CN109497106B - 一种泡沫消毒剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及兽用消毒剂制备技术领域，特别涉及一种泡沫消毒剂的制备方法，先分别配制戊二醛‑癸甲溴铵溶液、秸秆醋液以及植物源消毒液，并将这三种溶液按一定的比例进行混合，然后往其中加入一定量的丁香提取物、含笑提取物、洋葱汁和大蒜汁等成分，并搅拌混匀，最后经过微孔滤膜过滤、高温灭菌处理后研制得到一种新型的泡沫消毒剂，本发明将低浓度的戊二醛‑癸甲溴铵溶液与秸秆醋液、植物源消毒液、丁香提取物、含笑提取物等杀菌活性成分进行合理搭配，科学配伍，不仅消毒效果好，而且低毒、稳定、安全可靠；应用于养殖场的日常消毒过程中，杀菌率高达98％以上，值得推广应用。

Description

一种泡沫消毒剂的制备方法
技术领域
本发明涉及兽用消毒剂制备技术领域，特别涉及一种泡沫消毒剂的制备方法。
背景技术
随着养殖业的不断发展，消毒成为养殖场日常的一项重要工作，是养殖场生物安全的重要保障。传统的消毒方式主要有器械铲除和高压水流冲洗等，这种消毒方式不仅耗时耗力，而且消毒效果极差，后来逐渐被化学消毒剂所取代。采用化学消毒剂对养殖场进行消毒是当前最行之有效的方式，化学消毒剂虽然消毒效果好，但其存在安全隐患，因此，研发高效、安全的新型消毒剂成为了当前发展的趋势。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种泡沫消毒剂的制备方法，制备得到的消毒剂不仅消毒效果好，而且低毒、稳定、安全可靠。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
1.一种泡沫消毒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、戊二醛-癸甲溴铵溶液的配制：分别将50g戊二醛和50g癸甲溴铵加入500mL质量分数为70％的乙醇溶液中，均匀搅拌使其充分溶解；
S2、秸秆醋液的配制：采集新鲜秸秆，将其切成0.5-1cm片段后放入干馏釡中，装满后盖上釡盖，然后将釡置于电磁炉中加热，待釡中的秸秆发生剧烈分解时，将电源断掉，15min后重新启动电源，并以200℃/h的升温速度进行加热，当温度升高至550℃后维持此温度保温30min，最后断掉电源，收集釡中的液体产物；
S3、植物源消毒液的配制：往砂锅中加入如下重量配比的原料：
马鞭草20-30份、大蓟15-25份、紫花地丁20-25份、桉树叶15-20份、苦参30-40份、辣蓼25-35份、蒲公英20-40份、南五味子25-35份、桃金娘叶15-20份、番石榴叶15-20份、绿茶叶15-20份、拔葜20-25份、凹叶厚朴18-30份、紫萼10-15份；
根据原料混合物的体积，先往其中加入4倍体积的水进行第一次煎煮，煮开并保温一定时间后收集第一次煎煮的煎液，根据第一次煎煮后滤渣的体积往其中加入3倍体积的水进行第二次煎煮，煮开并保温一定时间后收集第二次煎煮的煎液，根据第二次煎煮后滤渣的体积往其中加入2倍体积的水进行第三次煎煮，煮开并保温一定时间后收集第三次煎煮的煎液，最后合并三次煎煮所得到的煎液；
S4、合并S2步骤中的秸秆醋液和S3步骤中的煎液，然后加入体积为合并液的3-5％的戊二醛-癸甲溴铵溶液，搅拌混匀；
S5、往S4步骤中所得的溶液中分别加入50-70份的丁香提取物和80-90份的含笑提取物，搅拌混匀；
S6、根据S5步骤中所得溶液的体积，往其中分别加入5-8％体积的洋葱汁和5-8％体积的大蒜汁，搅拌混匀；
S7、往S6步骤中所得的溶液中分别加入3-5份增效剂和3-5份起泡剂，搅拌混匀；
S8、对S7步骤中所得的溶液进行两次微孔滤膜过滤，最终得到澄清的泡沫消毒剂溶液；
S9、将S8步骤中所得的澄清泡沫消毒剂溶液放到高温蒸汽环境中，130-160℃条件下灭菌3-5h；
S10、在无菌条件下将经过灭菌处理的泡沫消毒剂溶液分装到250-500mL的塑料瓶中，真空封装保存。
优选的，所述秸秆为稻秆和玉米秆按1:1的重量比进行混合而成。
优选的，在所述中药溶液的配制中，往砂锅中加入如下重量配比的原料：
