CN109536759A - 高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法 - Google Patents

高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法，包括：3D打印机对三维模型根据设定层厚进行分层，并搭建支撑，对Ti6Al4V基板进行预加热，将Ti6Al4V合金粉末装入3D打印机的打印工作腔，将Ti6Al4V合金粉末铺平，之后将剩粉腔中的Ti6Al4V合金粉末再送入打印工作腔，按照设定层厚进行铺粉，铺完Ti6Al4V合金粉末后，对Ti6Al4V合金粉末进行激光选区熔化，打印完成后获得Ti6Al4V块体合金零件。本发明制备的Ti6Al4V合金致密度达到99.9％，其硬度相较于轧制态Ti6Al4V提高了30～50％，达到了400～440HV，其耐磨性是轧制态Ti6Al4V合金的1～5倍。

Description

高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法
技术领域
本发明涉及增材制造领域，具体地，涉及一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法。
背景技术
激光选区熔化技术属于增材制造的一种，是一种精密金属增材制造技术，可以成型任意复杂的功能零件。由CAD模型直接驱动，将材料逐层或逐点堆积出实体零件，是近年来得到广泛关注的一项新兴的先进制造技术。
激光选区熔化技术作为增材制造的一种，与传统的加工制造方法相比，它制造传统方法难以加工或难以加工的形状及其复杂的零部件，而且可以有效的节省材料、减少加工工序，从而大大的降低生产成本和大大提高生产效率。激光选区熔化技术尤其适合医疗领域研制阶段，零件结构越复杂，越能体现出其优势，几乎可以近净成型，设计自由度大。而相对于EBM，激光选区熔化技术制备的零件具有较大的残余应力，需要后续热处理工艺进行去除，而且激光选区熔化技术热源是激光，其能量利用率不及EBM。但是激光选区熔化技术的束斑相对较小，更有利于成型精细的零件特征和复杂的零件形状。
目前，从已公开发表的文献来看，对于通过激光选区熔化技术来制备Ti6Al4V合金，研究者主要通过优化激光选区熔化工艺参数，或者通过后续的不同热处理、热等静压制度来改善Ti6Al4V合金的致密度、硬度和耐磨性，但是在同一制度下其优异的性能不能同时兼顾。如：
孙健峰等人发表的《基于粉末特性的选区激光熔化Ti6Al4V表面粗糙度研究》(中国激光,2016(7):98-107)一文中，其采用方案：80W激光功率，200mm/s扫描速度，厚度0.02mm的正交层错扫描策略，存在的问题：所制备单熔道样品致密度低，成型件有无规则的沟壑状表面。
Zhu Y等人发表的《Sliding wear of selective laser melting processedTi6Al4V un der boundary lubrication conditions》(Wear,2016)一文中，其采用激光功率-200W，扫描速度-600mm/s,层厚-50μm的方案，存在的问题：虽然该工艺下制备的Ti6Al4V合金的硬度能达到～440HV，但是含有较多的孔洞缺陷，其耐磨性的改善及其有限。
WuSQ等人发表的《Microstructural evolution and microhardness of aselective-lase r-melted Ti–6Al–4V alloy after post heat treatments.Journal ofAlloys&Compounds》(2016,672:643-652)一文中，其采用热处理的方案研究了不同热处理制度对Ti6Al4V合金组织和性能的影响，存在的问题：在最优的热处理制度下获得Ti6Al4V合金显微硬度最高达到420HV，工艺程序繁琐，提高了其制备成本。
张琦,等人发表的.《选择性激光熔覆与精密锻造联合成形工艺对Ti6Al4V合金显微组织与力学性能的影响》(Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2017,27(5):1036-1042)一文中，其采用了SLM增材制造和精密锻造后水淬的方案，存在的问题：尽管在高应变速率和大变形下减少了空洞的存在，但是在水淬后其硬度也有所降低。
综上所述，尽管可以通过不同工艺或者后处理方案提高其致密度、改善组织和硬度、耐磨性，但是其不能同时实现。
因此，目前急需采用一种制备工艺，即可获得高致密度、高硬度、高耐磨性等性能的产品。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提出了一种制备高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法，可以进一步的提高其在医疗领域的应用。
