CN109459468B - 一种机油用高灵敏度导电增强助剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油品用改性助剂技术领域，具体涉及一种机油用高灵敏度导电增强助剂及其制备方法，该方法首先利用稀土离子对蒙脱石的晶格结构进行改性，然后在蒙脱石层间先后引入聚氧化乙烯、Ag+及季铵盐，从而制得外表面吸附了季铵盐分子的Ag+/聚氧化乙烯囊状结构。由此所制备的改性蒙脱石在包括机油在内的一切动植物和矿物油等油脂中完全膨胀、剥片、分散，并与油脂分子形成良好的导电体系，为机油及其它油脂的品质变化的在线检测提供了直接技术支持，其工业应用前景极为广阔。
Description
技术领域
本发明涉及油品用改性助剂技术领域，具体涉及一种机油用高灵敏度导电增强助剂及其制备方法。
背景技术
目前全球资源越来越匮乏，环境污染也急剧加重。随着人们生活条件的日益改善，汽车已成为日常生活中重要的交通工具。据相关数据统计，截止到2017年1月，国内民用机动车保有量已经达到5亿多辆，其中汽车3亿多辆。如果汽车发动机机油存在换油时机不准或过早更换尚未变质的机油，那么必然会导致因劣质机油过度使用而造成零部件异常磨损以及资源浪费等问题。
一直以来，国内外大部分车主只能借助肉眼观察机油是否变质，更换机油仍沿用传统标准“观察换油”或“按期换油”(即传统的定期定里程更换机油的维护保养制度)。尽管理论上可以通过实时监控机油的颜色、粘度、导电性等物化性能的变化，从而实现对机油品质的变化进行实时检测，但是机油的颜色、粘度等的变化很微小，极其难以在汽车发动机微小区域进行实时监控。因此，通过监测机油导电能力的变化对机油品质进行监控，是目前从理论和技术可行性方面来看唯一可行的方法。
然而众所周知地是，包括机油在内的一切动植物和矿物油等油脂都是完全绝缘且不导电的物质；即便大量添加现有导电助剂后也仍旧是不导电的(根本原因：这些外加的导电助剂在动植物和矿物油中无法形成既相互接触又充分分散的状态)，从而导致国内外尚无能力在线实时监测机油的工况与质量的变化动态情况。因为高品质的发动机机油对车辆的正常运行有着极为重要的作用，所以急需开发一种适用于包括机油在内的一切动植物和矿物油等油脂的导电增强助剂，从而实现基于机油品质在线实时监测的机油更换机制之目的。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种高灵敏度、高分散性、高导电性的机油用高灵敏度导电增强助剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种机油用高灵敏度导电增强助剂，由以下重量份的原料制成：
稀土物质5～15份、蒙脱石80～120份、硝酸银1～8份、聚氧化乙烯1～8份、季铵盐10～35份、纯水2000～8000份。
上述技术方案中，所述的一种机油用高灵敏度导电增强助剂，由以下重量份的原料制成：
稀土物质5～10份、蒙脱石90～110份、硝酸银1～5份、聚氧化乙烯1～5份、季铵盐10～30份、纯水2000～8000份。
上述技术方案中，所述稀土物质为Ce(NO3)3、Ce2(SO4)3、CeCl3、Dy(NO3)3、Dy2(SO4)3、DyCl3、Sr(NO3)2、SrSO4和SrCl2中的至少一种。
上述技术方案中，所述聚氧化乙烯的分子量不低于500万。
上述技术方案中，所述季铵盐为双十八烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、双十八烷基甲基苄基溴化铵和双十八烷基甲基苄基氯化铵中的至少一种。
本发明还提供上述一种机油用高灵敏度导电增强助剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计，将5～10份稀土物质完全溶于1000～5000份纯水中，然后加入80～120100份蒙脱石并充分搅拌，再加入1～5份硝酸银并继续充分搅拌，之后加入1～5份聚氧化乙烯并继续充分搅拌，然后过滤、洗涤并将滤饼于100～140℃焙烧；
(2)取出步骤(1)得到的焙烧后的滤饼，再加入1000～3000份纯水并加热至75～90℃，然后加入10～30份季铵盐，保温搅拌条件下反应1～2h；最后停止加热，经过滤、充分洗涤后，将滤饼充分干燥，即制得所述机油用高灵敏度导电增强助剂。
上述技术方案中，步骤(1)中，加入80～120份蒙脱石并充分搅拌5～15min，再加入1～5份硝酸银并继续充分搅拌5～15min，之后加入1～5份聚氧化乙烯并继续充分搅拌30～60min。
上述技术方案中，步骤(1)中，滤饼的焙烧时间为1-4h。
上述技术方案中，步骤(2)中，将滤饼在60～100℃下充分干燥。
在本发明技术方案中，将蒙脱石浸渍于含有稀土离子的溶液中，稀土离子在焙烧过程中渗入蒙脱石晶格中Al-O二八面体结构中。研究表明，晶格中渗入一定数量的稀土离子显著降低了蒙脱石层与层之间的结合力，极利于改性蒙脱石在包括机油在内的一切动植物和矿物油等油脂中的充分剥离和完全分散，从而有利于在机油等介质中形成既能够相互彼此接触(主要是侧面-端面接触)又能够在机油介质中完全分散，亦即在机油介质中形成导电网络结构，这一点是实现实时监控机油导电性能变化的基础。