马鞭草25份、大蓟20份、紫花地丁23份、桉树叶18份、苦参35份、辣蓼30份、蒲公英30份、南五味子30份、桃金娘叶18份、番石榴叶18份、绿茶叶18份、拔葜23份、凹叶厚朴23份、紫萼13份。
优选的，在所述S3步骤中，第一次煎煮的条件为：煮开后，在60-80℃条件下保温3-5h；第二次煎煮的条件为：煮开后，在80-85℃条件下保温2-4h；第三次煎煮的条件为：煮开后，在85-90℃条件下保温1-3h。
优选的，所述丁香提取物的提取方法为：将丁香烘干后粉粹，根据丁香的体积加入2倍体积的质量分数为95％的乙醇溶液，55℃条件下置于摇床上浸泡12h，滤纸过滤后往残渣中加入1.5倍体积的质量分数为95％的乙醇溶液，55℃条件下置于摇床上浸泡10h，合并两次所得滤液，经减压浓缩后即得。
优选的，所述含笑提取物的提取方法为：将含笑烘干后粉粹，根据含笑的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液浸泡12h，然后用超声波提取法对溶液进行提取，持续5h后收集第一次提取的滤液，并根据第一次提取后滤渣的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液进行第二次超声波提取，持续3h后收集第二次提取的滤液，并根据第二次提取后滤渣的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液进行第三次超声波提取，持续1.5h后收集第三次提取的滤液，最后合并三次所得的滤液，经减压浓缩后即得。
优选的，所述洋葱汁和大蒜汁的制备方法为：分别将新鲜洋葱和新鲜大蒜切碎，然后分别加入0.5倍体积的水，最后分别通过榨汁机榨成汁液，经纱布过滤后即可得到洋葱汁和大蒜汁。
优选的，所述增效剂为氯化铵和硫酸铵中的任意一种。
优选的，所述起泡剂为十二烷基苯磺酸钠和聚氧乙醚脂肪醇醚中的任意一种。
优选的，在S8步骤所述的两次微孔滤膜过滤中，第一次微孔滤膜过滤的孔径为1.2μm，第二次微孔滤膜过滤的孔径为0.8μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
戊二醛-癸甲溴铵溶液常作为一种消毒剂使用，但该消毒剂稳定性较差，放置一段时间后杀菌效果会下降，同时较高浓度的该溶液对金属具有一定的腐蚀性，浓度较低时杀菌效果较差；秸秆醋液是一种由有机酸、酚类、酮类、醇类及酯类等200多种组分组成的混合物，含有许多杀菌活性成分，与有杀菌作用的药剂配合制成的油剂，有除臭、杀菌的作用；植物是生物活性化合物的天然宝库，许多植物内都包含有杀虫或抗菌的活性物质，比如秸秆、丁香、含笑、马鞭草、大蓟、紫花地丁、桉树叶、苦参、辣蓼、蒲公英和南五味子等，但单一有效成分的消毒产品存在用量大、抗菌谱窄及易使菌体产生抗性等弊端；为此，本发明将低浓度的戊二醛-癸甲溴铵溶液与秸秆醋液、植物源消毒液、丁香提取物、含笑提取物等杀菌活性成分进行合理搭配，科学配伍，并通过合理的配制工艺研制出一种新型的泡沫消毒剂，该泡沫消毒剂不仅消毒效果好，而且低毒、稳定、安全可靠；应用于养殖场的日常消毒过程中，杀菌率高达98％以上，值得推广应用。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1：
一种泡沫消毒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、戊二醛-癸甲溴铵溶液的配制：分别将50g戊二醛和50g癸甲溴铵加入500mL质量分数为70％的乙醇溶液中，均匀搅拌使其充分溶解；
S2、秸秆醋液的配制：采集新鲜的稻秆和玉米秆，将其切成0.5cm片段后按1:1的重量比放入干馏釡中，装满后盖上釡盖，然后将釡置于电磁炉中加热，待釡中的秸秆发生剧烈分解时，将电源断掉，15min后重新启动电源，并以200℃/h的升温速度进行加热，当温度升高至550℃后维持此温度保温30min，最后断掉电源，收集釡中的液体产物；
S3、植物源消毒液的配制：往砂锅中加入如下重量配比的原料：
马鞭草20kg、大蓟15kg、紫花地丁20kg、桉树叶15kg、苦参30kg、辣蓼25kg、蒲公英20kg、南五味子25kg、桃金娘叶15kg、番石榴叶15kg、绿茶叶15kg、拔葜20kg、凹叶厚朴18kg、紫萼10kg；
