CN109431860A - 化妆品级聚天冬氨酸钠及含有该成分的日化用品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种化妆品级聚天冬氨酸钠及含有成分的日化用品。该化妆品级聚天冬氨酸钠杂质含量少、纯度高、离子浓度低、颜色浅，且气味小。基于该化妆品级聚天冬氨酸钠所配制的诸如护肤用品、洗护用品、彩妆用品和口腔卫生用品等日化用品均具有明显较好的使用效果。

Description

化妆品级聚天冬氨酸钠及含有该成分的日化用品
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种化妆品级聚天冬氨酸钠及含有该成分的日化用品。
背景技术
聚天冬氨酸天然存在于海洋动物或蜗牛等软体动物体内，人们可以通过生物合成的方法来得到这种氨基酸聚合物，也可以以L-天冬氨酸为原料来合成这种氨基酸聚合物。聚天冬氨酸为侧链带有大量羧基的高分子聚合物，通过肽键连接延长分子链，具有类似蛋白质的结构，其分子式为C4H6NO3(C4H5NO3)mC4H6NO4，分子量为2000-100000，不同分子量的聚天冬氨酸盐具有不同的用途物，聚天冬氨酸盐在工业和农业上应用已经有二十多年，但在日化领域应用才刚刚起步，尤其是目前，在现有的聚天冬氨酸盐所应用的领域中，得到的产品未经纯化处理，产品杂质含量高，离子浓度高，颜色深，气味较大，给化妆品感官和配方体系造成很大的影响，由此限制了聚天冬氨酸钠在在日化领域中的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种化妆品级聚天冬氨酸钠及含有该聚天冬氨酸钠的日化用品。该化妆品级聚天冬氨酸钠杂质含量少、纯度高、离子浓度低、颜色浅、气味小；基于该化妆品级聚天冬氨酸钠所配制的诸如护肤用品、洗护用品、彩妆用品和口腔卫生用品等日化用品均具有明显较好的使用效果。
为此，本发明第一方面提供了一种化妆品级聚天冬氨酸钠，其分子量为2000-100000Da，优选为3000-50000Da；1wt％的聚天冬氨酸钠的水溶液电导率为500-3000μs/cm，优选为700-2000μs/cm；20wt％的聚天冬氨酸钠水溶液色度为50-700°，优选为100-500°。
本发明第二方面提供了一种日化用品，其含有聚天冬氨酸钠。
在本发明的一些优选的实施例中，所述聚天冬氨酸钠为化妆品级聚天冬氨酸钠。
在本发明的一些进一步优选的实施例中，所述聚天冬氨酸钠为如本发明第一方面所述的化妆品级聚天冬氨酸钠。
本发明中，所述日化用品包括护肤品、洗护用品、彩妆用品和口腔卫生用品。
在本发明的一些实施例中，所述护肤品包括肌肤调理精华液，所述肌肤调理精华液以其总重量计包含以下成分：
在本发明的一些实施例中，所述彩妆用品包括眼线液，所述眼线液以其总重量计包含以下成分：
在本发明的一些实施例中，所述洗护用品包括卸妆液，所述卸妆液以其总重量计包含以下成分：
在本发明的一些实施例中，所述洗护用品包括头发调理营养液，所述头发调理营养液以其总重量计包含以下成分：
在本发明的一些实施例中，所述洗护用品包括沐浴露，所述沐浴露以其总重量计包含以下成分：
在本发明的一些实施例中，所述洗护用品包括洗发水，所述洗发水以其总重量计包含以下成分：
在本发明的一些实施例中，所述口腔卫生用品包括牙膏，所述牙膏以其总重量计包含以下成分：
本发明提供了一种化妆品级聚天冬氨酸钠及含有该化妆品级聚天冬氨酸钠的日化用品。该化妆品级聚天冬氨酸钠杂质含量少、纯度高、离子浓度低、颜色浅且气味小。将该化妆品级聚天冬氨酸钠添加在护肤品中，具有保湿、抗衰和美白的效果，添加在洗护产品中，可以增泡稳泡，增强洗涤效果，提高使用体验，安全性高，对环境友好。在头发护理产品中，可以增加调理性，修复受损伤的头发；在彩妆和防晒产品中，可以提高颜料的分散性，增强产品的着色力和稳定性。在牙膏产品中，能够去除牙菌斑和污垢，美白牙齿。总之，基于该化妆品级聚天冬氨酸钠所配制的诸如护肤用品、洗护用品、彩妆用品和口腔卫生用品等日化用品均具有明显较好的使用效果。
附图说明
为使本发明容易理解，下面结合附图来说明本发明。
图1示出本发明的以化妆品级聚天冬氨酸钠为功效成分的肌肤调理精华液的使用效果测试结果，其中，a为未经肌肤调理精华液处理的新鲜猪皮(作为对照样本)；b为经肌肤调理精华液浸泡的猪皮。
图2为未经本发明的以化妆品级聚天冬氨酸钠为功效成分的头发调理营养液处理的损伤头发的扫描电镜图。
