CN109499100A - 一种高强度自支撑的油水分离膜及其制备方法 - Google Patents

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宋传慧
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Abstract

本发明涉及一种高强度自支撑的油水分离膜及其制备方法，包括如下步骤：将单体、粘土和热引发剂溶于水中配制成预聚液；将所得的预聚液倒入装有水系滤膜的过滤器中抽滤，得到浓缩的预聚体；然后在带有预聚体的滤纸上方覆盖柱状阵列模板，放入热压机中，在一定压力和温度的作用下聚合生成带有贯穿阵列孔结构的水凝胶膜。本发明的方法所得的油水分离膜具有超亲水/水下超疏油性质，抗油粘附，孔径易于调控，可高效分离各类油水混合物。机械强度高，具有自支撑性质，坚固耐用，使用寿命长。制备工艺简单，成本低，易于工业化生产。

Description

一种高强度自支撑的油水分离膜及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，特别涉及一种高强度自支撑的油水分离膜及其制备方法。
背景技术
随着工业含油污水的排放和原油泄漏事故的频繁发生，对油水分离材料和技术的开发已经成为世界范围的研究热点。由于油和水的分离过程发生在与材料相互作用的相界面，所以利用材料对油和水的不同浸润性质实现高效、高选择性分离是现阶段的研究热点。目前特殊浸润性材料用于油水分离领域主要包括超疏水/超亲油型材料和超亲水/水下超疏油型材料两大类。其中超亲水/水下超疏油型材料以其抗油粘附的特性，更适用于粘度较大的油和水混合物的分离，具有更长的使用寿命。
中国专利CN102029079B、CN103157299B和CN104492276B中均申请公开了具有超亲水/水下超疏油性质的油水分离网膜。但上述的油水分离网膜都是将特殊浸润性材料包裹在多孔基底上制备的复合网膜，这类材料在多次使用后易出现涂层剥落的问题，而丧失分离能力。
中国专利CN104707486A申请公开了具有超亲水性质的高强度自支撑的分离膜，但是该双互穿水凝胶网络的制备过程复杂，成本高。而且孔径小，孔径可变范围窄，不适用于浮油、分散油等含油量大的油水混合物的分离。
中国专利CN106731013A和《Journal of Materials Chemistry A》上发表的“Strong, Underwater Superoleophobic PNIPAM-Clay Nanocomposite Hydrogel”（Journal of Materials Chemistry A， 2016， 4， 12884-12888）, 均介绍了具有超亲水/水下超疏油性质的聚合物和无机粘土复合制备的高强度自支撑水凝胶油水分离膜。其多孔结构采用机械扎孔法获得，但由于水凝胶这类软物质具有回弹性，扎孔后孔发生收缩，孔径很难通过改变针尖尺寸而调节。而且聚合过程和制孔过程分开，制备步骤复杂，不利于工业化生产。因此发展一种工艺简单，孔径易于调控的高强度自支撑油水分离膜具有重要的意义与应用价值。
发明内容
本发明的目的在于针对现有超亲水/水下超疏油型油水分离膜强度差、制备复杂、孔径不易调控等在应用过程中所存在的不足，提供一种具有高强度自支撑性质的油水分离膜的制备方法，该分离膜具有水下超疏油和抗油粘附的性质，油水分离效率高，制备工艺简单，孔径易调控，易于工业化生产。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高强度自支撑的油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
1）将单体、粘土和热引发剂溶于水中配制成预聚液；
2）将步骤1）所得的预聚液倒入装有水系滤膜的过滤器中抽滤，得到浓缩的预聚体，预聚体含水量为5～10%；
3）在步骤2）中所得的带有预聚体的滤纸上方覆盖柱状阵列模板，放入热压机中，上下表面施加一定的压力，同时在一定的温度下保持一定时间，热引发聚合使凝胶固化；
4）将步骤3)所得的多孔凝胶膜从滤纸和模板中剥离，即得。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤1）中所述的单体选自丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-乙烯基己内酰胺、N-乙基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸所组成的组中的一种或多种，优选N-异丙基丙烯酰胺。
进一步，步骤1）中所述的所述的单体浓度为0.1～1.0 mol/L，优选0.2～0.4 mol/L。
进一步，步骤1）中所述的粘土选自天然蒙脱土、膨润土、高岭土、合成锂蒙脱石、合成锂皂石中的任意一种或多种混合物。
