CN109573944A - 一种连续式催化木醋液重整制氢的反应装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续式催化木醋液重整制氢的反应装置及方法，该反应装置包括喂料系统，流化床反应器、分离纯化系统、载气循环系统，所述喂料系统包括原料罐和喂料管；所述载气循环系统包括风机、混气罐和预热罐；所述原料罐用于盛装木醋液和水，所述喂料管用于将所述原料罐中的原料送入所述流化床反应器，所述流化床反应器中的产物经过分离纯化系统后通过所述风机输送至所述混气罐、再进入所述预热罐和所述流化床反应器，实现载气循环。本发明解决了催化重整制氢过程中催化剂易失活，无法连续生产的难题。
Description
技术领域
本发明涉及制氢领域，特别是涉及一种连续式催化木醋液重整制氢的反应装置及方法。
背景技术
现有的流化床热解技术已经非常成熟，但鲜有用于催化重整制氢工艺的，现有的催化重整制氢工艺主要是固定床反应器，处理量小，积碳覆盖易导致催化剂失活；专利(CN100497160C)使用流化床进行催化重整，但仅限于单组分的甲烷等气体原料，对于成分复杂、粘度较大的木醋液或热解油则难以应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续式催化木醋液重整制氢的反应装置，通过利用催化剂颗粒流化时相互碰撞来减少积碳，避免催化剂失活，同时利用催化床反应器对原料进行快速预热汽化，实现连续式催化木醋液重整制氢的目的。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种连续式催化木醋液重整制氢的反应装置，包括喂料系统、流化床反应器、分离纯化系统和载气循环系统；所述喂料系统包括原料罐和喂料管，所述原料罐用于盛装木醋液和水，所述喂料管用于将所述原料罐中的原料送入所述流化床反应器，所述流化床反应器中的产物经过分离纯化系统后通过所述载气循环系统输送至所述流化床反应器。
可选的，所述连续式催化木醋液重整制氢的反应装置还包括液体流量控制器和压力泵，所述液体流量控制器和压力泵位于所述喂料管的管道上，用于调整进入所述流化床反应器的原料比例和喂料速率。
可选的，所述分离纯化系统包括依次相连接的旋风分离器、冷凝槽和过滤器。
可选的，所述连续式催化木醋液重整制氢的反应装置还包括气体检测调控系统，所述气体检测调控系统包括泄压阀、气体分析仪、计算机和控制柜；当反应装置中压力到达所述泄压阀阈值后，产物经过所述分离纯化系统后再通过所述泄压阀进入所述气体分析仪，所述计算机用于对所述气体分析仪检测到的数据进行分析和反馈，通过控制柜调节原料比例和喂料速率。
可选的，所述载气循环系统包括氢气罐、氮气罐、气体流量计、混气罐、预热罐和风机，所述氢气罐中的氢气用于对所述流化床反应器内的初始催化剂进行还原，所述氮气罐中的氮气用于排净初始时装置中的空气，所述预热罐用于对载气进行预加热，所述风机用于将载气和气体产物引回所述混气罐。
一种连续式催化木醋液重整制氢的方法，所述方法应用于一种连续式催化木醋液重整制氢的反应装置，所述装置包括流化床反应器、氮气罐、氢气罐、混气罐，气体流量计、预热器、原料罐、喂料管、分离纯化系统、风机、泄压阀、气体分析仪、计算机、控制柜、液体流量控制器和压力泵；所述氢气罐和所述氮气罐通过所述气体流量计连接所述混气罐的输入端，所述混气罐的输出端依次连接所述预热器、所述流化床反应器，所述原料罐中的原料通过所述喂料管进入所述流化床反应器，所述喂料管管道上设有所述液体流量控制器和所述压力泵，所述喂料管的输出端位于流化床反应器内部，所述流化床反应器的输出端依次连接所述分离纯化系统、所述泄压阀和所述气体分析仪；所述分离纯化系统的另一输出端依次连接所述风机和所述混气罐，实现载气循环；
所述方法包括以下步骤：
1)在流化床反应器内放入催化剂，打开控制柜和计算机；
2)通入氮气，排净空气，同时设定升温程序，使流化床反应器升温至400-600℃；
3)达到设定温度后，通入氢气，对装置内的催化剂进行还原10-30min；所述通入氢气的含量与通入氮气含量的比例为1:99-1:9；
4)停止通入氢气，加大氮气流量以达到流化床流化速度，同时将预热器的温度设定100-150℃，流化床反应器升至700-900℃，恒温；
5)将原料木醋液和水通入流化床反应器内，原料在喂料管内遇热汽化进入流化床反应器，与催化剂接触，发生反应，产物经分离纯化系统进行分离纯化，后经过风机将气体引回到混气罐，并逐渐减小氮气供给，实现载气循环；装置内部压力达到泄压阀压力阈值后通过所述泄压阀将产物气体输出，并由气体分析仪进行在线检测，将结果输入到计算机中；
