CN109465570A - 一种Ti-Si高温钎料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ti‑Si高温钎料，该钎料合金按质量百分比由以下原料制成：1%～8%Mo，1%～5%B，1%～3%Cr，余量为Ti和Si。本发明钎料熔点接近Ti‑Si共晶钎料熔点，具有强的抗腐蚀性和好的高温性能，且钎缝强度高；解决了采用银基钎料获得的TZM合金钎焊接头使用温度低、易氧化、力学性能差等问题；与Ti‑Ni钎料相比，钎焊性能好、母材溶蚀小、钎缝强度高。具体制备方法为：称取钛箔、单晶硅、钼丝、硼粉和铬粉，通过非自耗电弧熔融技术制备钎料合金液，并注入成型模具形成箔状钎料。本发明制备方法简便，用于TZM合金钎焊时接头剪切强度高，具有很好的应用价值。

Description

一种Ti-Si高温钎料
技术领域
本发明属于钎焊材料领域，具体涉及一种Ti-Si高温钎料。
背景技术
TZM合金是指在金属钼中加入Ti、Zr及其他微量元素，其中合金主要成分为99.4%的Mo，0.47%Zr，0.1%Ti（wt.%），经过粉末冶金工艺合金化之后形成的钼合金，TAM合金具有良好的机械性能，热物理性能，导电性导热性高于其他难熔金属，广泛应用于军事工业、航天航空及核电领域。
目前，电子束焊接、激光焊接、熔化焊、搅拌摩擦焊以及钎焊等焊接技术已经成功用于TZM合金与其他材料的连接，并获得性能良好的焊接接头。其中，钎焊技术具有精度高、焊接应力和变形小、对构件尺寸和形状适应性广、对母材的物理化学性能影响小等特点，更适用于连接结构复杂、精度要求高的TZM合金构件。目前国内外对于TZM合金的钎焊工艺研究较少，采用较多的钎料是银基钎料，其焊接接头中易形成大量的金属间化合物，导致接头力学性能降低；同时焊缝中心区域主要为富银相，使得TZM合金构件难以在高温环境下应用，接头耐腐蚀性也有所下降；另外，近年有人采用Ti-Ni共晶钎料用于TZM合金钎焊，由于Ti-28Ni共晶钎料（熔点940°C）和Ti-66Ni共晶钎料（1118°C）高温性能差，且该熔融钎料易沿晶界渗入TZM合金母材，如图1所示，Ti-Ni共晶钎料会造成母材过度溶蚀、接头强度低的问题，这些不足进一步限制TZM合金在工业中的进一步应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种Ti-Si高温钎料，在Ti-Si共晶钎料的基础上加入微量的Mo、B、Cr，在提高钎料高温性能和抗腐蚀性能的基础上，显著改善钎料对母材的溶蚀、从而提高接头强度。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种Ti-Si高温钎料，其特征在于：按质量百分比的高温钎料的组成成分包括：1%～8%Mo，1%～5%B，1%～3%Cr，余量为Ti和Si。
进一步的，所述Ti和Si的质量比为91.5:8.5。
进一步的，高温钎料的原料包括钛箔、单晶硅、钼丝、硼粉和铬粉。
进一步的，高温钎料的制备方法为：
步骤一、按各元素质量百分比称取物料：1%～8%的Mo，1%～5%的B，1%～3%的Cr，余量为Ti和Si，其中，Ti：Si的质量比为91.5:8.5；
步骤二、将步骤一称好的钛箔、单晶硅、钼丝、硼粉和铬粉放入真空熔炼炉坩埚中；
步骤三、将真空熔炼炉抽真空到5.0×10-2MPa后充入氩气，在坩埚中通过电弧反复熔炼10～12次得到钎料合金液；
步骤四、将步骤三得到的钎料合金液注入成型模具中冷凝，通过砂纸打磨即得箔状Ti-Si高温钎料。
