CN109585612A - 提升发光效率的led外延生长方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了提升发光效率的LED外延生长方法,包括步骤:处理蓝宝石衬底;生长低温缓冲层;生长不掺杂GaN层;在所述不掺杂GaN层上顺次生长第一掺杂Si的N型GaN层、第二掺杂Si的N型GaN层、以及第三掺杂Si的N型GaN层;周期性生长有源层;生长Al单质薄膜层;Al单质薄膜发生球聚反应生成氧化铝膜层;生长P型AlGaN层;生长掺杂Mg的P型GaN层;降温冷却。本发明能够明显提升LED的发光强度,从而提高LED亮度,且本发明采用的是目前LED行业通用的工艺及设备,适合工业化生产。生长Al单质薄膜层时,通过压力有规律性的渐变,使铝薄膜更加致密,均匀性更好,使透光率更好。

Description

提升发光效率的LED外延生长方法
技术领域
本发明涉及LED外延设计应用技术领域,具体地说,涉及一种提升发光效率的LED外延生长方法。
背景技术
LED(Light Emitting Diode,发光二极管)是一种固体照明,因体积小、耗电量低、使用寿命长、环保等优点受到广大消费者认可。LED外延n层提供电子,P层提供空穴,电子和空穴通过恒流电压驱动在有源层相遇产生电子空穴对复合,释放光子。目前国内外生产LED的规模在逐步扩大,市场上对LED亮度和光效的需求与日俱增,但是LED仍然存在发光效率低下的问题,影响LED的节能效果。
目前市场上传统的LED外延层生长方法,从有源层发出的光过多损耗在外延层内部,导致光取出效率不高,LED芯片的发光效率低。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种提升发光效率的LED外延生长方法,其特征在于,包括步骤:
处理蓝宝石衬底;
生长低温缓冲层;
生长不掺杂GaN层;
在所述不掺杂GaN层上顺次生长第一掺杂Si的N型GaN层、第二掺杂Si的N型GaN层、以及第三掺杂Si的N型GaN层;
周期性生长有源层;
生长Al单质薄膜层,其中,
将已生长所述有源层的外延片放入电子束真空镀膜反应腔中,使用含量大于或等于99.99%的金属铝作为靶材,腔体温度为240℃,镀膜速率为电子枪的输出功率为3-4kW,镀膜功率为电子枪输出功率的0.35倍,腔体压力以每秒钟增加2.4×10-8-3.75×10-8Torr从1.0×10-6Torr渐变增加至4.0×10-6Torr,在所述有源层上蒸镀80-100nm厚的Al单质薄膜;
Al单质薄膜发生球聚反应生成氧化铝膜层,其中,
将已生长所述Al单质薄膜层的外延片从电子束真空镀膜反应腔中取出,放入快速退火炉反应腔,设定炉腔的初始压力值为2Torr,炉腔初始温度为580℃,抽真空使炉腔压力达到1×10-8Torr,通入4-5sccm的氧气,氧气注入后保持2min,使炉内氧气均匀,退火过程中控制炉腔的温度以每秒钟降低0.32-0.4℃,从580℃渐变降低至500℃,退火时间为200-250s,所述Al单质薄膜发生球聚反应,生成氧化铝膜,在氧化铝膜上形成纳米量级的小孔;
生长P型AlGaN层;
生长掺杂Mg的P型GaN层;
以及降温冷却。
优选地,在MOCVO反应腔中,在1000-1100℃,反应腔压力维持在100-300mbar的氢气气氛下,通入流量为100-130L/min的H2,处理蓝宝石衬底8-10min。
优选地,所述生长低温缓冲层,进一步为,
降低温度至500-600℃,反应腔压力维持在300-600mbar,通入流量为10000-20000sccm的NH3、50-100sccm的TMGa、100-130L/min的H2,在所述蓝宝石衬底上生长厚度为20-40nm的低温缓冲层;
升高温度至1000-1100℃,反应腔压力维持在300-600mba,通入流量为30000-40000sccm的NH3、以及100-130L/min的H2,保持温度不变,将所述低温缓冲层进行退火处理300-500s。
优选地,所述生长不掺杂GaN层,进一步为,升高温度到1000-1200℃,反应腔压力维持在300-600mbar,通入流量为30000-40000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2,在所述低温缓冲层上持续生长厚度为2-4μm的不掺杂GaN层。
优选地,所述不掺杂GaN层上顺次生长第一掺杂Si的N型GaN层、第二掺杂Si的N型GaN层、以及第三掺杂Si的N型GaN层,进一步为,
保持反应腔压力在300-600mbar,保持反应腔温度在1000-1200℃,通入流量为30000-60000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2、以及20-50sccm的SiH4,在所述不掺杂GaN层上持续生长3-4μm第一掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为5E+19-1E+20atoms/cm3
保持反应腔压力和温度不变,通入流量为30000-60000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2、以及2-10sccm的SiH4,在所述第一掺杂Si的N型GaN层上持续生长200-400nm第二掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为5E+18-1E+19atoms/cm3
保持反应腔压力和温度不变,通入流量为30000-60000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2、以及1-2sccm的SiH4,在所述第二掺杂Si的N型GaN层上持续生长200-400nm第三掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为5E+17-1E+18atoms/cm3
