CN109554683A - 一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法，它涉及不锈钢表面防腐层的制备方法。本发明要解决现有不锈钢材料在燃料电池的酸性环境中耐腐蚀性能差，在高温燃料电池中不锈钢的使用寿命短的问题。制备方法：一、将不锈钢置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空，通入氩气，在一定压强、温度及射频功率的条件下，对不锈钢表面进行刻蚀处理；二、刻蚀结束后，关闭射频电源，通入氩气及甲烷气体，在一定压强、温度及射频功率的条件下进行沉积；三、沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入甲烷气体和氩气，真空冷却至室温，即完成不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法。本发明用于不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备。

Description

一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法
技术领域
本发明涉及不锈钢表面防腐层的制备方法。
背景技术
随着社会工业化的发展，能源危机和环境污染等问题尤为突出。氢能因其燃烧值高，资源丰富，对环境的影响小等被科学家们认定为最有效清洁能源。燃料电池技术作为氢能应用的代表之一，可以把氢气和氧气反应产生的化学能，通过电化学反应装置直接转化成电能，其能量转化率可达80％以上，同时具有充加燃料时间短、零排放等优点。双极板是燃料电池最重要部件之一，其主要功能：分隔O2和H2，使反应气体均匀分布；收集并导出产生的电流；串联单体电池；此外还有排水和传热等作用。不锈钢材料具有良好的化学稳定性且价格低廉，是目前双极板的首选材料。但不锈钢双极板在燃料电池的酸性环境中工作时存在会发生腐蚀反应释放出浓度较高的Fe、Ni、Cr等金属离子，这些金属离子残留在膜电极中，会毒化催化剂、阻碍质子交换过程，降低反应效率，曾有实验证明未进行表面改性的不锈钢双极板的使用寿命仅为300小时，无法满足燃料电池长期使用的要求。因此，不锈钢用作燃料电池双极板材料必须对其进行表面改性处理，提高材料的耐腐蚀性能。
发明内容
本发明要解决现有不锈钢材料在燃料电池的酸性环境中耐腐蚀性能差，在高温燃料电池中不锈钢的使用寿命短的问题，而提供一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法。
一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将不锈钢置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa～10Pa，通入氩气，调节氩气的气体流量为50sccm～90sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa～400Pa，在10min～30min将温度升温至600℃～800℃，然后调节射频功率为100W～200W，在压强为200Pa～400Pa、温度为600℃～800℃及射频功率为100W～200W的条件下，对不锈钢表面进行刻蚀处理，处理时间为5min～15min；
二、刻蚀结束后，关闭射频电源，通入氩气及甲烷气体，调节氩气气体流量为50sccm～90sccm，调节甲烷气体流量为10sccm～30sccm，将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强调节为100Pa～500Pa，在压强为100Pa～500Pa、温度为600℃～800℃及射频功率为50W～200W的条件下进行沉积，沉积时间为20min～60min；
三、沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入甲烷气体和氩气，真空冷却至室温，即完成不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法。
原理：采用等离子体化学气相沉积的方法，进行等离子体刻蚀，有效去除不锈钢表面致密的氧化膜，之后借助氩气电离形成的高能等离子体为甲烷提供反应所需激活能，使甲烷在较低温度下发生化学键断裂和重新组合，从而在不锈钢表面进行碳纳米带膜层的生长制备。
本发明的有益效果是：
1、在等离子体化学气相沉积生长碳纳米带之前，通过等离子体刻蚀，有效去除了不锈钢表面致密的氧化膜，增大材料比表面积，有利于碳纳米带形核生长，形成均匀致密的薄膜。
2、本发明解决了不锈钢双极板在燃料电池酸性工作环境下的腐蚀问题，将表面生长碳纳米带防腐层的不锈钢在浓度为0.5mol/L的H2SO4腐蚀加速溶液中浸泡3个月，发现其表面未出现明显腐蚀，相同环境下测得其极化曲线的自腐蚀电位为-0.255V，自腐蚀电流密度0.216×10-7A/cm2，极化电阻为8.204kΩ/cm2，相比于原不锈钢材料，表面生长碳纳米带防腐层的不锈钢耐腐蚀性能有明显提高。此外碳纳米带与不锈钢基体结合良好，大大提高不锈钢表面疏水性，与水的润湿角可达到152.6°以上，有效提高了不锈钢材料的耐腐蚀性能。
3、本发明方法高效，简单，低成本，可用于提高金属表面耐腐蚀性能。
本发明用于一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的表面生长碳纳米带防腐层的不锈钢扫描电镜图；
图2为实施例一制备的表面生长碳纳米带防腐层的不锈钢在浓度为0.5mol/L的H2SO4腐蚀加速溶液中的极化曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将不锈钢置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa～10Pa，通入氩气，调节氩气的气体流量为50sccm～90sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa～400Pa，在10min～30min将温度升温至600℃～800℃，然后调节射频功率为100W～200W，在压强为200Pa～400Pa、温度为600℃～800℃及射频功率为100W～200W的条件下，对不锈钢表面进行刻蚀处理，处理时间为5min～15min；
