CN109520999A - 一种基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法 - Google Patents
一种基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法,该方法基于热扰动二维相关拉曼光谱,记录热微扰作用状态下样品相应的动态光谱以进行相关分析,由此引入二维小波变换对相关光谱进行高维多尺度分解并分层重构;应用平行因子分析对重构的每一层相关光谱构建子模型;最后通过权重法将各个子模型融合到唯一的统一决策模型,以最终实现香紫苏油质量稳定性的判断。相较于常规的拉曼光谱分析,本发明可显著提升常规拉曼光谱分析模型的分辨精度和灵敏度,由此构建烟用香精原料稳定性的快速评价方法,可以逐步实现烟用香精原料的稳健质量控制,极大促进烟用香精原料的质量控制。
Description
技术领域
本发明涉及香紫苏油稳定性评价方法,具体涉及一种基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法。
背景技术
香紫苏油产自俄罗斯、美国等地,至今已经有几千年的历史,是一种重要的烟用天然香原料。香紫苏油不仅在烟草的增香矫味方面有明显作用,而且有助于烟草形成醇厚柔绵的烟香风味,实现卷烟产品香气丰满、吃味舒适愉快的效果。香紫苏油的价值远超其他种类的人工合成香精香料,不法商贩为了追求高额利润,在香紫苏油中勾兑大量廉价的干扰剂、屏蔽剂,这些劣质掺杂油一旦流入市场可能会对卷烟品质产生巨大的破坏,甚至危及人体健康。因此,迫切需要发展一种能够快速简便准确检测香紫苏油稳定性评价的方法。
尽管每一种香紫苏油组成都是极其复杂的体系,但是每一种原油都具有相对固定的组成体系,这一体系就像人的指纹一样具有各自的特征性,充分利用这些“指纹”的差异性有望实现香紫苏油的掺杂识别。
然而由于香紫苏油的拉曼谱峰复杂且重叠严重,尤其是所掺杂的各类干扰剂拉曼谱峰特性相近,导致传统的拉曼光谱对香紫苏油稳定性评价分辨率较差。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法,结合多尺度建模方法对香紫苏油的二维相关拉曼光谱信号进行处理,用于筛查香紫苏油中掺杂物质种类,能够自适应的提取二维相关光谱中的最佳信息用于掺杂物的定性定量模型建立,进而显著提升模型的精确度和预测效果。
本发明的技术方案具体如下:
一种基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法,包括如下步骤:
S1、采集不同香紫苏油样品的原始光谱;
S2、根据下式生成步骤S1采集原始光谱的二维相关光谱:
式中:y(v)为输入光谱矩阵,Φ(v1,v2)为生成的同步相关光谱图像矩阵,Ψ(v1,v2)为生成的异步相关光谱图像矩阵。在公式(1)中,y(v1)T代表光谱在波长v1处的强度矢量转置,y(v2)代表光谱在波长v2的强度,两者的矢量积代表着不同波长处光谱强度变化的相关效应。在公式(2)中,N矩阵为Hilbert-Noda矩阵:
因此,N矩阵最终的表现形式为:
S3、基于S2的二维小波变换和二维相关光谱,选择最佳小波基对二维相关光谱进行二维小波多尺度分解,得二维小波系数;
S4、对步骤S3所得的二维小波系数进行图像重构;所述的重构是指对同一样品的二维相关光谱的分解后的每一层小波系数分别进行重构;
S5、对每一层重构的光谱图像分别进行多维偏最小二乘建模,得子模型,并得相应组别掺杂浓度预测值,以及每一层重构图像建模的掺杂浓度均方根误差;
S6、基于S5的掺杂浓度均方根误差分配权值,使用该权值将步骤S5所得的子模型进行模型融合,并计算预测均方根误差和相关系数来评价模型预测效果。
进一步地,S1中,所采集的原始光谱是对同一样品在不同温度条件下采集同一仪器的光谱,其中的变化的温度条件对于不同的样品需要保证相同。
进一步地,S5中,所述均方根误差RMSECV按下式计算:
其中,CNIR是样品的实际浓度;CREF为样品的掺杂浓度预测值。
进一步地,S6中,基于S5的掺杂浓度均方根误差分配权值Wi按下式进行:
其中,RMSECVi是第i个子模型交叉验证后的掺杂浓度均方根误差。
进一步地,S6中,模型融合是指对每一层二维小波变换系数重构图像进行PARAFAC建模,得到子模型的预测结果和预测均方根误差。
进一步地,S6中,子模型融合后的模型C为:
其中:CiREF是第i尺度重构的多维偏最小二乘子模型的预测结果,m是分解的尺度。
进一步地,S6中,相关系数R按下式计算:
其中,n是样品数,CNIR是样品的实际浓度;CREF为样品的掺杂浓度预测值。
进一步地,S6中,预测均方根误差RMSEP按下式计算:
其中,n是样品数,CNIR是样品的实际浓度;CREF为样品的掺杂浓度预测值。
其中,步骤S3中所述的选择最佳小波基,是对小波基数学特性进行分析,得到具有对称性、紧支性、正交性及高阶消失矩的小波基函数,有Daubechies、Symlets、Coiflets等;步骤S5中所述的多维偏最小二乘算法(Multi-way partial least square,N-PLS),是基于偏最小二乘基础上的多维数据模型算法,可以得到与各维直接相关的载荷向量,有利于对模型的各维做出独立解释。
我们引入二维相关光谱技术,着力提高拉曼光谱的表观分辨率。二维相关光谱分析通过对待测样品施加外部微扰,记录微扰作用状态下样品相应的动态光谱,然后对一系列的动态光谱进行相关分析,再把结果以二维等高线或三维图形的形式表示出来,具备了许多常规一维光谱不具备的特点。该技术可以有效提高光谱的分辨率,并在揭示分子内、分子间的相互作用及判断分子中各官能团反应的先后顺序的研究中发挥了重要的作用,对于香紫苏油稳定性评价具有重大意义。
多尺度建模通过多尺度分解和数据融合,巧妙利用了信号的时频多尺度特性,准确提取光谱的特征信息,并有效实现了数据预处理与多元校正的一体化运算以提取香紫苏油的二维相关光谱中的信息,运用PARAFAC对所获得的信息进行建模,以协同利用信号的时频多尺度特性以准确提取光谱特征信息,且避免信息丢失。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明首先选择最佳二维小波基对二维相关光谱进行多尺度分解并各层分别重构;其次应用PARAFAC对重构的每一层相关光谱进行建模预测并得到交叉验证的均方根误差;接着通过计算出的权值进行子模型融合;最后通过预测均方根误差和相关系数对多尺度-二维相关光谱模型的结果和性能进行评价。
本方法相较于常规拉曼的光谱分析模型,以同步相关或异步相关的方式,准确反应不同组分对温度的响应,进而在温度这个维度上进一步增加了对复杂体系整体特征轮廓的有效辨别,由此充分体现了不同复杂体系中的细微差别,显著提升了常规拉曼光谱分析模型的精度和可靠性。
本方法不仅提挖掘出了样品光谱中新的表征信息,而且避免了信息的丢失,使得拉曼光谱分析更加简单,可靠,有效提升常规拉曼光谱技术的表观分辨率,有望在复杂体系光谱分析中得到广泛的应用。
使用时,只需选择质量稳定的烟用香精原料作为宏观质控的标准谱图,即可采用诊断模型进行烟用香精原料的稳定性判断,从而逐步实现烟用香精原料的稳健质量控制,极大促进烟用香精原料的质量控制。
附图说明
图1是不同温度下香紫苏油的拉曼光谱;
图2是香紫苏油拉曼光谱的二维同步相关谱;
图3是香紫苏油偏最小二乘模型的掺杂比例预测结果曲线;
图4是香紫苏油二维多尺度模型的掺杂比例预测结果曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过购买获得的常规产品。
样品与仪器
样品:五种不同品牌的香紫苏油和大豆油、紫苏油、薰衣草油、棕榈油、花生油。
仪器:便携式拉曼光谱仪
实施例1
本实施例的基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法,包括如下步骤:
S0、样品准备
制备不同品牌香紫苏油的掺杂样本:本实施例一共安排5组,每组60个掺杂样本。其中,将香紫苏油中常见的掺杂物质—大豆油,按照体积分数分成两个阶段进行掺杂:(1)0.3%至2.8%浓度范围,步进增量为0.5%;(2)2.8%至9.8%浓度范围,步进增量为1%。S1、采集不同香紫苏油样品的原始光谱;
将样本置于恒温水浴中,将样品分别加热至40、50、60、70、80摄氏度,待温度恒定后,采用便携式拉曼光谱仪采集样品光谱。变化的温度条件对于不同的样品需要保证相同,结果如图1所示,图1展示了同一香紫苏油样品在不同温度下的拉曼光谱,结果表明,温度对香紫苏油样品造成了明显的扰动,从另一个维度上丰富了香紫苏油的光谱分辨率,为后续的二维光谱分析提供了良好的信息支撑。
S2、将所采集到的数据运用matlab2011b读出,根据下式生成步骤S1采集原始光谱的二维相关光谱:
式中:y(v)为输入光谱矩阵,Φ(v1,v2)为生成的同步相关光谱图像矩阵,结果如图2。所示Ψ(v1,v2)为生成的异步相关光谱图像矩阵。y(v1)T代表光谱在波长v1处的强度矢量转置,y(v2)代表光谱在波长v2的强度,两者的矢量积代表着不同波长处光谱强度变化的相关效应。在公式(2)中,N矩阵为Hilbert-Noda矩阵:因此,N矩阵最终的表现形式为:
图2显示了香紫苏油样品的二维同步相关谱,在实际计算中,基于二维同步相关谱开展相关的二维多尺度建模。
S3、基于S2的二维小波变换和二维相关光谱,选择最佳小波基对二维相关光谱进行二维小波多尺度分解,得二维小波系数。
本实施例中,选择最佳小波基,是对小波基数学特性进行分析,得到具有对称性、紧支性、正交性及高阶消失矩的小波基函数,有Daubechies、Symlets、Coiflets等。
本实施例遵循最小RMSECV的准则,从以上三种典型的小波基函数中选择最佳小波基db5和最佳小波分解层数3,对二维相关光谱进行二维小波多尺度分解。
S4、对步骤S3所得的二维小波系数进行图像重构,分别得到10组二维小波重构后的图像;所述的重构是指对同一样品的二维相关光谱的分解后的每一层小波系数分别进行重构。
S5、对每一层重构的光谱图像分别进行多维偏最小二乘建模,得子模型,并得相应组别的60个掺杂浓度预测值,以及每一层重构图像建模的掺杂浓度均方根误差;所述均方根误差RMSECV按下式计算:
其中,CNIR是样品的实际浓度;CREF为样品的掺杂浓度预测值。
S6、基于S5的掺杂浓度均方根误差分配权值,使用该权值将步骤S5所得的子模型进行模型融合,并计算预测均方根误差和相关系数来评价模型预测效果。
基于S5的掺杂浓度均方根误差分配权值Wi按下式进行:
其中,RMSECVi是第i个子模型交叉验证后的掺杂浓度均方根误差。
模型融合是指对每一层二维小波变换系数重构图像进行PARAFAC建模,得到子模型的预测结果和预测均方根误差。平行因子分析算法(Parallel Factor,PARAFAC),是基于三线性分解基础上的多维数据模型算法,可以得到与各维直接相关的载荷向量,有利于对模型的各维做出独立解释。
子模型融合后的模型C为:
其中:CiREF是第i尺度重构的多维偏最小二乘子模型的预测结果,m是分解的尺度。
相关系数R按下式计算:
其中,n是样品数,CNIR是样品的实际浓度;CREF为样品的掺杂浓度预测值。
预测均方根误差RMSEP按下式计算:
其中,n是样品数,CNIR是样品的实际浓度;CREF为样品的掺杂浓度预测值。
在实际应用中,一般只针对二维同步相关谱进行二维小波多尺度分解,由此构建二维小波多尺度模型。
本实施例以香紫苏油中大豆油掺杂比例计算为例,选择33个掺杂样本为校正集,27个掺杂样本为验证集,用于验证二维多尺度模型的可靠性,其预测结果如图4所示。
作为比较,图3显示了直接采用偏最小二乘算法对掺杂香紫苏油拉曼光谱的预测结果。结合图3和图4可以看出,与传统基于香紫苏油拉曼光谱的偏最小二乘模型相比,通过香紫苏油二维同步相关谱的二维多尺度建模方式显著提升了拉曼光谱的光谱分辨率,并准确获取了香紫苏油中大豆油掺杂比例信息。
