CN109418279A - 一种杀菌组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氰霜唑与缬菌胺的杀菌组合物及其应用，有效成分为氰霜唑与缬菌胺，氰霜唑和缬菌胺的质量比为1:30～30:1，两者之和在杀菌组合物的百分含量为1‑60％，且可制备成可湿性粉剂、水分散粒剂、水悬浮剂、颗粒剂。本发明的杀菌组合物具有安全环保、杀菌效果好的优点，用于黄瓜、葡萄霜霉病，马铃薯、辣椒的晚疫病。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，尤其是杀菌剂领域，具体涉及一种两元复配的杀菌组合物及其应用。
背景技术
缬菌胺，英文名valifenalate，化学名称为N-(异丙氧基羧基)-L-缬氨酰基-(3RS)-3-(4-氯苯基)-β-丙氨酸甲酯，为氨基甲酸酯类杀菌剂，具有较强的内吸活性，对卵菌纲真菌病菌有很高的生物活性，具有保护和治疗作用。
氰霜唑属于磺胺咪唑类杀菌剂，由日本石原产业株式会社生产，作用机制是阻断卵菌纲病菌体内线粒体细胞色素bc1复合体的电子传递来干扰能量的供应，其结合部位为酶的Q1中心，与其他杀菌剂无交叉抗性，对卵菌纲杀菌如霜霉病、假霜霉病、疫霉病、腐霉病以及根肿菌纲的芸苔根肿菌具有很高的生物活性。
目前植物病菌的防治难度越来越大，一方面，随着种植结构的改变，瓜果、蔬菜等经济作物种植面积逐步扩大，病害发生程度、发生数量均有所提高，在防治上难度加大；另一方面，病原菌的抗性在持续的药剂选择压力下逐年上升，单剂的防治效果大打折扣，植物病害防治面临着重大调整。因此杀菌剂的复配或混配不失为一种有效的解决方式。
发明内容
基于上述情况，本发明的目的在于提供一种杀菌组合物及其制剂。该杀菌组合物适用范围广、预防与防治杀菌效果好、成本低，能够有效地防治霜霉病、疫病，可以制备成可湿性粉剂、水分散粒剂、水悬浮剂、颗粒剂，可作为黄瓜、葡萄、马铃薯、辣椒杀菌使用。
为实现本发明的发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种杀菌组合物，其特征在于该杀菌组合物包括有效成分氰霜唑和缬菌胺，这两种有效成分的质量比为1:30～30:1，优选为1:15～15:1，两者之和占杀菌组合物的百分含量为1-60％。
本发明的两元复配制剂中，除了有效成分外，还可添加农药上允许的助剂，以配制成任意一种剂型。优选加工成可湿性粉剂、水分散粒剂、水悬浮剂、颗粒剂。
所述的农药助剂包括分散剂、润湿剂、崩解剂、黏合剂、吸附剂、防冻剂、防腐剂、增稠剂等，这些助剂使用常用的公知的化合物。
本发明组分合理，预防与治疗相结合，杀菌效果好，杀菌谱宽，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，而是具有显著增效作用的，对作物安全性，对农作物霜霉病、疫苗病具有优异的防治效果。
具体实施方式
S1 50％氰霜唑·缬菌胺可湿性粉剂
氰霜唑48％、缬菌胺2％、分散剂烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯2.5％、润湿剂十二烷基硫酸钠1.5％、填料硅藻土补足。按照常规的制剂方法制得本发明的可湿性粉剂产品。
S2 30％氰霜唑·缬菌胺可湿性粉剂
氰霜唑8％、缬菌胺22％、分散剂木质素磺酸钙1％、润湿剂十二烷基苯磺酸钠0.5％、填料凹凸棒土补足。按照常规的制剂方法制得本发明的可湿性粉剂产品。
S3 10％氰霜唑·缬菌胺可湿性粉剂
氰霜唑8％、缬菌胺2％、分散剂木质酸磺酸钠0.5％、润湿剂十二烷基硫酸钠0.5％、填料活性白土补足。按照常规的制剂方法制得本发明的可湿性粉剂产品。
S4 40％氰霜唑·缬菌胺水分散粒剂
氰霜唑36％、缬菌胺4％、分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物1.5％、润湿剂十八烷基丁二酸钠1％、崩解剂硫酸铵3％、黏合剂葡萄糖4％、填料凹凸棒土补足。按照常规的制剂方法制得本发明的水分散粒剂产品。
S5 50％氰霜唑·缬菌胺水分散粒剂
氰霜唑15％、缬菌胺35％、分散剂聚羧酸钠2.5％、润湿剂十二烷基硫酸钠1.5％、崩解剂硫酸铵3.5％、黏合剂葡萄糖4.5％、填料硅藻土补足。按照常规的制剂方法制得本发明的水分散粒剂产品。
S6 60％氰霜唑·缬菌胺水分散粒剂
