CN109545986B - 一种超净界面异质结的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超净界面异质结的制备方法及应用，所述异质结的制备方法包括如下步骤：首先利用化学气相沉积法生长大面积单晶石墨烯膜，然后利用非聚合物辅助的清洁转移方法制备透射电子显微镜网格上的悬浮石墨烯，最后使用一步溶液法在清洁的石墨烯表面上直接合成厚度为5‑100nm的钙钛矿单晶，完成超净界面异质结材料的制备。该方法完全避免了转移过程中的聚合物污染，异质结电子耦合非常好，界面非常干净。同时，根据进一步的表征验证，在超净的界面下，石墨烯作为二维电极及受体材料可实现超快、高效率的载流子收集，此方法得到的异质结具有高达98％的光电流转换效率，并且光生载流子的收集时间尺度为百飞秒量级。

Description

一种超净界面异质结的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种超净界面的制备方法，尤其涉及一种超净界面异质结的制备方法及应用。
背景技术
随着人类对化石能源的不断开采利用，及与其相伴带来的日益严重的环境污染问题，人类对太阳能的需求日益迫切，太阳能的有效利用成为人们关注的焦点。近年来，新型有机-无机钙钛矿太阳能电池凭借其优异的光电性能受到人们的广泛关注，并成为太阳能电池领域的研究热点。以CH3NH3PbI3为代表的具有钙钛矿晶型的有机金属卤化物光电转化效率已经高达22％，超过了多晶硅太阳能电池，具有较好的应用前景。同时，该材料在光电探测、发光、高能射线探测及非线性光学等方面均展现出良好的性能，成为光电物理、器件物理和化学等交叉领域的研究热点。然而，深入研究太阳能电池/光电器件的微观工作机理，载流子在光激发后的演变过程，还处在最初始的阶段，而机理的研究对于器件的优化和调控是至关重要的。
光电探测、太阳能电池等光电器件的工作机理可分为三个过程：材料吸收光子产生载流子；光生载流子扩散到吸收体表面；载流子从吸收体材料转移到受体材料。这三个过程的调节和优化是提高光电器件性能的核心。光电器件最重要的指标是光电探测量子效率、光电响应时间。为提高量子效率，人们尝试生长出许多高吸收率材料例如钙钛矿、量子点、染料等做吸收体，实现最大效率的光子-电子转换。同时，为让更多的载流子扩散到吸收体表面，更高质量的单晶、更长扩散距离的不同类型材料及处理方法已经有深入研究。例如，CH(NH2)2PbBr3钙钛矿比CsPbBr3钙钛矿有更长的热电子寿命；将量子点做成点阵材料将会极大提高载流子的扩散距离。然而，对光电探测的最后一个步骤，载流子的转移，研究难度极大并且很难调控，是目前光电器件研究的瓶颈。如何实现快速的光电转移不但能有效提高器件的量子效率，更为实现器件的超快光响应的关键技术。故而寻找一种超快、高效率的电荷收集方法将具有非常重要的科学和经济意义。
石墨烯是近年来最热的明星材料，单原子层石墨烯只有约0.3纳米厚度，具有非常优异的力学、热学、光学和电学性质。石墨烯是目前世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，其具有良好的导热性及热稳定性，同时在可见到红外波段吸光率只有2.3％，导电性比铜和银还高。因此，石墨烯在光学、电学、光电子学等领域具有很大的应用前景。从能带理论来讲，石墨烯为线性色散结构，表现出狄拉克锥形能带，即为零带隙的半导体或者半金属。通过改变栅极电压，可以实现对石墨烯电子或空穴的注入，进而实现石墨烯费米面的上下调控。总而言之，石墨烯优异的能带结构，结合其高柔性、高迁移率、可见光到红外光透明、耐腐蚀性及对其对覆盖材料的原子级密闭保护性，成为新型的二维电极材料的理想候补者。
那么，将石墨烯作为电极及受体，实现对吸收体中光生载流子的收集，将会极大提高器件的探测量子效率并实现对器件性能的调控。目前传统的电极材料为金、铜等电极，难以做到柔性及透明，而传统受体材料二氧化钛等很难实现对吸收体中电子的有效收集。因此，本发明专利，从超洁净界面的制备出发，设计了这种基于石墨烯电极的超快、高效率电荷收集方法，并从微观机理上阐述了其优异的性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种超洁净界面的制备，并以石墨烯/钙钛矿为例，验证了石墨烯作为电极及受体材料可实现对吸收体材料中光生载流子的超快、高效率电荷收集。
