CN109455807A - 一种高硫含量油田污水的脱硫方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高硫含量油田污水的脱硫方法，具体步骤如下：步骤一，配制模拟油；步骤二，制备纳米Fe3O4磁性颗粒；步骤三，制作标记的离子液体基Janus纳米片；步骤四，脱硫。本发明的方法以双亲性的Janus材料为表面活性剂，同时增加铁离子与油层和过氧化氢的接触，提高催化剂在油水混合物中的氧化脱硫效率，以带负电的柠檬酸钠保护的Fe3O4/r‑Fe2O3纳米片对带正电的聚合离子液体基团进行标记，赋予Janus纳米材料磁性和氧化性，借助超声波同步实现了反应后水环境中硫的脱除和油相的富集，使用效果好。

Description

一种高硫含量油田污水的脱硫方法
技术领域
本发明涉及脱硫领域，具体是一种高硫含量油田污水的脱硫方法。
背景技术
石油，地质勘探的主要对象之一，是一种粘稠的、深褐色液体，被称为“工业的血液”。地壳上层部分地区有石油储存，主要成分是各种烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物。石油主要被用作燃油和汽油，燃料油和汽油在2012年组成世界上最重要的二次能源之一。石油也是许多化学工业产品如溶剂、化肥、杀虫剂和塑料等的原料。
石油多为深埋在地下或者海底，人们需要去开采油田从而得到石油，中国各大油田已进入了注聚、稠油、热采等三次采油期，需要添加多种乳化剂，导致油田污水具有高乳化稳定性和高的含硫量，给环境带来了巨大压力。
针对油田废水油水乳化稳定性高这一问题，选用分离效率更好的磁分离技术已经迫在眉睫。Fe3O4价格低廉，可通过磁铁进行回收，实现循环利用，在降低回收损耗的同时避免了过渡金属离子对水处理造成二次污染。固体的Fe2O3与H2O2协同组成类芬顿试剂，可以较好地对油品进行氧化脱硫，但是Fe2O3的亲水疏油性限制了其在油水混合物中脱硫的应用，这就为人们的使用带来了不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高硫含量油田污水的脱硫方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高硫含量油田污水的脱硫方法，具体步骤如下：
步骤一，配制模拟油：将二苯并噻吩放于小烧杯中并且加正辛烷溶解，定容后备用，得到模拟油，硫含量为700×10-6mol/L；
步骤二，制备纳米Fe3O4磁性颗粒：称取一定量的FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O混合并且加入到适量的去离子水中，并使混合液恒温在72-77摄氏度，10-15分钟后称取过量的氨水迅速加入至混合液中并且反应10-15分钟，再向其中慢慢加入油酸钠粉末并且恒温搅拌，使油酸钠能充分地包覆在Fe3O4胶体上，在外加磁场下，使Fe3O4沉降然后去掉上层清液，反复用去离子水清洗至上层清液为中性，再用丙酮多次清洗，除去残留的离子，在空气中晾干，将得到的黑色固体在研钵中破碎细化，并通过400目筛网筛选即得到Fe3O4磁粉，放入真空干燥箱中加热得到暗棕色的Fe3O4/γ–Fe2O3复合纳米磁粉；
步骤三，制作标记的离子液体基Janus纳米片：将咪唑啉基Janus纳米片分散于甲苯中，再向其中加入氯代正丁烷并且回流反应24小时，反应结束后用甲苯洗涤产物，除去未反应的氯代正丁烷，真空干燥后得到淡黄色的阴离子为Cl-1的离子液体基Janus纳米片，再将离子液体基Janus纳米片分散于水中，得到水分散液，将少量Fe3O4/γ–Fe2O3复合纳米磁粉加入水分散液中并超声分散5分钟，静置1小时后离心、去离子水洗涤三次，得到Fe3O4/γ–Fe2O3纳米颗粒标记的离子液体基Janus纳米片；
步骤四，在带有冷凝装置的三角烧瓶中分别加入双氧水、模拟油、去离子水、Fe3O4/γ–Fe2O3纳米颗粒标记的离子液体基Janus纳米片和乙酸，然后在超声清洗器中40摄氏度下超声20分钟，以磁铁分离出模拟油，加入N,N-二甲基甲酰胺，萃取15分钟并且静置10分钟，测定其中的硫含量。