为实现上述目的，本发明提供一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法，包括：
3D打印机对三维模型根据设定层厚进行分层，并搭建支撑；
对Ti6Al4V基板进行预加热，将Ti6Al4V合金粉末装入所述3D打印机的打印工作腔，将所述Ti6Al4V合金粉末铺平，之后将剩粉腔中的所述Ti6Al4V合金粉末再送入所述打印工作腔，按照所述设定层厚进行铺粉；
铺完所述Ti6Al4V合金粉末后，对所述Ti6Al4V合金粉末进行激光选区熔化，打印完成后获得Ti6Al4V块体合金零件。
优选地，在制备前，对3D打印机进行清理，保证不含有杂质及其它金属粉末，并对所述3D打印机的刮刀进行水平校正。
优选地，对所述3D打印机的工作腔内通入惰性气体氩气进行保护，腔内压强设置为0.5～0.7GPa，防止所述Ti6Al4V合金粉末在成型过程中被氧化。
优选地，所述设定层厚为0.01～0.05mm；所述支撑为2～5mm，以降低残余应力，降低线切割后的变形度。
优选地，所述Ti6Al4V合金粉末粒度为30～50μm。
优选地，所述激光选区熔化的工艺参数：扫描功率220～300W和扫描速度1.0～1.5m/s，搭接率20～70μm。
优选地，所述3D打印机的扫描路径为每旋转60°打印一层，360°为一周期，一周期即为扫描策略旋转360°。
优选地，所述基板为Ti6Al4V合金板，所述基板的材料与制备零件为同一种材料可降低残余应力，所述基板的预热温度为60～100℃。
更加优选地，按照以下执行：
S1.设计三维模型，3D打印机对所述三维模型按设定层厚进行分层，并搭建支撑；
S2.将所述3D打印机进行清理，确保不含有杂质及其它金属粉末，并对刮刀进行水平校正。
S3.对所述3D打印机的工作腔内通入惰性气体氩气进行保护，腔内压强设置为0.3～0.7GPa。
S4.将基板进行预加热，预热温度60～100℃。
S5.将所述Ti6Al4V合金粉末装入打印工作腔中，用铲子将所述Ti6Al4V合金粉末手工初步铺平，然后用设备进行自动铺平，对Ti6Al4V合金粉末的水平度进行校正。
S6.利用刮刀将所述Ti6Al4V合金粉末从剩粉腔中送入打印工作腔，刮刀按照设定层厚进行铺粉。
S7.铺完所述Ti6Al4V合金粉末后刮刀向上抬高1mm，然后退回铺粉起始位置。
S8.启动激光器对打印工作腔中铺平后的Ti6Al4V合金粉末进行激光选区熔化。
S9.重复S5、S6、S7步骤，直至将所述Ti6Al4V块体零件打印完成。
S10.取出Ti6Al4V基板，将剩余所述Ti6Al4V合金粉末进行回收。
S11.借助线切割方法将所述Ti6Al4V块体零件从所述Ti6Al4V基板上取下。
本发明上述制备方法中，使用的Ti6Al4V合金粉化学成分符合国家医用标准，粉末粒度为30～50μm。采用激光选区熔化的方法主要工艺参数扫描功率220～300W和扫描速度1.0～1.5m/s，搭接率20～70μm；腔内压强设置为0.3～0.7GPa。制备的Ti6Al4V合金致密度达到99.9％，其显微组织主要是α、α"和极少量的β相，其硬度相较于轧制态Ti6Al4V提高了30～50％，达到了400～440HV，其耐磨性是轧制态Ti6Al4V合金的1～5倍。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明通过调控激光选区熔化的激光功率，扫描速度，铺粉厚度、搭接率以及扫描策略，控制打印腔体的压强，所制备的零件具有更低的表面粗糙度，高的致密度，尺寸精度高。其硬度达到400～440HV，耐磨性也是轧制态的1～5倍，进一步提高了Ti6Al4V粉末激光选区熔化在医疗领域的应用。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一优选实施例Ti6Al4V合金粉末的粒度分布图；
图2为本发明一优选实施例扫描策略示意图；
图3a为本发明一优选实施例制备Ti6Al4V块体合金平行堆积方向显微组织的金相照片；
图3b为本发明一优选实施例制备Ti6Al4V块体合金垂直堆积方向显微组织的金相照片；
图4为本发明一优选实施例制备Ti6Al4V块体合金平行和垂直堆积方向物相分析；
图5为本发明一优选实施例制备Ti6Al4V块体合金与轧制态Ti6Al4V合金硬度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法部分优选实施例，可以参照以下步骤进行：3D打印机对三维模型根据设定层厚进行分层，并搭建支撑；对Ti6Al4V基板进行预加热，将Ti6Al4V合金粉末装入3D打印机的打印工作腔，将Ti6Al4V合金粉末铺平，之后将剩粉腔中的Ti6Al4V合金粉末再送入打印工作腔，按照设定层厚进行铺粉；铺完Ti6Al4V合金粉末后，对Ti6Al4V合金粉末进行激光选区熔化，打印完成后获得Ti6Al4V块体合金零件。
