CN1095539C - 单色仪分光红外椭圆偏振光谱仪 - Google Patents

Abstract

一种单色仪分光红外椭圆偏振光谱仪，包括沿着光源发射的测量光束c前进方向上，依次置有聚光镜，调制盘，作为分光元件的红外单色仪，光束准直元件，由固定和旋转两起偏器构成相对待测样品为入射光臂的起偏器。待测样品被吸附在垂直于水平方向装在置于转台上的调节样品架上的样品吸附板上。检偏器与探测器构成相对于待测样品的带步进马达的出射光臂。探测器的输出通过前置和锁向两放大器与计算机相联。红外椭偏光谱测量准确到10^-3量级。

Description

单色仪分光红外椭圆偏振光谱仪

本发明涉及一种单色仪分光红外椭圆偏振光谱仪。

已有技术中，可见光波段椭圆偏振光谱仪已较成熟，在红外波段由于波段较长，能量较弱和相适应的偏振器偏振度低等问题，使得红外椭圆偏振光谱仪远落后于可见光波段椭圆偏振光谱仪发展。从80年代开始，Roseler等人(Infrared Phys.，1981，(21)：349)用傅里叶变换光谱仪实现红外椭圆偏振光谱仪以来，红外椭圆偏振光谱仪得到一定发展。直至目前已有技术还主要是与傅里叶变换光谱仪相结合的红外椭圆偏振光谱仪。其存在的主要问题是这种结构的光谱仪对于所使用的元件的缺陷(如单色仪或干涉仪的剩余偏振、探测器的二向色性和偏振器的衰减系数和相移等)将会影响测量椭偏参数Ψ和Δ的结果。为减小由于元件缺陷引入的误差，必须对其进行修正，具体参见Appl.Opt.，1994，(33)：5982；Thin Solid Films，1993，(234)：323。但修正中作了一些假设，如认为起偏器和检偏器具有相同缺陷等，因此即使最好的修正方法也是有限的。针对红外波段大部分椭圆偏振光谱仪采用消光系数低的网格偏振器的缺点，Luttmann等人(Thin Solid Films，1998，(313～314)：631)提供一种傅里叶仪型中红外椭圆偏振光谱仪。其起偏器采用Ge布儒斯特反射式偏振器，检偏器为网格型(也称为栅线型)。他们认为此时起偏器是完善的，不需对其进行校正，然而仍需对网格型检偏器衰减系数、探测器非线性效应和对偏振态敏感效应进行修正。这种修正必然带来了修正的误差，影响测量精度。

本发明的目的是提供一种单色仪分光的红外椭圆偏振光谱仪，克服上述已有技术中红外椭圆偏振光谱仪中需对元件缺陷加以修正，以及由此带来的测量误差，提高测量精度，使红外椭偏光谱测量准确到10-3量级。

本发明的单色仪分光红外椭圆偏振光谱仪，包括光源1，沿着光源1发射的测量光束c前进的方向上，依次置有聚光镜24，调制盘2，分光元件3，光束准直元件4，由固定起偏器6和带步进马达8的旋转起偏器7构成相对于待测样品13的入射光臂的起偏器23，待测样品13，带有步进马达15的检偏器16和探测器17。所说的带有步进马达15的检偏器16与探测器17构成相对于待测样品13的带有步进马达9的出射光臂22。如图1所示。

所说的待测样品13是被吸附在样品吸附板12上。样品吸附板12是垂直于水平方向装在调节样品架11上。调节样品架11置于带有步进马达10的转台14上。

探测器17的输出经过前置放大器18与计算机20相联。本发明还在前置放大器18与计算机20之间联有锁向放大器19。上述的分光元件3，步进马达8、9、10和15均通过I/O板21与计算机20相联。

在构成入射光臂的起偏器23的入射端之前置有与测量光束c同光轴的调整光源5。也就是说，调整光源5发射的调整光束t与测量光束c当进入入射光臂时，两束光t与c是完全重合的。

所说的固定起偏器6，旋转起偏器7和检偏器16均是由反射式的偏振片所构成。

所说的分光元件3是红外单色仪。

所说的调整光源5是可见的单色光相干光源，例如是发红色光的氦氖(He-Ne)激光器，或者是发红色光的半导体激光器，或者是发蓝绿色光的半导体激光器。

所说的光源1发射的测量光束c是红外波段的光束。

如上述结构的单色仪分光红外椭圆偏振光谱仪，如图1，光源1发射的测量光束c经过聚光镜24将发散光聚焦，再经调制盘2成为调制光束由作为分光元件3的单色仪分光，通过固定起偏器6，获得线性偏振光(固定起偏器6方位固定，偏振方向垂直于入射面)，再经旋转起偏器7(旋转频率为ω₀)，成为一束线偏振光以一定角度入射到待测样品13表面，经待测样品13表面反射后，由线性检偏器16和探测器17组成的检测部件进行检测。上述的光路如图2所示。