作为本发明进一步的方案：步骤二中FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O中三价铁和二价铁的摩尔比为3:2。
作为本发明进一步的方案：步骤二中氨水的质量分数为25-28％。
作为本发明进一步的方案：步骤二中真空干燥箱的温度为80摄氏度，加热时间为4小时。
作为本发明进一步的方案：步骤三中咪唑啉基Janus纳米片、甲苯和氯代正丁烷的质量体积比为100mg：40mL：1mL。
作为本发明进一步的方案：步骤三中超声分散的功率为450-780W，超声分散的频率为18-23KHz。
作为本发明进一步的方案：步骤四中双氧水、模拟油、去离子水、Fe3O4/γ–Fe2O3纳米颗粒标记的离子液体基Janus纳米片、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺的体积质量比为2mL：5mL：3mL：0.05g：0.5mL：5mL。
作为本发明进一步的方案：双氧水的质量分数为30％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的方法以双亲性的Janus材料为表面活性剂，同时增加铁离子与油层和过氧化氢的接触，提高催化剂在油水混合物中的氧化脱硫效率，以带负电的柠檬酸钠保护的Fe3O4/r-Fe2O3纳米片对带正电的聚合离子液体基团进行标记，赋予Janus纳米材料磁性和氧化性，借助超声波同步实现了反应后水环境中硫的脱除和油相的富集，使用效果好。
附图说明
图1为高硫含量油田污水的脱硫方法中磁颗粒的XRD图。
图2为高硫含量油田污水的脱硫方法中磁颗粒的磁滞回线图。
图3为高硫含量油田污水的脱硫方法中咪唑啉基Janus纳米片的SEM照片。
图4为高硫含量油田污水的脱硫方法中Fe3O4/γ–Fe2O3纳米颗粒标记的离子液体基Janus纳米片的SEM照片。
图5为高硫含量油田污水的脱硫方法中羟基自由基在超声和Fe2O3作用下的产生过程图。
图6为高硫含量油田污水的脱硫方法中苯并噻吩在两相中的脱除图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种高硫含量油田污水的脱硫方法，具体步骤如下：
步骤一，配制模拟油：将二苯并噻吩放于小烧杯中并且加正辛烷溶解，定容后备用，得到模拟油，硫含量为700×10-6mol/L；
步骤二，制备纳米Fe3O4磁性颗粒：称取一定量的FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O混合并且加入到适量的去离子水中，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O中三价铁和二价铁的摩尔比为3:2，并使混合液恒温在75摄氏度，12分钟后称取过量的氨水迅速加入至混合液中并且反应15分钟，再向其中慢慢加入油酸钠粉末并且恒温搅拌，使油酸钠能充分地包覆在Fe3O4胶体上，在外加磁场下，使Fe3O4沉降然后去掉上层清液，反复用去离子水清洗至上层清液为中性，再用丙酮多次清洗，除去残留的离子，在空气中晾干，将得到的黑色固体在研钵中破碎细化，并通过400目筛网筛选即得到Fe3O4磁粉，放入80摄氏度的真空干燥箱中加热4小时得到暗棕色的Fe3O4/γ–Fe2O3复合纳米磁粉；
步骤三，制作标记的离子液体基Janus纳米片：将咪唑啉基Janus纳米片分散于甲苯中，再向其中加入氯代正丁烷并且回流反应24小时，咪唑啉基Janus纳米片、甲苯和氯代正丁烷的质量体积比为100mg：40mL：1mL，反应结束后用甲苯洗涤产物，除去未反应的氯代正丁烷，真空干燥后得到淡黄色的阴离子为Cl-1的离子液体基Janus纳米片，再将离子液体基Janus纳米片分散于水中，得到水分散液，将少量Fe3O4/γ–Fe2O3复合纳米磁粉加入水分散液中并超声分散5分钟，静置1小时后离心、去离子水洗涤三次，得到Fe3O4/γ–Fe2O3纳米颗粒标记的离子液体基Janus纳米片；
