CN1095685C - 分子筛法脱除酰胺类或酮类有机液态化合物中水分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种分子筛法脱除酰胺类或酮类有机液态化合物中水分的方法，将含水量0.2-0.5%的酰胺类或酮类有机液态化合物由贮槽进入装有3A°分子筛的脱水塔中，再流入接受槽内，脱水塔采用固定床操作，分子筛的脱水和再生交替进行。
Description
本发明涉及到一和用分子筛法脱除酰胺类化合物如二甲基甲酰胺、酮类化合物如丁酮等有机液态化合物中水分的方法。
现有技术中脱除酰胺类或酮类有机液态化合物中的水份都采用精馏法。例如：二甲基甲酰胺(DMF)绝大部份是采用甲酸甲酯和二甲胺反应得到，由于原料甲酸甲酯和二甲胺夹带水份，使DMF合成系统中存在较多的水份，造成精馏上的困难，产品质量难以达到合成革要求0.05％。目前，国内工业生产采用在精馏时加入甲醇钠除去水份的方法，该法虽明显地降低了DMF含水量，但质量仍达不到合成革级要求。
本发明的目的是采用一种新的方法即分子筛法来脱除DMF中水份。分子筛是一种人工合成的微型多孔晶体硅酸盐，具有均匀一致的孔结构，其内表面极大，对水有强烈的亲合力，是一种选择性很高的超微孔吸附剂，对于干燥气体、液体中的微量水分特别有效。
本发明的技术解决方案是这样的：将含水量0.2～0.5％的DMF由贮槽进入装有3A°分子筛的脱水塔中，再流入接受槽内，脱水塔中的停留时间为2.0-5.0h，温度控制在25～100℃，压力常压。当脱水塔内分子筛脱除水分的能力明显下降，产品质量难以保证时，需对分子筛进行再生处理，其再生工艺为：先将脱水塔内的导热油升温，待脱水塔里的DMF完全汽化，经冷凝器冷凝流入回收槽中，然后将脱水塔抽真空-0.01Mpa～-0.005Mpa，继续升温，保温8～20h，脱水塔的再生温度为250～300℃。
采用本发明提供的分子筛脱水方法有如下优点：
1、脱水装置简单，投资少，分子筛可重复使用使用多次，再生费用低廉。
2、分子筛再生条件不苛刻，现有的分子筛再生工艺是在甲烷-氢气或氮气下进行，再生温度高，且需要甲烷-氢气或氮气，成本高，存在安全事故隐患。本发明提出的分子筛再生工艺是在真空条件下进行，再生的分子筛升温快，不需要甲烷-氢气或氮气，降低了成本，消除了安全事故隐患。
3、脱水效果好，完全能保证产品质量。
附图说明：
附图为分子筛脱水工艺流程图。
现结合附图对本发明作出详细说明：在流程图中1是待脱水的DMF贮槽；2是脱水塔，脱水塔采用裂管换热器型，管内装分子筛，壳内是导热油，DMF是在管内与分子筛接触，脱除水分，导热油用作分子筛再生时的热载体；3是脱除水份后的DMF接受槽；4是冷凝器，用以冷凝分子再生时汽化的DMF及水汽；5是回收槽。工艺流程为：含水量0.2～0.5％的DMF由贮槽进入装3A°分子筛的脱水塔2中，再流入接受槽3内，脱水塔采用固定床操作，分子筛的脱水和再生交替进行。DMF在脱水塔2内的停留时间为2.0～5.0h，温度控制在25～100℃，压力常压。当脱水塔2中分子筛脱除水分的能力明显下降，产品质量难以保证时，需对分子筛进行再生处理，其再生工艺为：先将脱水塔2内的导热油升温至150℃～200℃，待脱水塔2里的DMF完全汽化，经冷凝器冷凝流入回收槽5中，再将脱水塔2抽真空-0.01Mpa～-0.005Mpa，继续升温至250℃～300℃，保温8～20h，即可完全恢复分子筛的脱水能力。
本发明提供的分子筛脱除DMF中水份的方法不但适用于DMF，还适于二甲基乙酰胺、甲酰胺、丙酮和丁酮等。其脱水工艺和效果如下表所示：
| 项目物料名称 | 脱水前含水量(％) | 脱水温度(℃) | 流 速(mm/s) | 停留时间(h) | 脱水后含水量(％) |
| 二甲基甲酰胺 | 0.25 | 25 | 0.20 | 2.8 | 0.025 |
| 二甲基乙酰胺 | 0.20 | 35 | 0.18 | 3.0 | 0.020 |
| 甲酰胺 | 0.30 | 25 | 0.18 | 3.0 | 0.035 |
| 丙 酮 | 0.28 | 25 | 0.18 | 3.0 | 0.023 |
| 丁 酮 | 0.45 | 30 | 0.11 | 5.0 | 0.029 |
Claims (2)
1、分子筛法脱除酰胺类或酮类有机液态化合物中水分的方法，其特征是将含水量0.2～0.5％的酰胺类或酮类有机液态化合物由贮槽(1)进入装有3A°分子筛的脱水塔(2)中，再流入接受槽(3)内，脱水塔(2)采用固定床操作，分子筛的脱水和再生交替进行，物料在脱水塔(2)内的停留时间为2.0～5.0h，温度控制在25℃～100℃，压力常压。
2、如权利要求1所述的分子筛法脱除酰胺类或酮类有机液态化合物中水分的方法，其特征是脱水塔(2)内分子筛的再生工艺为：将脱水塔(2)内的导热油升温至150℃～200℃，待脱水塔(2)内物料完全汽化，经冷凝器(4)冷凝后流入回收槽(5)中，再将脱水塔(2)抽真空-0.01Mpa～-0.005Mpa，然后继续升温至250℃～300℃，保温8～20h。
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