当上述所有元件是理想的，最后从检偏器16出射的电场为： $E_f=\left[\begin{array}{cc}1& 0\\ 0& 0\end{array}\right]\left[\begin{array}{cc}\cos A& \sin A\\ -\sin A& \cos A\end{array}\right]\left[\begin{array}{cc}{\tilde{r}}_s& 0\\ 0& {\tilde{r}}_p\end{array}\right]\left[\begin{array}{cc}\cos P& -\sin P\\ \sin P& \cos P\end{array}\right]\left[\begin{array}{cc}1& 0\\ 0& 0\end{array}\right]\left[\begin{array}{cc}\cos P& \sin P\\ -\sin P& \cos P\end{array}\right]\left[\begin{array}{c}1\\ 0\end{array}\right]E_0-----\left(1\right)$ $=\left[\begin{array}{c}({\tilde{r}}_s\cos A{\cos }^{2}P+{\tilde{r}}_p\sin A\cos P\sin P)E_0\\ 0\end{array}\right],$ 式(1)中A为检偏器16方位角，P为旋转起偏器7方位角，

分别为平行与垂直入射面的测量光束c的复反射系数，E₀为光源1发出的测量光束c的电场强度幅度。

因此探测器17探测的光强信号是 $I\∝{\left|E_f\right|}^2=\mathrm{\η}({\cos }^{2}A{\cos }^{4}P+\frac{1}{4}{\mathrm{\ρ}}_0^2{\sin }^{2}A{\sin }^{2}2P+\frac{1}{2}{\mathrm{\ρ}}_0\cos \mathrm{\Δ}\sin 2A\sin 2P{\cos }^{2}P),---\left(2\right)$ 式中η为比例系数，ρ₀与Δ分别为反射系数比值的相对幅度和相位差。如果取A固定不动，P＝ω₀t，有

I＝I₀+I_2ccos2P+I_2ssin2P+I_4ccos4P+I_4ssin4P，    (3)这里 $I_0=\frac{\mathrm{\η}}{8}({3\cos }^{2}A+{\mathrm{\ρ}}_0^2{\sin }^{2}A),$ $I_{2c}=\frac{\mathrm{\η}}{2}\mathrm{si}{n}^{2}A,$ $I_{4c}=\frac{\mathrm{\η}}{8}({\cos }^{2}A-{\mathrm{\ρ}}_0^2{\sin }^{2}A),$ $I_{2s}=\frac{\mathrm{\η}}{4}{\mathrm{\ρ}}_0\cos \mathrm{\Δ}\sin 2A,$ $I_{4s}=\frac{\mathrm{\η}}{8}{\mathrm{\ρ}}_0\cos \mathrm{\Δ}\sin 2A.$ 测量信号中包括旋转起偏器旋转频率的两倍频2ω₀，四倍频4ω₀，我们可以根据相位角来确定椭偏参数： ${\{}_{\cos \mathrm{\Δ}=\frac{1}{{\mathrm{\ρ}}_0\tan A}\frac{I_{2s}}{I_{2c}}.}^{\mathrm{\ρ}=\frac{1}{\tan A}\sqrt{1-2\frac{I_{2s}/I_{2c}}{I_{4s}/I_{4c}}},}---------\left(5\right)$ 测量时只要测定由式(3)所表示的光强值与起偏器方位角P的关系，便可通过傅里叶变换的方法求出五个光强分量系数： $I_0=\frac{1}{N}\underset{t=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}I\left(t\right),$ $I_{2c}=\frac{2}{N}\underset{t=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}I\left(t\right)\cos \left[2P\left(t\right)\right],$ $I_{4c}=\frac{2}{N}\underset{t=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}I\left(t\right)\cos \left[4P\left(t\right)\right],------\left(6\right)$ $I_{2s}=\frac{2}{N}\underset{t=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}I\left(t\right)\sin \left[2P\left(t\right)\right],$ $I_{4c}=\frac{2}{N}\underset{t=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}I\left(t\right)\sin \left[4P\left(t\right)\right],$ 代入式(5)便能获得椭偏参数。应当看到上述计算没有使用直流分量，避免了测量交流分量相对于直流分量的衰减和测量系统背景；采用相位值去计算椭偏参数，避免了准确测量信号强度的困难。

本发明的优点：

1.本发明的单色仪分光红外椭圆偏振光谱仪，由于上述提供的带步进马达8的旋转起偏器7与作为分光元件3单色仪前的调制盘2构成对测量光束c的双调制以及相对于待测样品13由固定起偏器6和旋转起偏器7构成入射光臂的起偏器23和由检偏器16和探测器17构成带步进马达9的出射光臂22等结构的特征，消除了光源1的剩余偏振和探测器17对偏振态的敏感性。起偏器6，7和检偏器16又都是由反射式的偏振片所构成。无需像已有技术中对偏振元件的缺陷以及探测器17的非线性效应加以任何修正就能够测得椭偏参数，而且准确到10^-3量级。比已有技术的测量精度大有提高。