将上述各原料切割成0.5cm左右的小片段，用带刻度的容器计算并记录原料混合物的体积，并根据原料混合物的体积，先往其中加入4倍体积的水进行第一次煎煮，煮开并在60℃条件下保温5h后收集第一次煎煮的煎液，根据第一次煎煮后滤渣(即过滤掉煎液后的原料混合物)的体积往其中加入3倍体积的水进行第二次煎煮，煮开并在80℃条件下保温4h后收集第二次煎煮的煎液，根据第二次煎煮后滤渣的体积往其中加入2倍体积的水进行第三次煎煮，煮开并在85℃条件下保温3h后收集第三次煎煮的煎液，最后合并三次煎煮所得到的煎液；
S4、合并S2步骤中的秸秆醋液和S3步骤中的煎液，用带刻度的容器计算并记录秸秆醋液和煎液合并后所得合并液的体积，然后加入体积为合并液的3％的戊二醛-癸甲溴铵溶液，搅拌混匀；
S5、往S4步骤中所得的溶液中分别加入50kg的丁香提取物和80kg的含笑提取物，搅拌混匀；为更好的获取丁香提取物和含笑提取物，分别对丁香提取物和含笑提取物的提取方法进行了优化，具体优化情况如下：
丁香提取物优化后的提取方法为：将丁香烘干后粉粹，用带刻度的容器测量并记录丁香的体积，然后根据丁香的体积往其中加入2倍体积的质量分数为95％的乙醇溶液，55℃条件下置于摇床上浸泡12h，滤纸过滤后收集滤液并根据残渣(过滤掉滤液后剩下的丁香残渣)的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为95％的乙醇溶液，55℃条件下置于摇床上浸泡10h，滤纸过滤后再次收集滤液，最后合并两次所得的滤液，经减压浓缩后即得；
含笑提取物优化后的提取方法为：将含笑烘干后粉粹，用带刻度的容器测量并记录含笑的体积，然后根据含笑的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液浸泡12h，然后用超声波提取法对溶液进行提取，持续5h后收集第一次提取的滤液，并根据第一次提取后滤渣(过滤掉滤液后剩下的含笑滤渣)的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液进行第二次超声波提取，持续3h后收集第二次提取的滤液，并根据第二次提取后滤渣的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液进行第三次超声波提取，持续1.5h后收集第三次提取的滤液，最后合并三次所得的滤液，在真空减压浓缩器的作用下经减压浓缩后即得；
S6、根据S5步骤中所得溶液的体积，往其中分别加入5％体积的洋葱汁和5％体积的大蒜汁，搅拌混匀；其中，洋葱汁和大蒜汁的制备方法为：分别将新鲜洋葱和新鲜大蒜切碎，用带刻度的容器分别测量并记录洋葱和大蒜的体积，然后根据洋葱和大蒜的体积分别加入0.5倍体积的水，最后分别通过榨汁机榨成汁液，经纱布过滤后即可得到洋葱汁和大蒜汁；
S7、往S6步骤中所得的溶液中分别加入3kg氯化铵和3kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌混匀；
S8、为除去S7步骤中所得溶液中的杂质，对该溶液进行两次微孔滤膜过滤，第一次微孔滤膜过滤的孔径为1.2μm，第二次微孔滤膜过滤的孔径为0.8μm，最终得到澄清的泡沫消毒剂溶液；
S9、将S8步骤中所得的澄清泡沫消毒剂溶液放到高温蒸汽环境中，130℃条件下灭菌5h；
S10、在无菌条件下将经过灭菌处理的泡沫消毒剂溶液分装到250mL的塑料瓶中，真空封装保存。
实施例2：
一种泡沫消毒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、戊二醛-癸甲溴铵溶液的配制：分别将50g戊二醛和50g癸甲溴铵加入500mL质量分数为70％的乙醇溶液中，均匀搅拌使其充分溶解；
S2、秸秆醋液的配制：采集新鲜的稻秆和玉米秆，将其切成0.8cm片段后按1:1的重量比放入干馏釡中，装满后盖上釡盖，然后将釡置于电磁炉中加热，待釡中的秸秆发生剧烈分解时，将电源断掉，15min后重新启动电源，并以200℃/h的升温速度进行加热，当温度升高至550℃后维持此温度保温30min，最后断掉电源，收集釡中的液体产物；
S3、植物源消毒液的配制：往砂锅中加入如下重量配比的原料：