在本发明技术方案中，浸渍于硝酸银和聚氧化乙烯后，滤饼于100～140℃焙烧1～4h。在焙烧过程中，聚氧化乙烯和Ag+在蒙脱石层间形成聚氧化乙烯包裹住Ag+的囊状结构。停留在层间的Ag+/聚氧化乙烯囊状结构为电子运动提供充分通道，是改性蒙脱石导电的基础，也是本发明技术的一大创新点。
在本发明技术方案中，季铵盐分子虽然也是插入蒙脱石层间，但和其它所有常规季铵盐改性蒙脱石(季铵盐分子吸附在蒙脱石端部)完全不同的是，本发明的季铵盐分子是吸附在Ag+/聚氧化乙烯囊状结构上，使得机油等介质分子与Ag+/聚氧化乙烯囊状结构充分接触，为电子在机油介质-改性蒙脱石层间的结合体系提供电子通道。如果季铵盐分子是吸附在蒙脱石端部，则机油分子无法与Ag+/聚氧化乙烯囊状结构充分接触，导致电子只能在蒙脱石层间流动，而无法在机油介质中运动(这正是目前为什么在机油中大量添加导电助剂，机油仍旧不导电的根本原因)。
此外，本发明的聚氧化乙烯的分子量不低于500万。发明人经过研究和大量实验发现，聚氧化乙烯分子量低于500万(比如300万、400万)，都会导致改性蒙脱石的导电性迅速减弱甚至消失。
综上，与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明首先利用稀土离子对蒙脱石结构进行改性，然后在层间引入聚氧化乙烯和Ag+，最后进行有机季铵盐插层反应，充分干燥即制得极其适用于包括机油在内的一切动植物和矿物油等油脂的高灵敏度导电增强助剂。该过程所制备的改性蒙脱石具备全新化学结构，其结构是由上下两层Si-O四面体中间夹一层稀土离子/Al-O过渡八面体所构成的；层间停留着聚氧化乙烯包裹住Ag+的囊状结构，且其外表面吸附着季铵盐分子。具备如此全新结构的改性蒙脱石能够在包括机油在内的一切动植物和矿物油等油脂中充分剥离和完全分散，与油脂分子构成灵敏度高的导电体系，从而能够实时监控油脂中电性能的变化，特别是实现了机油品质变化的在线实时监测。本发明技术方案性价比高，可操作性强，填补了国内外相关领域的空白，具有非常好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例子对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
一种机油用高灵敏度导电增强助剂，由下列重量份的原料按照以下步骤制备而成：
(1)将5份稀土物质Ce(NO3)3完全溶于1000份纯水中，然后加入100份蒙脱石并充分搅拌5min，再加入1份硝酸银并继续充分搅拌5min，之后加入1份聚氧化乙烯(分子量500万)并继续充分搅拌30min，然后过滤、洗涤并将滤饼于100℃焙烧3h；
(2)取出步骤(1)得到的焙烧后的滤饼，再加入1000份纯水并加热至75℃，之后加入10份季铵盐双十八烷基二甲基溴化铵，保温搅拌反应2h；最后停止加热，经过滤、充分洗涤后将滤饼在60℃下充分干燥，即制得机油用高灵敏度导电增强助剂A。
实施例2：
一种机油用高灵敏度导电增强助剂，由下列重量份的原料按照以下步骤制备而成：
(1)将5份Dy2(SO4)3和5份SrCl2完全溶于5000份纯水中，然后加入90份蒙脱石并充分搅拌15min，再加入5份硝酸银并继续充分搅拌15min，之后加入5份聚氧化乙烯(分子量600万)并继续充分搅拌60min，然后过滤、洗涤并将滤饼于140℃焙烧1h；
(2)取出步骤(1)得到的焙烧后的滤饼，再加入3000份纯水并加热至90℃，之后加入15份双十八烷基二甲基氯化铵和15份双十八烷基甲基苄基溴化铵，保温搅拌反应2h；最后停止加热，经过滤、充分洗涤后将滤饼在100℃下充分干燥，即制得机油用高灵敏度导电增强助剂B。
实施例3：
一种机油用高灵敏度导电增强助剂，由下列重量份的原料按照以下步骤制备而成：
(1)将3份CeCl3、2份Dy(NO3)3和3份Sr(NO3)2完全溶于2000份纯水中，然后加入110份蒙脱石并充分搅拌10min，再加入2份硝酸银并继续充分搅拌6min，之后加入1份聚氧化乙烯(分子量500万)和2份聚氧化乙烯(分子量600万)并继续充分搅拌40min，然后过滤、洗涤并将滤饼于120℃焙烧2h；
(2)取出步骤(1)得到的焙烧后的滤饼，再加入1500份纯水并加热至80℃，之后加入6份双十八烷基甲基苄基溴化铵、6份双十八烷基甲基苄基氯化铵、6份双十八烷基二甲基溴化铵，保温搅拌反应1.5h；最后停止加热，经过滤、充分洗涤后将滤饼在100℃下充分干燥，即制得机油用高灵敏度导电增强助剂C。
实施例4：
一种机油用高灵敏度导电增强助剂，由下列重量份的原料按照以下步骤制备而成：