步骤四，在带有冷凝装置的三角烧瓶中分别加入双氧水、模拟油、去离子水、Fe3O4/γ–Fe2O3纳米颗粒标记的离子液体基Janus纳米片和乙酸，然后在超声清洗器中40摄氏度下超声20分钟，以磁铁分离出模拟油，加入N,N-二甲基甲酰胺，双氧水、模拟油、去离子水、Fe3O4/γ–Fe2O3纳米颗粒标记的离子液体基Janus纳米片、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺的体积质量比为2mL：5mL：3mL：0.05g：0.5mL：5mL，萃取15分钟并且静置10分钟，测定其中的硫含量。
咪唑啉基Janus纳米片采用中国科学院化学所的产品，二苯并噻吩采用国药基团化学试剂有限公司的分析纯产品，正辛烷采用分析纯产品，双氧水采用分析纯产品，N,N-二甲基甲酰胺采用沈阳市东兴试剂厂的分析纯产品。
Fe3O4/γ–Fe2O3纳米颗粒标记的离子液体基Janus纳米片的形貌分析采用日本电子株式会社(JEOL)生产的JSM6335型扫描电镜，在乙醇介质中超声分散20分钟后，在铜网碳膜上进行测定分析；样品饱和磁化强度曲线采用PPMS-9物理性能测量系统分析；样品物相和结构分析采用日本Shimadzu公司生产的XRD-6000型X射线衍射仪，CuKα辐射，波长为1.540×10-4μm分析。
图1为Fe3O4加热充分氧化得到的γ-Fe2O3的XRD图，曲线(c)中各峰的位置与XRD标准图谱中γ-Fe2O3的基本吻合(PDF#04-0755)，因此充分加热氧化Fe3O4所得的红色颗粒为γ-Fe2O3。曲线(a)为部分氧化的Fe3O4/γ-Fe2O3磁颗粒的XRD图，曲线(b)同曲线(c)一样，整体上曲线(b)与曲线(a)基本相同，说明部分Fe3O4正在向γ-Fe2O3转化，所制得的棕色颗粒为Fe3O4/γ-Fe2O3复合颗粒。
用Scherrer公式计算粒子的粒径
其中K＝0.89，λ＝0.154nm，β为晶面(311)衍射峰的半高宽，θ为布拉格衍射角，计算得到3种不同磁颗粒的晶粒尺寸为10nm。
图2为三种磁颗粒的磁滞回线图，可以看出Fe3O4磁颗粒a的饱和磁化强度最低，为12.45A*m2/kg，γ-Fe2O3磁颗粒b的饱和磁化强度为14.25A*m2/kg，部分氧化的γFe2O3/Fe3O4复合磁颗粒c的饱和磁化强度最高为25.08A*m2/kg，相对于单一组分磁颗粒，双组分磁颗粒的饱和磁化强度有了较大幅度的提高。
为了证明聚合离子液体基Janus纳米片的Janus特性，选择带负电的柠檬酸钠保护的Fe3O4/γ-Fe2O3纳米颗粒对带正电的聚合离子液体基团进行标记，发现聚合离子液体一侧因吸附了Fe3O4/γ-Fe2O3纳米颗粒后变得更加粗糙，苯基修饰的一侧却仍然保持光滑。由于亲水的聚合离子液体基团和亲油的苯基分别位于Janus纳米片的两侧，因此聚合离子液体基Janus纳米片可以很好的在水和甲苯中分散。
为了研究改性后的Fe2O3氧化脱硫的性能，设计了对比实验，实验条件为双氧水(30％)的量为1mL，模拟油(500ppm)5mL，乙酸为0.5mL，超声60min，甲酰胺的量为5mL，反应条件及脱硫效果见表1。
表1不同反应体系脱硫效果的比较
脱硫体系 脱硫率(％)
改性Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/超声 100％
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/超声 90％
超声 82％
从表1中可以看出，加入0.02g改性Fe2O3并作超声处理后，反应体系的脱硫效果最为明显，可以达到100％，而0.02g Fe2O3/超声，超声的脱硫率为90％和82％。显然，改性Fe2O3具有较高脱硫效果。同时也说明超声作用对改性后氧化铁有着较好的协同作用，对脱硫起到促进作用。