在部分优选实施例中，在制备前，对3D打印机进行清理，保证不含有杂质及其它金属粉末，并对3D打印机的刮刀进行水平校正。
在部分优选实施例中，对3D打印机的工作腔内通入惰性气体氩气进行保护，腔内压强设置为0.5～0.7GPa，防止Ti6Al4V合金粉末在成型过程中被氧化。
在部分优选实施例中，设定层厚为0.01～0.05mm；支撑为2～5mm，以降低残余应力，降低线切割后的变形度。
在部分优选实施例中，Ti6Al4V合金粉末粒度为30～50μm。
在部分优选实施例中，激光选区熔化的工艺参数：扫描功率220～300W和扫描速度1.0～1.5m/s，搭接率20～70μm。
在部分优选实施例中，3D打印机的扫描路径为每旋转60°打印一层，360°为一周期，一周期即为扫描策略旋转360°。
在部分优选实施例中，基板为Ti6Al4V合金板，基板的材料与制备零件为同一种材料可降低残余应力，基板的预热温度为60～100℃。
以下结合实施例对Ti6Al4V块体合金的制备方法进行详细说明。
实施例1：
本实施例提供一种制备高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法，其流程为：
1)、首先设计三维模型，导入后，EOS设备自带的Eplus 3D打印软件对三维模型按每层0.03mm进行分层，并在Ti6Al4V基板上搭建2mm的支撑。本实施例中采用CATIA软件设计三维模型。
2)、将3D打印机机床进行清理，保证不含有杂质及其它金属粉末，并对刮刀进行水平校正。
3)、对3D打印机床工作腔内通入惰性气体氩气进行保护，腔内压强设置为0.4GPa。
4)、将Ti6Al4V基板进行加热，加热至70℃度。
5)、如图1所示：采用Ti6Al4V合金粉末的粒度，其d(0.1)＝23.644μm，d(0.5)＝36.105μm，d(0.9)＝54.721μm，其颗粒大小相对较均匀，小的颗粒可以很好的填充在大颗粒间隙中。
将Ti6Al4V合金粉末装入工作腔中，用铲子将粉末手工初步铺平，然后用设备进行自动铺平，对粉末的水平度进行校正。
6)、利用刮刀将粉末从剩粉腔中送入打印工作腔，刮刀按照设定的层厚进行铺粉。
7)、铺完粉后刮刀向上抬高1mm，然后退回铺粉起始位置。
8)、启动激光器对粉末进行激光选区熔化。激光选区熔化的主要工艺参数：功率为230W，扫描速度1.1m/s。如图2所示：该工艺的扫描路径，以6层为一周期，层与层之间旋转60°，通过实验表明采用扫描策略为：扫描路径为每旋转60度打印一层，360度为一周期，比倾斜45°或者90°等策略打印的零件具有更优异的致密度和性能。
9)、重复(5)、(6)、(7)步骤，直至将零件打完。
10)、穿带好防护服、口罩等，打开机床门，取出基板，将剩余粉末进行回收。
11)、借助线切割方法将零件从基板上取下。
通过本实施例打印的Ti6Al4V块体合金零件，致密度达到99.9％，硬度达到415HV，磨损速率0.35×10-3mm3·N-1·min-1。
实施例2：
基于上述实施例1的制备流程，对制备一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金，本实施例采用了不同的工艺参数，基板的预热温度为80℃，腔内压强设置为0.5GPa，激光选区熔化成型的工艺参数为：激光功率260W，扫描速度1.3m/s，搭接率50μm，通过本实施例打印的Ti6Al4V块体合金零件，致密度达到99.9％，硬度达到412HV，耐磨性为0.37×10- 3mm3·N-1·min-1。
实施例3：
基于上述实施例1的制备流程，对制备一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金，本实施例采用了不同的工艺参数，基板的预热温度为90℃，腔内压强设置为0.6GPa，激光选区熔化成型的工艺参数设定为：激光功率290W，扫描速度1.4m/s，搭接率60μm，通过本实施例打印的Ti6Al4V块体合金零件，致密度达到99.9％，硬度达到410HV，耐磨性为0.36×10-3mm3·N-1·min-1。
对通过本制备方法获得Ti6Al4V块体合金进行性能分析：
图3a、图3b为制备Ti6Al4V块体合金的扫描电镜照片，如图3a所示，通电镜照片可以看出平行于打印方向形成了棋盘状组织，但其相对成圆形，而不像其它研究呈现的正方形或者长方形。如图3b所示，垂直打印方向组织是典型的柱状晶，柱状晶可以贯穿几层生长。
图4为制备Ti6Al4V块体合金的XRD图谱，如图4所示，在垂直和平行打印方向的显微组织都是由β和α相组成，跟其他工艺参数打印Ti6Al4V合金显微组织组成基本一致。
