CN109438955A - 一种高韧性、高阻燃性的pbt/pc复合材料及制备方法 - Google Patents

一种高韧性、高阻燃性的pbt/pc复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，提供了一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料及制备方法。该方法通过将SiO2湿凝胶与前驱体氢氧化铋溶液混合制成复合湿凝胶，然后经进一步反应及干燥，制得氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶，将复合气凝胶研磨为微粉后采用乙烯‑辛烯共聚物进行包覆，制得增韧阻燃剂，再与PC、PBT、助剂进行共混及挤出造粒，制得高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料。与传统方法相比，本发明制备的PBT/PC复合材料，不仅具有良好的韧性，缺口冲击强度高，而且具有良好的阻燃性，氧指数高。

Description

一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于复合材料的技术领域，提供了一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料及制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）是综合性能优异的工程材料，其为乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯。有非常好的化学稳定性、机械强度、电绝缘特性、和热稳定性。其结晶速率快，高速成型，具有优异的耐溶剂性、耐热性、韧性、耐磨性、耐候性、耐疲劳性、自润性、低摩擦系数、吸水率低，在潮湿的环境下仍然保持着各种良好性能，电绝缘性好，但是体积电阻、介电损耗大。拉伸性能较好，但其成品成型收缩率较大，存在着缺口冲击强度低，耐水解性差，低温下迅速结晶，高温刚性不足等特点。
聚碳酸酯（PC）是一种线型的几乎无色的玻璃态无定形聚合物，具有冲击强度良好，电绝缘性能优良，使用温度范围宽，制品尺寸稳定性好等优点，但分子链中含有大量的苯环，刚性和空间位阻都较大，故其熔融温度较高，加工时流动性能差制品易发生应力开裂，残余应力较大，耐磨性差，对缺口敏感，这些都使其在生产应用中受到了限制。
针对PBT、PC材料各自的优缺点，研究和应用PBT/PC复合材料成为高分子材料领域的一项重要课题。虽然PBT/PC复合材料可以解决单一材料的一些缺点，具有良好的使用性能，但因PBT为结晶聚合物，而PC为非晶聚合物，因此PBT/PC复合材料是典型的非晶/结晶聚合物共混体系。而由于PBT和PC界面粘结性较差，致使PBT/PC复合材料的冲击强度低，同时PBT和PC材料本身的阻燃性能较差，阻燃剂的加入会进一步降低复合材料的冲击韧性，制约了PBT/PC复合材料的发展应用。
综上所述，现有技术的PBT/PC复合材料通常具有韧性差、阻燃性差的缺陷，因此开发一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料，有着重要的意义。
发明内容
可见，PBT/PC复合材料通常具有韧性差、阻燃性差的缺陷。针对这种情况，本发明提出一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料及制备方法，所得PBT/PC复合材料，不仅具有良好的韧性，缺口冲击强度高，而且具有良好的阻燃性，氧指数高。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料的制备方法，所述PBT/PC复合材料制备的具体步骤如下：
（1）将正硅酸乙酯加入乙醇与水的混合溶剂中，加入盐酸调节pH值至3~4，充分搅拌，然后置于60~70℃的恒温箱中，30~40h后取出，在室温下老化5~10d，制得SiO2湿凝胶；
（2）将五水合硝酸铋加入浓硝酸中，完全溶解后加入去离子水稀释溶液浓度至15~20%，然后将质量浓度为50~60%的氨水与硝酸铋溶液同时滴入搅拌容器中，反应结束后停止搅拌，静置沉淀3~5h，除去上清液，制得前驱体氢氧化铋溶液；
（3）将步骤（2）制得的前驱体氢氧化铋溶液加入步骤（1）制得的SiO2湿凝胶中，搅拌分散均匀，制得氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶；
（4）将步骤（3）制得的氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶置于恒温箱中继续反应，反应结束后取出，先冷冻干燥，再进一步加热烘干，制得氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶；