马鞭草25kg、大蓟20kg、紫花地丁23kg、桉树叶18kg、苦参35kg、辣蓼30kg、蒲公英30kg、南五味子30kg、桃金娘叶18kg、番石榴叶18kg、绿茶叶18kg、拔葜23kg、凹叶厚朴23kg、紫萼13kg；
将上述各原料切割成0.5cm左右的小片段，用带刻度的容器计算并记录原料混合物的体积，并根据原料混合物的体积，先往其中加入4倍体积的水进行第一次煎煮，煮开并在70℃条件下保温4h后收集第一次煎煮的煎液，根据第一次煎煮后滤渣(即过滤掉煎液后的原料混合物)的体积往其中加入3倍体积的水进行第二次煎煮，煮开并在83℃条件下保温3h后收集第二次煎煮的煎液，根据第二次煎煮后滤渣的体积往其中加入2倍体积的水进行第三次煎煮，煮开并在88℃条件下保温2h后收集第三次煎煮的煎液，最后合并三次煎煮所得到的煎液；
S4、合并S2步骤中的秸秆醋液和S3步骤中的煎液，用带刻度的容器计算并记录秸秆醋液和煎液合并后所得合并液的体积，然后加入体积为合并液的4％的戊二醛-癸甲溴铵溶液，搅拌混匀；
S5、往S4步骤中所得的溶液中分别加入60kg的丁香提取物和85kg的含笑提取物，搅拌混匀；为更好的获取丁香提取物和含笑提取物，分别对丁香提取物和含笑提取物的提取方法进行了优化，具体优化情况如下：
丁香提取物优化后的提取方法为：将丁香烘干后粉粹，用带刻度的容器测量并记录丁香的体积，然后根据丁香的体积往其中加入2倍体积的质量分数为95％的乙醇溶液，55℃条件下置于摇床上浸泡12h，滤纸过滤后收集滤液并根据残渣(过滤掉滤液后剩下的丁香残渣)的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为95％的乙醇溶液，55℃条件下置于摇床上浸泡10h，滤纸过滤后再次收集滤液，最后合并两次所得的滤液，经减压浓缩后即得；
含笑提取物优化后的提取方法为：将含笑烘干后粉粹，用带刻度的容器测量并记录含笑的体积，然后根据含笑的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液浸泡12h，然后用超声波提取法对溶液进行提取，持续5h后收集第一次提取的滤液，并根据第一次提取后滤渣(过滤掉滤液后剩下的含笑滤渣)的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液进行第二次超声波提取，持续3h后收集第二次提取的滤液，并根据第二次提取后滤渣的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液进行第三次超声波提取，持续1.5h后收集第三次提取的滤液，最后合并三次所得的滤液，在真空减压浓缩器的作用下经减压浓缩后即得；
S6、根据S5步骤中所得溶液的体积，往其中分别加入6.5％体积的洋葱汁和6.5％体积的大蒜汁，搅拌混匀；其中，洋葱汁和大蒜汁的制备方法为：分别将新鲜洋葱和新鲜大蒜切碎，用带刻度的容器分别测量并记录洋葱和大蒜的体积，然后根据洋葱和大蒜的体积分别加入0.5倍体积的水，最后分别通过榨汁机榨成汁液，经纱布过滤后即可得到洋葱汁和大蒜汁；
S7、往S6步骤中所得的溶液中分别加入4kg氯化铵和4kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌混匀；
S8、为除去S7步骤中所得溶液中的杂质，对该溶液进行两次微孔滤膜过滤，第一次微孔滤膜过滤的孔径为1.2μm，第二次微孔滤膜过滤的孔径为0.8μm，最终得到澄清的泡沫消毒剂溶液；
S9、将S8步骤中所得的澄清泡沫消毒剂溶液放到高温蒸汽环境中，145℃条件下灭菌4h；
S10、在无菌条件下将经过灭菌处理的泡沫消毒剂溶液分装到350mL的塑料瓶中，真空封装保存。
实施例3：
一种泡沫消毒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、戊二醛-癸甲溴铵溶液的配制：分别将50g戊二醛和50g癸甲溴铵加入500mL质量分数为70％的乙醇溶液中，均匀搅拌使其充分溶解；
S2、秸秆醋液的配制：采集新鲜的稻秆和玉米秆，将其切成1cm片段后按1:1的重量比放入干馏釡中，装满后盖上釡盖，然后将釡置于电磁炉中加热，待釡中的秸秆发生剧烈分解时，将电源断掉，15min后重新启动电源，并以200℃/h的升温速度进行加热，当温度升高至550℃后维持此温度保温30min，最后断掉电源，收集釡中的液体产物；