氰霜唑58％、缬菌胺2％、分散剂木质酸磺酸钠3％、润湿剂聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸钠2.5％、崩解剂硫酸铵4％、黏合剂淀粉5％、填料高岭土补足。按照常规的制剂方法制得本发明的水分散粒剂产品。
S7 20％氰霜唑·缬菌胺水悬浮剂
氰霜唑18％、缬菌胺2％、分散剂木质酸磺酸钙1％、润湿剂十二烷基苯磺酸钠0.5％、增稠剂阿拉伯胶1％、触变剂白炭黑1.5％、防冻剂丙二醇2.5％、防腐剂柠檬酸钠1％、去离子水补足。按照常规的制剂方法配制得本发明的水悬浮剂产品。
S8 28％氰霜唑·缬菌胺水悬浮剂
氰霜唑24％、缬菌胺4％、分散剂木质酸磺酸钠1.5％、润湿剂琥珀二辛酯磺酸钠1％、增稠剂硅酸镁铝2.5％、触变剂白炭黑2％、防冻剂丙三醇3％、防腐剂卡松2.5％、去离子水补足。按照常规的制剂方法配制得本发明的水悬浮剂产品。
S9 35％氰霜唑·缬菌胺水悬浮剂
氰霜唑10％、缬菌胺25％、分散剂烃基萘磺酸盐的甲醛缩合物2％、润湿剂十二烷基苯磺酸钠1.5％、增稠剂羟甲基纤维素聚乙烯醇4.5％、触变剂白炭黑3％、防冻剂丙三醇4％、防腐剂多聚甲醛3％、去离子水补足。按照常规的制剂方法配制得本发明的水悬浮剂产品。
S10 1％氰霜唑·缬菌胺颗粒剂
氰霜唑0.8％、缬菌胺0.2％、黏结剂糊精1.5％、硅藻土补足。按照常规的制剂方法配制得本发明的颗粒剂产品。
S11 5％氰霜唑·缬菌胺颗粒剂
氰霜唑2％、缬菌胺3％、黏结剂可溶淀粉2％、陶土补足。按照常规的制剂方法配制得本发明的颗粒剂产品。
S12 12％氰霜唑·缬菌胺颗粒剂
氰霜唑11％、缬菌胺1％、黏结剂海藻酸钠2.5％、膨润土补足。按照常规的制剂方法配制得本发明的颗粒剂产品。
对比例
D1 20％缬菌胺水悬浮剂
按照常规方法制得20％缬菌胺水悬浮剂。
D2 10％氰霜唑水悬浮剂
按照常规方法制得10％氰霜唑水悬浮剂。
1)室内活性测定试验
①对黄瓜霜霉病混配的联合作用测定
试验对象：黄瓜霜霉病
将原药制成需要的实验药剂，试验方法参考《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的联合作用测定》和《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第7部分：防治黄瓜霜霉病试验盆栽法》。
首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度(在预备试验的基础上，抑菌率在5～90％的范围内按等比级数设定)，采用盆栽法，将药液均匀喷施于叶面，待药液自然风干后备用，用孢子悬浮液喷雾接种，自然风干，然后移至恒温室。每天连续光照/黑暗各12h交替，在温度为17～22℃、相对湿度90％以上的条件下，培养7～10d。
根据调查数据，计算各处理的病情指数和防治效果。通过防效几率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50值。
用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供药剂对病菌的活性。复配的制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表1氰霜唑与缬菌胺组合物对黄瓜霜霉病的室内毒力测定
| 药剂处理 | EC<sub>50</sub>(mg/L) | ATI | TTI | CTC |
| 氰霜唑(A) | 9.43 | 102.53 | _ | _ |
| 缬菌胺(B) | 1.14 | 388.72 | _ | _ |
| A:B＝1:30 | 0.86 | 398.86 | 310.23 | 128.57 |
| A:B＝1:25 | 0.81 | 423.54 | 307.81 | 137.60 |
| A:B＝1:20 | 0.77 | 459.63 | 303.94 | 151.22 |
| A:B＝1:15 | 0.73 | 503.72 | 296.58 | 169.84 |
| A:B＝1:10 | 0.69 | 544.45 | 292.17 | 186.35 |
| A:B＝1:5 | 0.65 | 569.78 | 286.65 | 198.77 |
| A:B＝1:1 | 0.84 | 456.71 | 279.83 | 163.21 |