（5）将步骤（4）制得的氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶研磨为微粉，然后与乙烯-辛烯共聚物进行捏合，制得乙烯-辛烯共聚物包覆氢氧氧铋/SiO2复合微粉的增韧阻燃剂；
（6）将步骤（5）制得的增韧阻燃剂与聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、亚磷酸三苯酯、N-苯基-α-萘胺进行高速混合，然后在双螺杆挤出机中进行挤出造粒，制得高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料。
优选的，步骤（1）所述各原料的重量份为，正硅酸乙酯15~20重量份、乙醇30~40重量份、水40~55重量份。
优选的，步骤（2）所述反应溶液中，氨水20~30重量份、硝酸铋溶液70~80重量份。
优选的，步骤（2）所述反应温度为80~90℃，时间为5~8h。
优选的，步骤（3）所述氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶中，前驱体氢氧化铋溶液30~50重量份、SiO2湿凝胶50~70重量份。
优选的，步骤（4）所述恒温箱的温度为120~140℃，反应时间为6~9h；所述冷冻干燥的温度为-20~-50℃，时间为3~5h；所述烘干的温度为110~130℃，时间为5~8h。
优选的，步骤（5）所述增韧阻燃剂中，氢氧氧铋/SiO2复合微粉60~80重量份、乙烯-辛烯共聚物20~40重量份。
优选的，步骤（6）所述PBT/PC复合材料中，增韧阻燃剂8~12重量份、聚碳酸酯30~55重量份、聚对苯二甲酸丁二醇酯29~60重量份、亚磷酸三苯酯1.5~3重量份、N-苯基-α-萘胺0.5~1重量份。
优选的，步骤（6）所述双螺杆挤出机各区段的加热温度为215~225℃、230~240℃、235~245℃、230~240℃。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料。所述PBT/PC复合材料是通过将SiO2湿凝胶与前驱体氢氧化铋溶液混合制成复合湿凝胶，然后经进一步反应及干燥，制得氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶，将复合气凝胶研磨为微粉后采用乙烯-辛烯共聚物进行包覆，制得增韧阻燃剂，再与PC、PBT、助剂进行共混及挤出造粒而制得。
本发明提供了一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明制备的PBT/PC复合材料，通过乙烯-辛烯共聚物对SiO2微粉进行包覆，提高了SiO2微粉在PBT/PC复合材料中的分散性，防止团聚，当材料受到外界冲击力时，增韧阻燃剂诱发产生大量的桥接微裂纹，乙烯-辛烯共聚物在SiO2与PBT/PC基体之间形成韧带，可有效促进应力传递与分散，使微裂纹终止，防止发展成具有破坏性的裂纹，因而可明显提高PBT/PC复合材料的冲击韧性。
2.本发明制备的PBT/PC复合材料，在SiO2湿凝胶中加入前驱体氢氧化铋溶液，通过进一步的反应，前驱体氢氧化铋转变为氢氧氧铋，并与SiO2复合，PBT/PC复合材料燃烧时，氢氧氧铋分解生成氧化铋和水，可吸收大量热量，降低材料表面温度，生成的水变为蒸汽可稀释空气中的可燃气体及助燃气体浓度，氧化铋可形成碳化保护层，对材料与空气起到隔离作用，阻止进一步燃烧，因此可明显提高PBT/PC复合材料的阻燃性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将正硅酸乙酯加入乙醇与水的混合溶剂中，加入盐酸调节pH值至3.5，充分搅拌，然后置于66℃的恒温箱中，36h后取出，在室温下老化7d，制得SiO2湿凝胶；各原料的重量份为，正硅酸乙酯17重量份、乙醇34重量份、水49重量份；
（2）将五水合硝酸铋加入浓硝酸中，完全溶解后加入去离子水稀释溶液浓度至17%，然后将质量浓度为56%的氨水与硝酸铋溶液同时滴入搅拌容器中，反应结束后停止搅拌，静置沉淀4h，除去上清液，制得前驱体氢氧化铋溶液；反应溶液中，氨水24重量份、硝酸铋溶液76重量份；反应温度为86℃，时间为7h；
（3）将步骤（2）制得的前驱体氢氧化铋溶液加入步骤（1）制得的SiO2湿凝胶中，搅拌分散均匀，制得氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶；氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶中，前驱体氢氧化铋溶液38重量份、SiO2湿凝胶62重量份；