本发明提供一种超净界面异质结的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
提供一金属箔材；
在所述金属箔材上制备大单晶石墨烯薄膜；
将所述石墨烯薄膜转移到多孔基底上，所述转移的方法为无高聚物辅助的洁净转移方法；
在所述石墨烯薄膜表面上生长钙钛矿材料以形成超净界面异质结；
其中，在所述石墨烯薄膜表面上生长钙钛矿材料包括：使所述石墨烯薄膜漂浮在钙钛矿溶液的表面上，所述石墨烯薄膜底面与钙钛矿溶液相接触，从而确保钙钛矿只在石墨烯薄膜的其中一面单面生长，其中，所述石墨烯薄膜为网格状。
在上述方法中，所述多孔基底包括透射电镜微栅。
在上述方法中，所述金属箔材包括Cu箔。
在上述方法中，在所述金属箔材上制备大单晶石墨烯薄膜包括采用化学气相沉积法在所述金属箔材上制备大单晶石墨烯薄膜。
在上述方法中，化学气相沉积时的生长温度为980℃-1050℃，金属箔材直径为3-5cm，生长时间大于1小时。
在上述方法中，所述方法还包括对金属箔材进行预处理，在所述预处理阶段进行氧气预处理来降低成核密度并提高生长速率。
在上述方法中，将所述石墨烯薄膜转移到多孔基底上包括在所述多孔基底表面滴加低表面张力的小分子溶液，从而实现石墨烯薄膜和所述多孔基底的预先贴合。
本发明还提供一种将采用上述方法制备的超净界面异质结作为太阳能电池的电极的应用。
本发明还提供一种电极，所述电极包括采用上述方法制备的超净界面异质结。
本发明还提供一种太阳能电池，所述太阳能电池的电极包括采用上述方法制备的超净界面异质结。
采用上述生产装置制备石墨烯/钙钛矿异质结的电荷收集表征方法如下：
(一)、通过透射电子显微镜表征，观测到石墨烯表面超净无杂质，异质结界面耦合非常好。
(二)、通过用连续光激光激发，探测石墨烯在生长钙钛矿前后的拉曼谱，发现石墨烯生长前后拉曼特征峰G峰强度/2D峰强度<2,为标准完好单层石墨烯，并且没有明显的缺陷峰D峰，因此石墨烯在生长前后均为高质量单层石墨烯样品；
(三)、通过用连续光激光激发，探测石墨烯/钙钛矿及钙钛矿本身的光致发光谱，发现钙钛矿的荧光被石墨烯淬灭了约99％，因此钙钛矿中的光生载流子被石墨烯高效率的收集；
(四)、为探究具体载流子收集过程，分析载流子转移的微观机理，我们采用泵浦-探测技术从时间尺度上验证了电子从钙钛矿转移到石墨烯上的时间尺度为100fs。作为对比，普通方法生长的石墨烯/钙钛矿异质结在脏的界面内的电子转移时间为550fs；
(五)、为精确标定钙钛矿中光生载流子转移到石墨烯的效率，我们采用时间分辨荧光谱表征了钙钛矿在有无石墨烯做基底的情况下荧光的寿命，进而推断出载流子转移效率。对于超净石墨烯/钙钛矿界面，载流子收集效率可高达98％；
(六)、采用高能量泵浦、低能量探测，通过选取合适的光能量，探测到石墨烯不仅能收集到钙钛矿带隙处的冷却载流子，更能收集到深能级处的热载流子。
优选地，所述石墨烯/钙钛矿异质结采用微栅做悬空设计，尽量避免基底等环境对表征的影响，探究本征的载流子收集过程。
优选地，所述连续光激光为532nm激光器，光致发光光谱分辨率为0.05nm，拉曼光谱分辨率为0.4cm-1。
优选地，所述泵浦-探测技术采用100fs脉冲激光器，结合锁相技术等实验室自搭建特有的技术，实现～50fs分辨率超快光谱探测。
优选地，所述时间分辨荧光谱表征为～60fs脉冲激光器结合时间相关单光子探测技术，实现对荧光的25ps分辨率探测。
优选地，所述石墨烯作为电极及受体材料，超快高效率收集吸收体光生载流子均有详细的证明及微观机理解释。本发明提出的超净界面制备及超快高效率光生载流子收集，提出了具体的制备并作出详尽、专业的测量，证实了在这种超净界面下石墨烯超快高效率收集吸收体光生载流子的可行性。
本发明的优点在于：
1.本发明首次提出超净界面的生长方法；
2.本发明利用化学气相沉积方法生长石墨烯大单晶，结合石墨烯超净转移及钙钛矿生长，实现了高质量异质结的合成，过程简单；
3.本发明通过透射电子显微镜、拉曼光谱、光致发光光谱、超快泵浦-探测、时间分辨荧光光谱等精密探测手段，实验证实了石墨烯作为电极及受体的优异性能。
4.本发明方法简单、快速、成本低，有助于推动石墨烯在光电器件中的广泛应用，为实现高效率电荷收集、超快光电探测提供了可行性。
附图说明
图1为石墨烯/钙钛矿超净界面合成示意图。