6)计算机根据氢气产量的变化，通过控制柜调节液体流量控制器，从而调节木醋液和水的喂料量。
可选的，所述步骤5)中，木醋液和水的比例按照2-8:1喂入流化床反应器。
可选的，所述步骤6)中，若氢气产量下降至最低限，通过控制柜控制液体流量控制器，减小木醋液喂料量，此时产氢量会出现短暂上升；若产氢量出现二次下降超过最低限值，通过控制柜控制液体流量控制器，增大木醋液喂料量。
可选的，所述步骤6)中，若通过调整木醋液喂料量无法实现产氢量上升，则停止喂料，降温后更换新的催化剂。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明通过将流化床反应器中的产物分离纯化后再利用风机输送至混气罐、预热罐和流化床反应器，实现载气循环；流化床内催化剂的流化效果，可有效避免催化剂被产物积碳覆盖导致的失活；同时流化床反应器的高温条件使原料快速汽化，实现连续式催化木醋液重整制氢的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例连续式催化热解木醋液重整制氢的反应装置结构示意图；
图中：1-气体流量计，2-混气罐，3-预热器，4-催化剂，5-流化床反应器，6-喂料管，7-液体流量控制器，8-压力泵，9-用于盛装木醋液的原料罐，10-用于盛装水的原料罐，11-控制柜，12-旋风分离器，13-冷凝槽，14-过滤器，15-泄压阀，16-风机，17-气体分析仪，18.计算机。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种连续式催化木醋液重整制氢的反应装置及方法，在制氢的同时能够解决催化重整过程中催化剂易失活、无法连续生产的难题。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例一种连续式催化木醋液重整制氢的反应装置结构示意图。如图1所示，该反应装置包括1-气体流量计，2-混气罐，3-预热器，4-催化剂，5-流化床反应器，6-喂料管，7-液体流量控制器，8-压力泵，9-用于盛装木醋液的原料罐，10-用于盛装水的原料罐，11-控制柜，12-旋风分离器，13-冷凝槽，14-过滤器，15-泄压阀，16-风机，17-气体分析仪，18.计算机；其连接关系为：氢气罐和氮气罐连接混气罐2的输入端，在氢气罐和混气罐2、氮气罐和混气罐2之间的管道上分别连一个气体流量计1，混气罐2的输出端依次连接预热器3、流化床反应器5，木醋液9和水10通过喂料管6进入流化床反应器5，喂料管6管道上设有液体流量控制器7和压力泵8，喂料管6的输出端位于流化床反应器5内部，流化床反应器的输出端依次连接旋风分离器12、冷凝槽13、过滤器14、泄压阀15和气体分析仪17；过滤器14的另一输出端依次连接风机16和混气罐2。
本发明解决了木醋液催化重整过程中催化剂易失活，重整反应无法连续运行的问题，引入流化床技术，利用催化剂颗粒之间的碰撞，减少催化剂表面积碳富集，避免催化剂失活。同时本发明设计的喂料管利用流化床反应器对原料进行加热，根据木醋液导热性能设计喂料管，使木醋液在喂料管内汽化，以蒸汽形式喷入反应器，增大物料与催化剂的接触面积，使重整反应能够连续运行。
本发明还提供一种连续式催化木醋液重整制氢的方法；该方法包括以下步骤：
1)连接装置各部分，放入一定量的催化剂4，打开控制器11和计算机18；
2)以较低的流速通入氮气，排净空气，同时设定升温程序，使流化床反应器5升温至400-600℃；
3)达到设定温度后，通入氢气，对装置内的催化剂进行还原10-30min；所述通入氢气的含量与通入氮气含量的比例为1:99-1:9；
4)停止通入氢气，加大氮气流量以达到流化床流化速度，同时将预热器3的温度设定100-150℃，流化床反应器升至700-900℃，恒温；
5)将木醋液9和水10以2-8:1的比例通入反应器内，原料在喂料管6内遇热汽化进入流化床反应器5，与催化剂4接触，发生反应，产物经旋风分离器12、冷凝13和过滤14装置进行分离纯化，后经过风机16将气体引回到混气罐2，并逐渐减小氮气供给，保持压力稳定，实现载气循环；
装置内部压力达到上限时通过泄压阀15将产物气体输出，并由气体分析仪17进行在线监测，将结果输入到计算机18中；
6)计算机分析气体成分后，通过控制柜11将调节信号反馈到液体流量控制器7，调节喂料量和水碳比。若氢气产量下降至最低限，则说明催化剂开始失活，此时通过计算机控制喂料系统，减小木醋液喂料量，增大水碳比，增强水煤气反应消耗积碳，同时减弱重整反应，减缓积碳速率，此时产氢量会出现短暂上升；一段时间后若产氢量出现二次下降超过最低限值，则说明催化剂已完成再生，此时通过计算机控制喂料系统，增大木醋液喂料量，强化重整反应过程进行，产氢量大幅上升，实现连续生产；