优选地,所述周期性生长有源层,进一步为,
反应腔压力维持在300-400mbar,低温700-750℃,通入50000-60000sccm的NH3、100-150sccm的TEGa、以及TMIn,TMIn的流量以每秒钟增加25-52sccm从150-170sccm逐渐增加到1500-1700sccm,生长30-50s的Iny1Ga(1-y1)N,生长厚度为D1,In掺杂浓度以每秒钟增加4E+17-7E+17atoms/cm3从1E+19atoms/cm3渐变为3E+19atoms/cm3
维持生长条件不变,稳定TMIn的流量为1500-1700sccm,生长100-150s的Iny2Ga(1-y2)N,生长厚度为D2,In掺杂浓度为1E+20-3E+20atoms/cm3,D1+D2的范围为3-3.5nm,D1=D2,y1和y2的范围为0.015-0.25,其中y1<y2;
升高温度至800-850℃,压力维持在300-400mbar,通入50000-60000sccm的NH3、400-500sccm的TEGa,生长10nm的GaN层,Iny1Ga(1-y1)N/Iny2Ga(1-y2)N/GaN周期数为10-15。
优选地,所述生长P型AlGaN层,进一步为,将已生长所述氧化铝膜层的外延片从快速退火炉反应腔中取出,放入MOCVO反应腔中,升高温度到900-950℃,反应腔压力维持在200-400mbar,通入流量为50000-70000sccm的NH3、30-60sccm的TEGa、100-130L/min的H2、100-130sccm的TMAl、以及1000-1300sccm的Cp2Mg,在所述氧化铝膜层上持续生长50-100nm的P型AlGaN层,Al掺杂浓度1E+20-3E+20atoms/cm3,Mg掺杂浓度5E+18-1E+19atoms/cm3
优选地,所述生长掺杂Mg的P型GaN层,进一步为,温度升高到950-1000℃,反应腔压力维持在400-900mbar,通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-100sccm的TEGa、100-130L/min的H2、以及1000-3000sccm的Cp2Mg,在所述P型AlGaN层上持续生长50-200nm的掺杂Mg的P型GaN层,Mg掺杂浓度1E+19-1E+20atoms/cm3
优选地,所述降温冷却,进一步为,降温至650-680℃,保温20-30min,接着关闭加热系统、关闭给气系统,炉内冷却。
与现有技术相比,本发明提供的提升发光效率的LED外延生长方法,达到如下有益效果:
第一、本发明通过在有源层上镀Al单质薄膜层,并用快速退火炉在氧气的氛围下进行表面退火,使表面的Al单质薄膜发生球聚生成氧化铝膜,并且形成纳米量级的小孔,从有源层发出的光的波长与这些小孔相匹配时,光强度会增大;通过控制温度规律性渐变可以提升氧化铝膜层的透光率,并使球聚后的小孔分布更加均匀,提高了出射光的发光强度。
第二、本发明能够明显提升LED的发光强度,从而提高LED亮度,且本发明采用的是目前LED行业通用的工艺及设备,适合工业化生产。
第三、本发明中氧化铝膜层与P型AlGaN层的晶格具有更小的晶格失配度,可以阻挡前期晶格失配产生缺陷的向上延伸,降低错位密度,提高整个外延晶体质量。
第四、本发明生长Al单质薄膜层时,通过压力有规律性的渐变,可以增强铝原子的活性,并减少铝原子之间的相互撞击,使铝薄膜更加致密,均匀性更好,使透光率更好。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解,构成本申请的一部分,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。在附图中:
图1为本发明实施例1中提升发光效率的LED外延生长方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。应注意到,所描述的实施例实际上仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,且实际上仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
实施例1:
参见图1所示为本申请所述提升发光效率的LED外延生长方法的具体实施例,该方法包括:
步骤101、处理蓝宝石衬底:在MOCVO反应腔中,在1000℃,反应腔压力维持在100mbar的氢气气氛下,通入流量为100L/min的H2,处理蓝宝石衬底8min。
步骤102、生长低温缓冲层:
降低温度至500℃,反应腔压力维持在300mbar,通入流量为10000sccm的NH3、50sccm的TMGa、100L/min的H2,在所述蓝宝石衬底上生长厚度为20nm的低温缓冲层;
升高温度至1000℃,反应腔压力维持在300mba,通入流量为30000sccm的NH3、以及100L/min的H2,保持温度不变,将所述低温缓冲层进行退火处理300s。
步骤103、生长不掺杂GaN层:升高温度到1000℃,反应腔压力维持在300mbar,通入流量为30000sccm的NH3、200sccm的TMGa、100L/min的H2,在所述低温缓冲层上持续生长厚度为2μm的不掺杂GaN层。
步骤104、在所述不掺杂GaN层上顺次生长第一掺杂Si的N型GaN层、第二掺杂Si的N型GaN层、以及第三掺杂Si的N型GaN层:
保持反应腔压力在300mbar,保持反应腔温度在1000℃,通入流量为30000sccm的NH3、200sccm的TMGa、100L/min的H2、以及20sccm的SiH4,在所述不掺杂GaN层上持续生长3μm第一掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为5E+19atoms/cm3