图2为制备的石墨烯/钙钛矿的投射电子显微镜图(a)、拉曼表征图(b)以及光致发光光谱图(c)，表明所制备的石墨烯为高质量单晶石墨烯，异质结超净界面，石墨烯收集载流子具有约99％的超高效率。
图3为对石墨烯/钙钛矿异质结带隙冷却载流子收集的超快表征，其中a为石墨烯及钙钛矿的能带示意图,b为在超快泵浦-探测中载流子转移的时间尺度为100fs图，c为更精确的荧光寿命测量图，钙钛矿的光生载流子收集效率高达98％。
图4为石墨烯/钙钛矿异质结中深能级热载流子收集的超快表征，(a)中钙钛矿在高能量光激发产生热载流子后，将直接被石墨烯收集，(b)中其收集的时间尺度为小于50fs。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种超洁净界面的制备方法，利用无高聚物辅助的洁净转移方法，将化学气相沉积制备的亚厘米尺寸的石墨烯大单晶薄膜无损转移到透射电镜微栅等多孔基底上，制备出完整度的石墨烯单晶支撑膜，并在此超洁净石墨烯表面上，实现钙钛矿等材料的溶液法一步生长。
其中，所述化学气相沉积法为在Cu箔(Alfa-Aesar，No.46365)上生长大的单晶石墨烯薄膜样品，生长温度为980℃-1050℃，铜箔尺寸为3-5cm，生长时间大于1小时，石墨烯单晶尺寸达到亚厘米。其中，铜箔基底预处理阶段引入了氧气预处理来降低成核密度并提高生长速率。
所述透射电镜微栅选择多孔碳膜覆盖的商业微栅作为高完整性石墨烯的洁净转移的目标基底。通过滴加低表面张力的小分子溶液，实现石墨烯和基底的预先贴合。基底进而对石墨烯起到辅助支撑作用，可在铜箔刻蚀和样品干燥过程中有效避免悬空石墨烯由于表界面张力变化过于剧烈而导致的额外破损。所制备的石墨烯悬空支撑膜的悬空尺寸范围从亚微米到10μm可控，且完整度可高达95％，远优于文献报道结果。
本发明还提供一种超净界面异质结的制备方法，所述方法包括如下步骤：首先合成CH3NH3PbI3，将CH3NH3I和PbI2以3：1的摩尔比溶解在异丙醇中，其中，前者浓度为～40％，而添加过量的碘化铅有利于保证合成反应的正向进行。一般，每次选择混合溶液的体积为10-30mL。异丙醇一般选择HPLC色谱纯度，并在使用前对其进行充分超声，排尽其内部溶解的氧气，进而减少副反应的发生。然后，石墨烯网格漂浮在钙钛矿溶液的表面上，石墨烯面接触溶液，而不是将其浸润在溶液内部。此操作可确保钙钛矿只在石墨烯单面生长，同时不会引入额外的污染，保证了超洁净的石墨烯/钙钛矿界面。在我们的实验中，钙钛矿的生长温度为室温，一般在通风良好的通风橱或超净台内完成。钙钛矿单晶的生长速度较慢，通常需要24-48小时才能达到微米尺寸。
在超净界面异质结材料的制备过程中，首先利用化学气相沉积法在催化铜箔的表面上生长大面积单晶石墨烯膜，然后利用非聚合物辅助的清洁转移方法制备透射电子显微镜网格上的悬浮石墨烯(图1)。该过程完全避免了转移过程中的聚合物污染，并暴露出最初粘附并受铜保护的清洁石墨烯表面。最后，使用一步溶液法在清洁的石墨烯表面上直接合成厚度为5-100nm的钙钛矿单晶，完成超净界面异质结材料的制备。如透射电镜图像(图2的a)所示，具有规则矩形形状和均匀厚度的钙钛矿晶体位于悬浮的石墨烯表面上。同时，在石墨烯/钙钛矿区域周围没有观察到明显的污染物。此外，在钙钛矿生长之前和之后，在石墨烯的拉曼光谱中未观察到可检测的D峰(无序相关峰)，表明石墨烯膜的高质量(图2的b)。通过对比纯钙钛矿和石墨烯/钙钛矿的光致发光光谱可以发现，异质结中钙钛矿的荧光被石墨烯淬灭了近两个数量级(图2的c)，表面异质结电子耦合非常好，界面非常干净。
为了捕捉带隙出冷却载流子的超快收集动态，我们利用超快可调双色光泵浦-探测光谱技术测量石墨烯/钙钛矿异质结在光激发后载流子的演变状况。具体来说，我们通过820nm脉冲(宽度约为100fs，通量为1.3μJ/cm2)泵浦钙钛矿产生光生载流子，并通过620-720nm的较短波长探测可能的电荷收集信号(图3的a)。这种长波长泵浦结合短波长探测技术可以避免单独钙钛矿和石墨烯本身的信号检测，选择性地检测来自石墨烯电荷收集的信号。图3的b揭示了界面(上升部分)处的电荷收集动力学以及石墨烯(衰减部分)中的载流子弛豫。其瞬态吸收谱上升曲线表明。清洁界面石墨烯/钙钛矿异质结的电荷收集在～110fs的超短时间范围内。形成鲜明对比的是，在普通方法合成的石墨烯/钙钛矿异质结较脏界面(在聚合物辅助的石墨烯转移过程中含有相当多的聚合物污染物)，电荷收集时间(～530fs)是其五倍。