图3为以本发明的以化妆品级聚天冬氨酸钠为功效成分的头发调理营养液对损伤头发处理15天后的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明容易理解，下面将详细说明本发明。但在详细描述本发明前，应当理解本发明不限于描述的具体实施方式。还应当理解，本文中使用的术语仅为了描述具体实施方式，而并不表示限制性的。
在提供了数值范围的情况下，应当理解所述范围的上限和下限和所述规定范围中的任何其他规定或居间数值之间的每个居间数值均涵盖在本发明内。这些较小范围的上限和下限可以独立包括在较小的范围中，并且也涵盖在本发明内，服从规定范围中任何明确排除的限度。在规定的范围包含一个或两个限度的情况下，排除那些包括的限度之任一或两者的范围也包含在本发明中。
除非另有定义，本文中使用的所有术语与本发明所属领域的普通技术人员的通常理解具有相同的意义。虽然与本文中描述的方法和材料类似或等同的任何方法和材料也可以在本发明的实施或测试中使用，但是现在描述了优选的方法和材料。
I.术语
本发明中所述用语“碱性盐”是指该盐的水溶液呈碱性的盐。
本发明中所用“水”一词，在没有特别指定的情况下，是指去离子水、超纯水或蒸馏水。
II.实施方案
如前所述，目前，在现有的聚天冬氨酸盐所应用的领域中，得到的产品未经纯化处理，产品杂质含量高，离子浓度高，颜色深，气味较大，给化妆品感官和配方体系造成很大的影响，由此限制了聚天冬氨酸钠在在化妆品领域中的应用。
基于此，本申请的发明人对化妆品级聚天冬氨酸钠的制备方法进行了大量研究，创造性的发现，以L-天冬氨酸为原料，采用磷酸水溶液和柠檬酸的混合液作为催化剂，进行聚合反应，制得的聚合产物分子作用力小，粘度低，在碱性盐和纯水洗涤作用下易于将催化剂完全分离，使后续工艺更容易进行，由此经过聚合反应、粉碎、洗涤、水解反应、过滤、分离纯化、脱色、灭菌、复配和干燥等工艺，可以制得纯度高、分子量在2000-100000Da可控范围内、颜色浅、无特殊气味、稳定性好的化妆品级聚天冬氨酸钠。
本发明人进一步研究发现，将上述化妆品级聚天冬氨酸钠添加在护肤品中，具有保湿、抗衰和美白的效果，在一些修复产品中，可以修复由重金属引起的皮肤伤害，有效清除重金属，添加在洗护产品中，可以增泡稳泡，增强洗涤效果，提高使用体验，安全性高，对环境友好。在头发护理产品中，可以增加调理性，修复受损伤的头发；在彩妆和防晒产品中，可以提高颜料的分散性，增强产品的着色力和稳定性。在牙膏产品中，能够去除牙菌斑和污垢，美白牙齿；并由此完成了本发明。
因此，本发明第一方面提供了一种化妆品级聚天冬氨酸钠，其分子量为2000-100000Da，优选为3000-50000Da；1wt％的聚天冬氨酸钠的水溶液电导率为500-3000μs/cm，优选为700-2000μs/cm；20wt％的聚天冬氨酸钠水溶液色度为50-700°，优选为100-500°；其安全性指标符合《化妆品安全技术规范2015》，对人体安全性高，可将其用于护肤品、洗护用品及彩妆用品。
本发明第二方面提供了一种日化用品，其含有聚天冬氨酸钠。
本发明中所述日化用品也可以理解为含有聚天冬氨酸钠的组合物。
在本发明的一些具体实施例中，所述日化用品为含有聚天冬氨酸钠和表面活性剂的组合物。
本发明中，所述表面活性剂包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、多元醇包括二元醇和三元醇等，高分子聚合物包括纤维素、胶类，多糖的一种或几种。
在本发明的一些实施例中，所述阳离子表面活性剂包括聚季铵盐-7、阳离子瓜尔胶、泛醇中的一种或几种。
在本发明的一些实施例中，所述阴离子表面活性剂包括甘草酸二钾、月桂醇聚醚硫酸酯钠、十二烷基硫酸钠、二甲苯磺酸钠、十四酸、十二酸、十八酸和甲基椰油酰牛磺酸钠中的一种或几种。
在本发明的一些实施例中，所述两性表面活性剂包括椰油基两性醋酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、亮氨酸和椰油酰胺丙基甜菜碱中的一种或几种。
在本发明的一些实施例中，所述非离子表面活性剂包括烟酰胺、邻苯二甲酸烷基胺、聚甘油4葵酸酯、硬脂酸乙二醇双酯、椰油酸单乙醇酰胺中的一种或几种。
在本发明的一些实施例中，所述的多元醇包括丁二醇，丙二醇，丙三醇，二丙二醇的一种或几种。
在本发明的一些实施例中，所述高分子聚合物包括羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、黄原胶和透明质酸钠中的一种或几种。