（4）将步骤（3）制得的氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶置于恒温箱中继续反应，反应结束后取出，先冷冻干燥，再进一步加热烘干，制得氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶；恒温箱的温度为128℃，反应时间为7h；冷冻干燥的温度为-36℃，时间为4h；烘干的温度为118℃，时间为7h；
（5）将步骤（4）制得的氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶研磨为微粉，然后与乙烯-辛烯共聚物进行捏合，制得乙烯-辛烯共聚物包覆氢氧氧铋/SiO2复合微粉的增韧阻燃剂；增韧阻燃剂中，氢氧氧铋/SiO2复合微粉68重量份、乙烯-辛烯共聚物32重量份；
（6）将步骤（5）制得的增韧阻燃剂与聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、亚磷酸三苯酯、N-苯基-α-萘胺进行高速混合，然后在双螺杆挤出机中进行挤出造粒，制得高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料；PBT/PC复合材料中，增韧阻燃剂11.5重量份、聚碳酸酯43重量份、聚对苯二甲酸丁二醇酯43重量份、亚磷酸三苯酯2重量份、N-苯基-α-萘胺0.5重量份；双螺杆挤出机各区段的加热温度为220℃、235℃、240℃、235℃。
实施例2
（1）将正硅酸乙酯加入乙醇与水的混合溶剂中，加入盐酸调节pH值至3，充分搅拌，然后置于62℃的恒温箱中，38h后取出，在室温下老化6d，制得SiO2湿凝胶；各原料的重量份为，正硅酸乙酯16重量份、乙醇32重量份、水52重量份；
（2）将五水合硝酸铋加入浓硝酸中，完全溶解后加入去离子水稀释溶液浓度至16%，然后将质量浓度为52%的氨水与硝酸铋溶液同时滴入搅拌容器中，反应结束后停止搅拌，静置沉淀3.5h，除去上清液，制得前驱体氢氧化铋溶液；反应溶液中，氨水22重量份、硝酸铋溶液78重量份；反应温度为83℃，时间为7h；
（3）将步骤（2）制得的前驱体氢氧化铋溶液加入步骤（1）制得的SiO2湿凝胶中，搅拌分散均匀，制得氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶；氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶中，前驱体氢氧化铋溶液35重量份、SiO2湿凝胶65重量份；
（4）将步骤（3）制得的氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶置于恒温箱中继续反应，反应结束后取出，先冷冻干燥，再进一步加热烘干，制得氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶；恒温箱的温度为125℃，反应时间为8h；冷冻干燥的温度为-40℃，时间为3.5h；烘干的温度为115℃，时间为7h；
（5）将步骤（4）制得的氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶研磨为微粉，然后与乙烯-辛烯共聚物进行捏合，制得乙烯-辛烯共聚物包覆氢氧氧铋/SiO2复合微粉的增韧阻燃剂；增韧阻燃剂中，氢氧氧铋/SiO2复合微粉65重量份、乙烯-辛烯共聚物35重量份；
（6）将步骤（5）制得的增韧阻燃剂与聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、亚磷酸三苯酯、N-苯基-α-萘胺进行高速混合，然后在双螺杆挤出机中进行挤出造粒，制得高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料；PBT/PC复合材料中，增韧阻燃剂9重量份、聚碳酸酯44重量份、聚对苯二甲酸丁二醇酯44重量份、亚磷酸三苯酯2.5重量份、N-苯基-α-萘胺0.5重量份；双螺杆挤出机各区段的加热温度为215℃、230℃、235℃、230℃。
实施例3
（1）将正硅酸乙酯加入乙醇与水的混合溶剂中，加入盐酸调节pH值至4，充分搅拌，然后置于69℃的恒温箱中，37h后取出，在室温下老化9d，制得SiO2湿凝胶；各原料的重量份为，正硅酸乙酯19重量份、乙醇37重量份、水44重量份；
（2）将五水合硝酸铋加入浓硝酸中，完全溶解后加入去离子水稀释溶液浓度至19%，然后将质量浓度为58%的氨水与硝酸铋溶液同时滴入搅拌容器中，反应结束后停止搅拌，静置沉淀4.5h，除去上清液，制得前驱体氢氧化铋溶液；反应溶液中，氨水28重量份、硝酸铋溶液72重量份；反应温度为88℃，时间为6h；