S3、植物源消毒液的配制：往砂锅中加入如下重量配比的原料：
马鞭草30kg、大蓟25kg、紫花地丁25kg、桉树叶20kg、苦参40kg、辣蓼35kg、蒲公英40kg、南五味子35kg、桃金娘叶20kg、番石榴叶20kg、绿茶叶20kg、拔葜25kg、凹叶厚朴30kg、紫萼15kg；
将上述各原料切割成0.5cm左右的小片段，用带刻度的容器计算并记录原料混合物的体积，并根据原料混合物的体积，先往其中加入4倍体积的水进行第一次煎煮，煮开并在80℃条件下保温3h后收集第一次煎煮的煎液，根据第一次煎煮后滤渣(即过滤掉煎液后的原料混合物)的体积往其中加入3倍体积的水进行第二次煎煮，煮开并在85℃条件下保温2h后收集第二次煎煮的煎液，根据第二次煎煮后滤渣的体积往其中加入2倍体积的水进行第三次煎煮，煮开并在90℃条件下保温1h后收集第三次煎煮的煎液，最后合并三次煎煮所得到的煎液；
S4、合并S2步骤中的秸秆醋液和S3步骤中的煎液，用带刻度的容器计算并记录秸秆醋液和煎液合并后所得合并液的体积，然后加入体积为合并液的5％的戊二醛-癸甲溴铵溶液，搅拌混匀；
S5、往S4步骤中所得的溶液中分别加入70kg的丁香提取物和90kg的含笑提取物，搅拌混匀；为更好的获取丁香提取物和含笑提取物，分别对丁香提取物和含笑提取物的提取方法进行了优化，具体优化情况如下：
丁香提取物优化后的提取方法为：将丁香烘干后粉粹，用带刻度的容器测量并记录丁香的体积，然后根据丁香的体积往其中加入2倍体积的质量分数为95％的乙醇溶液，55℃条件下置于摇床上浸泡12h，滤纸过滤后收集滤液并根据残渣(过滤掉滤液后剩下的丁香残渣)的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为95％的乙醇溶液，55℃条件下置于摇床上浸泡10h，滤纸过滤后再次收集滤液，最后合并两次所得的滤液，经减压浓缩后即得；
含笑提取物优化后的提取方法为：将含笑烘干后粉粹，用带刻度的容器测量并记录含笑的体积，然后根据含笑的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液浸泡12h，然后用超声波提取法对溶液进行提取，持续5h后收集第一次提取的滤液，并根据第一次提取后滤渣(过滤掉滤液后剩下的含笑滤渣)的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液进行第二次超声波提取，持续3h后收集第二次提取的滤液，并根据第二次提取后滤渣的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液进行第三次超声波提取，持续1.5h后收集第三次提取的滤液，最后合并三次所得的滤液，在真空减压浓缩器的作用下经减压浓缩后即得；
S6、根据S5步骤中所得溶液的体积，往其中分别加入8％体积的洋葱汁和8％体积的大蒜汁，搅拌混匀；其中，洋葱汁和大蒜汁的制备方法为：分别将新鲜洋葱和新鲜大蒜切碎，用带刻度的容器分别测量并记录洋葱和大蒜的体积，然后根据洋葱和大蒜的体积分别加入0.5倍体积的水，最后分别通过榨汁机榨成汁液，经纱布过滤后即可得到洋葱汁和大蒜汁；
S7、往S6步骤中所得的溶液中分别加入5kg氯化铵和5kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌混匀；
S8、为除去S7步骤中所得溶液中的杂质，对该溶液进行两次微孔滤膜过滤，第一次微孔滤膜过滤的孔径为1.2μm，第二次微孔滤膜过滤的孔径为0.8μm，最终得到澄清的泡沫消毒剂溶液；
S9、将S8步骤中所得的澄清泡沫消毒剂溶液放到高温蒸汽环境中，160℃条件下灭菌3h；
S10、在无菌条件下将经过灭菌处理的泡沫消毒剂溶液分装到500mL的塑料瓶中，真空封装保存。
对比例1：
对比例1采用常规的戊二醛苯扎溴铵消毒剂，该消毒剂购自洛阳惠中兽药有限公司。
对比例2：
对比例2为常规的复方中草药消毒剂，该消毒剂的制备方法为：
S1、取100kg穿心莲、120kg金银花以及150kg甘草置于砂锅中，共进行两次煎煮，第一次煎煮加入4倍体积的水，第二次煎煮加入3倍体积的水，合并两次煎液；
