度为330-370℃。
所述的深度加氢精制催化剂的使用温度为340-420℃。
优选地，所述的深度加氢精制催化剂的使用温度为350-400℃。
综上所述，本发明的有益效果如下：
本发明提供了一种用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法，在用于固定床加氢装置上加氢处理煤焦油时，使加氢处理后的生成油中硫、氮含量均小于3ppm，以满足该混合生成油能符合作为生产大比重航空煤油和低凝点柴油原料油的质量要求。
附图说明
图1是本发明催化剂级配装填(评价装置)示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但并不限制本发明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例中采用的催化剂如下表所示。
表3实施例中采用的催化剂的主要物化性质
Figure BDA0001928982590000051
Figure BDA0001928982590000061
实施例1
在图1所示的评价装置上，以表1给出的煤焦油为原料，来说明本发明级配催化剂对煤焦油的加氢精制效果。本发明级配催化剂的装填顺序为：从第1反应器的上部开始装入加氢保护催化剂。按照催化剂装入顺序，以此类推直到把第3反应器装满催化剂。
表4实施例1本发明级配催化剂装入比例
催化剂装入顺序 催化剂类别 占催化剂装入总体的比例，％
1 加氢保护催化剂 15
2 加氢脱金属催化剂 15
3 缓和加氢精制催化剂 30
4 缓和加氢裂化催化剂 20
5 深度加氢精制催化剂 20
本发明级配催化剂完成装填后，用氮气对评价装置进行15.0MPa的气密试验，气密试验合格后评价系统用氢气置换氮气，用煤油掺加1％(v)的二硫化碳作为硫化油，按照常规的催化剂硫化步骤，对本发明级配催化剂进行硫化处理。硫化结束后，按照表5调整反应器入口温度，在系统总压力15.0MPa、氢油比(v)800/1、氢气纯度＞95％(v)的条件下，按照液空速0.4时-1向评价装置泵入表1所示的煤焦油。
表5反应器入口温度的设置
反应器 反应器入口温度，℃
第1反应器 240
第2反应器 300
第3反应器 340
在上述评价条件下，煤焦油经本发明级配催化剂的加氢精制处理，从第3反应器流出，经后续减压、汽提等处理后，可获得加氢精制生成油。
评价装置在上述工艺条件下，连续运行200小时后，开始收集加氢精制生成油样，并对油样进行分析，装置连续运行300小时后，按照正常的停工步骤，结束对本发明级配催化剂的评价工作。实施例1的加氢精制生成油样的分析结果列入表9中。
实施例2
除本实施例中级配催化剂的装入比例不同外，其它的评价工艺条件和操作步骤与实施例1完全相同。实施例2的加氢精制生成油样的分析结果列入表9中。
表6实施例2本发明级配催化剂装入比例
催化剂装入顺序 催化剂类别 占催化剂装入总体的比例，％
1 加氢保护催化剂 16
2 加氢脱金属催化剂 16
3 缓和加氢精制催化剂 25
4 缓和加氢裂化催化剂 25
5 深度加氢精制催化剂 18
实施例3
除本实施例中本发明级配催化剂的装入比例不同外，其它的评价工艺条件和操作步骤与实施例1完全相同。实施例3的加氢精制生成油样的分析结果列入表9中。
表7实施例3本发明级配催化剂装入比例
催化剂装入顺序 催化剂类别 占催化剂装入总体的比例，％
1 加氢保护催化剂 14
2 加氢脱金属催化剂 14
3 缓和加氢精制催化剂 35
4 缓和加氢裂化催化剂 15
5 深度加氢精制催化剂 22
对比例
除本对比例中，按照目前煤焦油加氢工业装置采用的催化剂级配比例外，其它的评价工艺条件和操作步骤与实施例1完全相同。对比例的加氢精制生成油样的分析结果列入表9中。
表8对比例催化剂装入比例
Figure BDA0001928982590000071
Figure BDA0001928982590000081
表9加氢精制生成油样的部分分析数据
实验项 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
密度(20℃)g/cm<sup>3</sup> 1.01 0.99 1.02 1.04
硫ppm 1.2 2.2 2.4 113
氮ppm 1.4 1.8 2.1 125
氧w％ 0.002 0.001 0.004 0.007
氢w％ 10.15 10.21 9.98 9.53
碳w％ 79.67 79.61 79.84 80.31
胶质w％ 0.03 0.02 0.04 0.19
沥青质w％ 0.01 0.01 0.03 1.24
残炭w％ 0.04 0.03 0.07 2.08
凝点℃ 11 10 12 15
金属离子总含量ppm 0.3 0.5 0.7 4.7
馏程℃初馏点 123 115 128 141
10％ 167 158 172 185
30％ 243 235 248 259
50％ 297 289 302 314
70％ 347 339 352 364
90％ 403 395 406 421
干点 472 466 479 499
从表9中的部分分析数据看出，在相同的工艺操作条件下，本发明级配催化剂加氢精制预处理后的煤焦油，其生成油的硫、氮含量均能满足其作为生产航空煤油和低凝点柴油原料的要求。