进一步，步骤1）中所述的粘土浓度为0.001～0.05 mol/L ，优选0.006～0.01mol/L。
进一步，步骤1）中所述的热引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种或多种混合物，优选过硫酸铵。
进一步，步骤1）中所述的热引发剂浓度为0.005～0.05 mol/L，优选0.01～0.02mol/L。
进一步，步骤2）中所述的水系滤膜的孔径为10～100 nm。
进一步，步骤3）中所述的柱状阵列模板为硅模板、PDMS模板、金属模板中的至少一种，柱子长度为50～500 μm，柱子截面半径为50～200 μm，两根柱子间距为50～500 μm。
进一步，步骤3）中所述的一定压力为104～105 Pa，一定温度为70～90℃，一定时间为30～90分钟。
本发明的制备方法的作用原理如下：
配制单体、粘土和引发剂的稀溶液，通过抽滤去掉多余水分，最大限度提升粘土的含量，且在抽滤过程中，粘土以片层状排列堆积。单体和引发剂吸附在粘土片层表面。抽滤后，采用热压成形的工艺，在带有浓缩的预聚体的上方覆盖柱状阵列模板，加压加热，发生热引发自由基聚合反应，生成带有阵列孔结构的聚合物/粘土水凝胶膜。反应结束后，将凝胶膜从滤纸和模板中剥离出来即得。所采用的原位热压成型工艺，不破坏粘土的片层堆积结构。高粘土含量和片层结构使膜具有高力学强度，具有自支撑性质。粘土的亲水性和水凝胶网的吸水保水性能使膜具有优异的超亲水/水下超疏油性能。
使用本发明的方法制备得到的油水分离膜具有如下结构特征：
1）具有阵列贯穿微米级孔结构，孔径50～200 μm，膜厚度50～500 μm；
2）膜横截面为层状堆叠结构。
本发明的方法所得的油水分离膜可广泛适用于正己烷、石油醚、动物油、植物油、柴油、汽油、硅油、煤油或原油等含油污水的分离。
本发明的有益效果是：
1）本发明所得的油水分离膜，机械强度大于传统的同类水凝胶聚合物，拉伸强度达0.5～2 MPa，具有自支撑的性质，坚固耐用；
2）本发明所得的油水分离膜，在空气中对水的接触角为0°，在水中对油的接触角为150～165°，具有优异的超亲水/水下超疏油的性质，且不易被油粘附；
3）本发明所得的油水分离膜具有分离速度快、分离效率高的特点，分离出的油可以进行回收利用，分离膜自身具有多孔结构，不依赖多孔基底，可以多次重复使用，使用寿命长；
4）本发明所得的油水分离膜的制备工艺简单，孔径可控性好，易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的油水分离膜的表面形貌SEM照片；
图2为水下测量柴油油滴(2微升)在实施例1制备的油水分离膜表面的形状照片。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种高强度自支撑的油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
1）将N-异丙基丙烯酰胺、合成锂皂石和过硫酸铵溶于水中配制成预聚液，N-异丙基丙烯酰胺浓度为0.3 mol/L，合成锂皂石浓度为0.008 mol/L，过硫酸铵浓度为0.015 mol/L；
2）将步骤1）所得的预聚液倒入装有水系滤膜的过滤器中抽滤，得到浓缩的预聚体，预聚体含水量为8%，水系滤膜的孔径为50 nm；
3）在步骤2）中所得的带有预聚体的滤纸上方覆盖柱状阵列硅模板，放入热压机中，上下表面施加5×104 Pa的压力，同时在80℃温度下保持60分钟，热引发聚合使凝胶固化，所用柱状阵列硅模板的柱子长度为150 μm，柱子截面半径为100 μm，两根柱子间距为500 μm；
4）将步骤3)所得的多孔凝胶膜从滤纸和模板中剥离，即得N-异丙基丙烯酰胺/合成锂皂石油水分离膜。
实施例1所得的N-异丙基丙烯酰胺/合成锂皂石油水分离膜具有贯穿微米孔结构，孔径为100 μm（见图1），膜厚度为150 μm，膜横截面为层状堆叠结构。
实施例1所得的油水分离膜空气中对水的接触角为0°，水下对柴油的接触角为160°（见图2），实验不同种类的油，包括正己烷、石油醚、动物油、植物油、汽油、硅油、煤油和原油，接触角均大于150°，表明网膜的水下超疏油性质具有普适性。
实施例1所得的油水分离膜机械强度大于传统的同类水凝胶聚合物，拉伸强度达2MPa，具有自支撑的性质。
我们将实施例1得到的油水分离网膜夹于玻璃管中间，将柴油与水的混合物(体积比1∶1) 通过上方的进料玻璃管倒在上述油水分离膜上，水穿过油水分离膜后从下方流出，同时柴油被阻挡在油水分离膜的上端，得到分离后的油，实现油水分离的目的。将分离后的水样用红外测油仪测量柴油残余含量，柴油残余含量均已达到痕量，分离效率在99％以上。分离五十次之后仍可正常使用。
实施例2：
一种高强度自支撑的油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