| A:B＝5:1 | 1.53 | 372.68 | 198.72 | 187.54 |
| A:B＝10:1 | 1.79 | 297.53 | 172.64 | 172.34 |
| A:B＝15:1 | 1.97 | 243.21 | 155.81 | 156.09 |
| A:B＝20:1 | 2.24 | 176.32 | 119.72 | 147.28 |
| A:B＝25:1 | 2.59 | 154.78 | 115.94 | 133.50 |
| A:B＝30:1 | 2.98 | 127.94 | 106.43 | 120.21 |
表1可以看出，氰霜唑与缬菌胺在1:30-30:1的质量比例范围内复配，CTC值都＞120，对黄瓜霜霉病表现为增效作用；其中氰霜唑与缬菌胺的配比为1:5，对黄瓜霜霉病表现为增效作用，CTC值为198.77。
②对葡萄霜霉病混配的联合作用测定
试验对象：葡萄霜霉病
孢子悬浮液的配制：取田间自然发病的新鲜葡萄病叶，用自然水冲净表面的孢子后，将病叶置于25℃条件下保湿24h来培养新鲜的孢子；用干净的毛笔将新鲜孢子刷于无菌蒸馏水中，配成孢子悬浮液。
叶盘法：将葡萄新枝条上健康无病的4-5位叶片喷洒相应的药液后自然晾干，用打孔器打取直径1cm的叶盘，叶背面朝上置于铺有无菌湿润滤纸的培养皿中，每皿放置15个叶盘，在叶盘中央滴20μL孢子悬浮液，置于生物培养箱中培养，培养条件为温度25℃、温度保持在80％左右、光照12h/d。
表2氰霜唑与缬菌胺组合物对葡萄霜霉病的室内毒力测定
表2可以看出，氰霜唑与缬菌胺在1:30-30:1的质量比例范围内复配，CTC值都＞120，对葡萄霜霉病表现为增效作用；其中氰霜唑与缬菌胺的配比为1:1，对葡萄霜霉病的增效作用最显著，CTC值为339.69。
③对马铃薯晚疫病混配的联合作用测定
实验对象：马铃薯晚疫病菌。将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的联合作用测定》和《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第12部分：防治晚疫病试验盆栽法》
首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度(在预备试验的基础上，抑菌率在5-90％的范围内按等比级数设定)。采用盆栽法，盆栽马铃薯幼苗2-4叶期备用。将药液均匀喷施于叶面至全部润湿，待药液自然风干后备用。用孢子悬浮液喷雾接种，自然风干，然后移至恒温室。接种后在每天连续光照/黑暗各12h交替，温度为18-20℃，以及接种后24h保持叶面有水膜，相对湿度90％以上的条件下，培养7-10d。
根据调查数据，计算各处理的病情指数和防治效果。通过防效几率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50值。
用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对病菌的活性。复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表3氰霜唑和缬菌胺组合对马铃薯晚疫病的室内毒力测定
表3可以看出，氰霜唑与缬菌胺在1:30-30:1的质量比例范围内复配，CTC值都＞120，对马铃薯晚疫病表现为增效作用；其中氰霜唑与缬菌胺的配比为1:5，对马铃薯晚疫病的增效作用最显著，CTC值为186.86。
④对辣椒晚疫病混配的联合作用测定
实验对象：马铃薯晚疫病菌。将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的联合作用测定》和《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第12部分：防治晚疫病试验盆栽法》
首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度(在预备试验的基础上，抑菌率在5-90％的范围内按等比级数设定)。采用盆栽法，盆栽马铃薯幼苗2-4叶期备用。将药液均匀喷施于叶面至全部润湿，待药液自然风干后备用。用孢子悬浮液喷雾接种，自然风干，然后移至恒温室。接种后在每天连续光照/黑暗各12h交替，温度为18-20℃，以及接种后24h保持叶面有水膜，相对湿度90％以上的条件下，培养7-10d。