进一步的，步骤三采用非自耗电弧熔融的方法制备钎料合金液。
进一步的，步骤一中，钛的纯度不低于99.5%，单晶硅纯度不低于99.9999%；硼粉的纯度不低于99.99%。
进一步的，步骤四中，成型模具材质为石墨烯涂层模具，箔状钎料尺寸由模具尺寸进行调整。
进一步的，冷凝后形成的箔状钎料尺寸为宽度为4mm，厚度为1mm的箔片。
本发明的Ti-Si高温钎料是在Ti91.5Si8.5共晶合金系基础上引入微量元素Mo、B、Cr，提高接头强度：Mo的适量添加，Mo与Ti具有很好的相容性，易形成熔点从1670°C到2623°C的Ti-Mo连续固溶体，从而提高钎料熔点、提高钎料的高温性能；另外，Ti-Ni钎料钎焊TZM合金过程中，Mo与Ni亲和力强，易形成共晶相和固溶体，母材中Mo元素大量向钎缝中溶解和扩散，造成母材过度溶蚀、接头强度下降，而采用在Ti-Si钎料中添加适量Mo元素，会使钎缝中形成Mo元素浓度高的液相区，导致Mo自钎缝向母材扩散，与母材中Mo元素向钎缝扩散互为平衡，形成一道“屏障”，在一定程度上抑制母材中Mo元素向钎缝的过渡溶解和扩散，减轻母材溶蚀，从而提高接头强度；B的适量添加，高温下B会在母材上形成一层具流动性的硼硅酸盐玻璃膜，阻碍母材氧化，同时，高温下B与氧气还易形成三氧化二硼，起钎剂去膜助流作用和提高钎焊炉真空度的作用；Cr的适量添加，Cr具有高的耐腐蚀性，可以提高钎料和接头的抗腐蚀性，加之Cr与Ti彼此无限溶解，易形连续固溶体，从而减少钎缝中Ti对母材的晶间渗透，提高接头强度。
本发明的有益效果为：
1、本发明的一种Ti-Si高温钎料具有抗腐蚀性强、高温性能好的特点，作为钎料用于TZM合金钎焊时，具有强润湿性、高钎缝强度等特点；
2、本发明的Ti-Si高温钎料用于真空钎焊TZM合金时，操作方便，适用性强。
附图说明
图1为Ti-Ni钎料用于TZM合金钎焊的钎缝电镜图；
图2为Ti-Si钎料用于TZM合金钎焊的钎缝电镜图。
具体实施方式
为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结合具体实施例进项阐述。
本发明的一种Ti-Si高温钎料，在Ti-8.5Si共晶钎料（熔点1340°C）的基础上加入微量的Mo、B、Cr，在提高钎料高温性能和抗腐蚀性能的基础上，显著改善钎料对母材的溶蚀、从而提高接头强度；图1为用Ti-Ni钎料钎焊TZM合金的钎缝组织，图2为用Ti-Si钎料钎料钎焊TZM合金的钎缝组织，可以看出，后者母材与钎缝结合面完整，结合强度高；前者母材与钎缝结合面溶蚀剥落严重，结合强度不高。
实施例1
步骤一、各元素组份按质量百分比取：1%Mo，1%B，1%Cr，8.245%Si，余量为Ti；
步骤二、将称好的钛箔、单晶硅、钼丝、硼粉和铬粉放入真空熔炼炉坩埚中；
步骤三、抽真空到5.0×10-2MPa后充入氩气，在坩埚中通过电弧反复熔炼10～12次得到钎料合金液；
步骤四、将钎料合金液注入成型模具、冷凝形成箔片，通过砂纸打磨即得箔状Ti-Si高温钎料。
其中，上述步骤中所用到的钛箔和钼丝放入真空熔炼炉坩埚前要用砂纸打磨去除表面氧化物和油污以保证其纯度。
步骤中所用的钛的纯度不低于99.5%，单晶硅纯度不低于99.9999%；硼粉的纯度不低于99.99%，箔状钎料尺寸由成型模具尺寸确定，可根据需要调整，箔状钎料与成型磨具相匹配。
实施例2
步骤一、各元素组份按质量百分比取：2%Mo，2%B，1%Cr，8.075%Si，余量为Ti；
步骤二、将称好的钛箔、单晶硅、钼丝、硼粉和铬粉放入真空熔炼炉坩埚中；
步骤三、抽真空到5.0×10-2MPa后充入氩气，在坩埚中通过电弧反复熔炼11次得到钎料合金液；
