CN109520966A - 一种基于近红外光谱技术快速检测维生素a含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所述快速检测维生素A含量的方法，基于近红外光谱技术进行检测，通过适宜的方法建立适宜于维生素A检测的近红外光谱模型，能快速、高效、准确的检测预混合饲料中维生素A的含量；并且利用近红外光谱技术具有分析时间短且操作简单的优势，更适用于大批量样品的分析检测；同时分析过程不使用化学试剂，还大大节约了检测成本，明显改善了现有国标《饲料中维生素A的测定高效液相色谱法》(GB/T 17817‑2010)耗时长、高消耗、仪器操作要求高的缺点，具有高效、绿色环保的优势。
Description
技术领域
本发明属于饲料检测技术领域，具体涉及一种基于近红外光谱技术快速检测维生素A含量的方法。
背景技术
饲料添加剂是指在饲料生产加工、使用过程中添加的少量或微量物质，虽然用量很少但作用却显著。饲料添加剂是现代饲料工业必然使用的原料，对强化基础饲料营养价值、提高动物生产性能、保证动物健康、节省饲料成本、以及改善畜产品品质等方面有明显的效果。
饲料添加剂预混合饲料的类型较多，有单一的、也有复合型的，市售的添加剂中预混合饲料多数是复合型的。复合型的添加剂预混合饲料是将动物所需的多种添加剂成分混合配方，以便用户方便使用。饲料添加剂预混合饲料根据不同动物的需求，可以分为猪用预混合饲料、鸡用预混合饲料、鸭用预混合饲料、反刍动物预混合饲料等。根据不同动物的需求，各种饲料添加剂预混合饲料中各种维生素的配方也差异较大。预混合饲料中，维生素的添加量一般都比较少，只有维生素A的添加量相对较多，基本都在近红外光谱法检出限0.1％以上。
由于预混合饲料种类较多，成分复杂，现有技术中多采用高效液相色谱法对其成分含量进行检测。但该方法往往存在过程繁琐复杂、消耗试剂多、对样品破坏性强等问题，同时对测定人员也有着严格的操作技术要求，并不适宜于广泛应用。
近红外光谱分析技术可利用有机化学物质在近红外光谱区的光学特性快速估测样品中的一项或多项化学成分含量，具有快速、方便、准确、可同时分析多组分的优点。由于近红外分析只是取得样品的光谱信号，有时甚至可以在原容器中进行测定，不需要其它试剂，因此，测试过程中不会产生任何污染，属于绿色环保的检测方法。但对于饲料添加剂中维生素A的检测而言，以往的近红外分析方法的研究也存在一定的局限性，模型的适用性较差。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种基于近红外光谱技术快速检测预混合饲料中维生素A含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种基于近红外光谱技术快速检测维生素A含量的模型建立方法，包括如下步骤：
(1)收集预混合饲料待测样品，以现有技术方法测定各所述待测样品中维生素A的含量；
(2)分别对步骤(1)中收集的待测样品进行近红外光谱信息采集，得到校正集样本光谱数据；
(3)对步骤(2)中采集的光谱数据进行预处理，并建立待测样品的近红外定量分析模型；
(4)验证建立的所述近红外定量分析模型的准确性。
所述步骤(1)中，测定各所述待测样品中维生素A的含量的现有技术方法包括湿化学方法或高效液相色谱法。
所述步骤(1)中，还包括将所述待测样品随机分为校正集样品和验证集样品的步骤，所述校正集样品和验证集样品的数量比为3-4：1。
所述步骤(2)中，所述近红外光谱信息采集的步骤为采用近红外漫反射方式对各待测样品进行扫描以获取光谱数据；所述扫描方式为连续波长近红外扫描，光谱采集范围为10000-4000cm-1，光谱仪分辨率为8cm-1，扫描次数32次。
所述步骤(2)中，所述近红外光谱信息采集的步骤控制环境温度21-24℃、相对湿度40-60％。
所述步骤(3)中，所述光谱预处理步骤为采用标准正态校正(SNV)、多元散射校正(MSC)、导数处理方法中的至少一种。
所述步骤(3)中，采用偏最小二乘法建立所述近红外定量分析模型。
本发明还公开了所述的基于近红外光谱技术快速检测维生素A含量的模型建立方法在快速检测维生素A含量领域中的应用。
本发明还公开了一种基于近红外光谱技术快速检测维生素A含量的方法，即包括按照所述的方法建立近红外光谱模型，以及在该条件下对预混合饲料进行维生素A含量检测的步骤。
本发明所述快速检测维生素A含量的方法，基于近红外光谱技术进行检测，通过适宜的方法建立适宜于维生素A检测的近红外光谱模型，能快速、高效、准确的检测预混合饲料中维生素A的含量；并且利用近红外光谱技术具有分析时间短且操作简单的优势，更适用于大批量样品的分析检测；同时分析过程不使用化学试剂，还大大节约了检测成本，明显改善了现有国标《饲料中维生素A的测定高效液相色谱法》(GB/T 17817-2010)耗耗时、高消耗、仪器操作要求高的缺点，具有高效、绿色环保的优势。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为本发明实施例1中预混合饲料样品的近红外原始光谱图；
图2为本发明实施例1中所述预处理后的近红外光谱图；
图3为本发明实施例1中近红外分析模型散点图；
具体实施方式