S2、往上述煎液中加入30kg板蓝根提取物和10kg水溶性壳聚糖，均匀搅拌溶解后经100℃沸腾灭菌，冷却后包装即可得到。
一、杀菌效果实验：
为验证本发明所研制的消毒剂的杀菌效果，采用本发明各实施例和对比例中的消毒剂对选定的养殖圈进行消毒，并计算各组消毒剂的杀菌率。具体实验情况如下：
1、猪圈的消毒实验：
(1)实验设计：在养殖场内随机选择五个猪圈，在每个猪圈内划出一个面积为0.5m×0.5m的区域作为采样部位，同时在每个采样部位内选择3个面积为5cm×5cm的采样点，每个猪圈内的采样部位和采样点的划分标准一致，五个猪圈分别采用实施例1-3和对比例1-2中的消毒剂进行消毒，每组消毒剂均用无菌水按消毒剂：无菌水＝1：150的体积比进行稀释后喷雾消毒，每个猪圈所喷的消毒剂的量一致，最后分别于消毒前和消毒后30min进行采样。
(2)采样方法：用无菌水将无菌棉拭子弄湿，棉拭子上不能有水往下滴，然后用湿棉拭子对每个猪圈内5cm×5cm的采样点进行采样，采样时用湿棉拭子沿横竖方向各擦拭5次，并且边采样边转动棉拭子，采样结束后将每个采样点的带菌棉拭子置于装有5mL无菌水的离心管中，并以1000r/min的转速离心1min，将菌洗脱到无菌水中，合并三次擦拭得到的菌液备用。
(3)杀菌率的计算：根据GB4789.2—2010《食品安全国家标准食品微生物学检验落总数测定》中的有关规定，与消毒剂相互作用时须确保菌液浓度在1×107～5×108cfu/mL之间，因此，实验前需用无菌水将上述得到的菌液稀释至上述浓度范围内，然后用移液枪吸取100μL稀释后的菌液，并将其涂布到含有10％血清的马丁琼脂平板上，每个猪圈的菌液做3个重复，最后置于37℃的恒温培养箱中培养24h，培养结束后记录每个平板上的含菌数，并统计每个猪圈的平均含菌数，计算杀菌率。
杀菌率＝(消毒前平均含菌数－消毒后平均含菌数)/消毒前平均含菌数×100％。
(4)实验结果：通过消毒实验计算得到，实施例1中的消毒剂的杀菌率为98.9％，实施例2中的消毒剂的杀菌率为99.2％，实施例3中的消毒剂的杀菌率为98.4％，对比例1中的消毒剂的杀菌率为95.1％，对比例2中的消毒剂的杀菌率为89.1％，可见，本发明所制得的消毒剂对猪圈的杀菌率高达98％以上，消毒效果极好。
2、鸡圈的消毒实验：
(1)实验设计：在养殖场内随机选择五个鸡圈，在每个鸡圈内划出一个面积为0.5m×0.5m的区域作为采样部位，同时在每个采样部位内选择3个面积为5cm×5cm的采样点，每个鸡圈内的采样部位和采样点的划分标准一致，五个鸡圈分别采用实施例1-3和对比例1-2中的消毒剂进行消毒，每组消毒剂均用无菌水按消毒剂：无菌水＝1：150的体积比进行稀释后喷雾消毒，每个鸡圈所喷的消毒剂的量一致，最后分别于消毒前和消毒后30min进行采样。
(2)采样方法：用无菌水将无菌棉拭子弄湿，棉拭子上不能有水往下滴，然后用湿棉拭子对每个鸡圈内5cm×5cm的采样点进行采样，采样时用湿棉拭子沿横竖方向各擦拭5次，并且边采样边转动棉拭子，采样结束后将每个采样点的带菌棉拭子置于装有5mL无菌水的离心管中，并以1000r/min的转速离心1min，将菌洗脱到无菌水中，合并三次擦拭得到的菌液备用。
(3)杀菌率的计算：根据GB4789.2—2010《食品安全国家标准食品微生物学检验落总数测定》中的有关规定，与消毒剂相互作用时须确保菌液浓度在1×107～5×108cfu/mL之间，因此，实验前需用无菌水将上述得到的菌液稀释至上述浓度范围内，然后用移液枪吸取100μL稀释后的菌液，并将其涂布到含有10％血清的马丁琼脂平板上，每个鸡圈的菌液做3个重复，最后置于37℃的恒温培养箱中培养24h，培养结束后记录每个平板上的含菌数，并统计每个鸡圈的平均含菌数，计算杀菌率。
杀菌率＝(消毒前平均含菌数－消毒后平均含菌数)/消毒前平均含菌数×100％。
(4)实验结果：通过消毒实验计算得到，实施例1中的消毒剂的杀菌率为98.33％，实施例2中的消毒剂的杀菌率为98.17％，实施例3中的消毒剂的杀菌率为98.62％，对比例1中的消毒剂的杀菌率为93.95％，对比例2中的消毒剂的杀菌率为87.9％，可见，本发明所制得的消毒剂对鸡圈的杀菌率高达98％以上，消毒效果极好。
3、鸭圈的消毒实验：