二、刻蚀结束后，关闭射频电源，通入氩气及甲烷气体，调节氩气气体流量为50sccm～90sccm，调节甲烷气体流量为10sccm～30sccm，将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强调节为100Pa～500Pa，在压强为100Pa～500Pa、温度为600℃～800℃及射频功率为50W～200W的条件下进行沉积，沉积时间为20min～60min；
三、沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入甲烷气体和氩气，真空冷却至室温，即完成不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法。
本实施方式的有益效果是：1、在等离子体化学气相沉积生长碳纳米带之前，通过等离子体刻蚀，有效去除了不锈钢表面致密的氧化膜，增大材料比表面积，有利于碳纳米带形核生长，形成均匀致密的薄膜。
2、本实施方式解决了不锈钢双极板在燃料电池酸性工作环境下的腐蚀问题，将表面生长碳纳米带防腐层的不锈钢在浓度为0.5mol/L的H2SO4腐蚀加速溶液中浸泡3个月，发现其表面未出现明显腐蚀，相同环境下测得其极化曲线的自腐蚀电位为-0.255V，自腐蚀电流密度0.216×10-7A/cm2，极化电阻为8.204kΩ/cm2，相比于原不锈钢材料，表面生长碳纳米带防腐层的不锈钢耐腐蚀性能有明显提高。此外碳纳米带与不锈钢基体结合良好，大大提高不锈钢表面疏水性，与水的润湿角可达到152.6°以上，有效提高了不锈钢材料的耐腐蚀性能。
3、本实施方式方法高效，简单，低成本，可用于提高金属表面耐腐蚀性能。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中所述的不锈钢为316L不锈钢、304不锈钢或321不锈钢。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的不锈钢厚度为0.2mm～0.5mm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中将不锈钢置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa～8Pa，通入氩气，调节氩气的气体流量为50sccm～60sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为300Pa～400Pa，在20min～30min将温度升温至600℃～700℃，然后调节射频功率为150W～200W。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中在压强为300Pa～400Pa、温度为600℃～700℃及射频功率为150W～200W的条件下，对不锈钢表面进行刻蚀处理，处理时间为5min～10min。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中将不锈钢置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为8Pa～10Pa，通入氩气，调节氩气的气体流量为60sccm～90sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa～300Pa，在10min～20min将温度升温至700℃～800℃，然后调节射频功率为100W～150W。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中在压强为200Pa～300Pa、温度为700℃～800℃及射频功率为100W～150W的条件下，对不锈钢表面进行刻蚀处理，处理时间为10min～15min。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中调节氩气气体流量为50sccm～80sccm，调节甲烷气体流量为10sccm～15sccm，将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强调节为100Pa～400Pa。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中调节氩气气体流量为80sccm～90sccm，调节甲烷气体流量为15sccm～30sccm，将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强调节为400Pa～500Pa。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中在压强为100Pa～400Pa、温度为600℃～700℃及射频功率为100W～200W的条件下进行沉积，沉积时间为20min～40min。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将不锈钢置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa，通入氩气，调节氩气的气体流量为60sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为400Pa，在30min将温度升温至600℃，然后调节射频功率为200W，在压强为400Pa、温度为600℃及射频功率为200W的条件下，对不锈钢表面进行刻蚀处理，处理时间为10min；
二、刻蚀结束后，关闭射频电源，通入氩气及甲烷气体，调节氩气气体流量为80sccm，调节甲烷气体流量为15sccm，将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强调节为400Pa，在压强为400Pa、温度为600℃及射频功率为200W的条件下进行沉积，沉积时间为40min；