实施例1
本实施例利用近红外光谱技术检测预混合饲料样品中维生素A的含量。
本发明所述的基于近红外光谱技术快速检测维生素A含量的模型建立方法，包括如下步骤：
(1)从全国范围内收集145个含有不同含量维生素A的预混合饲料样品于棕色瓶中，备用；采用现有技术国标法中规定的高效液相色谱法(GB/T17817-2010)准确测定采集到的145个预混合饲料样品中维生素A的含量并记录；随后随机将上述145个样品按照109：36的数量比分配为校正集和验证集样本；
(2)采用美国Perkin Elmer公司的Spectrum400傅里叶近红外光谱仪对上述收集的校正集待测样品进行扫描；该仪器为积分球附件，镀膜处理的INGaSe检测器；扫描样品使用仪器配备的45mm半径的玻璃样品杯；控制采集过程中环境温度21-24℃，相抵湿度40-60％，采用近红外漫反射方式对各待测样品进行扫描以获取光谱数据；所述扫描方式为连续波长近红外扫描，光谱采集范围为10000-4000cm-1，光谱仪分辨率为8cm-1，扫描次数32次；为尽可能消除样品粒度之间的差异，每个样品重复装样3次，得到3条光谱取其平均光谱用于定量分析；所述样品所采集的光谱曲线如图1所示；
(3)对上述采集到的光谱数据，选取标准正态校正(SNV)和一阶导数方法同时对采集的光谱进行预处理，并基于Matlab平台，利用PLS-Toolbox8.0工具包中的偏最小二乘法(PLS)建立NIRS校正集定量分析模型；预处理后的近红外光谱图如图2所示，定量分析结果为R2为0.741；
(4)校正模型的验证：利用步骤(3)建立的校正集定量分析模型预测验证集样品维生素A的含量，并依据验证集样品测定的维生素A的含量对所得校正模型进行验证，结果如下表1所示，分析模型散点图如图3所示。
表1维生素A定量分析模型验证结果
从表1结果中可以看出，本发明构建的预混合饲料中维生素A含量近红外定量分析模型具有较高的准确度，可以用于预混饲料中维生素A的含量检测。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种基于近红外光谱技术快速检测维生素A含量的模型建立方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)收集预混合饲料待测样品，以现有技术方法测定各所述待测样品中维生素A的含量；
(2)分别对步骤(1)中收集的待测样品进行近红外光谱信息采集，得到校正集样本光谱数据；
(3)对步骤(2)中采集的光谱数据进行预处理，并建立待测样品的近红外定量分析模型；
(4)验证建立的所述近红外定量分析模型的准确性。
2.根据权利要求1所述的基于近红外光谱技术快速检测维生素A含量的模型建立方法，其特征在于，所述步骤(1)中，测定各所述待测样品中维生素A的含量的现有技术方法包括湿化学方法或高效液相色谱法。
3.根据权利要求1或2所述的基于近红外光谱技术快速检测维生素A含量的模型建立方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还包括将所述待测样品随机分为校正集样品和验证集样品的步骤，所述校正集样品和验证集样品的数量比为3-4：1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的基于近红外光谱技术快速检测维生素A含量的模型建立方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述近红外光谱信息采集的步骤为采用近红外漫反射方式对各待测样品进行扫描以获取光谱数据；所述扫描方式为连续波长近红外扫描，光谱采集范围为10000-4000cm-1，光谱仪分辨率为8cm-1，扫描次数32次。
5.根据权利要求4所述的基于近红外光谱技术快速检测维生素A含量的模型建立方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述近红外光谱信息采集的步骤控制环境温度21-24℃、相对湿度40-60％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的基于近红外光谱技术快速检测维生素A含量的模型建立方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述光谱预处理步骤为采用标准正态校正(SNV)、多元散射校正(MSC)、导数处理方法中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的基于近红外光谱技术快速检测维生素A含量的模型建立方法，其特征在于，所述步骤(3)中，采用偏最小二乘法建立所述近红外定量分析模型。
8.权利要求1-7任一项所述的基于近红外光谱技术快速检测维生素A含量的模型建立方法在快速检测维生素A含量领域中的应用。
9.一种基于近红外光谱技术快速检测维生素A含量的方法，其特征在于，包括按照权利要求1-7任一项所述的方法建立近红外光谱模型，以及在该条件下对预混合饲料进行维生素A含量检测的步骤。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190326 |