步骤四、将钎料合金液注入成型模具、冷凝形成箔片，通过砂纸打磨即得箔状Ti-Si高温钎料。
其中，上述步骤中所用到的钛箔和钼丝放入真空熔炼炉坩埚前要用砂纸打磨去除表面氧化物和油污以保证其纯度。
步骤中所用的钛的纯度不低于99.5%，单晶硅纯度不低于99.9999%；硼粉的纯度不低于99.99%，箔状钎料尺寸由成型模具尺寸确定，可根据需要调整，箔状钎料与成型磨具相匹配，如形成宽度4mm，厚度约为1mm的箔状钎料。
实施例3
步骤一、各元素组份按质量百分比取：3%Mo，3%B，2%Cr，7.82%Si，余量为Ti；
步骤二、将称好的钛箔、单晶硅、钼丝、硼粉和铬粉放入真空熔炼炉坩埚中；
步骤三、抽真空到5.0×10-2MPa后充入氩气，在坩埚中通过电弧反复熔炼11次得到钎料合金液；
步骤四、将钎料合金液注入成型模具、冷凝形成箔片，通过砂纸打磨即得箔状Ti-Si高温钎料。
其中，上述步骤中所用到的钛箔和钼丝放入真空熔炼炉坩埚前要用砂纸打磨去除表面氧化物和油污以保证其纯度。
步骤中所用的钛的纯度不低于99.5%，单晶硅纯度不低于99.9999%；硼粉的纯度不低于99.99%，箔状钎料尺寸由成型模具尺寸确定，可根据需要调整，箔状钎料与成型磨具相匹配。
实施例4
步骤一、各元素组份按质量百分比取：4%Mo，4%B，2%Cr，7.65%Si，余量为Ti；
步骤二、将称好的钛箔、单晶硅、钼丝、硼粉和铬粉放入真空熔炼炉坩埚中；
步骤三、抽真空到5.0×10-2MPa后充入氩气，在坩埚中通过电弧反复熔炼11次得到钎料合金液；
步骤四、将钎料合金液注入成型模具、冷凝形成箔片，通过砂纸打磨即得箔状Ti-Si高温钎料。
其中，上述步骤中所用到的钛箔和钼丝放入真空熔炼炉坩埚前要用砂纸打磨去除表面氧化物和油污以保证其纯度。
步骤中所用的钛的纯度不低于99.5%，单晶硅纯度不低于99.9999%；硼粉的纯度不低于99.99%，箔状钎料尺寸由成型模具尺寸确定，可根据需要调整，箔状钎料与成型磨具相匹配。
实施例5
步骤一、各元素组份按质量百分比取：5%Mo，5%B，3%Cr，7.395%Si，余量为Ti；
步骤二、将称好的钛箔、单晶硅、钼丝、硼粉和铬粉放入真空熔炼炉坩埚中；
步骤三、抽真空到5.0×10-2MPa后充入氩气，在坩埚中通过电弧反复熔炼11次得到钎料合金液；
步骤四、将钎料合金液注入成型模具、冷凝形成箔片，通过砂纸打磨即得箔状Ti-Si高温钎料。
其中，上述步骤中所用到的钛箔和钼丝放入真空熔炼炉坩埚前要用砂纸打磨去除表面氧化物和油污以保证其纯度。
步骤中所用的钛的纯度不低于99.5%，单晶硅纯度不低于99.9999%；硼粉的纯度不低于99.99%，箔状钎料尺寸由成型模具尺寸确定，可根据需要调整，箔状钎料与成型磨具相匹配。
实施例6
步骤一、各元素组份按质量百分比取：6%Mo，1%B，3%Cr，7.65%Si，余量为Ti；
步骤二、将称好的钛箔、单晶硅、钼丝、硼粉和铬粉放入真空熔炼炉坩埚中；
步骤三、抽真空到5.0×10-2MPa后充入氩气，在坩埚中通过电弧反复熔炼11次得到钎料合金液；
步骤四、将钎料合金液注入成型模具、冷凝形成箔片，通过砂纸打磨即得箔状Ti-Si高温钎料。
其中，上述步骤中所用到的钛箔和钼丝放入真空熔炼炉坩埚前要用砂纸打磨去除表面氧化物和油污以保证其纯度。
步骤中所用的钛的纯度不低于99.5%，单晶硅纯度不低于99.9999%；硼粉的纯度不低于99.99%，箔状钎料尺寸由成型模具尺寸确定，可根据需要调整，箔状钎料与成型磨具相匹配。
实施例7