根据调查数据，计算各处理的病情指数和防治效果。通过防效几率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50值。
用孙云沛计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对病菌的活性。复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表5氰霜唑和缬菌胺组合对辣椒晚疫病的室内毒力测定
表4可以看出，氰霜唑与缬菌胺在1:30-30:1的质量比例范围内复配，CTC值都＞120，对辣椒晚疫病表现为增效作用；其中氰霜唑与缬菌胺的配比为1:1，对辣椒晚疫病的增效作用最显著，CTC值为310.30。
2)田间药效试验
供试药剂：实施例S1-12。
对照药剂：对比例1-2。
试验对象：黄瓜霜霉病、葡萄霜霉病、马铃薯晚疫病、辣椒晚疫病。
试验方法：
采用常规喷雾法，均匀喷洒在叶片正反面。
调查与统计方法：
施药前调查病情基数，最后一次施药后10-14d再调查一次，共调查2次。每小区随机取四点，每点调查2株，每株调查全部叶片，每片叶按照病斑占叶面积的百分率分级记录。分级方法：
0级：无病；
1级：叶片上仅有少量小病斑，病斑占叶面积的10％以下；
3级：叶片上病斑占叶面积的10-25％；
5级：叶片上病斑占叶面积的26-50％；
7级：叶片上病斑占叶面积的50％以上；
9级：全叶发病枯萎。
病情指数＝[Σ(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶片数×9)]×100
防治效果/％＝(空白对照病情指数-药剂处理病情指数)/空白对照病情指数×100
表5防治黄瓜霜霉病田间试验
表6防治葡萄霜霉病田间试验
表7防治马铃薯晚疫病田间试验
表8防治辣椒晚疫病田间试验
从表5、6、7、8中可以看出，本发明通过两种有效成分缬菌胺与氰霜唑混配使用，对黄瓜霜霉病、葡萄霜霉病、马铃薯晚疫病、辣椒晚疫病的防效高于农药单独使用的防效，取得了显著的增效作用，提高了整体防除效果。
对黄瓜、葡萄、马铃薯、辣椒安全性调查，喷药后第1天及药后若干天观察，各试验处理对黄瓜、葡萄、马铃薯、辣椒无药害现象发生。
可以知道上述实施例仅为了说明发明原理而采用的示例性实施方式，然而本发明不仅限于此，本领域技术人员在不脱离本发明实质情况下，可以做出各种改进和变更，这些改进和变更也属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种杀菌组合物，其特征在于：有效成分为氰霜唑和缬菌胺，所述的氰霜唑和缬菌胺的质量比为1：30～30：1，两者之和占除草组合物中的质量百分数为1-60％。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：氰霜唑和缬菌胺的质量比为1:15～15:1。
3.根据权利要求1或2所述的杀菌组合物，其特征在于：所述的水稻除草组合物可制备成可湿性粉剂、水分散粒剂、水悬浮剂、颗粒剂。
4.根据权利要求1或2所述的杀菌组合物用于防治卵菌纲病害。
5.根据权利要求4所述的杀菌组合物用于防治霜霉病、疫病。
6.根据权利要求5所述的杀菌组合物用于防治黄瓜、葡萄霜霉病，马铃薯、辣椒晚疫病。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110973134A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-04-10 | 浙江中山化工集团股份有限公司 | 一种农药组合物 |
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2017
- 2017-08-30 CN CN201710767040.2A patent/CN109418279A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN110973134A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-04-10 | 浙江中山化工集团股份有限公司 | 一种农药组合物 |
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