(1)将2份CeCl3、2份Dy2(SO4)3、1份SrSO4和1份DyCl3完全溶于4000份纯水中，然后加入120份蒙脱石并充分搅拌12min，再加入4份硝酸银并继续充分搅拌12min，之后加入2份聚氧化乙烯(分子量700万)和2份聚氧化乙烯(分子量600万)并继续充分搅拌50min，然后过滤、洗涤并将滤饼于130℃焙烧4h；
(2)取出步骤(1)得到的焙烧后的滤饼，再加入2500份纯水并加热至85℃，之后加入5份双十八烷基二甲基溴化铵、2份双十八烷基二甲基氯化铵、4份双十八烷基甲基苄基溴化铵、3份双十八烷基甲基苄基氯化铵，保温搅拌反应1.5h；最后停止加热，经过滤、充分洗涤后将滤饼在60℃下充分干燥，即制得机油用高灵敏度导电增强助剂D。
通过监测油脂导电能力的变化对油脂品质进行在线实时监测的试验：
从实际应用情况而言，需要更换的机油的最明显标志是机油中杂质(包括积碳、灰尘、有色金属磨损颗粒等)明显增多。因此，采用模拟机油真实变质工况的方法，选择机油、大豆油、白矿油这三种油脂，分别向其中添加不同量的实施例1至4的导电增强助剂A～D与杂质加到规格为5cm×5cm×5cm，再施加1.0mA电流，然后检测线路中电流大小，结果如下表1所示。
表1对比测试数据
注1：电流表读数为0，说明导电槽不导电。
由表1的对比测试数据可知，在不添加任何导电增强助剂的条件下，即使添加了0.01％和0.05％的石墨粉(模拟积碳杂质)、微硅粉(模拟灰尘杂质)和铁粉(模拟有色金属磨损颗粒杂质)，机油、大豆油和白矿油也完全不导电。但是，当加入了0.01％的本实施例1至4所制备的导电增强助剂A～D，机油、大豆油和白矿油成为了良好导电体系，而且电流损耗很小，电流探测灵敏度高。对比测试数据表明，本发明制备的导电增强助剂填补了国内外空白，为包括机油在内的所有油脂的在线监以及机油等油脂信息监测预警集成系统奠定了基础；本发明的技术成果一定会受到市场关注与认可，技术成果转化应用前景十分光明。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种机油用高灵敏度导电增强助剂的制备方法，其特征在于：所述导电增强助剂由以下重量份的原料制成：
稀土物质5～15份、蒙脱石80～120份、硝酸银1～8份、聚氧化乙烯1～8份、季铵盐10～35份、纯水2000～8000份；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份计，将5～10份稀土物质完全溶于1000～5000份纯水中，然后加入80～120份蒙脱石并充分搅拌，再加入1～5份硝酸银并继续充分搅拌，之后加入1～5份聚氧化乙烯并继续充分搅拌，然后过滤、洗涤并将滤饼于100～140℃焙烧；
(2)取出步骤(1)得到的焙烧后的滤饼，再加入1000～3000份纯水并加热至75～90℃，然后加入10～30份季铵盐，保温搅拌条件下反应1～2h；最后停止加热，经过滤、充分洗涤后，将滤饼充分干燥，即制得所述机油用高灵敏度导电增强助剂。
2.根据权利要求1所述的一种机油用高灵敏度导电增强助剂的制备方法，其特征在于：由以下重量份的原料制成：
稀土物质5～10份、蒙脱石90～110份、硝酸银1～5份、聚氧化乙烯1～5份、季铵盐10～30份、纯水2000～8000份。
3.根据权利要求1或2所述的一种机油用高灵敏度导电增强助剂的制备方法，其特征在于：所述稀土物质为Ce(NO3)3、Ce2(SO4)3、CeCl3、Dy(NO3)3、Dy2(SO4)3、DyCl3、Sr(NO3)2、SrSO4和SrCl2中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种机油用高灵敏度导电增强助剂的制备方法，其特征在于：所述聚氧化乙烯的分子量不低于500万。
5.根据权利要求1或2所述的一种机油用高灵敏度导电增强助剂的制备方法，其特征在于：所述季铵盐为双十八烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、双十八烷基甲基苄基溴化铵和双十八烷基甲基苄基氯化铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种机油用高灵敏度导电增强助剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，加入80～120份蒙脱石并充分搅拌5～15min，再加入1～5份硝酸银并继续充分搅拌5～15min，之后加入1～5份聚氧化乙烯并继续充分搅拌30～60min。
7.根据权利要求1所述的一种机油用高灵敏度导电增强助剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，滤饼的焙烧时间为1-4h。
8.根据权利要求1所述的一种机油用高灵敏度导电增强助剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将滤饼在60～100℃下充分干燥。
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