（3）将步骤（2）制得的前驱体氢氧化铋溶液加入步骤（1）制得的SiO2湿凝胶中，搅拌分散均匀，制得氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶；氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶中，前驱体氢氧化铋溶液45重量份、SiO2湿凝胶55重量份；
（4）将步骤（3）制得的氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶置于恒温箱中继续反应，反应结束后取出，先冷冻干燥，再进一步加热烘干，制得氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶；恒温箱的温度为135℃，反应时间为7h；冷冻干燥的温度为-30℃，时间为4.5h；烘干的温度为125℃，时间为6h；
（5）将步骤（4）制得的氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶研磨为微粉，然后与乙烯-辛烯共聚物进行捏合，制得乙烯-辛烯共聚物包覆氢氧氧铋/SiO2复合微粉的增韧阻燃剂；增韧阻燃剂中，氢氧氧铋/SiO2复合微粉75重量份、乙烯-辛烯共聚物25重量份；
（6）将步骤（5）制得的增韧阻燃剂与聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、亚磷酸三苯酯、N-苯基-α-萘胺进行高速混合，然后在双螺杆挤出机中进行挤出造粒，制得高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料；PBT/PC复合材料中，增韧阻燃剂10重量份、聚碳酸酯44重量份、聚对苯二甲酸丁二醇酯44重量份、亚磷酸三苯酯1.5重量份、N-苯基-α-萘胺0.5重量份；双螺杆挤出机各区段的加热温度为225℃、240℃、245℃、240℃。
实施例4
（1）将正硅酸乙酯加入乙醇与水的混合溶剂中，加入盐酸调节pH值至3，充分搅拌，然后置于60℃的恒温箱中， 40h后取出，在室温下老化5d，制得SiO2湿凝胶；各原料的重量份为，正硅酸乙酯15重量份、乙醇30重量份、水55重量份；
（2）将五水合硝酸铋加入浓硝酸中，完全溶解后加入去离子水稀释溶液浓度至15%，然后将质量浓度为50%的氨水与硝酸铋溶液同时滴入搅拌容器中，反应结束后停止搅拌，静置沉淀5h，除去上清液，制得前驱体氢氧化铋溶液；反应溶液中，氨水20重量份、硝酸铋溶液80重量份；反应温度为80℃，时间为8h；
（3）将步骤（2）制得的前驱体氢氧化铋溶液加入步骤（1）制得的SiO2湿凝胶中，搅拌分散均匀，制得氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶；氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶中，前驱体氢氧化铋溶液30重量份、SiO2湿凝胶70重量份；
（4）将步骤（3）制得的氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶置于恒温箱中继续反应，反应结束后取出，先冷冻干燥，再进一步加热烘干，制得氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶；恒温箱的温度为120℃，反应时间为9h；冷冻干燥的温度为-20℃，时间为5h；烘干的温度为110℃，时间为8h；
（5）将步骤（4）制得的氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶研磨为微粉，然后与乙烯-辛烯共聚物进行捏合，制得乙烯-辛烯共聚物包覆氢氧氧铋/SiO2复合微粉的增韧阻燃剂；增韧阻燃剂中，氢氧氧铋/SiO2复合微粉60重量份、乙烯-辛烯共聚物40重量份；
（6）将步骤（5）制得的增韧阻燃剂与聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、亚磷酸三苯酯、N-苯基-α-萘胺进行高速混合，然后在双螺杆挤出机中进行挤出造粒，制得高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料；PBT/PC复合材料中，增韧阻燃剂12重量份、聚碳酸酯42重量份、聚对苯二甲酸丁二醇酯42重量份、亚磷酸三苯酯3重量份、N-苯基-α-萘胺1重量份；双螺杆挤出机各区段的加热温度为215℃、230℃、235℃、230℃。
实施例5
（1）将正硅酸乙酯加入乙醇与水的混合溶剂中，加入盐酸调节pH值至4，充分搅拌，然后置于70℃的恒温箱中，30h后取出，在室温下老化10d，制得SiO2湿凝胶；各原料的重量份为，正硅酸乙酯20重量份、乙醇40重量份、水40重量份；
（2）将五水合硝酸铋加入浓硝酸中，完全溶解后加入去离子水稀释溶液浓度至20%，然后将质量浓度为60%的氨水与硝酸铋溶液同时滴入搅拌容器中，反应结束后停止搅拌，静置沉淀5h，除去上清液，制得前驱体氢氧化铋溶液；反应溶液中，氨水30重量份、硝酸铋溶液70重量份；反应温度为90℃，时间为5h；