在本发明的一些优选的实施例中，所述聚天冬氨酸钠为如本发明第一方面所述的化妆品级聚天冬氨酸钠。
本发明人研究发现，将化妆品级聚天冬氨酸钠与上述表面活性剂中的一种或几种和一些其他功效成分复配、并辅以防腐剂和/或香精等成分可以配制出使用效果良好的诸如护肤用品、洗护用品、彩妆用品和口腔卫生用品等的日化用品。
在本发明的一些具体实施例中，所述护肤品为肌肤调理精华液，其以肌肤调理精华液总重量计包含以下成分：
甘油，2wt％-8wt％，优选为2wt％-5wt％，进一步优选为5wt％；
丁二醇，2wt％-5wt％；优选为2wt％-5wt％，进一步优选为5wt％；
聚天冬氨酸钠(分子量3000-10000Da)，0.5wt％-5wt％，优选为0.5wt％-2wt％，进一步优选为2wt％；
聚天冬氨酸钠(分子量30000-50000Da)，0.05wt％-0.5wt％，优选为0.05wt％-0.2wt％，进一步优选为0.2wt％；
羟乙基纤维素，0.05wt％-0.3wt％，优选为0.05wt％-0.15wt％，进一步优选为0.15wt％；
黄原胶，0.02wt％-0.3wt％，优选为，0.05wt％-0.2wt％，进一步优选为0.2wt％；
水溶性霍霍巴油，0.1wt％-1wt％，优选为0.3wt％-0.6wt％，进一步优选为0.6wt％；
水溶性乳木果油，0.1wt％-1wt％，优选为0.2wt％-0.6wt％，进一步优选为0.6wt％；
甘草酸二钾，0.05wt％-0.3wt％，优选为0.1wt％-0.2wt％，进一步优选为0.2wt％；
1，2己二醇，0.3wt％-2wt％，优选为0.4wt％-0.8wt％，进一步优选为0.8wt％；
对羟基苯乙酮，0.3wt％-2wt％，优选为0.4wt％-0.8wt％，进一步优选为0.8wt％；
透明质酸钠，0.02wt％-0.1wt％，优选为0.03wt％-0.05wt％，进一步优选为0.05wt％；
烟酰胺，0.2wt％-1wt％；优选为0.5wt％-0.8wt％，进一步优选为0.8wt％；
VC磷酸酯钠，0.5wt％-4wt％，优选为1wt％-2wt％，进一步优选为2wt％；和余量的水。
由于聚天冬氨酸钠的加入，配方中羧基含量丰富，与配方中羟基保湿为主的甘油、透明质酸等保湿剂协同增效，能够长效保湿锁水，聚天冬氨酸钠具有类似蛋白质结构，较小的分子量能与皮肤有更好的亲和性，易于吸收，充盈皮肤的角质细胞，皮肤光滑水嫩有弹性，皮肤外观改善。聚天冬氨酸钠能够结合酪氨酸的铜酶，使酪氨酸酶失去活性，能够提亮肤色，美白肌肤。
在本发明的一些具体实施例中，所述彩妆用品为眼线液，其以眼线液总重量计包含以下成分：
丁二醇，1wt％-10wt％，优选为2wt％-5wt％，进一步优选为5wt％；
聚天冬氨酸钠(分子量3000-10000Da)，0.3wt％-10wt％，优选为0.6wt％-4wt％，进一步优选为4wt％；
苯丙乳液，2wt％-10wt％，优选为4wt％-8wt％，进一步优选为8wt％；
黄原胶，0.05wt％-0.2wt％，优选为0.08wt％-0.16wt％，进一步优选为0.16wt％；
氧化铁，5wt％-20wt％，优选为8wt％-15wt％，进一步优选为15wt％；
炭黑，颜料5wt％-20wt％，优选为6wt％-15wt％，进一步优选为15wt％；
1，2己二醇0.3wt％-2wt％，优选为0.4wt％-0.8wt％，进一步优选为0.8wt％；
对羟基苯乙酮，0.3wt％-2wt％，优选为0.4wt％-0.8wt％，进一步优选为0.8wt％；和余量的水。
聚天冬氨酸钠有阴离子表面活性剂特性，而且对皮肤完全无刺激，能够使色料均匀分散在水性涂料体系中，不分层，不沉淀，产品着色性好，可做成眼线液、睫毛膏、粉底和指甲油等。
在本发明的一些具体实施例中，所述洗护用品为卸妆液，其以卸妆液总重量计包含以下成分：
甘油，1wt％-6wt％，优选为2wt％-4wt％，进一步优选为4wt％；
聚天冬氨酸钠(分子量30000-50000Da)，0.1wt％-2wt％，优选为0.2wt％-1wt％，进一步优选为1wt％；
聚甘油4葵酸酯，2wt％-8wt％，优选为4wt％-6wt％，进一步优选为6wt％；
1，2戊二醇，1-4wt％，优选为2-3wt％，进一步优选为3wt％；和余量的水。
聚天冬氨酸钠能够增加卸妆效果，也能够络合彩妆里面存在对皮肤有害的重金属，使其安全排除体外，避免重金属对皮肤的伤害。