步骤一、各元素组份按质量百分比取：7%Mo，2%B，1%Cr，7.65%Si，余量为Ti；
步骤二、将称好的钛箔、单晶硅、钼丝、硼粉和铬粉放入真空熔炼炉坩埚中；
步骤三、抽真空到5.0×10-2MPa后充入氩气，在坩埚中通过电弧反复熔炼11次得到钎料合金液；
步骤四、将钎料合金液注入成型模具、冷凝形成箔片，通过砂纸打磨即得箔状Ti-Si高温钎料。
其中，上述步骤中所用到的钛箔和钼丝放入真空熔炼炉坩埚前要用砂纸打磨去除表面氧化物和油污以保证其纯度。
步骤中所用的钛的纯度不低于99.5%，单晶硅纯度不低于99.9999%；硼粉的纯度不低于99.99%，箔状钎料尺寸由成型模具尺寸确定，可根据需要调整，箔状钎料与成型磨具相匹配。
实施例8
步骤一、各元素组份按质量百分比取：8%Mo，3%B，2%Cr，7.395%Si，余量为Ti；
步骤二、将称好的钛箔、单晶硅、钼丝、硼粉和铬粉放入真空熔炼炉坩埚中；
步骤三、抽真空到5.0×10-2MPa后充入氩气，在坩埚中通过电弧反复熔炼11次得到钎料合金液；
步骤四、将钎料合金液注入成型模具、冷凝形成箔片，通过砂纸打磨即得箔状Ti-Si高温钎料。
其中，上述步骤中所用到的钛箔和钼丝放入真空熔炼炉坩埚前要用砂纸打磨去除表面氧化物和油污以保证其纯度。
步骤中所用的钛的纯度不低于99.5%，单晶硅纯度不低于99.9999%；硼粉的纯度不低于99.99%，箔状钎料尺寸由成型模具尺寸确定，可根据需要调整，箔状钎料与成型磨具相匹配。
Ti-Si高温钎料的母材为TZM合金，对各实施例制备的TZM合金接头进行抗剪强度测试。各实施例抗剪强度及Ti-Ni抗剪强度结果如表所示。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种Ti-Si高温钎料，其特征在于：按质量百分比的高温钎料的组成成分包括：1%～8%Mo，1%～5%B，1%～3%Cr，余量为Ti和Si。
2.根据权利要求1所述的一种Ti-Si高温钎料，其特征在于：所述Ti和Si的质量比为91.5:8.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种Ti-Si高温钎料，其特征在于：高温钎料的原料包括钛箔、单晶硅、钼丝、硼粉和铬粉。
4.根据权利要求3所述的一种Ti-Si高温钎料，其特征在于：高温钎料的制备方法为：
步骤一、按各元素质量百分比称取物料：1%～8%的Mo，1%～5%的B，1%～3%的Cr，余量为Ti和Si，其中，Ti：Si的质量比为91.5:8.5；
步骤二、将步骤一称好的钛箔、单晶硅、钼丝、硼粉和铬粉放入真空熔炼炉坩埚中；
步骤三、将真空熔炼炉抽真空到5.0×10-2MPa后充入氩气，在坩埚中通过电弧反复熔炼10～12次得到钎料合金液；
步骤四、将步骤三得到的钎料合金液注入成型模具中冷凝，通过砂纸打磨即得箔状Ti-Si高温钎料。
5.根据权利要求4所述的一种Ti-Si高温钎料，其特征在于：步骤三采用非自耗电弧熔融的方法制备钎料合金液。
6.根据权利要求4所述的一种Ti-Si高温钎料，其特征在于：步骤一中，钛的纯度不低于99.5%，单晶硅纯度不低于99.9999%；B粉的纯度不低于99.99%。
7.根据权利要求4所述的一种Ti-Si高温钎料，其特征在于：步骤四中，成型模具材质为石墨烯涂层模具，箔状钎料尺寸由模具尺寸进行调整。
8.根据权利要求7所述的一种Ti-Si高温钎料，其特征在于：冷凝后形成的箔状钎料尺寸为宽度为4mm，厚度为1mm的箔片。
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