(1)实验设计：在养殖场内随机选择五个鸭圈，在每个鸭圈内划出一个面积为0.5m×0.5m的区域作为采样部位，同时在每个采样部位内选择3个面积为5cm×5cm的采样点，每个鸭圈内的采样部位和采样点的划分标准一致，五个鸭圈分别采用实施例1-3和对比例1-2中的消毒剂进行消毒，每组消毒剂均用无菌水按消毒剂：无菌水＝1：150的体积比进行稀释后喷雾消毒，每个鸭圈所喷的消毒剂的量一致，最后分别于消毒前和消毒后30min进行采样。
(2)采样方法：用无菌水将无菌棉拭子弄湿，棉拭子上不能有水往下滴，然后用湿棉拭子对每个鸭圈内5cm×5cm的采样点进行采样，采样时用湿棉拭子沿横竖方向各擦拭5次，并且边采样边转动棉拭子，采样结束后将每个采样点的带菌棉拭子置于装有5mL无菌水的离心管中，并以1000r/min的转速离心1min，将菌洗脱到无菌水中，合并三次擦拭得到的菌液备用。
(3)杀菌率的计算：根据GB4789.2—2010《食品安全国家标准食品微生物学检验落总数测定》中的有关规定，与消毒剂相互作用时须确保菌液浓度在1×107～5×108cfu/mL之间，因此，实验前需用无菌水将上述得到的菌液稀释至上述浓度范围内，然后用移液枪吸取100μL稀释后的菌液，并将其涂布到含有10％血清的马丁琼脂平板上，每个鸭圈的菌液做3个重复，最后置于37℃的恒温培养箱中培养24h，培养结束后记录每个平板上的含菌数，并统计每个鸭圈的平均含菌数，计算杀菌率。
杀菌率＝(消毒前平均含菌数－消毒后平均含菌数)/消毒前平均含菌数×100％。
(4)实验结果：通过消毒实验计算得到，实施例1中的消毒剂的杀菌率为98.66％，实施例2中的消毒剂的杀菌率为98.37％，实施例3中的消毒剂的杀菌率为98.78％，对比例1中的消毒剂的杀菌率为94.25％，对比例2中的消毒剂的杀菌率为89.99％，可见，本发明所制得的消毒剂对鸭圈的杀菌率高达98％以上，消毒效果极好。
综上可见，采用本发明所制备得到的泡沫消毒剂对养殖场具有高效的消毒效果，具有较广泛的应用前景，值得推广应用。
二、稳定性实验：
将本发明各实施例和对比例中的消毒剂置于室温下(25℃)保存一年后，采用杀菌效果实验中的方法进行消毒，结果发现，除对比例1中的消毒剂的杀菌率下降30％以外，其他各组的消毒剂的杀菌率均无明显的变化。可见，采用本发明所制备得到的泡沫消毒剂稳定性好。
三、金属腐蚀性
将本发明各实施例和对比例中的消毒剂用无菌水按消毒剂：无菌水＝1：150的体积比进行稀释后，取同样大小的不锈钢浸泡于其中，浸泡72h后发现，对比例1中的消毒剂对不锈钢具有较明显的腐蚀作用，而各实施例和对比例2中的消毒剂则无明显的腐蚀现象。可见，采用本发明所制备得到的泡沫消毒剂低毒、安全。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种泡沫消毒剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、戊二醛-癸甲溴铵溶液的配制：分别将50g戊二醛和50g癸甲溴铵加入500mL质量分数为70％的乙醇溶液中，均匀搅拌使其充分溶解；
S2、秸秆醋液的配制：采集新鲜秸秆，将其切成0.5-1cm片段后放入干馏釡中，装满后盖上釡盖，然后将釡置于电磁炉中加热，待釡中的秸秆发生剧烈分解时，将电源断掉，15min后重新启动电源，并以200℃/h的升温速度进行加热，当温度升高至550℃后维持此温度保温30min，最后断掉电源，收集釡中的液体产物；
S3、植物源消毒液的配制：往砂锅中加入如下重量配比的原料：
马鞭草20-30份、大蓟15-25份、紫花地丁20-25份、桉树叶15-20份、苦参30-40份、辣蓼25-35份、蒲公英20-40份、南五味子25-35份、桃金娘叶15-20份、番石榴叶15-20份、绿茶叶15-20份、拔葜20-25份、凹叶厚朴18-30份、紫萼10-15份；
根据原料混合物的体积，先往其中加入4倍体积的水进行第一次煎煮，煮开并保温一定时间后收集第一次煎煮的煎液，根据第一次煎煮后滤渣的体积往其中加入3倍体积的水进行第二次煎煮，煮开并保温一定时间后收集第二次煎煮的煎液，根据第二次煎煮后滤渣的体积往其中加入2倍体积的水进行第三次煎煮，煮开并保温一定时间后收集第三次煎煮的煎液，最后合并三次煎煮所得到的煎液；