在本发明的一些具体实施例中，所述洗护用品为头发调理营养液，其以头发调理营养液总重量计包含以下成分：
甘油，2wt％-6wt％；优选为3wt％-5wt％，进一步优选为5wt％；
聚天冬氨酸钠(30000-10000Da)，0.2wt％-4wt％；优选为0.5wt％-3wt％，进一步优选为3wt％；
甘草酸二钾，0.1wt％-0.5wt％；优选为0.15wt％-0.3wt％，进一步优选为0.3wt％，进一步优选为0.3wt％；
泛醇，0.2wt％-2wt％；优选为0.5wt％-1wt％，进一步优选为1wt％；
1，2戊二醇，1-4wt％，优选为2-3wt％，进一步优选为3wt％；和余量的水。
该头发调理营养液可修复由于染发烫发或其他方式造成的头发损伤。
在本发明的一些具体实施例中，所述洗护用品为沐浴露，其以沐浴露总重量计包含以下成分：
十四酸，4wt％-10wt％，优选6wt％-8wt％，进一步优选为8wt％；
十二酸，4wt％-12wt％，优选6wt％-10wt％，进一步优选为10wt％；
十八酸，0.5wt％-4wt％，优选1wt％-3wt％，进一步优选为3wt％；
氢氧化钾，3wt％-8wt％，优选4wt％-6wt％，进一步优选为6wt％；
羟乙基纤维素，0.2wt％-1.3wt％，优选0.4wt％-1wt％，进一步优选为1wt％；
硬脂酸乙二醇双酯，1wt％-5wt％，优选2wt％-4wt％，进一步优选为4wt％；
椰油酸单乙醇酰胺，1wt％-4wt％，优选2wt％-3wt％，进一步优选为3wt％；
椰油酰胺丙基甜菜碱，1wt％-5wt％，优选2wt％-4wt％，进一步优选为4wt％；
甲基椰油酰牛磺酸钠，3wt％-10wt％，优选5wt％-8wt％，进一步优选为8wt％；
聚天冬氨酸钠(30000-50000Da)，0.05wt％-2wt％，优选0.1wt％-1wt％，进一步优选为1wt％；
聚季铵盐-7，0.5wt％-3wt％，优选1wt％-2wt％，进一步优选为2wt％；
丙烯酸酯/聚氧乙烯-20十八醇醚甲基丙稀酸酯共聚物，1wt％-5wt％，优选2wt％-4wt％，进一步优选为4wt％；
甲酯，0.02wt％-0.3wt％；优选0.05-0.2wt％，进一步优选为0.2wt％；
丙酯，0.02-0.3wt％；优选0.05-0.2wt％，进一步优选为0.2wt％；
香精，0.005-0.05wt％优选0.01-0.03wt％，进一步优选为0.03wt％；余量的水。
在沐浴露中，聚天冬氨酸钠的加入可以减少皂基对皮肤的刺激，增加泡沫的细腻性，提供光滑的洗涤体验，洗后皮肤滋润，舒适。
在本发明的一些具体实施例中，所述洗护用品为洗发水，其以洗发水总重量计包含以下成分：
月桂醇聚醚硫酸酯钠，6wt％-15wt％，优选7wt％-10wt％，进一步优选为10wt％；
十二烷基硫酸钠，1wt％-5wt％，优选3wt％-4wt％，进一步优选为4wt％；
椰油基两性醋酸钠，2wt％-6wt％，优选2wt％-3wt％，进一步优选为3wt％；
椰油酰胺丙基甜菜碱，1wt％-4wt％，优选2wt％-4wt％，进一步优选为4wt％；
聚季铵盐-7，1wt％-4wt％，优选2wt％-3wt％，进一步优选为3wt％；
邻苯二甲酸烷基胺，1wt％-3wt％，优选1wt％-2wt％，进一步优选为2wt％；
二甲苯磺酸钠，1wt％-3wt％，优选1wt％-2wt％，进一步优选为2wt％；
十八十六醇，2wt％-5wt％，优选2wt％-3wt％，进一步优选为3wt％；
乳化硅油，2wt％-5wt％，优选2wt％-3wt％，进一步优选为3wt％；
聚天冬氨酸钠(30000-50000Da)，0.05wt％-4wt％，优选0.1wt％-2wt％，进一步优选为2wt％；
阳离子瓜尔胶，0.1wt％-0.4wt％，优选0.1wt％-0.3wt％，进一步优选为0.3wt％；
亮氨酸，0.1wt％-0.2wt％，优选0.1wt％-0.2wt％，进一步优选为2wt％；
甲酯，0.02wt％-0.3wt％，优选0.05-0.1wt％，进一步优选为0.1wt％；
丙酯，0.02-0.3wt％，优选0.05-0.1wt％，进一步优选为0.1wt％；
香精，0.005-0.05wt％，优选0.01-0.05wt％，进一步优选为0.05wt％；和余量的水。