保持反应腔压力和温度不变,通入流量为30000sccm的NH3、200sccm的TMGa、100L/min的H2、以及2sccm的SiH4,在所述第一掺杂Si的N型GaN层上持续生长200nm第二掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为5E+18atoms/cm3
保持反应腔压力和温度不变,通入流量为30000sccm的NH3、200sccm的TMGa、100L/min的H2、以及1sccm的SiH4,在所述第二掺杂Si的N型GaN层上持续生长200nm第三掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为5E+17atoms/cm3
步骤105、周期性生长有源层:
反应腔压力维持在300mbar,低温700℃,通入50000sccm的NH3、100sccm的TEGa、以及TMIn,TMIn的流量以每秒钟增加25sccm从150sccm逐渐增加到1500sccm,生长30s的In0.015Ga0.985N,生长厚度为1.5nm,In掺杂浓度以每秒钟增加4E+17atoms/cm3从1E+19atoms/cm3渐变为3E+19atoms/cm3
维持生长条件不变,稳定TMIn的流量为1500sccm,生长100s的In0.25Ga0.75N,生长厚度为1.5nm,In掺杂浓度为1E+20atoms/cm3
升高温度至800℃,压力维持在300mbar,通入50000sccm的NH3、400sccm的TEGa,生长10nm的GaN层,In0.015Ga0.985N/In0.25Ga0.75N/GaN周期数为10。
步骤106、生长Al单质薄膜层:
将已生长所述有源层的外延片放入电子束真空镀膜反应腔中,使用含量大于或等于99.99%的金属铝作为靶材,腔体温度为240℃,镀膜速率为电子枪的输出功率为3kW,镀膜功率为1.05kW,腔体压力以每秒钟增加2.4×10-8Torr从1.0×10-6Torr渐变增加至4.0×10-6Torr,在所述有源层上蒸镀80nm厚的Al单质薄膜;
步骤107、Al单质薄膜发生球聚反应生成氧化铝膜层:
将已生长所述Al单质薄膜层的外延片从电子束真空镀膜反应腔中取出,放入快速退火炉反应腔,设定炉腔的初始压力值为2Torr,炉腔初始温度为580℃,抽真空使炉腔压力达到1×10-8Torr,通入4sccm的氧气,氧气注入后保持2min,使炉内氧气均匀,退火过程中控制炉腔的温度以每秒钟降低0.32℃,从580℃渐变降低至500℃,退火时间为200s,所述Al单质薄膜发生球聚反应,生成氧化铝膜,在氧化铝膜上形成纳米量级的小孔;
步骤108、生长P型AlGaN层:将已生成所述氧化铝膜层的外延片从快速退火炉反应腔中取出,放入MOCVO反应腔中,升高温度到900℃,反应腔压力维持在200mbar,通入流量为50000sccm的NH3、30sccm的TEGa、100L/min的H2、100sccm的TMAl、以及1000sccm的Cp2Mg,在所述氧化铝膜层上持续生长50nm的P型AlGaN层,Al掺杂浓度1E+20atoms/cm3,Mg掺杂浓度5E+18atoms/cm3
步骤109、生长掺杂Mg的P型GaN层:温度升高到950℃,反应腔压力维持在400mbar,通入流量为50000sccm的NH3、20sccm的TEGa、100L/min的H2、以及1000sccm的Cp2Mg,在所述P型AlGaN层上持续生长50nm的掺杂Mg的P型GaN层,Mg掺杂浓度1E+19atoms/cm3
步骤110、降温冷却:降温至650℃,保温20min,接着关闭加热系统、关闭给气系统,炉内冷却。
本实施例中的sccm为标准毫升每分钟。
本实施例中通过在有源层上面镀上Al单质薄膜层,并用快速退火炉在氧气的氛围下进行表面退火,使表面的Al单质薄膜层发生球聚生成氧化铝,并且形成纳米量级的小孔。加工成的纳米量级的小孔后,从有源层发出的光的波长与这些小孔相匹配时,光强会增大。这是因为光在薄膜内部横向传播时,当遇到纳米窗口时,光会在窗口两端来回震荡,与窗口相匹配的波长的光得到了增强,并从纳米孔中传播出去,这样就会提高发光强度。另一方面在纳米孔的两端会有一些表面的等离子体,产生区域的电磁场,在纳米孔中震荡的光还会被磁场放大,传出铝膜表面,这就是氧化铝表面的等离子体效应,等离子体效应具有增强光透射率的作用。本实施例方法能够明显提升LED的发光强度,从而提高亮度,且采用的是目前LED行业通用的工艺及设备,适合工业化生产。另外,氧化铝与P型AlGaN的晶格具有更小的晶格失配度,可以阻挡前期晶格失配产生缺陷的向上延伸,降低位错密度,提高整个外延晶体质量。
实施例2:
本申请所述提升发光效率的LED外延生长方法的另一个具体实施例,该方法包括:
步骤201、处理蓝宝石衬底:在MOCVO反应腔中,在1100℃,反应腔压力维持在300mbar的氢气气氛下,通入流量为130L/min的H2,处理蓝宝石衬底10min。
步骤202、生长低温缓冲层:
降低温度至600℃,反应腔压力维持在600mbar,通入流量为20000sccm的NH3、100sccm的TMGa、130L/min的H2,在所述蓝宝石衬底上生长厚度为40nm的低温缓冲层;
升高温度至1100℃,反应腔压力维持在600mba,通入流量为40000sccm的NH3、以及130L/min的H2,保持温度不变,将所述低温缓冲层进行退火处理500s。
步骤203、生长不掺杂GaN层:升高温度到1200℃,反应腔压力维持在600mbar,通入流量为40000sccm的NH3、400sccm的TMGa、130L/min的H2,在所述低温缓冲层上持续生长厚度为4μm的不掺杂GaN层。
