CN109577041A - 一种智能保温染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种智能保温染料的制备方法，步骤如下：取膨胀蛭石清洗，烘干后粉碎；焙烧；冷却后取出，加入盐酸溶液，浸泡；清洗，干燥；研磨；焙烧；取出后，均匀地平铺在低温等离子处理装置中处理；过5000目筛，除去大颗粒得改性膨胀蛭石粉；将去离子水、无水乙醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、改性膨胀蛭石粉依次加入反应容器中，在氮气氛围下搅拌混合；加热，加入染料色素，研磨搅拌；开启搅拌装置，滴加硅烷偶联剂kh550，滴加完毕后开始通二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，加入戊二醛水溶液，继续搅拌混合反应；过滤，烘干即得。本法所制备的智能保温具有很好的保温性能，其热传系数低，保温率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种智能保温染料的制备方法。
背景技术
随着社会经济水平的快速发展和人们生活水平的不断提高，人们对服装的要求也在不断改变，越来越注重织物的外观美感、保形性能、热湿舒适性能及保暖性能等。针织面料具有质地柔软、吸湿透气、弹性和延展性优良等特性，用其制作的服装柔软贴身、穿着舒适以及具有一定保暖性，已受到消费者的广泛欢迎。针织物最大的优点之一就是它的保暖性，尤其是在冬天，能很好地保护人体。但是，在冬天，尤其是北方，仅仅靠针织物的保暖性是远远不够的，还需要大大提高其保温效果，而一般的针织材料都需要进行染色，将染料制成具有保温性能，能够一举多得，不仅能够满足染色的需求，同时能够满足保温的需求，具有广阔的发展前景。
发明内容
要解决的技术问题：
提供一种智能保温染料的制备方法，所得智能保温染料具有很好的保温性能，其热传系数低至21.32W/(m·℃)，保温率高达23.9％。
技术方案：
本发明提供了一种智能保温染料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取膨胀蛭石，表面清洗干净，烘干后进行初步粉碎；
(2)转移至马弗炉中，在400-500℃下进行焙烧1-2h；
(3)冷却后取出，加入20-30vt％盐酸溶液，浸泡3-5h；
(4)用去离子水清洗，放入烘箱中干燥；
(5)放入搅拌球磨机中进行研磨30-40h，其中，研磨介质为钢球，球料质量比为6:1，球磨机转速为500-600r/min；
(6)转移至马弗炉中，在500-600℃下进行焙烧60-90min；
(7)取出后，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率15-20kHz、工作电压20kV、放电功率80-100W条件下处理10-15min；
(8)过5000目筛，除去大颗粒得改性膨胀蛭石粉；
(9)将80-100份去离子水、10-20份无水乙醇、0.1-0.2份十二烷基苯磺酸钠、2-3份聚乙烯醇、0.5-0.8份改性膨胀蛭石粉依次加入反应容器中，在氮气氛围下搅拌混合40-50min；
(10)加热至80-85℃，加入5-10份染料色素，研磨搅拌2-3h；
(11)开启搅拌装置，滴加0.5-0.7份硅烷偶联剂kh550，滴加完毕后开始通二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，加入3-5份戊二醛水溶液，继续搅拌混合反应1-2h；
(12)过滤，烘干即得智能保温染料。
进一步的，所述染料色素为靛蓝、胭脂红、姜黄或钛锰棕。
进一步的，所述戊二醛水溶液的浓度为1-5wt％。
进一步的，所述步骤(7)中电源频率18kHz、放电功率90W。
有益效果：
1.膨胀蛭石是资源丰富、价格低廉的天然矿产，具有很好的经济价值和环保意义。
2.焙烧能够脱除膨胀蛭石晶体结构中不同状态水，使内部结构变得疏松多孔，从而增加比表面积，一方面提高隔热性能，另一方面与染料进行更好的交联。
3.经低温等离子处理装置处理后，膨胀蛭石粉表面更为粗糙，表面积增加。
4.膨胀蛭石粉改性后能够与聚乙烯醇、色素染料很好的进行交联，相互嵌合分散，在最终的染色过程中与织物结合更牢固，更均匀。
5.经本发明方法制备的智能保温染料对织物进行染色后，具有很好的保温性能，其热传系数低至21.32W/(m·℃)，保温率高达23.9％。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种智能保温染料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取膨胀蛭石，表面清洗干净，烘干后进行初步粉碎；
(2)转移至马弗炉中，在400℃下进行焙烧1h；
(3)冷却后取出，加入20vt％盐酸溶液，浸泡3h；
(4)用去离子水清洗，放入烘箱中干燥；
(5)放入搅拌球磨机中进行研磨30h，其中，研磨介质为钢球，球料质量比为6:1，球磨机转速为500r/min；