众所周知，氧化脱硫效果与反应体系中具有较强氧化能力羟基自由基的数量密切相关，而超声和铁离子的存在可有效促进羟基自由基的产生。氧化铁/双氧水/超声反应体系的作用过程可作如下描述：在Fe2O3表面上的二价或三价铁离子和超声的联合作用下，双氧水产生具有较强的氧化能力的羟基自由基，羟基自由基在超声和Fe2O3作用下的产生过程见图5，羟基自由基可将进入水相的苯并噻吩氧化成相应的二亚砜。由于存在浓度差苯并噻吩会被不断溶解到水相而被羟基自由基氧化，苯并噻吩在两相中的脱除见图6。在此进程中改性Fe2O3由于处于两相的界面，在超声作用下，铁离子具有很高的催化活性，不断促使双氧水形成羟基自由基，氧化噻吩(非极性)为二亚砜(极性)，极性的亚砜溶在水中进而被脱除。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种高硫含量油田污水的脱硫方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，配制模拟油：将二苯并噻吩放于小烧杯中并且加正辛烷溶解，定容后备用，得到模拟油；步骤二，制备纳米Fe3O4磁性颗粒：称取一定量的FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O混合并且加入到适量的去离子水中，并使混合液恒温在72-77摄氏度，10-15分钟后称取过量的氨水迅速加入至混合液中并且反应10-15分钟，再向其中慢慢加入油酸钠粉末并且恒温搅拌，外加磁场下沉降然后去掉上层清液，反复用去离子水清洗至上层清液为中性，再用丙酮多次清洗，在空气中晾干，将得到的黑色固体在研钵中破碎细化，并通过400目筛网筛选即得到Fe3O4磁粉，放入真空干燥箱中加热得到暗棕色的Fe3O4/γ–Fe2O3复合纳米磁粉；
步骤三，制作标记的离子液体基Janus纳米片：将咪唑啉基Janus纳米片分散于甲苯中，再向其中加入氯代正丁烷并且回流反应24小时，反应结束后用甲苯洗涤产物，真空干燥后得到淡黄色的阴离子为Cl-1的离子液体基Janus纳米片，再将离子液体基Janus纳米片分散于水中，得到水分散液，将少量Fe3O4/γ–Fe2O3复合纳米磁粉加入水分散液中并超声分散5分钟，静置1小时后离心、去离子水洗涤三次，得到Fe3O4/γ–Fe2O3纳米颗粒标记的离子液体基Janus纳米片；
步骤四，脱硫：在带有冷凝装置的三角烧瓶中分别加入双氧水、模拟油、去离子水、Fe3O4/γ–Fe2O3纳米颗粒标记的离子液体基Janus纳米片和乙酸，然后在超声清洗器中40摄氏度下超声20分钟，以磁铁分离出模拟油，加入N,N-二甲基甲酰胺，萃取15分钟并且静置10分钟，测定其中的硫含量。
2.根据权利要求1所述的高硫含量油田污水的脱硫方法，其特征在于，所述步骤二中FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O中三价铁和二价铁的摩尔比为3:2。
3.根据权利要求1所述的高硫含量油田污水的脱硫方法，其特征在于，所述步骤二中氨水的质量分数为25-28％。
4.根据权利要求1或2所述的高硫含量油田污水的脱硫方法，其特征在于，所述步骤二中真空干燥箱的温度为80摄氏度，加热时间为4小时。
5.根据权利要求1所述的高硫含量油田污水的脱硫方法，其特征在于，所述步骤三中咪唑啉基Janus纳米片、甲苯和氯代正丁烷的质量体积比为100mg：40mL：1mL。
6.根据权利要求1所述的高硫含量油田污水的脱硫方法，其特征在于，所述步骤三中超声分散的功率为450-780W，超声分散的频率为18-23KHz。
7.根据权利要求1所述的高硫含量油田污水的脱硫方法，其特征在于，所述步骤四中双氧水、模拟油、去离子水、Fe3O4/γ–Fe2O3纳米颗粒标记的离子液体基Janus纳米片、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺的体积质量比为2mL：5mL：3mL：0.05g：0.5mL：5mL。
8.根据权利要求7所述的高硫含量油田污水的脱硫方法，其特征在于，所述双氧水的质量分数为30％。
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