7)运行一段时间后若通过调整水碳比无法实现产氢量上升，则说明催化剂已彻底失活，此时应停止喂料，降温后更换新的催化剂。
通过上述方法，可以实现在制氢的同时能够解决催化重整过程中催化剂易失活、无法连续生产的难题。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种连续式催化木醋液重整制氢的反应装置，其特征在于，包括喂料系统、流化床反应器、分离纯化系统和载气循环系统；所述喂料系统包括原料罐和喂料管，所述原料罐用于盛装木醋液和水，所述喂料管用于将所述原料罐中的原料送入所述流化床反应器，所述流化床反应器中的产物经过分离纯化系统后通过所述载气循环系统输送至所述流化床反应器。
2.根据权利要求1所述的一种连续式催化木醋液重整制氢的反应装置，其特征在于，还包括液体流量控制器和压力泵，所述液体流量控制器和压力泵位于所述喂料管的管道上，用于调整进入所述流化床反应器的原料比例和喂料速率。
3.根据权利要求1所述的一种连续式催化木醋液重整制氢的反应装置，其特征在于，所述分离纯化系统包括依次相连接的旋风分离器、冷凝槽和过滤器。
4.根据权利要求1所述的一种连续式催化木醋液重整制氢的反应装置，其特征在于，还包括气体检测调控系统，所述气体检测调控系统包括泄压阀、气体分析仪、计算机和控制柜；当反应装置中压力到达所述泄压阀阈值后，产物经过所述分离纯化系统后再通过所述泄压阀进入所述气体分析仪，所述计算机用于对所述气体分析仪检测到的数据进行分析和反馈，通过控制柜调节原料比例和喂料速率。
5.根据权利要求1所述的一种连续式催化木醋液重整制氢的反应装置，其特征在于，所述载气循环系统包括氢气罐、氮气罐、气体流量计、混气罐、预热罐和风机，所述氢气罐中的氢气用于对所述流化床反应器内的初始催化剂进行还原，所述氮气罐中的氮气用于排净初始时装置中的空气，所述预热罐用于对载气进行预加热，所述风机用于将载气和气体产物引回所述混气罐。
6.一种连续式催化木醋液重整制氢的方法，其特征在于，所述方法应用于一种连续式催化木醋液重整制氢的反应装置，所述装置包括流化床反应器、氮气罐、氢气罐、混气罐，气体流量计、预热器、原料罐、喂料管、分离纯化系统、风机、泄压阀、气体分析仪、计算机、控制柜、液体流量控制器和压力泵；所述氢气罐和所述氮气罐通过所述气体流量计连接所述混气罐的输入端，所述混气罐的输出端依次连接所述预热器、所述流化床反应器，所述原料罐中的原料通过所述喂料管进入所述流化床反应器，所述喂料管管道上设有所述液体流量控制器和所述压力泵，所述喂料管的输出端位于流化床反应器内部，所述流化床反应器的输出端依次连接所述分离纯化系统、所述泄压阀和所述气体分析仪；所述分离纯化系统的另一输出端依次连接所述风机和所述混气罐，实现载气循环；
所述方法包括以下步骤：
1)在流化床反应器内放入催化剂，打开控制柜和计算机；
2)通入氮气，排净空气，同时设定升温程序，使流化床反应器升温至400-600℃；
3)达到设定温度后，通入氢气，对装置内的催化剂进行还原10-30min；所述通入氢气的含量与通入氮气含量的比例为1:99-1:9；
4)停止通入氢气，加大氮气流量以达到流化床流化速度，同时将预热器的温度设定100-150℃，流化床反应器升至700-900℃，恒温；
5)将原料木醋液和水通入流化床反应器内，原料在喂料管内遇热汽化进入流化床反应器，与催化剂接触，发生反应，产物经分离纯化系统进行分离纯化，后经过风机将气体引回到混气罐，并逐渐减小氮气供给，实现载气循环；装置内部压力达到泄压阀压力阈值后通过所述泄压阀将产物气体输出，并由气体分析仪进行在线检测，将结果输入到计算机中；
6)计算机根据氢气产量的变化，通过控制柜调节液体流量控制器，从而调节木醋液和水的喂料量。
7.根据权利要求6所述的一种连续式催化木醋液重整制氢的方法，其特征在于，所述步骤5)中，木醋液和水的比例按照2-8:1喂入流化床反应器。
8.根据权利要求6所述的一种连续式催化木醋液重整制氢的方法，其特征在于，所述步骤6)中，若氢气产量下降至最低限，通过控制柜控制液体流量控制器，减小木醋液喂料量，此时产氢量会出现短暂上升；若产氢量出现二次下降超过最低限值，通过控制柜控制液体流量控制器，增大木醋液喂料量。
9.根据权利要求6所述的一种连续式催化木醋液重整制氢的方法，其特征在于，所述步骤6)中，若通过调整木醋液喂料量无法实现产氢量上升，则停止喂料，降温后更换新的催化剂。
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