Claims (9)

1.一种用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法，其特征在于：由加氢保护催化剂-加氢脱金属催化剂-缓和加氢精制催化剂-缓和加氢裂化催化剂-深度加氢精制催化剂组成，采用该催化剂级配方法的装置为串联布局的三个固定床精制反应器，所述的加氢保护催化剂和加氢脱金属催化剂分别装入第一反应器的上床层和下床层；缓和加氢精制催化剂分别装入第二反应器的三个床层；缓和加氢裂化催化剂装入第三反应器的上部床层；深度加氢精制催化剂装入第三反应器的中、下两个床层；
在催化剂装入体积总量一定的情况下：
加氢保护催化剂的装入比例占总体积的10-20v％；
加氢脱金属催化剂的装入比例占总体积的10-20v％；
缓和加氢精制催化剂的装入比例占总体积的20-40v％；
缓和加氢裂化催化剂的装入比例占总体积的10-30v％；
深度加氢精制催化剂的装入比例占总体积的15-30v％；
所述的加氢保护催化剂的外型为球型，直径为6-7mm，孔容积≮0.03ml/g，比表面积≮1.65m2/g，机械强度≮70N/mm，氧化钼含量为2.0-8.0w％，氧化镍含量为1.0-2.5w％；
所述的加氢脱金属催化剂的外型为齿球型，直径为4.9-5.1mm，孔容积≮0.60ml/g，比表面积≮160m2/g，机械强度≮60N/mm，氧化钼含量为3.0-13.0w％，氧化镍含量为2.0-3.0w％；
所述的缓和加氢精制催化剂的外型为三叶草型，直径为1.7-1.9mm，孔容积≮0.50ml/g，比表面积≮200m2/g，机械强度≮15N/mm，氧化钼含量为12.0-20.0w％，氧化镍含量为2.0-6.0w％；
所述的缓和加氢裂化催化剂的外型为三叶草型，直径为1.9-2.1mm，孔容积≮0.35ml/g，比表面积≮180m2/g，机械强度≮20N/mm，氧化钨含量为16.0-26.0w％，氧化镍含量为2.0-8.0w％；
所述的深度加氢精制催化剂的外型为三叶草型，直径为1.5-1.7mm，孔容积≮0.30ml/g，比表面积≮200m2/g，机械强度≮10N/mm，氧化钨含量为10.0-22.0w％，氧化钼含量为3.0-6.0w％，氧化镍含量为1.0-3.0w％。
2.根据权利要求1所述的用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法，其特征在于：在催化剂装入体积总量一定的情况下：
加氢保护催化剂的装入比例占总体积的13-17v％；
加氢脱金属催化剂的装入比例占总体积的13-17v％；
缓和加氢精制催化剂的装入比例占总体积的25-35v％；
缓和加氢裂化催化剂的装入比例占总体积的15-25v％；
深度加氢精制催化剂的装入比例占总体积的15-25v％。
3.根据权利要求1所述的用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法，其特征在于：采用所述的用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法加氢精制煤焦油所采用的工艺条件为：
系统总压为13.0-18.0MPa，氢气纯度为85.0-99.5v％，氢油比为700/1-1000/1，液空速为0.2-0.5时-1。
4.根据权利要求3所述的用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法，其特征在于：采用所述的用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法加氢精制煤焦油所采用的工艺条件为：
系统总压为14.5-16.5MPa，氢气纯度为95.0-99.5v％，氢油比为750/1-950/1，液空速为0.35-0.45时-1。
5.根据权利要求1所述的用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法，其特征在于：所述的加氢保护催化剂和加氢脱金属催化剂的使用温度为220-290℃。
6.根据权利要求5所述的用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法，其特征在于：所述的加氢保护催化剂和加氢脱金属催化剂的使用温度为240-270℃。
7.根据权利要求1所述的用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法，其特征在于：所述的缓和加氢精制催化剂和缓和加氢裂化催化剂的使用温度为300-390℃。
8.根据权利要求7所述的用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法，其特征在于：所述的缓和加氢精制催化剂和缓和加氢裂化催化剂的使用温度为330-370℃。
9.根据权利要求1所述的用于加氢处理煤焦油的催化剂级配方法，其特征在于：所述的深度加氢精制催化剂的使用温度为340-420℃。
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