(6)转移至马弗炉中，在500℃下进行焙烧60min；
(7)取出后，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率15kHz、工作电压20kV、放电功率80W条件下处理10min；
(8)过5000目筛，除去大颗粒得改性膨胀蛭石粉；
(9)将80份去离子水、10份无水乙醇、0.1份十二烷基苯磺酸钠、2份聚乙烯醇、0.5份改性膨胀蛭石粉依次加入反应容器中，在氮气氛围下搅拌混合40min；
(10)加热至80℃，加入5份靛蓝色素，研磨搅拌2h；
(11)开启搅拌装置，滴加0.5份硅烷偶联剂kh550，滴加完毕后开始通二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，加入3份戊二醛水溶液，继续搅拌混合反应1h；
(12)过滤，烘干即得智能保温染料。
实施例2
一种智能保温染料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取膨胀蛭石，表面清洗干净，烘干后进行初步粉碎；
(2)转移至马弗炉中，在450℃下进行焙烧1.5h；
(3)冷却后取出，加入22vt％盐酸溶液，浸泡3.5h；
(4)用去离子水清洗，放入烘箱中干燥；
(5)放入搅拌球磨机中进行研磨35h，其中，研磨介质为钢球，球料质量比为6:1，球磨机转速为520r/min；
(6)转移至马弗炉中，在550℃下进行焙烧70min；
(7)取出后，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率17kHz、工作电压20kV、放电功率85W条件下处理12min；
(8)过5000目筛，除去大颗粒得改性膨胀蛭石粉；
(9)将85份去离子水、15份无水乙醇、0.15份十二烷基苯磺酸钠、2.2份聚乙烯醇、0.6份改性膨胀蛭石粉依次加入反应容器中，在氮气氛围下搅拌混合45min；
(10)加热至82℃，加入7份胭脂红色素，研磨搅拌2.5h；
(11)开启搅拌装置，滴加0.6份硅烷偶联剂kh550，滴加完毕后开始通二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，加入3.5份戊二醛水溶液，继续搅拌混合反应1.5h；
(12)过滤，烘干即得智能保温染料。
实施例3
一种智能保温染料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取膨胀蛭石，表面清洗干净，烘干后进行初步粉碎；
(2)转移至马弗炉中，在450℃下进行焙烧1.5h；
(3)冷却后取出，加入25vt％盐酸溶液，浸泡4h；
(4)用去离子水清洗，放入烘箱中干燥；
(5)放入搅拌球磨机中进行研磨35h，其中，研磨介质为钢球，球料质量比为6:1，球磨机转速为550r/min；
(6)转移至马弗炉中，在550℃下进行焙烧75min；
(7)取出后，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率18kHz、工作电压20kV、放电功率90W条件下处理13min；
(8)过5000目筛，除去大颗粒得改性膨胀蛭石粉；
(9)将90份去离子水、15份无水乙醇、0.15份十二烷基苯磺酸钠、2.5份聚乙烯醇、0.65份改性膨胀蛭石粉依次加入反应容器中，在氮气氛围下搅拌混合45min；
(10)加热至83℃，加入7.5份姜黄色素，研磨搅拌2.5h；
(11)开启搅拌装置，滴加0.6份硅烷偶联剂kh550，滴加完毕后开始通二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，加入4份戊二醛水溶液，继续搅拌混合反应1.5h；
(12)过滤，烘干即得智能保温染料。
实施例4
一种智能保温染料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取膨胀蛭石，表面清洗干净，烘干后进行初步粉碎；
(2)转移至马弗炉中，在480℃下进行焙烧1.5h；
(3)冷却后取出，加入28vt％盐酸溶液，浸泡4.5h；
(4)用去离子水清洗，放入烘箱中干燥；
(5)放入搅拌球磨机中进行研磨35h，其中，研磨介质为钢球，球料质量比为6:1，球磨机转速为580r/min；
(6)转移至马弗炉中，在580℃下进行焙烧80min；
(7)取出后，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率19kHz、工作电压20kV、放电功率95W条件下处理14min；
(8)过5000目筛，除去大颗粒得改性膨胀蛭石粉；
(9)将95份去离子水、18份无水乙醇、0.18份十二烷基苯磺酸钠、2.8份聚乙烯醇、0.7份改性膨胀蛭石粉依次加入反应容器中，在氮气氛围下搅拌混合40-50min；
(10)加热至84℃，加入9份姜黄色素，研磨搅拌2.5h；