2.本发明由于上述的结构特征，它的测量直观，方便。如对窄禁带半导体碲镉汞(Hg_1-xCd_xTe)，用本发明的光谱仪在测量上直接观察到E_g附近折射率增强效应，测量到碲镉汞位于E_g之上的光学常数谱以及不同组份的光学常数。

3.本发明的光谱仪在前置放大器18与计算机20之间联有锁相放大器19，它有效地压缩了电子学带宽，提高了本光谱仪的信噪比。并能够实现对于增益和量程的可控性。

4.本发明的光谱仪，由于上述的结构特征，应用范围广。可用于各类固体材料，薄膜、异质结、表面界面、多层结构等红外光学常数以及相关参数和物理现象的测量与研究。

附图说明：

图1为本发明的单色仪分光红外椭圆偏振光谱仪的结构示意图。

图2为本发明的单色仪分光红外椭圆偏振光谱仪的光路简图。

实施例：

参阅图1，下面详细叙述本发明的具体实施结构。红外光源1发射的测量光束c经聚光镜24聚焦，再经调制盘2调制后由作为分光元件3的光栅型单色仪分光，再经光束准直元件4后，成为一束准平行单色光；该光束通过固定起偏器6和旋转起偏器7出射后，成为一束线偏振光，并以一定角度入射到待测样品13表面，经待测样品13表面反射后，其偏振状态由检偏器16和探测器17组成的检测部件进行检测。探测器17输出的信号经前置放大器18和锁相放大器19放大，最后由计算机20进行傅里叶变换得到待测样品13的椭偏参数和红外光学常数。调整光源5采用He-Ne激光器用于测试前的光路调节和测量时的待测样品13对光。整个光谱仪的工作由一台微型计算机20通过I/O板21自动控制。整个光谱仪建立在光学气垫隔振平台上。台面上制有孔距130mm的M6螺孔列阵，可以方便地将光谱仪固定在台面上，并且防振稳定。

本实施例中的光源1为水冷式硅碳棒，最大功率为1000W，可产生中红外波段连续光。在光谱仪工作过程中，为使光源1长时间稳定工作，我们采用了直流稳压电源，其工作电压0～35V，工作电流0～20A，硅碳棒实际工作时纹波只有几个毫伏。

本实施例中的起偏器23是由固定起偏器6、旋转起偏器7和控制旋转起偏器7的步进马达8组成相对于待测样品13的入射光臂。检偏器16、控制检偏器16的步进马达15和探测器17组成相对于待测样品13的出射光臂22。出射光臂22的角度变化由步进马达9控制。转台14作为光谱仪中的一个关键部件，是用来在测量中准确地改变待测样品13入射角的。转台14在步进马达10的控制下，可以在0～90°之间改变入射角的大小。出射光臂22在步进马达9的控制下，可随入射角的改变而相应地转动到接收光的位置，还可利用入射角和反射角之间1∶2的关系同时转动以提高测量速度。调节样品架11是多维的被置于转台14上。样品吸附板12是由铝制作的，其内部挖空，表面有四个小孔，当对样品吸附板12的空心部分抽气时，待测样品13便通过外界大气压力被牢牢地吸附在板上。样品吸附板12是垂直于水平方向被置于多维调节样品架11上。所以待测样品13是垂直于水平方向置放的。多维调节样品架11可对样品吸附板12进行多维调节，带动着被吸附待测样品13随之俯仰或偏转地调整。

偏振器是椭圆偏振光谱仪中重要的光学元件。直接影响到测量数据的精度和可靠性。要求偏振器光谱响应宽且具有高透过率，偏振比高且平坦。并且在偏振器绕中心光轴旋转过程中保证出射光束较小的抖动。在可见光波段，高偏振比和高透过率的偏振器是较容易满足的。然而在红外光波段，要同时满足这两个条件是很不容易的。低偏振比需对测量数据进行复杂繁琐的校正，而低透过率使得测量信噪比低，测量误差大。为兼顾二者，本发明的光谱仪中使用的起偏器6，7和检偏器16均为反射式的偏振片CdTe晶片所构成。其原理是利用CdTe晶片以布儒斯特角入射时产生S线偏振光来起偏，如图2所示。

起偏器6，7和检偏器16的主要技术指标如下：

偏振比：                          波长

                  ＞100,000∶1    1～25μm    最大值

                  ＞10,000∶1     2～16μm    标称值

                  ＞2,000∶1      1～25μm    标称值

                  ＞450∶1        He-Ne       标称值

透过率(S分量)：      57％2～20μm；       57％He-Ne激光

光束抖动：           ＜2 mrad/360°旋转

连续(CW)功率：       ＞100W               10.6μm(500W，脉冲)