1）将丙烯酰胺、天然蒙脱土和过硫酸铵溶于水中配制成预聚液，丙烯酰胺浓度为0.1mol/L，天然蒙脱土浓度为0.001 mol/L，过硫酸铵浓度为0.005 mol/L；
2）将步骤1）所得的预聚液倒入装有水系滤膜的过滤器中抽滤，得到浓缩的预聚体，预聚体含水量为5%，水系滤膜的孔径为10 nm；
3）在步骤2）中所得的带有预聚体的滤纸上方覆盖柱状阵列硅模板，放入热压机中，上下表面施加104 Pa的压力，同时在70℃温度下保持30分钟，热引发聚合使凝胶固化，所用柱状阵列硅模板的柱子长度为50 μm，柱子截面半径为50 μm，两根柱子间距为50 μm；
4）将步骤3)所得的多孔凝胶膜从滤纸和模板中剥离，即得丙烯酰胺/天然蒙脱土油水分离膜。
实施例2所得的丙烯酰胺/天然蒙脱土油水分离膜具有贯穿微米孔结构，孔径为50μm，膜厚度为50 μm，膜横截面为层状堆叠结构。
实施例2所得的油水分离膜空气中对水的接触角为0°，水下对汽油的接触角为165°，实验不同种类的油，包括正己烷、石油醚、动物油、植物油、柴油、硅油、煤油和原油，接触角均大于150°，表明膜的水下超疏油性质具有普适性。
实施例2所得的油水分离膜机械强度大于传统的同类水凝胶聚合物，拉伸强度达1MPa，具有自支撑的性质。
我们将实施例2得到的油水分离网膜夹于玻璃管中间，将汽油与水的混合物(体积比1∶1) 通过上方的进料玻璃管倒在上述油水分离膜上，水穿过油水分离膜后从下方流出，同时汽油被阻挡在油水分离膜的上端，得到分离后的油，实现油水分离的目的。将分离后的水样用红外测油仪测量汽油残余含量，汽油残余含量均已达到痕量，分离效率在99％以上。分离五十次之后仍可正常使用。
实施例3：
一种高强度自支撑的油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
1）将N-乙基丙烯酰胺、膨润土和过硫酸钾溶于水中配制成预聚液，N-乙基丙烯酰胺浓度为1 mol/L，膨润土浓度为0.05 mol/L，过硫酸钾浓度为0.05 mol/L；
2）将步骤1）所得的预聚液倒入装有水系滤膜的过滤器中抽滤，得到浓缩的预聚体，预聚体含水量为10%，水系滤膜的孔径为100 nm；
3）在步骤2）中所得的带有预聚体的滤纸上方覆盖柱状阵列PDMS模板，放入热压机中，上下表面施加105 Pa的压力，同时在90℃温度下保持90分钟，热引发聚合使凝胶固化，所用柱状阵列PDMS模板的柱子长度为500 μm，柱子截面半径为200 μm，两根柱子间距为150 μm；
4）将步骤3)所得的多孔凝胶膜从滤纸和模板中剥离，即得N-乙基丙烯酰胺/膨润土油水分离膜。
实施例3所得的N-乙基丙烯酰胺/膨润土油水分离膜具有贯穿微米孔结构，孔径为200 μm，膜厚度为500 μm，膜横截面为层状堆叠结构。
实施例3所得的油水分离膜空气中对水的接触角为0°，水下对原油的接触角为150°，实验不同种类的油，包括正己烷、石油醚、动物油、植物油、柴油、硅油和煤油，接触角均大于等于150°，表明膜的水下超疏油性质具有普适性。
实施例3所得的油水分离膜机械强度大于传统的同类水凝胶聚合物，拉伸强度达0.5 MPa，具有自支撑的性质。
我们将实施例3得到的油水分离网膜夹于玻璃管中间，将原油与水的混合物(体积比1∶1) 通过上方的进料玻璃管倒在上述油水分离膜上，水穿过油水分离膜后从下方流出，同时原油被阻挡在油水分离膜的上端，得到分离后的油，实现油水分离的目的。将分离后的水样用红外测油仪测量原油残余含量，原油残余含量均已达到痕量，分离效率在99％以上。分离五十次之后仍可正常使用。
实施例4：
一种高强度自支撑的油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
1）将N-乙烯基己内酰胺、高岭土和过硫酸钠溶于水中配制成预聚液，N-乙烯基己内酰胺浓度为0.5 mol/L，高岭土浓度为0.025 mol/L，过硫酸钠浓度为0.0275 mol/L；
2）将步骤1）所得的预聚液倒入装有水系滤膜的过滤器中抽滤，得到浓缩的预聚体，预聚体含水量为6%，水系滤膜的孔径为80 nm；
3）在步骤2）中所得的带有预聚体的滤纸上方覆盖柱状阵列金属模板，放入热压机中，上下表面施加2×104 Pa的压力，同时在75℃温度下保持50分钟，热引发聚合使凝胶固化，所用柱状阵列金属模板的柱子长度为250 μm，柱子截面半径为80 μm，两根柱子间距为250μm；
4）将步骤3)所得的多孔凝胶膜从滤纸和模板中剥离，即得N-乙烯基己内酰胺/高岭土油水分离膜。
实施例4所得的N-乙烯基己内酰胺/高岭土油水分离膜具有贯穿微米孔结构，孔径为80 μm，膜厚度为250 μm，膜横截面为层状堆叠结构。
实施例4所得的油水分离膜空气中对水的接触角为0°，水下对正己烷的接触角为162°，实验不同种类的油，包括石油醚、动物油、植物油、柴油、硅油和煤油，接触角均大于150°，表明膜的水下超疏油性质具有普适性。
实施例4所得的油水分离膜机械强度大于传统的同类水凝胶聚合物，拉伸强度达0.8 MPa，具有自支撑的性质。