分子量30000-50000Da的与头发蛋白的分子量接近，与头发结构有相似相容性，能够很好的被头发吸收，在洗发水配方体系中改善泡沫细腻性，增加表活的洗涤效果，长时间使用，可以增加头发光泽度，弹性和梳理性和蓬松感。
在本发明的一些实施例中，所述口腔卫生用品为牙膏，其以牙膏总重量计包含以下成分：
甘油，5wt％-20wt％，优选8wt％-10wt％，进一步优选为10wt％；
聚天冬氨酸钠(3000-10000Da)，0.3wt％-5wt％，优选1wt％-2wt％，进一步优选为1wt％；
羟丙基甲基纤维素，0.2wt％-2wt％，优选0.3wt％-0.5wt％，进一步优选为0.3wt％；
黄原胶，0.1wt％-1wt％，优选0.3wt％-0.5wt％，进一步优选为0.5wt％；
尿囊素，0.2wt％-3wt％，优选0.5wt％-1wt％，进一步优选为1wt％；
抗坏血酸，0.3wt％-6wt％，优选1wt％-2wt％，进一步优选为2wt％；
柠檬酸，0.1wt％-1wt％，优选0.2wt％-0.4wt％，进一步优选为0.2wt％；
维生素E，0.2wt％-2wt％，优选0.5wt％-0.8wt％，进一步优选为0.5wt％；
苯甲酸钠，0.3wt％-2wt％，优选0.5-1wt％，进一步优选为0.5wt％；
适量的调味剂；和余量的水。
该牙膏可以有效去除牙菌斑，抑制牙结石生成，安全有效美白牙齿。
牙菌斑是因为食物残渣在牙齿表面停留，慢慢堆积，在口腔细菌作用下，产生酸性物质，形成牙菌斑，牙菌斑发生钙化后，形成牙结石。一般来说，牙菌斑是可以刷牙洗掉的，牙结石需要去医院洗牙清理，聚天冬氨酸钠可以阻止唾液中的钙镁离子等与牙菌斑结合，使牙菌斑更容易清洗清除，防止牙结石生成。
聚天冬氨酸钠可以使牙菌斑更容易清除，使牙齿变的更容易清理。使牙齿更加亮白，比传统的过氧化氢等美白牙齿的方法更安全和有效。
本发明中对于化妆品级聚天冬氨酸钠的制备方法没有特别的限制，只要所制备的聚天冬氨酸钠杂质含量低、离子浓度小、颜色浅、气味较小，能达到上述化妆品级聚天门冬氨的性能指标即可。在一些具体优选的实施例中，所述化妆品级聚天冬氨酸钠的制备方法包括：
步骤A，以L-天冬氨酸为原料在酸性催化剂作用下进行聚合反应，获得聚合产物；
步骤B，将聚合产物粉碎，分别用碱性盐的水溶液和纯水洗涤粉碎后产物，过滤、干燥后得到洗涤后的聚合产物；
步骤C，向洗涤后的聚合产物中加入碱液进行水解反应，获得水解产物；
步骤D，对水解产物进行分离纯化，获得纯化产物；
步骤E，对纯化产物进行脱色处理，获得脱色产物；
步骤F，对脱色产物进行灭菌处理，干燥后获得化妆品级聚天冬氨酸钠。
在一些优选的实施例中，在步骤F中，对脱色产物进行灭菌处理，加入防腐成分，干燥后获得化妆品级聚天冬氨酸钠。
上述步骤A中天冬氨酸和酸性催化剂进行聚合反应后获得的聚合产物为聚琥珀酰亚胺(PSI)和催化剂的混合物。
在本发明的一些实施方式中，在步骤A中，所述天冬氨酸与酸性催化剂的摩尔比为1∶(0.01-2.0)，优选为1∶(0.01-1)，更优选为1∶(0.025-0.1)。
本发明中，所述酸性催化剂为磷酸水溶液和柠檬酸的混合液。在本发明的一些实施例中，所述磷酸水溶液浓度为70-85wt％，优选为85wt％；所述柠檬酸的纯度≥99％。
在本发明的一些实施例中，在磷酸水溶液和柠檬酸的混合液中，磷酸与柠檬酸的质量比为(0.1-1)∶1，优选为(0.2-0.8)∶1。
本领域技术人员应该了解的是，当酸性催化剂为磷酸水溶液和柠檬酸的混合液时，所述天冬氨酸与酸性催化剂的摩尔比为天冬氨酸与酸性催化剂的总摩尔比，即天冬氨酸的摩尔数与磷酸和柠檬酸的总摩尔数之比。
在本发明的一些具体的实施例中，步骤A中聚合反应条件：温度120-200℃优选为150-170℃；反应时间1-6h，优选为2-4h；反应压力为-0.02-0.095MPa，优选为-0.05-0.08MPa。
在本发明的一些实施例中，所述聚合反应的温度在聚合反应过程中进行至少1次梯度衰减，优选地，所述聚合反应的温度在聚合反应过程中进行1-2次梯度衰减；所述聚合反应的温度衰减的幅度为5-20℃；所述衰减时间的间隔为1-2h。
在本发明的一些实施例中，在步骤B中，将所述聚合产物粉碎为40-200目，优选为60-200目。
本发明中，所述碱性盐包括碳酸钠和/或碳酸氢钠。
在本发明的一些实施例中，在步骤B中，所述碱性盐的水溶液的质量浓度为1％-20％，进一步优选为2％-15％，更进一步优选为2％。
在本发明的一些具体优选的实施例中，用碱性溶液洗涤粉碎产物后，用去离子水进一步进行洗涤，后过滤、干燥，干燥温度为80-100℃，干燥后的干物质水分含量小于10wt％。