步骤204、在所述不掺杂GaN层上顺次生长第一掺杂Si的N型GaN层、第二掺杂Si的N型GaN层、以及第三掺杂Si的N型GaN层:
保持反应腔压力在600mbar,保持反应腔温度在1200℃,通入流量为60000sccm的NH3、400sccm的TMGa、130L/min的H2、以及50sccm的SiH4,在所述不掺杂GaN层上持续生长4μm第一掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为1E+20atoms/cm3
保持反应腔压力和温度不变,通入流量为60000sccm的NH3、400sccm的TMGa、130L/min的H2、以及10sccm的SiH4,在所述第一掺杂Si的N型GaN层上持续生长400nm第二掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为1E+19atoms/cm3
保持反应腔压力和温度不变,通入流量为60000sccm的NH3、400sccm的TMGa、130L/min的H2、以及2sccm的SiH4,在所述第二掺杂Si的N型GaN层上持续生长400nm第三掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为1E+18atoms/cm3
步骤205、周期性生长有源层:
反应腔压力维持在400mbar,低温750℃,通入60000sccm的NH3、150sccm的TEGa、以及TMIn,TMIn的流量以每秒钟增加52sccm从170sccm逐渐增加到1700sccm,生长50s的In0.020Ga0.980N,生长厚度为1.75nm,In掺杂浓度以每秒钟增加7E+17atoms/cm3从1E+19atoms/cm3渐变为3E+19atoms/cm3
维持生长条件不变,稳定TMIn的流量为1700sccm,生长150s的In0.20Ga0.80N,生长厚度为1.75nm,In掺杂浓度为3E+20atoms/cm3
升高温度至850℃,压力维持在400mbar,通入60000sccm的NH3、500sccm的TEGa,生长10nm的GaN层,In0.020Ga0.980N/In0.20Ga0.80N/GaN周期数为15。
步骤206、生长Al单质薄膜层:
将已生长所述有源层的外延片放入电子束真空镀膜反应腔中,使用含量大于或等于99.99%的金属铝作为靶材,腔体温度为240℃,镀膜速率为电子枪的输出功率为4kW,镀膜功率为1.4kW,腔体压力以每秒钟增加3.75×10-8Torr从1.0×10-6Torr渐变增加至4.0×10-6Torr,在所述有源层上蒸镀100nm厚的Al单质薄膜;
步骤207、Al单质薄膜发生球聚反应生成氧化铝膜层:
将已生长所述Al单质薄膜层的外延片从电子束真空镀膜反应腔中取出,放入快速退火炉反应腔,设定炉腔的初始压力值为2Torr,炉腔初始温度为580℃,抽真空使炉腔压力达到1×10-8Torr,通入5sccm的氧气,氧气注入后保持2min,使炉内氧气均匀,退火过程中控制炉腔的温度以每秒钟降低0.4℃,从580℃渐变降低至500℃,退火时间为250s,所述Al单质薄膜发生球聚反应,生成氧化铝膜,在氧化铝膜上形成纳米量级的小孔;
步骤208、生长P型AlGaN层:将已生成所述氧化铝膜层的外延片从快速退火炉反应腔中取出,放入MOCVO反应腔中,升高温度到950℃,反应腔压力维持在400mbar,通入流量为70000sccm的NH3、60sccm的TEGa、130L/min的H2、130sccm的TMAl、以及1300sccm的Cp2Mg,在所述氧化铝膜层上持续生长100nm的P型AlGaN层,Al掺杂浓度3E+20atoms/cm3,Mg掺杂浓度1E+19atoms/cm3
步骤209、生长掺杂Mg的P型GaN层:温度升高到1000℃,反应腔压力维持在900mbar,通入流量为70000sccm的NH3、100sccm的TEGa、130L/min的H2、以及3000sccm的Cp2Mg,在所述P型AlGaN层上持续生长200nm的掺杂Mg的P型GaN层,Mg掺杂浓度1E+20atoms/cm3
步骤210、降温冷却:降温至680℃,保温30min,接着关闭加热系统、关闭给气系统,炉内冷却。
本实施例中的sccm为标准毫升每分钟。
实施例3
本申请所述提升发光效率的LED外延生长方法的一个实用型实施例,该方法包括:
步骤301、处理蓝宝石衬底:在MOCVO反应腔中,在1050℃,反应腔压力维持在200mbar的氢气气氛下,通入流量为115L/min的H2,处理蓝宝石衬底9min。
步骤302、生长低温缓冲层:
降低温度至550℃,反应腔压力维持在450mbar,通入流量为15000sccm的NH3、75sccm的TMGa、115L/min的H2,在所述蓝宝石衬底上生长厚度为30nm的低温缓冲层;
升高温度至1050℃,反应腔压力维持在450mba,通入流量为35000sccm的NH3、以及115L/min的H2,保持温度不变,将所述低温缓冲层进行退火处理400s。
步骤303、生长不掺杂GaN层:升高温度到1100℃,反应腔压力维持在450mbar,通入流量为35000sccm的NH3、300sccm的TMGa、115L/min的H2,在所述低温缓冲层上持续生长厚度为3μm的不掺杂GaN层。
步骤304、在所述不掺杂GaN层上顺次生长第一掺杂Si的N型GaN层、第二掺杂Si的N型GaN层、以及第三掺杂Si的N型GaN层:
保持反应腔压力在450mbar,保持反应腔温度在1100℃,通入流量为45000sccm的NH3、300sccm的TMGa、115L/min的H2、以及35sccm的SiH4,在所述不掺杂GaN层上持续生长3.5μm第一掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为7.5E+19atoms/cm3