超快速电荷收集将极大地促进高电流转换效率。在～100fs超快速电荷转移过程中，界面处的收集效率将非常接近100％。实际上，光载体有可能被块体内或表面中的缺陷状态所困，不能立即扩散到界面。为了定量估算异质结构中的实际电荷收集效率，我们进行了时间分辨光致发光光谱，以获得具有清洁和较脏界面的纯钙钛矿和石墨烯/钙钛矿中的光载体复合寿命(图3的c)。原始纯钙钛矿的寿命为79.0ns，而在清洁界面结构中，寿命显着降低至1.0ns。通过使用关系式，可以估计清洁界面结构中的电荷收集效率η＝1-1/79＝98.7％，接近理想极限。相比之下，在聚合物污染的石墨烯上生长的钙钛矿的寿命为1.8ns，比清洁界面的长80％。
电荷收集的一个重要问题是能否收获深带中的热载流子，这是提高能量转换效率的关键。在传统的电荷收集材料中，例如TiO 2，Spiro-OMeTAD，PCBM等，收集寿命约为几十皮秒，因此这些材料不能有效地收集深带热载流子。为了验证清洁界面石墨烯是否是一种良好的热载流子收集器，我们进行了更短波长的泵和更长波长的探测光谱，以研究石墨烯/钙钛矿深带的界面电荷收集(图4的a)。我们通过选择合适的泵浦和探测波长和功率，我们发现，钙钛矿的热电子电荷收集时间尺度小于50fs的实验分辨率。我们估计从电荷收集寿命和热载流子弛豫时间的热载流子收集效率为98％，这是一个非常高热电子收集效率。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明，本领域技术人员可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下作出各种修改和变型，这样的修改和变型均落入由所附权利要求所限定的范围之内。

Claims (8)

1.一种超净界面异质结的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
提供一金属箔材；
在所述金属箔材上制备大单晶石墨烯薄膜；
将所述石墨烯薄膜转移到多孔基底上，所述转移的方法为无高聚物辅助的洁净转移方法；
在所述石墨烯薄膜表面上生长钙钛矿材料以形成超净界面异质结；
其中，在所述石墨烯薄膜表面上生长钙钛矿材料包括：使所述石墨烯薄膜漂浮在钙钛矿溶液的表面上，所述石墨烯薄膜底面与钙钛矿溶液相接触，而不是将所述石墨烯薄膜浸润在溶液内部，从而确保钙钛矿只在石墨烯薄膜的其中一面单面生长，其中，所述石墨烯薄膜为网格状；
所述方法还包括对金属箔材进行预处理，在所述预处理阶段进行氧气预处理来降低石墨烯成核密度并提高生长速率；
将所述石墨烯薄膜转移到多孔基底上包括在所述多孔基底表面滴加低表面张力的小分子溶液，从而实现石墨烯薄膜和所述多孔基底的预先贴合；
在所述超净界面异质结中，电子从钙钛矿转移到石墨烯上的时间尺度为100fs。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔基底包括透射电镜微栅。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述金属箔材包括Cu箔。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述金属箔材上制备大单晶石墨烯薄膜包括采用化学气相沉积法在所述金属箔材上制备大单晶石墨烯薄膜。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，化学气相沉积时的生长温度为980℃-1050℃，金属箔材直径为3-5cm，生长时间大于1小时。
6.一种将采用权利要求1-5任一项所述的方法制备的超净界面异质结作为太阳能电池的电极的应用，在所述超净界面异质结中，电子从钙钛矿转移到石墨烯上的时间尺度为100fs。
7.一种电极，所述电极包括采用权利要求1-5任一项所述的方法制备的超净界面异质结，在所述超净界面异质结中，电子从钙钛矿转移到石墨烯上的时间尺度为100fs。
8.一种太阳能电池，其特征在于，所述太阳能电池的电极包括采用权利要求1-5任一项所述的方法制备的超净界面异质结，在所述超净界面异质结中，电子从钙钛矿转移到石墨烯上的时间尺度为100fs。
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