损伤阈值：           10kW/cm²，CW

尺  寸：             长度6″              大头直径2.5″

                     光瞳0.63″           小头直径2.0″(注：偏振比定认：[1-(T_s-T_p)/(T_s+T_p)]^-1，其中T_s、T_p分别为s和p分量的透过率。)

本实施例中的分光元件3为1/8M反射式光栅单色仪，入射狭缝和出射狭缝的宽度可从0～3mm、高度可从0～12mm连续可调。中红外波段1～24μm选用三块闪耀光栅，见表1。

            表1  单色仪中选用的光栅型号及相应参数

为满足在测量过程中单色仪自动进行波长扫描，在单色仪手动装置上再安装微型步进马达并有相应的驱动电路。并通过I/O板21与计算机20相联。

本实施例中所有步进马达运转均是由计算机20经隔离型数字量输入/输出(I/O)板21向光谱仪中各个被控单元发出的。各个被控单元地址及输出通道口的分配情况如表2所示。

            表2  各被制单元地址及输出通道口分配表

I/O地址	输出通道口	控制方式	被制单元
				280H	D/O00D/O01D/O02D/O03D/O04D/O05D/O06D/O07	步进方向步进方向步进方向步进方向	通过步进马达10控制转台14通过步进马达9控制出射光臂22通过步进马达8控制旋转起偏器7通过步进马达15控制检偏器16
281H	D/O10D/O11	步进方向	作为分光元件3的单色仪

本实施例中的探测器17为碲镉汞光电导红外探测器，为固定电流工作模式。

探测器17产生的光电信号非常微弱，必须使用前置放大器18。本实施例中采用了两级放大，放大倍数共为105倍。

为进一步提高光谱仪信噪比，在前置放大器18与计算机20之间联有锁相放大器19。有效地压缩电子学带宽。另外锁相放大器可通过RS232串行或IE488并行口与计算机20通讯，能实现增益、量程可控等优点。

计算机20测量数据的采集采用通用数据采集控制板。其模拟量信号输入通道数是16路单端输入，分辨率12Bit，本实施例中输入电压范围-10～+10V之间，A/D转换时间典型值为25μs，可在0～60°环境中工作。转换电路采用软件触发，A/D转换完成后，数据传输方式采用查询方式。

本实施例中的计算机20控制用以确保整个光谱能够正常运转，它既是发送操作指令，在测量开始后自动控制各个部件协调工作，实现全自动测量的控制系统。同时又是获取待测样品13信息、实现数据传输和数据处理并最终获得椭偏参数和红外光学常数的数据处理系统。

本发明上述结构的光谱仪对两种重要的铁电薄膜材料SrBi₂Ta₂O₉和PbZr_1-xTi_xO₃的红外介电函数，光学常数以及膜层厚度等进行了测量，测量结果准确到10^-3量级。

Claims (3)

1.一种单色仪分光红外椭圆偏振光谱仪，包括

<1>沿着光源(1)发射的测量光束c前进的方向上，依次置有聚光镜(24)，调制盘(2)，分光元件(3)，光束准直元件(4)，起偏器(23)，待测样品(13)，检偏器(16)和探测器(17)；

<2>探测器(17)的输出经过前置放大器(18)与计算机(20)相联；

其特征在于：

<3>所说的分光元件(3)是红外单色仪。

<4>所说的起偏器(23)是由固定起偏器(6)和带有步进马达(8)的旋转起偏器(7)构成相对于待测样器(13)的入射光臂；

<5>所说的检偏器(16)带有步进马达(15)与探测器(17)构成相对于待测样品(13)的带有步进马达(9)的出射光臂(22)；

<6>待测样品(13)是被吸附在样品吸附板(12)上，样品吸附板(12)是垂直于水平方向装在调节样品架(11)上，调节样品架(11)置于带有步进马达(10)的转台(14)上；

<7>在前置放大器(18)与计算机(20)之间联有锁相放大器(19)；

<8>分光元件(3)，步进马达(8)、(9)、(10)和(15)均通过I/O板(21)与计算机(20)相联；

<9>在起偏器(23)的入射端之前置有与测量光束c同光轴的调整光源(5)。

2.依照权利要求1所述的单色仪分光红外椭圆偏振光谱仪，其特征在于所说的固定起偏器(6)，旋转起偏器(7)和检偏器(16)均是由反射式的偏振片所构成。

3.依照权利要求1所述的单色仪分光红外椭圆偏振光谱仪，其特征在于所说的调整光源(5)是可见的单色光相干光源，如是发红色光的氦氖激光器，或者是发红色光的半导体激光器，或者是发蓝绿色光的半导体激光器。

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