保持反应腔压力和温度不变,通入流量为45000sccm的NH3、300sccm的TMGa、115L/min的H2、以及6sccm的SiH4,在所述第一掺杂Si的N型GaN层上持续生长300nm第二掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为7.5E+18atoms/cm3
保持反应腔压力和温度不变,通入流量为45000sccm的NH3、300sccm的TMGa、115L/min的H2、以及1.5sccm的SiH4,在所述第二掺杂Si的N型GaN层上持续生长300nm第三掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为7.5E+17atoms/cm3
步骤305、周期性生长有源层:
反应腔压力维持在350mbar,低温725℃,通入55000sccm的NH3、130sccm的TEGa、以及TMIn,TMIn的流量以每秒钟增加39sccm从160sccm逐渐增加到1600sccm,生长40s的In0.1Ga0.9N,生长厚度为1.65nm,In掺杂浓度以每秒钟增加5.5E+17atoms/cm3从1E+19atoms/cm3渐变为3E+19atoms/cm3
维持生长条件不变,稳定TMIn的流量为1600sccm,生长130s的In0.15Ga0.85N,生长厚度为1.65nm,In掺杂浓度为2E+20atoms/cm3
升高温度至825℃,压力维持在350mbar,通入55000sccm的NH3、450sccm的TEGa,生长10nm的GaN层,In0.1Ga0.9N/In0.15Ga0.85N/GaN周期数为13。
步骤306、生长Al单质薄膜层:
将已生长所述有源层的外延片放入电子束真空镀膜反应腔中,使用含量大于或等于99.99%的金属铝作为靶材,腔体温度为240℃,镀膜速率为电子枪的输出功率为3.5kW,镀膜功率为1.225kW,腔体压力以每秒钟增加3.075×10-8Torr从1.0×10-6Torr渐变增加至4.0×10-6Torr,在所述有源层上蒸镀90nm厚的Al单质薄膜;
步骤307、Al单质薄膜发生球聚反应生成氧化铝膜层:
将已生长所述Al单质薄膜层的外延片从电子束真空镀膜反应腔中取出,放入快速退火炉反应腔,设定炉腔的初始压力值为2Torr,炉腔初始温度为580℃,抽真空使炉腔压力达到1×10-8Torr,通入4.5sccm的氧气,氧气注入后保持2min,使炉内氧气均匀,退火过程中控制炉腔的温度以每秒钟降低0.36℃,从580℃渐变降低至500℃,退火时间为225s,所述Al单质薄膜发生球聚反应,生成氧化铝膜,在氧化铝膜上形成纳米量级的小孔;
步骤308、生长P型AlGaN层:将已生成所述氧化铝膜层的外延片从快速退火炉反应腔中取出,放入MOCVO反应腔中,升高温度到925℃,反应腔压力维持在300mbar,通入流量为60000sccm的NH3、45sccm的TEGa、115L/min的H2、115sccm的TMAl、以及1200sccm的Cp2Mg,在所述氧化铝膜层上持续生长75nm的P型AlGaN层,Al掺杂浓度2E+20atoms/cm3,Mg掺杂浓度7.5E+18atoms/cm3
步骤309、生长掺杂Mg的P型GaN层:温度升高到975℃,反应腔压力维持在650mbar,通入流量为60000sccm的NH3、60sccm的TEGa、115L/min的H2、以及2000sccm的Cp2Mg,在所述P型AlGaN层上持续生长125nm的掺杂Mg的P型GaN层,Mg掺杂浓度5.5E+19atoms/cm3
步骤310、降温冷却:降温至665℃,保温25min,接着关闭加热系统、关闭给气系统,炉内冷却。
本实施例中的sccm为标准毫升每分钟。
实施例4
本申请所述提升发光效率的LED外延生长方法的实用型的另一个实施例,该方法包括:
步骤401、处理蓝宝石衬底:在MOCVO反应腔中,在1030℃,反应腔压力维持在180mbar的氢气气氛下,通入流量为110L/min的H2,处理蓝宝石衬底8.5min。
步骤402、生长低温缓冲层:
降低温度至500℃,反应腔压力维持在400mbar,通入流量为14000sccm的NH3、70sccm的TMGa、110L/min的H2,在所述蓝宝石衬底上生长厚度为25nm的低温缓冲层;
升高温度至1030℃,反应腔压力维持在400mba,通入流量为33000sccm的NH3、以及110L/min的H2,保持温度不变,将所述低温缓冲层进行退火处理380s。
步骤403、生长不掺杂GaN层:升高温度到1080℃,反应腔压力维持在400mbar,通入流量为33000sccm的NH3、280sccm的TMGa、110L/min的H2,在所述低温缓冲层上持续生长厚度为2.5μm的不掺杂GaN层。
步骤404、在所述不掺杂GaN层上顺次生长第一掺杂Si的N型GaN层、第二掺杂Si的N型GaN层、以及第三掺杂Si的N型GaN层:
保持反应腔压力在400mbar,保持反应腔温度在1080℃,通入流量为40000sccm的NH3、280sccm的TMGa、110L/min的H2、以及30sccm的SiH4,在所述不掺杂GaN层上持续生长3.3μm第一掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为6E+19atoms/cm3
保持反应腔压力和温度不变,通入流量为40000sccm的NH3、280sccm的TMGa、110L/min的H2、以及5sccm的SiH4,在所述第一掺杂Si的N型GaN层上持续生长280nm第二掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为6E+18atoms/cm3