我们将实施例4得到的油水分离网膜夹于玻璃管中间，将正己烷与水的混合物(体积比1∶1) 通过上方的进料玻璃管倒在上述油水分离膜上，水穿过油水分离膜后从下方流出，同时正己烷被阻挡在油水分离膜的上端，得到分离后的油，实现油水分离的目的。将分离后的水样用红外测油仪测量正己烷残余含量，正己烷残余含量均已达到痕量，分离效率在99％以上。分离五十次之后仍可正常使用。
实施例5：
一种高强度自支撑的油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
1）将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸、合成锂蒙脱石和过硫酸钾溶于水中配制成预聚液，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸浓度为0.8 mol/L，合成锂蒙脱石浓度为0.038 mol/L，过硫酸钾浓度为0.04 mol/L；
2）将步骤1）所得的预聚液倒入装有水系滤膜的过滤器中抽滤，得到浓缩的预聚体，预聚体含水量为7%，水系滤膜的孔径为30 nm；
3）在步骤2）中所得的带有预聚体的滤纸上方覆盖柱状阵列PDMS模板，放入热压机中，上下表面施加8×104 Pa的压力，同时在85℃温度下保持80分钟，热引发聚合使凝胶固化，所用柱状阵列PDMS模板的柱子长度为400 μm，柱子截面半径为150 μm，两根柱子间距为400μm；
4）将步骤3)所得的多孔凝胶膜从滤纸和模板中剥离，即得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸/合成锂蒙脱石油水分离膜。
实施例5所得的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸/合成锂蒙脱石油水分离膜具有贯穿微米孔结构，孔径为150 μm，膜厚度为400 μm，膜横截面为层状堆叠结构。
实施例5所得的油水分离膜空气中对水的接触角为0°，水下对植物油的接触角为155°，实验不同种类的油，包括正己烷、石油醚、动物油、柴油、硅油和煤油，接触角均大于150°，表明膜的水下超疏油性质具有普适性。
实施例5所得的油水分离膜机械强度大于传统的同类水凝胶聚合物，拉伸强度达1.6 MPa，具有自支撑的性质。
我们将实施例5得到的油水分离网膜夹于玻璃管中间，将植物油与水的混合物(体积比1∶1) 通过上方的进料玻璃管倒在上述油水分离膜上，水穿过油水分离膜后从下方流出，同时植物油被阻挡在油水分离膜的上端，得到分离后的油，实现油水分离的目的。将分离后的水样用红外测油仪测量植物油残余含量，植物油残余含量均已达到痕量，分离效率在99％以上。分离五十次之后仍可正常使用。

Claims (6)

1.一种高强度自支撑的油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
1）将单体、粘土和热引发剂溶于水中配制成预聚液，单体浓度为0.1～1.0 mol/L，粘土浓度为0.001～0.05 mol/L，热引发剂浓度为0.005～0.05 mol/L；
2）将步骤1）所得的预聚液倒入装有水系滤膜的过滤器中抽滤，得到浓缩的预聚体，预聚体含水量为5～10%，水系滤膜的孔径为10～100 nm；
3）在步骤2）中所得的带有预聚体的滤纸上方覆盖柱状阵列模板，放入热压机中，上下表面施加一定的压力，同时在一定的温度下保持一定时间，热引发聚合使凝胶固化；
将步骤3)所得的多孔凝胶膜从滤纸和模板中剥离，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的单体选自丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-乙烯基己内酰胺、N-乙基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸所组成的组中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的粘土选自天然蒙脱土、膨润土、高岭土、合成锂蒙脱石、合成锂皂石中的任意一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的热引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3）中所述的柱状阵列模板为硅模板、PDMS模板、金属模板中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3）中所述的一定压力为104～105Pa，一定温度为70～90℃，一定时间为30～90分钟。
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