S4、合并S2步骤中的秸秆醋液和S3步骤中的煎液，然后加入体积为合并液的3-5％的戊二醛-癸甲溴铵溶液，搅拌混匀；
S5、往S4步骤中所得的溶液中分别加入50-70份的丁香提取物和80-90份的含笑提取物，搅拌混匀；
S6、根据S5步骤中所得溶液的体积，往其中分别加入5-8％体积的洋葱汁和5-8％体积的大蒜汁，搅拌混匀；
S7、往S6步骤中所得的溶液中分别加入3-5份增效剂和3-5份起泡剂，搅拌混匀；
S8、对S7步骤中所得的溶液进行两次微孔滤膜过滤，最终得到澄清的泡沫消毒剂溶液；
S9、将S8步骤中所得的澄清泡沫消毒剂溶液放到高温蒸汽环境中，130-160℃条件下灭菌3-5h；
S10、在无菌条件下将经过灭菌处理的泡沫消毒剂溶液分装到250-500mL的塑料瓶中，真空封装保存。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫消毒剂的制备方法，其特征在于：所述秸秆为稻秆和玉米秆按1:1的重量比进行混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫消毒剂的制备方法，其特征在于：在所述中药溶液的配制中，往砂锅中加入如下重量配比的原料：
马鞭草25份、大蓟20份、紫花地丁23份、桉树叶18份、苦参35份、辣蓼30份、蒲公英30份、南五味子30份、桃金娘叶18份、番石榴叶18份、绿茶叶18份、拔葜23份、凹叶厚朴23份、紫萼13份。
4.根据权利要求1所述的一种泡沫消毒剂的制备方法，其特征在于：在所述S3步骤中，第一次煎煮的条件为：煮开后，在60-80℃条件下保温3-5h；第二次煎煮的条件为：煮开后，在80-85℃条件下保温2-4h；第三次煎煮的条件为：煮开后，在85-90℃条件下保温1-3h。
5.根据权利要求1所述的一种泡沫消毒剂的制备方法，其特征在于：所述丁香提取物的提取方法为：将丁香烘干后粉粹，根据丁香的体积加入2倍体积的质量分数为95％的乙醇溶液，55℃条件下置于摇床上浸泡12h，滤纸过滤后往残渣中加入1.5倍体积的质量分数为95％的乙醇溶液，55℃条件下置于摇床上浸泡10h，合并两次所得滤液，经减压浓缩后即得。
6.根据权利要求1所述的一种泡沫消毒剂的制备方法，其特征在于：所述含笑提取物的提取方法为：将含笑烘干后粉粹，根据含笑的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液浸泡12h，然后用超声波提取法对溶液进行提取，持续5h后收集第一次提取的滤液，并根据第一次提取后滤渣的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液进行第二次超声波提取，持续3h后收集第二次提取的滤液，并根据第二次提取后滤渣的体积往其中加入1.5倍体积的质量分数为75％的乙醇溶液进行第三次超声波提取，持续1.5h后收集第三次提取的滤液，最后合并三次所得的滤液，经减压浓缩后即得。
7.根据权利要求1所述的一种泡沫消毒剂的制备方法，其特征在于：所述洋葱汁和大蒜汁的制备方法为：分别将新鲜洋葱和新鲜大蒜切碎，然后分别加入0.5倍体积的水，最后分别通过榨汁机榨成汁液，经纱布过滤后即可得到洋葱汁和大蒜汁。
8.根据权利要求1所述的一种泡沫消毒剂的制备方法，其特征在于：所述增效剂为氯化铵和硫酸铵中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种泡沫消毒剂的制备方法，其特征在于：所述起泡剂为十二烷基苯磺酸钠和聚氧乙醚脂肪醇醚中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的一种泡沫消毒剂的制备方法，其特征在于：在S8步骤所述的两次微孔滤膜过滤中，第一次微孔滤膜过滤的孔径为1.2μm，第二次微孔滤膜过滤的孔径为0.8μm。
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稻秆醋液成分分析及抑菌杀菌性能研究;迟菲 等;《安徽农业科学》;20100630;第38卷(第16期);第8674-8676页 *

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