保持反应腔压力和温度不变,通入流量为40000sccm的NH3、280sccm的TMGa、110L/min的H2、以及1.4sccm的SiH4,在所述第二掺杂Si的N型GaN层上持续生长280nm第三掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为6E+17atoms/cm3
步骤405、周期性生长有源层:
反应腔压力维持在330mbar,低温710℃,通入53000sccm的NH3、120sccm的TEGa、以及TMIn,TMIn的流量以每秒钟增加30sccm从155sccm逐渐增加到1550sccm,生长35s的In0.2Ga0.8N,生长厚度为1.6nm,In掺杂浓度以每秒钟增加5E+17atoms/cm3从1E+19atoms/cm3渐变为3E+19atoms/cm3
维持生长条件不变,稳定TMIn的流量为1550sccm,生长120s的In0.22Ga0.78N,生长厚度为1.6nm,In掺杂浓度为1.5E+20atoms/cm3
升高温度至810℃,压力维持在340mbar,通入53000sccm的NH3、430sccm的TEGa,生长10nm的GaN层,In0.2Ga0.8N/In0.22Ga0.78N/GaN周期数为12。
步骤406、生长Al单质薄膜层:
将已生长所述有源层的外延片放入电子束真空镀膜反应腔中,使用含量大于或等于99.99%的金属铝作为靶材,腔体温度为240℃,镀膜速率为电子枪的输出功率为3.3kW,镀膜功率为1.155kW,腔体压力以每秒钟增加2.8×10-8Torr从1.0×10-6Torr渐变增加至4.0×10-6Torr,在所述有源层上蒸镀85nm厚的Al单质薄膜;
步骤407、Al单质薄膜发生球聚反应生成氧化铝膜层:
将已生长所述Al单质薄膜层的外延片从电子束真空镀膜反应腔中取出,放入快速退火炉反应腔,设定炉腔的初始压力值为2Torr,炉腔初始温度为580℃,抽真空使炉腔压力达到1×10-8Torr,通入4.3sccm的氧气,氧气注入后保持2min,使炉内氧气均匀,退火过程中控制炉腔的温度以每秒钟降低0.34℃,从580℃渐变降低至500℃,退火时间为210s,所述Al单质薄膜发生球聚反应,生成氧化铝膜,在氧化铝膜上形成纳米量级的小孔;
步骤408、生长P型AlGaN层:将已生成所述氧化铝膜层的外延片从快速退火炉反应腔中取出,放入MOCVO反应腔中,升高温度到910℃,反应腔压力维持在250mbar,通入流量为55000sccm的NH3、40sccm的TEGa、110L/min的H2、110sccm的TMAl、以及1150sccm的Cp2Mg,在所述氧化铝膜层上持续生长65nm的P型AlGaN层,Al掺杂浓度1.5E+20atoms/cm3,Mg掺杂浓度6E+18atoms/cm3
步骤409、生长掺杂Mg的P型GaN层:温度升高到965℃,反应腔压力维持在600mbar,通入流量为55000sccm的NH3、50sccm的TEGa、110L/min的H2、以及1800sccm的Cp2Mg,在所述P型AlGaN层上持续生长110nm的掺杂Mg的P型GaN层,Mg掺杂浓度4E+19atoms/cm3
步骤410、降温冷却:降温至660℃,保温23min,接着关闭加热系统、关闭给气系统,炉内冷却。
本实施例中的sccm为标准毫升每分钟。
对比实验:
以下是一种常规LED外延生长方法,具体步骤为:
1、在1000-1100℃的H2气氛下,通入100-130L/min的H2,保持反应腔压力100-300mbar,处理蓝宝石衬底8-10min。
2.1、降低温度至500-600℃,保持反应腔压力300-600mbar,通入流量为10000-20000sccm的NH3、50-100sccm的TMGa、100-130L/min的H2,在蓝宝石衬底上生长厚度为20-40nm的低温缓冲层GaN。
2.2、升高温度至1000-1100℃,保持反应腔压力300-600mbar,通入流量为30000-40000sccm的NH3,以及100-130L/min的H2,保持温度稳定,将所述低温缓冲层GaN进行退火处理300-500s。
3、升高温度到1000-1200℃,保持反应腔压力300-600mbar,通入流量为30000-40000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2,持续生长厚度为2-4μm的不掺杂GaN层。
4.1、保持反应腔温度为1000-1200℃,保持反应腔压力为300-600mbar,通入流量为30000-60000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2、20-50sccm的SiH4,持续生长3-4μm掺杂Si的N型GaN,Si掺杂浓度5E+19-1E+20atoms/cm3
4.2、保持反应腔压力、温度不变,通入流量为30000-60000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2、2-10sccm的SiH4,持续生长200-400nm掺杂Si的N型GaN,Si掺杂浓度5E+18-1E+19atoms/cm3
其中sccm为标准毫升每分钟。
4.3、保持反应腔压力、温度不变,通入流量为30000-60000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2、1-2sccm的SiH4,持续生长200-400nm掺杂Si的N型GaN,Si掺杂浓度5E+17-1E+18atoms/cm3
5、生长有源层:
反应腔压力维持在300-400mbar,低温700-750℃,通入50000-60000sccm的NH3、100-150sccm的TEGa、以及TMIn,TMIn的流量以每秒增加25-52sccm从150-170sccm逐渐增加到1500-1700sccm,生长30-50s的Iny1Ga(1-y1)N,生长厚度为D3,In掺杂浓度以每秒增加4E+17-7E+17atoms/cm3从1E+19atoms/cm3渐变为3E+19atoms/cm3
维持生长条件不变,稳定TMIn的流量为1500-1700sccm,生长100-150s的Iny2Ga(1-y2)N,生长厚度为D4,In掺杂浓度1E+20-3E+20atoms/cm3,D3+D4的范围为3-3.5nm,D3=D4,y1和y2的范围为0.015-0.25,其中y1<y2;
升高温度至800-850℃,压力维持在300-400mbar,通入50000-60000sccm的NH3、400-500sccm的TEGa,生长10nm的GaN层,Iny1Ga(1-y1)N/Iny2Ga(1-y2)N/GaN,周期数为10-15。
6、保持反应腔压力200-400mbar、温度900-950℃,通入流量为50000-70000sccm的NH3、30-60sccm的TMGa、100-130L/min的H2、100-130sccm的TMAl、1000-1300sccm的Cp2Mg,持续生长50-100nm的P型AlGaN层,Al掺杂浓度1E+20-3E+20atoms/cm3,Mg掺杂浓度1E+19-1E+20atoms/cm3
7、保持反应腔压力400-900mbar、温度950-1000℃,通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-100sccm的TMGa、100-130L/min的H2、1000-3000sccm的Cp2Mg,持续生长50-200nm的掺Mg的P型GaN层,Mg掺杂浓度1E+19-1E+20atoms/cm3
8、降温至650-680℃,保温20-30min,接着关闭加热系统、关闭给气系统,随炉冷却。
在同一机台上,根据常规的LED的生长方法(对比实验的方法)制备样品1,根据本专利实施例3描述的方法制备样品2;样品1和样品2外延生长方法参数不同点在于样品2制备了纳米小孔的氧化铝膜,生长其它外延层的生长条件完全一样。
样品1和样品2在相同的前工艺条件下镀ITO层约150nm,相同的条件下镀Cr/Pt/Au电极约1500nm,相同的条件下镀保护层SiO2约100nm,然后在相同的条件下将样品研磨切割成635μm×635μm(25mil×25mil)的芯片颗粒,然后样品1和样品2在相同位置各自挑选200颗晶粒,在相同的封装工艺下,封装成白光LED。然后采用积分球在驱动电流350mA条件下测试样品1和样品2的光电性能。表1为样品1和样品2的电性参数对比表。
表1样品1和样品2电性参数对比表
通过表1的数据对比可以看出,样品2与样品1相比,亮度从558mw提高到了595mw,这说明通过本专利方法制作的LED,光效提升,亮度明显提高,实验数据证明了本专利的方案能显著提升LED产品亮度的可行性。
通过以上各实施例可知,本申请存在的有益效果是:
第一、本发明通过在有源层上镀Al单质薄膜层,并用快速退火炉在氧气的氛围下进行表面退火,使表面的Al单质薄膜发生球聚生成氧化铝膜,并且形成纳米量级的小孔,从有源层发出的光的波长与这些小孔相匹配时,光强度会增大;通过控制温度规律性渐变可以提升氧化铝膜层的透光率,并使球聚后的小孔分布更加均匀,提高了出射光的发光强度。
第二、本发明能够明显提升LED的发光强度,从而提高LED亮度,且本发明采用的是目前LED行业通用的工艺及设备,适合工业化生产。
第三、本发明中氧化铝膜层与P型AlGaN层的晶格具有更小的晶格失配度,可以阻挡前期晶格失配产生缺陷的向上延伸,降低错位密度,提高整个外延晶体质量。
第四、本发明生长Al单质薄膜层时,通过压力有规律性的渐变,可以增强铝原子的活性,并减少铝原子之间的相互撞击,使铝薄膜更加致密,均匀性更好,使透光率更好。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明,但是本领域的技术人员应该理解,以上例子仅是为了进行说明,而不是为了限制本发明的范围。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种提升发光效率的LED外延生长方法,其特征在于,包括步骤:
处理蓝宝石衬底;
生长低温缓冲层;
生长不掺杂GaN层;
在所述不掺杂GaN层上顺次生长第一掺杂Si的N型GaN层、第二掺杂Si的N型GaN层、以及第三掺杂Si的N型GaN层;
周期性生长有源层;
生长Al单质薄膜层,其中,
将已生长所述有源层的外延片放入电子束真空镀膜反应腔中,使用含量大于或等于99.99%的金属铝作为靶材,腔体温度为240℃,镀膜速率为电子枪的输出功率为3-4kW,镀膜功率为电子枪输出功率的0.35倍,腔体压力以每秒钟增加2.4×10-8-3.75×10-8Torr从1.0×10-6Torr渐变增加至4.0×10-6Torr,在所述有源层上蒸镀80-100nm厚的Al单质薄膜;
Al单质薄膜发生球聚反应生成氧化铝膜层,其中,
将已生长所述Al单质薄膜层的外延片从电子束真空镀膜反应腔中取出,放入快速退火炉反应腔,设定炉腔的初始压力值为2Torr,炉腔初始温度为580℃,抽真空使炉腔压力达到1×10-8Torr,通入4-5sccm的氧气,氧气注入后保持2min,使炉内氧气均匀,退火过程中控制炉腔的温度以每秒钟降低0.32-0.4℃,从580℃渐变降低至500℃,退火时间为200-250s,所述Al单质薄膜发生球聚反应,生成氧化铝膜,在氧化铝膜上形成纳米量级的小孔;
生长P型AlGaN层;
生长掺杂Mg的P型GaN层;
以及降温冷却。