图5为制备Ti6Al4V块体合金与铸态和轧制态Ti6Al4V合金显微硬度的值，可以看出要明显高于铸态和轧制态Ti6Al4V合金，硬度达到400～440HV，耐磨性也是轧制态的1～5倍。
到目前为止，关于制备高硬度高耐磨Ti6Al4V合金的3D打印技术尚未定制统一的标准和方法，本发明通过激光选区熔化成型技术，采用工艺参数：激光功率220～300W，扫描速度1.0～1.5m/s，搭接率20～70μm；腔内压强设置为0.3～0.7GPa，基板的预热温度为60～100℃及如图2所示的扫描策略，既提了零件的高致密度，又显著改善零件的硬度和耐磨性。
以上对本发明的部分实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法，其特征在于：包括：
3D打印机对三维模型根据设定层厚进行分层，并搭建支撑；
对基板进行预加热，将Ti6Al4V合金粉末装入所述3D打印机的打印工作腔，将所述Ti6Al4V合金粉末铺平，之后将剩粉腔中的所述Ti6Al4V合金粉末再送入所述打印工作腔，按照所述设定层厚进行铺粉；
铺完所述Ti6Al4V合金粉末后，对所述Ti6Al4V合金粉末按照设定工艺参数进行激光选区熔化，打印完成后获得Ti6Al4V块体合金零件。
2.如权利要求1所述的一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法，其特征在于：所述激光选区熔化的所述设定工艺参数：扫描功率220～300W、扫描速度1.0～1.5m/s及搭接率20～70μm。
3.根据权利要求1所述的一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法，其特征在于：对所述打印工作腔内通入惰性气体氩气进行保护，腔内压强设置为0.3～0.7GPa。
4.根据权利要求1所述的一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法，其特征在于：在制备前，对所述3D打印机进行清理，保证不含有杂质及其它金属粉末，并对所述3D打印机的刮刀进行水平校正。
5.根据权利要求1所述的一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法，其特征在于：所述设定层厚为0.01～0.05mm，所述支撑为2～5mm。
6.根据权利要求权利要求1所述的一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法，其特征在于：所述Ti6Al4V合金粉末粒度为30～50μm。
7.根据权利要求权利要求1所述的一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法，其特征在于：所述3D打印机的扫描路径为每旋转60°打印一层，360°为一周期。
8.根据权利要求权利要求1所述的一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法，其特征在于：所述基板为Ti6Al4V合金板，所述基板的预热温度为60～100℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种高致密度高硬度高耐磨Ti6Al4V块体合金的制备方法，其特征在于：按照以下执行：
S1.设计三维模型，所述3D打印机对所述三维模型按设定层厚进行分层，并搭建支撑；
S2.将所述3D打印机进行清理，确保所述3D打印机内不含有杂质及其它金属粉末，并对刮刀进行水平校正；
S3.对所述3D打印机的工作腔内通入惰性气体氩气进行保护，腔内压强设置为0.5～0.7GPa；
S4.将基板进行预加热，预热温度60～100℃；
S5.将所述Ti6Al4V合金粉末装入所述打印工作腔中，用铲子将所述Ti6Al4V合金粉末手工初步铺平，然后用设备进行自动铺平，对所述Ti6Al4V合金粉末的水平度进行校正；
S6.利用刮刀将所述Ti6Al4V合金粉末从剩粉腔中送入所述打印工作腔，刮刀按照设定层厚进行铺粉；
S7.铺完所述Ti6Al4V合金粉末后刮刀向上抬高一设定高度，然后退回铺粉起始位置；
S8.启动激光器，按照设定的工艺参数：激光功率220～300W，扫描速度1.0～1.5m/s，搭接率20～70μm，对所述Ti6Al4V合金粉末进行激光选区熔化；
S9.重复S5、S6、S7步骤，直至将所述Ti6Al4V块体零件打印完成；
S10.取出基板，将剩余所述Ti6Al4V合金粉末进行回收；
S11.借助线切割方法将所述Ti6Al4V块体零件从所述基板上取下。
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