此外,对于紫苏油、薰衣草油、棕榈油、花生油也采用相同的方式进行掺杂。得到的二维多尺度建模模型均显著提升了拉曼光谱的光谱分辨率,也能够准确获取香紫苏油中紫苏油、薰衣草油、棕榈油、花生油的掺杂比例信息,具备广阔的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、采集不同香紫苏油样品的原始光谱;
S2、根据下式生成步骤S1采集原始光谱的二维相关光谱:
式中:y(v)为输入光谱矩阵,Φ(v1,v2)为生成的同步相关光谱图像矩阵,Ψ(v1,v2)为生成的异步相关光谱图像矩阵;在公式(1)中,y(v1)T代表光谱在波长v1处的强度矢量转置,y(v2)代表光谱在波长v2的强度,两者的矢量积代表着不同波长处光谱强度变化的相关效应;式中,N矩阵为Hilbert-Noda矩阵:
S3、基于S2的二维小波变换和二维相关光谱,选择最佳小波基对二维相关光谱进行二维小波多尺度分解,得二维小波系数;
S4、对步骤S3所得的二维小波系数进行图像重构;所述的重构是指对同一样品的二维相关光谱的分解后的每一层小波系数分别进行重构;
S5、对每一层重构的光谱图像分别进行多维偏最小二乘建模,得子模型,并得相应组别掺杂浓度预测值,以及每一层重构图像建模的掺杂浓度均方根误差;
S6、基于S5的掺杂浓度均方根误差分配权值,使用该权值将步骤S5所得的子模型进行模型融合,并计算预测均方根误差和相关系数来评价模型预测效果。
2.根据权利要求1所述的基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法,其特征在于:S1中,所采集的原始光谱是对同一样品在不同温度条件下采集同一仪器的光谱,其中的变化的温度条件对于不同的样品需要保证相同。
3.根据权利要求1所述的基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法,其特征在于:S5中,所述均方根误差RMSECV按下式计算:
其中,CNIR是样品的实际浓度;CREF为样品的掺杂浓度预测值。
4.根据权利要求3所述的基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法,其特征在于:S6中,基于S5的掺杂浓度均方根误差分配权值Wi按下式进行:
其中,RMSECVi是第i个子模型交叉验证后的掺杂浓度均方根误差。
5.根据权利要求1所述的基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法,其特征在于:S6中,模型融合是指对每一层二维小波变换系数重构图像进行PARAFAC建模,得到子模型的预测结果和预测均方根误差。
6.根据权利要求4所述的基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法,其特征在于:S6中,子模型融合后的模型C为:
其中:CiREF是第i尺度重构的多维偏最小二乘子模型的预测结果,m是分解的尺度。
7.根据权利要求1所述的基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法,其特征在于:S6中,相关系数R按下式计算:
其中,n是样品数,CNIR是样品的实际浓度;CREF为样品的掺杂浓度预测值。
8.根据权利要求1所述的基于二维相关光谱的香紫苏油稳定性评价方法,其特征在于:S6中,预测均方根误差RMSEP按下式计算:
其中,n是样品数,CNIR是样品的实际浓度;CREF为样品的掺杂浓度预测值。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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