（3）将步骤（2）制得的前驱体氢氧化铋溶液加入步骤（1）制得的SiO2湿凝胶中，搅拌分散均匀，制得氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶；氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶中，前驱体氢氧化铋溶液50重量份、SiO2湿凝胶50重量份；
（4）将步骤（3）制得的氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶置于恒温箱中继续反应，反应结束后取出，先冷冻干燥，再进一步加热烘干，制得氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶；恒温箱的温度为140℃，反应时间为6h；冷冻干燥的温度为-50℃，时间为3h；烘干的温度为130℃，时间为5h；
（5）将步骤（4）制得的氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶研磨为微粉，然后与乙烯-辛烯共聚物进行捏合，制得乙烯-辛烯共聚物包覆氢氧氧铋/SiO2复合微粉的增韧阻燃剂；增韧阻燃剂中，氢氧氧铋/SiO2复合微粉80重量份、乙烯-辛烯共聚物20重量份；
（6）将步骤（5）制得的增韧阻燃剂与聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、亚磷酸三苯酯、N-苯基-α-萘胺进行高速混合，然后在双螺杆挤出机中进行挤出造粒，制得高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料；PBT/PC复合材料中，增韧阻燃剂9重量份、聚碳酸酯44重量份、聚对苯二甲酸丁二醇酯44重量份、亚磷酸三苯酯2重量份、N-苯基-α-萘胺1重量份；双螺杆挤出机各区段的加热温度为225℃、240℃、245℃、240℃。
实施例6
（1）将正硅酸乙酯加入乙醇与水的混合溶剂中，加入盐酸调节pH值至3.5，充分搅拌，然后置于65℃的恒温箱中，35h后取出，在室温下老化8d，制得SiO2湿凝胶；各原料的重量份为，正硅酸乙酯18重量份、乙醇35重量份、水47重量份；
（2）将五水合硝酸铋加入浓硝酸中，完全溶解后加入去离子水稀释溶液浓度至18%，然后将质量浓度为55%的氨水与硝酸铋溶液同时滴入搅拌容器中，反应结束后停止搅拌，静置沉淀4h，除去上清液，制得前驱体氢氧化铋溶液；反应溶液中，氨水25重量份、硝酸铋溶液75重量份；反应温度为85℃，时间为6h；
（3）将步骤（2）制得的前驱体氢氧化铋溶液加入步骤（1）制得的SiO2湿凝胶中，搅拌分散均匀，制得氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶；氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶中，前驱体氢氧化铋溶液40重量份、SiO2湿凝胶60重量份；
（4）将步骤（3）制得的氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶置于恒温箱中继续反应，反应结束后取出，先冷冻干燥，再进一步加热烘干，制得氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶；恒温箱的温度为130℃，反应时间为8h；冷冻干燥的温度为-40℃，时间为4h；烘干的温度为120℃，时间为6h；
（5）将步骤（4）制得的氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶研磨为微粉，然后与乙烯-辛烯共聚物进行捏合，制得乙烯-辛烯共聚物包覆氢氧氧铋/SiO2复合微粉的增韧阻燃剂；增韧阻燃剂中，氢氧氧铋/SiO2复合微粉70重量份、乙烯-辛烯共聚物30重量份；
（6）将步骤（5）制得的增韧阻燃剂与聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、亚磷酸三苯酯、N-苯基-α-萘胺进行高速混合，然后在双螺杆挤出机中进行挤出造粒，制得高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料；PBT/PC复合材料中，增韧阻燃剂11重量份、聚碳酸酯43重量份、聚对苯二甲酸丁二醇酯43重量份、亚磷酸三苯酯2重量份、N-苯基-α-萘胺1重量份；双螺杆挤出机各区段的加热温度为220℃、235℃、240℃、235℃。
对比例1
PBT/PC复合材料制备过程中，未添加增韧阻燃剂，其他制备条件与实施例6一致。
性能测试：