(11)开启搅拌装置，滴加0.65份硅烷偶联剂kh550，滴加完毕后开始通二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，加入4.5份戊二醛水溶液，继续搅拌混合反应1.5h；
(12)过滤，烘干即得智能保温染料。
实施例5
一种智能保温染料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取膨胀蛭石，表面清洗干净，烘干后进行初步粉碎；
(2)转移至马弗炉中，在500℃下进行焙烧2h；
(3)冷却后取出，加入30vt％盐酸溶液，浸泡5h；
(4)用去离子水清洗，放入烘箱中干燥；
(5)放入搅拌球磨机中进行研磨40h，其中，研磨介质为钢球，球料质量比为6:1，球磨机转速为600r/min；
(6)转移至马弗炉中，在600℃下进行焙烧90min；
(7)取出后，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率20kHz、工作电压20kV、放电功率80-100W条件下处理15min；
(8)过5000目筛，除去大颗粒得改性膨胀蛭石粉；
(9)将100份去离子水、20份无水乙醇、0.2份十二烷基苯磺酸钠、3份聚乙烯醇、0.8份改性膨胀蛭石粉依次加入反应容器中，在氮气氛围下搅拌混合50min；
(10)加热至85℃，加入10份钛锰棕色素，研磨搅拌3h；
(11)开启搅拌装置，滴加0.7份硅烷偶联剂kh550，滴加完毕后开始通二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，加入5份戊二醛水溶液，继续搅拌混合反应2h；
(12)过滤，烘干即得智能保温染料。
将本发明智能保温染料装入烧杯中，并加入5wt％的分散剂和稳定剂。之后将粘合剂(PU)和蒸馏水按一定的比例倒入，经过均匀混合，制成质量分数为30％染料液。将染料液用于织物上，形成智能保温织物。
将保温织物裁剪成尺寸规格为30cm×30cm的试验样品，正面朝上平铺覆盖在预热一定时间的实验板上，试验样板温度为36℃，外部环境温度为20℃，湿度为65％，采用平板式织物保温仪测得保温织物热传系数和保温率。
表1智能保温染料的保温性能
| 产品名称 | 热传系数(W/(m·℃)) | 保温率(％) |
| 实施例1 | 21.48 | 23.3 |
| 实施例2 | 21.44 | 23.5 |
| 实施例3 | 21.39 | 23.8 |
| 实施例4 | 21.32 | 23.9 |
| 实施例5 | 21.43 | 23.5 |
| 普通染料 | 32.45 | 19.07 |
经本发明方法制备的智能保温染料对织物进行染色后，具有很好的保温性能，其热传系数低至21.32W/(m·℃)，保温率高达23.9％。
Claims (4)
1.一种智能保温染料的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取膨胀蛭石，表面清洗干净，烘干后进行初步粉碎；
(2)转移至马弗炉中，在400-500℃下进行焙烧1-2h；
(3)冷却后取出，加入20-30vt％盐酸溶液，浸泡3-5h；
(4)用去离子水清洗，放入烘箱中干燥；
(5)放入搅拌球磨机中进行研磨30-40h，其中，研磨介质为钢球，球料质量比为6:1，球磨机转速为500-600r/min；
(6)转移至马弗炉中，在500-600℃下进行焙烧60-90min；
(7)取出后，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率15-20kHz、工作电压20kV、放电功率80-100W条件下处理10-15min；
(8)过5000目筛，除去大颗粒得改性膨胀蛭石粉；
(9)将80-100份去离子水、10-20份无水乙醇、0.1-0.2份十二烷基苯磺酸钠、2-3份聚乙烯醇、0.5-0.8份改性膨胀蛭石粉依次加入反应容器中，在氮气氛围下搅拌混合40-50min；
(10)加热至80-85℃，加入5-10份染料色素，研磨搅拌2-3h；
(11)开启搅拌装置，滴加0.5-0.7份硅烷偶联剂kh550，滴加完毕后开始通二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，加入3-5份戊二醛水溶液，继续搅拌混合反应1-2h；
(12)过滤，烘干即得智能保温染料。
2.根据权利要求1所述的一种智能保温染料的制备方法，其特征在于：所述染料色素为靛蓝、胭脂红、姜黄或钛锰棕。
3.根据权利要求1所述的一种智能保温染料的制备方法，其特征在于：所述戊二醛水溶液的浓度为1-5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种智能保温染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中电源频率18kHz、放电功率90W。
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