在本发明的一些实施方式中，步骤B中洗涤设备为搅拌式真空抽滤机，离心机，压滤机等本领域常用洗涤设备。
本发明中，所述碱液为氢氧化钠的水溶液。
在本发明的一些实施例中，所述氢氧化钠的水溶液的质量浓度为10％-50％，优选20％-40％。
在本发明的一些优选的实施例中，在步骤B中，洗涤至水溶液pH稳定在7-8，这样可以彻底洗除残留的催化剂。
根据本发明的一些实施方式，在步骤C中，所述水解反应的温度为30-60℃；所述水解反应的时间为0.5-6h，优选1-2h；水解反应过程中的搅拌转速70-120rpm。
在本发明的一些具体的实施例中，在步骤C中进行水解反应时，PSI与氢氧化钠水溶液的质量比为1∶(2-8)，得到聚天冬氨酸钠水溶液的固含量为20wt％-50wt％。
本发明中，经步骤C水解反应后获得的水解产物聚天冬氨酸钠具有一些固体杂质和小分子的盐类和过量的碱等杂质，需进行分离纯化。
本发明中，步骤D中所述分离纯化的方法包括物理分离法和/或化学分离法，优选为物理分离法。
在本发明的一些实施例中，所述物理分离法包括过滤、超滤、纳滤、离子交换和电渗析中的一种或几种。
在本发明的一些具体的实施例中，经步骤C水解反应后获得的水解产物聚天冬氨酸钠具有一些固体杂质，需进行过滤。
在一些实施例中，步骤D对水解产物进行过滤，由于产物具有一定粘度，采用硅藻土和/或活性炭作为助滤剂，优选50-200目的硅藻土，滤布为100-500目，可达到很好的过滤效果。
在另一些实施例中，步骤D对水解产物进行过滤，采用立式压滤机、卧式压滤机或离心机。
在一些优选的实施例中，步骤D对水解产物进行过滤的过程中可添加硅藻土或活性炭等助滤剂，以提高滤液过滤效率，滤除微细的悬浮物，保证滤液澄清度。
在本发明的一些进一步具体的实施例中，过滤后的聚天冬氨酸钠水溶液中，含有一些小分子的盐类和过量的碱等杂质，需进行分离纯化。
在一些优选的实施例中，步骤D中采用膜分离的方法进一步进行分离纯化，以除去小分子的盐类和过量的碱等杂质。
在一些更为优选的实施例中，步骤D中采用中空纤维超滤膜进行进一步进行分离纯化，以除去小分子的盐类和过量的碱等杂质，中空纤维超滤膜的规格可根据需要进行调整。
根据本发明的一些实施方式，在步骤E中，采用脱色剂进行脱色处理。
在本发明的一些实施例中，所述脱色剂包括活性炭、二氧化硅、硫酸铝和PA脱色剂(聚合氯化铝)中的一种或几种。
在本发明的一些实施例中，所述脱色处理的温度为40-70℃，优选50-60℃；所述脱色处理的时间为0.5-2小时。
聚天冬氨酸钠富含丰富的碳源和氮源，为微生物的生长和繁殖提供了良好的环境。若将未经灭菌处理的聚天冬氨酸钠用于化妆品行业，则会大大影响产品品质。因此，本发明在步骤F中对脱色产物进行灭菌处理。
本发明中对于灭菌处理方法没有特别的限制，可以采用本领域常规的灭菌方法，例如，可以采用高温或辐照进行灭菌处理。
在本发明的一些实施例中，高温灭菌处理的温度为80-100℃；高温灭菌处理的时间为20-120min。
在本发明的一些具体的实施例中，对过滤后的脱色产物进行灭菌处理的温度为80-100℃，时间为20-120min。
本发明中，所述防腐成分包括咪唑烷基脲、尼泊金甲脂、尼泊金丙酯、苯氧乙醇、乙基己基甘油、丁二醇、戊二醇、己二醇、辛二醇、对羟基苯乙酮和辛酰羟肟酸中的一种或几种。
在本发明的一些实施例中，以脱色产物的总重量计，所述防腐成分的用量为0.1wt％-10wt％，优选为0.1wt％-5wt％。ISO 11930-2012化妆品产品防腐功效评价的结果表明，添加防腐成分后，液体聚天冬氨酸钠产品可达到很好的抑制微生物生长。
本发明中，步骤F中可以采用离心喷雾干燥进行干燥，也采用冷冻干燥进行干燥。所述离心喷雾干燥的入口温度为140-200℃，出口温度为75-95℃。采用冷冻干燥的温度为-50至-10℃。
本发明中采用液相色谱法，通过液相色谱仪(岛津LC-20A)对聚天冬氨酸的分子量进行检测。
本发明中按照GB/T 5750.4-2006(铂钴比色法)采用比色仪(哈纳/HI96727)对聚天冬氨酸钠水溶液的色度进行检测。
本发明中按照GB/T 11007-2008(电导率仪试验方法)采用电导率仪(梅特勒/FE30)对聚天冬氨酸钠水溶液的电导率进行检测。
本发明中采用液相色谱法，通过液相色谱仪(岛津LC-20A)对聚天冬氨酸的纯度进行检测。
本发明中皮肤水分含量采用皮肤水分含量测试仪(Corneometer)(CM825，Courageand Khazaka，德国)进行测量。