（1）缺口冲击强度：参照ASTM D256标准进行悬臂梁缺口冲击强度试验，测试设备为XCJ-4型冲击试验机 ，分别测试20℃和-20℃环境下，本发明制得的PBT/PC复合材料的缺口冲击强度；
（2）氧指数：将本发明制得的PBT/PC复合材料制成100~150mm×6.5mm×3mm的样品，按GB/T2406-2009标准，采用HC-2型氧指数测定仪测得PBT/PC复合材料的氧指数。
所得数据如表1所示。
表1：

Claims (10)

1.一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料的制备方法，其特征在于，所述PBT/PC复合材料制备的具体步骤如下：
（1）将正硅酸乙酯加入乙醇与水的混合溶剂中，加入盐酸调节pH值至3~4，充分搅拌，然后置于60~70℃的恒温箱中，30~40h后取出，在室温下老化5~10d，制得SiO2湿凝胶；
（2）将五水合硝酸铋加入浓硝酸中，完全溶解后加入去离子水稀释溶液浓度至15~20%，然后将质量浓度为50~60%的氨水与硝酸铋溶液同时滴入搅拌容器中，反应结束后停止搅拌，静置沉淀3~5h，除去上清液，制得前驱体氢氧化铋溶液；
（3）将步骤（2）制得的前驱体氢氧化铋溶液加入步骤（1）制得的SiO2湿凝胶中，搅拌分散均匀，制得氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶；
（4）将步骤（3）制得的氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶置于恒温箱中继续反应，反应结束后取出，先冷冻干燥，再进一步加热烘干，制得氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶；
（5）将步骤（4）制得的氢氧氧铋/SiO2复合气凝胶研磨为微粉，然后与乙烯-辛烯共聚物进行捏合，制得乙烯-辛烯共聚物包覆氢氧氧铋/SiO2复合微粉的增韧阻燃剂；
（6）将步骤（5）制得的增韧阻燃剂与聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、亚磷酸三苯酯、N-苯基-α-萘胺进行高速混合，然后在双螺杆挤出机中进行挤出造粒，制得高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料。
2.根据权利要求1所述一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述各原料的重量份为，正硅酸乙酯15~20重量份、乙醇30~40重量份、水40~55重量份。
3.根据权利要求1所述一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述反应溶液中，氨水20~30重量份、硝酸铋溶液70~80重量份。
4.根据权利要求1所述一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述反应温度为80~90℃，时间为5~8h。
5.根据权利要求1所述一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述氢氧化铋/SiO2复合湿凝胶中，前驱体氢氧化铋溶液30~50重量份、SiO2湿凝胶50~70重量份。
6.根据权利要求1所述一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述恒温箱的温度为120~140℃，反应时间为6~9h；所述冷冻干燥的温度为-20~-50℃，时间为3~5h；所述烘干的温度为110~130℃，时间为5~8h。
7.根据权利要求1所述一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述增韧阻燃剂中，氢氧氧铋/SiO2复合微粉60~80重量份、乙烯-辛烯共聚物20~40重量份。
8.根据权利要求1所述一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述PBT/PC复合材料中，增韧阻燃剂8~12重量份、聚碳酸酯30~55重量份、聚对苯二甲酸丁二醇酯29~60重量份、亚磷酸三苯酯1.5~3重量份、N-苯基-α-萘胺0.5~1重量份。
9.根据权利要求1所述一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述双螺杆挤出机各区段的加热温度为215~225℃、230~240℃、235~245℃、230~240℃。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的一种高韧性、高阻燃性的PBT/PC复合材料。
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