2.根据权利要求1所述的提升发光效率的LED外延生长方法,其特征在于,在MOCVO反应腔中,在1000-1100℃,反应腔压力维持在100-300mbar的氢气气氛下,通入流量为100-130L/min的H2,处理蓝宝石衬底8-10min。
3.根据权利要求1所述的提升发光效率的LED外延生长方法,其特征在于,所述生长低温缓冲层,进一步为,
降低温度至500-600℃,反应腔压力维持在300-600mbar,通入流量为10000-20000sccm的NH3、50-100sccm的TMGa、100-130L/min的H2,在所述蓝宝石衬底上生长厚度为20-40nm的低温缓冲层;
升高温度至1000-1100℃,反应腔压力维持在300-600mba,通入流量为30000-40000sccm的NH3、以及100-130L/min的H2,保持温度不变,将所述低温缓冲层进行退火处理300-500s。
4.根据权利要求1所述的提升发光效率的LED外延生长方法,其特征在于,所述生长不掺杂GaN层,进一步为,升高温度到1000-1200℃,反应腔压力维持在300-600mbar,通入流量为30000-40000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2,在所述低温缓冲层上持续生长厚度为2-4μm的不掺杂GaN层。
5.根据权利要求1所述的提升发光效率的LED外延生长方法,其特征在于,所述不掺杂GaN层上顺次生长第一掺杂Si的N型GaN层、第二掺杂Si的N型GaN层、以及第三掺杂Si的N型GaN层,进一步为,
保持反应腔压力在300-600mbar,保持反应腔温度在1000-1200℃,通入流量为30000-60000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2、以及20-50sccm的SiH4,在所述不掺杂GaN层上持续生长3-4μm第一掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为5E+19-1E+20atoms/cm3
保持反应腔压力和温度不变,通入流量为30000-60000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2、以及2-10sccm的SiH4,在所述第一掺杂Si的N型GaN层上持续生长200-400nm第二掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为5E+18-1E+19atoms/cm3
保持反应腔压力和温度不变,通入流量为30000-60000sccm的NH3、200-400sccm的TMGa、100-130L/min的H2、以及1-2sccm的SiH4,在所述第二掺杂Si的N型GaN层上持续生长200-400nm第三掺杂Si的N型GaN层,Si掺杂浓度为5E+17-1E+18atoms/cm3
6.根据权利要求1所述的提升发光效率的LED外延生长方法,其特征在于,所述周期性生长有源层,进一步为,
反应腔压力维持在300-400mbar,低温700-750℃,通入50000-60000sccm的NH3、100-150sccm的TEGa、以及TMIn,TMIn的流量以每秒钟增加25-52sccm从150-170sccm逐渐增加到1500-1700sccm,生长30-50s的Iny1Ga(1-y1)N,生长厚度为D1,In掺杂浓度以每秒钟增加4E+17-7E+17atoms/cm3从1E+19atoms/cm3渐变为3E+19atoms/cm3
维持生长条件不变,稳定TMIn的流量为1500-1700sccm,生长100-150s的Iny2Ga(1-y2)N,生长厚度为D2,In掺杂浓度为1E+20-3E+20atoms/cm3,D1+D2的范围为3-3.5nm,D1=D2,y1和y2的范围为0.015-0.25,其中y1<y2;
升高温度至800-850℃,压力维持在300-400mbar,通入50000-60000sccm的NH3、400-500sccm的TEGa,生长10nm的GaN层,Iny1Ga(1-y1)N/Iny2Ga(1-y2)N/GaN周期数为10-15。
7.根据权利要求1所述的提升发光效率的LED外延生长方法,其特征在于,所述生长P型AlGaN层,进一步为,将已生长所述氧化铝膜层的外延片从快速退火炉反应腔中取出,放入MOCVO反应腔中,升高温度到900-950℃,反应腔压力维持在200-400mbar,通入流量为50000-70000sccm的NH3、30-60sccm的TEGa、100-130L/min的H2、100-130sccm的TMAl、以及1000-1300sccm的Cp2Mg,在所述氧化铝膜层上持续生长50-100nm的P型AlGaN层,Al掺杂浓度1E+20-3E+20atoms/cm3,Mg掺杂浓度5E+18-1E+19atoms/cm3
8.根据权利要求1所述的提升发光效率的LED外延生长方法,其特征在于,所述生长掺杂Mg的P型GaN层,进一步为,温度升高到950-1000℃,反应腔压力维持在400-900mbar,通入流量为50000-70000sccm的NH3、20-100sccm的TEGa、100-130L/min的H2、以及1000-3000sccm的Cp2Mg,在所述P型AlGaN层上持续生长50-200nm的掺杂Mg的P型GaN层,Mg掺杂浓度1E+19-1E+20atoms/cm3
9.根据权利要求1所述的提升发光效率的LED外延生长方法,其特征在于,所述降温冷却,进一步为,降温至650-680℃,保温20-30min,接着关闭加热系统、关闭给气系统,炉内冷却。
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