本发明中皮肤水分流失量采用皮肤水分流失量测试仪(Vapometer)(TM300-MDD，Courage and Khazaka，德国)进行测量。
本发明中头发表面采用电子扫描电镜(SU1510，日立高新技术公司)进行测试。
实施例
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
实施例1：制备化妆品级聚天冬氨酸钠
将2000克L-天冬氨酸和20克磷酸(磷酸水溶液，85wt％)和40克柠檬酸(纯度≥99％)加热至170℃反应2小时，得到白色聚琥珀酰亚胺粉末或颗粒，粉碎后过60目筛网备用，使用2wt％的碳酸氢钠水溶液进行洗涤，洗到中性后，再用水进行洗涤，在80℃烘箱中干燥备用，取1000克干燥后的聚琥珀酰亚胺粉末，加入4000g质量分数为40％的氢氧化钠水溶液中，200目滤布过滤，采用截留分子量3000Da的中空纤维膜进行超滤，加纯水的量为过滤前溶液的3倍，浓缩加水2次。得到的浓缩液加入0.5wt％活性炭，在50℃温度下进行脱色0.5小时，过滤后80℃灭菌20分钟后，加入质量比0.5％咪唑烷基脲，得到一定浓度的聚天冬氨酸钠水溶液，分子量为3000-10000Da。颜色为无色至淡黄色，无特征气味。
实施例2：制备化妆品级聚天冬氨酸钠
将2000克L-天冬氨酸和80克磷酸(磷酸水溶液，85wt％)和160克柠檬酸(纯度≥99％)加热至200℃反应4小时，得到淡黄色聚琥珀酰亚胺粉末或颗粒，粉碎后过60目筛网备用，使用2wt％的碳酸氢钠水溶液进行洗涤，洗到中性后，再用水进行洗涤，在80℃烘箱中干燥备用，取1000克干燥后的聚琥珀酰亚胺粉末，加入5000g质量分数为40％的氢氧化钠水溶液中，200目滤布过滤，采用截留分子量10000Da的中空纤维膜进行超滤，加纯水的量为过滤前溶液的5倍，得到的浓缩液加入0.5wt％活性炭，在60℃温度下进行脱色0.5小时，过滤后80℃灭菌20分钟后，加入质量比0.5％咪唑烷基脲，得到一定浓度的聚天冬氨酸钠水溶液，分子量为30000-50000Da。颜色为淡黄色至黄色，无特征气味。
实施例3：制备化妆品级聚天冬氨酸钠
将2000克L-天冬氨酸和20克磷酸(磷酸水溶液，85wt％)和40克柠檬酸(纯度≥99％)加热至200℃反应2小时，得到白色聚琥珀酰亚胺粉末或颗粒，粉碎后过60目筛网备用，使用2wt％的碳酸氢钠水溶液进行洗涤，洗到中性后，再用水进行洗涤，在80℃烘箱中干燥备用，取1000克干燥后的聚琥珀酰亚胺粉末，加入4000g质量分数为40％的氢氧化钠水溶液中，200目滤布过滤，采用截留分子量3000Da的中空纤维膜进行超滤，加纯水的量为过滤前溶液的3倍，得到的浓缩液加入0.5wt％活性炭，在50℃温度下进行脱色，过滤后80℃灭菌20分钟后，离心喷雾干燥，白色聚天冬氨酸钠粉末，分子量为3000-10000Da，无特征气味。
实施例4：制备化妆品级聚天冬氨酸钠
将2000克L-天冬氨酸和80克磷酸(磷酸水溶液，85wt％)和160克柠檬酸(纯度≥99％)加热至200℃反应4小时，得到白色聚琥珀酰亚胺粉末或颗粒，粉碎后过60目筛网备用，使用2wt％的碳酸氢钠水溶液进行洗涤，洗到中性后，再用水进行洗涤，在80℃烘箱中干燥备用取1000克干燥后的聚琥珀酰亚胺粉末，加入40％的氢氧化钠水溶液中，200目滤布过滤，采用截留分子量10000Da的中空纤维膜进行超滤，加纯水的量为过滤前溶液的5倍，得到的浓缩液加入0.5wt％活性炭，在60℃温度下进行脱色，过滤后80℃灭菌20分钟后，离心喷雾干燥，得到白色聚天冬氨酸钠粉末，分子量为30000-50000Da，无特征气味。
实施例5：采用化妆品级聚天冬氨酸钠配制肌肤调理精华液并进行效果测试
1、肌肤调理精华液配方
以聚天冬氨酸钠为功效剂的肌肤调理精华液配方：以所述精华液总重量计包含以下成分：
2、效果测试
(1)皮肤水分含量测试
选志愿者26人，在温度22±1℃，湿度(50±5％)的条件下，将上述配方所制备的保湿液涂覆于志愿者皮肤表面，采用皮肤水分含量测试仪(Corneometer)(CM825，Courageand Khazaka，德国)分别在0h、2h、4h和8h时对志愿者的皮肤水分参数进行测定，获取8h内志愿者皮肤水份含量变化，结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，志愿者皮肤在2h、4h和8h皮肤水分含量显著性增加，说明以聚天冬氨酸钠为主剂的保湿液具有明显的保湿功效。不加聚天冬氨酸钠配方皮肤水分参数降低7-9％。