三、沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入甲烷气体和氩气，真空冷却至室温，得到表面生长碳纳米带防腐层的不锈钢，即完成不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法。
步骤一中所述的不锈钢为316L不锈钢，厚度为0.1mm。
图1为实施例一制备的表面生长碳纳米带防腐层的不锈钢扫描电镜图。由图可知，本实施例中制备出碳纳米带，分布均匀，缺陷少，质量较高。润湿性测试表明，生长碳纳米带防腐层的不锈钢与水的润湿角为152.6°。
图2为实施例一制备的表面生长碳纳米带防腐层的不锈钢在浓度为0.5mol/L的H2SO4腐蚀加速溶液中的极化曲线。自腐蚀电位为-0.255V，自腐蚀电流密度0.216×10-7A/cm2，极化电阻为8.204kΩ/cm2，证明不锈钢的耐腐蚀性能大大提高。
将本实施例表面生长碳纳米带防腐层的不锈钢在浓度为0.5mol/L的H2SO4腐蚀加速溶液中浸泡3个月(2160h)，发现其表面未出现明显腐蚀。

Claims (10)

1.一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法，其特征在于一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将不锈钢置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa～10Pa，通入氩气，调节氩气的气体流量为50sccm～90sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa～400Pa，在10min～30min将温度升温至600℃～800℃，然后调节射频功率为100W～200W，在压强为200Pa～400Pa、温度为600℃～800℃及射频功率为100W～200W的条件下，对不锈钢表面进行刻蚀处理，处理时间为5min～15min；
二、刻蚀结束后，关闭射频电源，通入氩气及甲烷气体，调节氩气气体流量为50sccm～90sccm，调节甲烷气体流量为10sccm～30sccm，将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强调节为100Pa～500Pa，在压强为100Pa～500Pa、温度为600℃～800℃及射频功率为50W～200W的条件下进行沉积，沉积时间为20min～60min；
三、沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入甲烷气体和氩气，真空冷却至室温，即完成不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的不锈钢为316L不锈钢、304不锈钢或321不锈钢。
3.根据权利要求1所述的一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的不锈钢厚度为0.2mm～0.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法，其特征在于步骤一中将不锈钢置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa～8Pa，通入氩气，调节氩气的气体流量为50sccm～60sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为300Pa～400Pa，在20min～30min将温度升温至600℃～700℃，然后调节射频功率为150W～200W。
5.根据权利要求1所述的一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法，其特征在于步骤一中在压强为300Pa～400Pa、温度为600℃～700℃及射频功率为150W～200W的条件下，对不锈钢表面进行刻蚀处理，处理时间为5min～10min。
6.根据权利要求1所述的一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法，其特征在于步骤一中将不锈钢置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为8Pa～10Pa，通入氩气，调节氩气的气体流量为60sccm～90sccm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为200Pa～300Pa，在10min～20min将温度升温至700℃～800℃，然后调节射频功率为100W～150W。
7.根据权利要求1所述的一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法，其特征在于步骤一中在压强为200Pa～300Pa、温度为700℃～800℃及射频功率为100W～150W的条件下，对不锈钢表面进行刻蚀处理，处理时间为10min～15min。
8.根据权利要求1所述的一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法，其特征在于步骤二中调节氩气气体流量为50sccm～80sccm，调节甲烷气体流量为10sccm～15sccm，将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强调节为100Pa～400Pa。
9.根据权利要求1所述的一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法，其特征在于步骤二中调节氩气气体流量为80sccm～90sccm，调节甲烷气体流量为15sccm～30sccm，将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强调节为400Pa～500Pa。
10.根据权利要求1所述的一种不锈钢表面碳纳米带防腐层的制备方法，其特征在于步骤二中在压强为100Pa～400Pa、温度600℃～700℃及射频功率100W～200W的条件下进行沉积，沉积时间为20min～40min。
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