(2)皮肤水分流失测试
选志愿者12人，在温度22±1℃，湿度(50±5％)的条件下，将上述配方所制备的保湿液涂覆于志愿者皮肤表面，采用皮肤水分流失量量测试仪(Vapometer)(TM300-MDD，Courage and Khazaka，德国)分别在0h、2h、4h和8h时对志愿者的皮肤水分流失量进行测定，获取8h内志愿者皮肤水份流失量变化，结果如表2所示。
表2
从表2可以看出，志愿者皮肤在2h、4h和8h皮肤水分流失量显著性减小，说明以聚天冬氨酸钠为主剂的精华液具有明显的锁水功效，能够改善皮肤的屏障功能。不加聚天冬氨酸钠配方皮肤水分流失量增加1-2(g/m2·h)
(3)动物实验方法如下：取新鲜猪皮，在15℃35％RH(湿度)，浸泡放置2h后取出，干燥放置2h，前后对比图片如图1所示。
图1中，a为未经滋养精华液处理的新鲜猪皮，b为经滋养精华液浸泡的猪皮，结果表明，以聚天冬氨酸钠为功效剂的滋养精华液和皮肤有良好的亲和力，能够软化皮肤，充盈皮肤细胞，抑制皮肤收缩，增加皮肤弹性，改善皮肤外观。
实施例6：采用化妆品级聚天冬氨酸钠配制洗发水并进行效果测试
1、洗发水配方
所述洗发水以所述洗发水总重量计包含以下成分：
2、效果测试
分别利用上述的洗发水配方和不加聚天冬氨酸钠的上述洗发水配方进行半头实验，由专业评价师对以下测试项目进行主观评价，得到结果如表3所示，表中数字代表人数。
表3
表3统计结果表明，添加聚天冬氨酸钠为功效剂的洗发水，洗发时，泡沫细腻，干发的梳理性、光泽度和抗静电效果有明显改善。
实施例7：采用化妆品级聚天冬氨酸钠配制头发调理营养液并进行效果测试
1、头发调理营养液配方
头发调理营养液以所述头发调理营养液总重量计包含以下成分：
2、效果测试
具有烫染损伤头发的志愿者使用以聚天冬氨酸钠为主剂的护发液，使用15天前后用电子扫描电镜(SU1510，日立高新技术公司)测试，对比效果如附图2和3所示。
附图2为未经护发液处理的损伤头发的扫描电镜图，图3为经护发液处理15天后的扫描电镜图。结果表明，以聚天冬氨酸钠为主剂的护发液，可以修复各种原因导致的头发损伤。
实施例8：采用化妆品级聚天冬氨酸钠配制牙膏并进行效果测试
利用上述牙膏配方进行测试，测试对象为中老年吸烟人群24人，每天刷牙两次，使用一个月后，能够达到牙齿美白效果的比例为85％。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明做出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (11)

1.一种化妆品级聚天冬氨酸钠，其分子量为2000-100000Da，优选为3000-50000Da；1wt％的聚天冬氨酸钠的水溶液电导率为500-3000μs/cm，优选为700-2000μs/cm；20wt％的聚天冬氨酸钠水溶液色度为50-700°，优选为100-500°。
2.一种日化用品，其含有聚天冬氨酸钠。
3.根据权利要求2所述的日化用品，其特征在于，所述聚天冬氨酸钠为化妆品级聚天冬氨酸钠，优选所述聚天冬氨酸钠为如权利要求1所述的化妆品级聚天冬氨酸钠。
4.根据权利要求2或3所述的日化用品，其特征在于，所述日化用品包括护肤品、洗护用品、彩妆用品和口腔卫生用品。
5.根据权利要求4所述的日化用品，其特征在于，所述护肤品包括肌肤调理精华液，所述肌肤调理精华液以其总重量计包含以下成分：
6.根据权利要求4所述的日化用品，其特征在于，所述彩妆用品包括眼线液，所述眼线液以其总重量计包含以下成分：
7.根据权利要求4所述的日化用品，其特征在于，所述洗护用品包括卸妆液，所述卸妆液以其总重量计包含以下成分：
8.根据权利要求4所述的日化用品，其特征在于，所述洗护用品包括头发调理营养液，所述头发调理营养液以其总重量计包含以下成分：
9.根据权利要求4所述的日化用品，其特征在于，所述洗护用品包括沐浴露，所述沐浴露以其总重量计包含以下成分：
10.根据权利要求4所述的日化用品，其特征在于，所述洗护用品包括洗发水，所述洗发水以其总重量计包含以下成分：
11.根据权利要求4所述的日化用品，其特征在于，所述口腔卫生用品包括牙膏，所述牙膏以其总重量计包含以下成分：
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