CN109415795A - 自修复热障层及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过APS制造自修复热障层的方法，其特征在于，在所述热障层中引入含铝的MoSi2粉末，其中所述MoSi2粉末包含2至15重量%含量的铝。在此，以基于所述热障层计0.5至5重量%的质量含量引入所述MoSi2粉末。在该方法中，将所述热障层粉末在轴向上远离燃烧器的第一位点处注射，并将所述MoSi2粉末在轴向上更远离燃烧器的第二位点处注射，其中在第一和第二位点之间设定20至60 mm的注射距离(l)。通过双注射原理和注射距离(l)以及喷射距离的选择，确保了该热障层材料在等离子体射流中充分熔化，但是供入的MoSi2粉末仅熔化或开始熔化，而不发生材料的分解。由此，所述热障层与不配备有相应MoSi2粉末的热障层相比实现使用寿命的显著改进。

Description

自修复热障层及其制造方法
本发明涉及高温保护层领域，特别是陶瓷热障层（WDS），其如用于燃气涡轮或飞机涡轮。
现有技术
在氧化环境中用于高温基底的原料通常是连续形成热力学稳定的氧化物层的那些。该氧化物层用作环境与实际高温基底之间的屏障。已证明对此特别合适的合金尤其是形成氧化铝（Al2O3）、二氧化硅（SiO2）或氧化铬（Cr2O3）层的那些。其中例如包括不锈钢、超合金或金属间相MX，其中M = Ti、Fe、Co或Ni，且X = Al、Si或Cr。[1]
根据标准，首先对高温基底配备扩散保护层作为增粘剂层，在其上通常布置其它热保护层（英语：热障涂层，TBC）作为最上层。
经氧化钇部分稳定的二氧化锆（具有6至8重量％Y2O3的ZrO2 = YSZ）通常用作这类TBC（其也称为热障层）的标准材料，因为它既具有非常好的热机械性能，还可以非常好地通过增粘剂层与高温基底粘合。[2]
然而，此外其它陶瓷材料，例如锆酸钆或具有其它稳定性组分如MgO、CaO或CeO2的二氧化锆也适合作为热障层。
通常，目前的热障层通过等离子体喷涂或通过EB-PVD（英语：电子束物理气相沉积）施加到高温基底或增粘剂层上。虽然通过EB-PVD施加的层有利地具有柱状结构并且是可高度负荷的，但是其相比于通过等离子体喷涂而施加的层而言不利地具有更高的导热性。
一方面，在操作部件过程中由于热障层中的热负荷，可能发生裂缝，因为YSZ可以在高温下经历相变。另外，由于增粘剂层的氧化，经常在热障层中出现裂缝。
如果这些裂缝，特别是平行于界面的裂缝生长太严重，则所述裂缝可能导致热障层的剥落，由此不利地使得高温基底不再被保护。
从[3]已知，70％二硅化钼（MoSi2）和30％NiCrAlY的混合层作为增粘剂层和功能层之间的中间层应当实现使用寿命的改进。
作为另一种解决方法，Derelioglu等人[4]选择了一种解决方法，其中硼掺杂的MoSi2用作YSZ热障层中的牺牲材料，其应自动修复由于热所致的裂缝。在此，与裂缝相邻的所包含的MoSi2(B)颗粒应当优选氧化，在此形成无定形的SiO2相，其渗入所产生的裂缝中并在那里在形成固体ZrSiO4的情况下再次填充和封闭它们。自修复热障层的成功在此在很大程度上取决于引入的MoSi2(B)颗粒的大小及其分布。
迄今的YSZ和MoSi2混合层未显示出使用寿命的改进，而是相反地显示出使用寿命的减少和热障层的早期剥落。
但是，可以在[4]中示例性地显示自修复性能，其中在由YSZ和MoSi2制成的层中诱发裂缝，并且将其在热处理之后封闭。
此外已发现，MoSi2非常易于氧化。为了防止MoSi2颗粒的过早氧化，Sloof等人 [5]提出了应将它们预先用保护壳包围，其一方面预防氧化，但另一方面由于这种保护壳而允许形成裂缝且在这种情况下MoSi2也可以氧化。作为这种保护层的特别合适的材料，提到α-氧化铝（α-Al2O3）、锆石（ZrSiO4）和富铝红柱石（Al6Si2O13），其优选通过溶胶-凝胶法或通过原子层沉积（英语：原子层沉积，ALD）施加到MoSi2颗粒上。
然而在实践中已经表明，迄今融合到YSZ热障层中的MoSi2颗粒不适合作为自修复层，因为MoSi2的氧化不以受控方式发生，并且由于所得SiO2的体积膨胀而诱发额外的应力，其导致过早失效。迄今，尚未能够产生在操作条件下的使用寿命的改进。
目的和实现方式
本发明的目的是在要保护的部件的操作过程中修复陶瓷热障层中产生的裂缝，并因此防止热障层的过早剥落。
此外，本发明的目的是提供新颖、改进的自修复热障层，其具有上述性能并且适用于具有温度变化应力的高温工艺。
此外，本发明的目的是提供用于此类自修复热障层的相应制造方法。
本发明的目的通过具有主要权利要求的特征的用于制造自修复层障层的方法以及通过具有次要权利要求的特征的自修复热障层来实现。
所述制造方法或热障层的有利实施方式获自各自引用的权利要求。
本发明的主题
在本发明中已经发现，热障层，特别是含锆的热障层的自修复性能可以通过引入MoSi2而显著改进，其中在该热障层的制造中遵循一定的框架条件。
作为对此合适的热障层材料，特别是可考虑通过Y2O3稳定的二氧化锆。通过MgO、CaO或CeO2稳定的二氧化锆也对此适合作为热障层材料。另外，其它氧化物如MgAl2O4、Al2O3、TiO2、富铝红柱石、La2Zr2O7或Gd2Zr2O7或Y-Si-O化合物也可以在本发明中用作合适的热障层材料。
首先在本发明中提出，使用含铝的MoSi2粉末。根据本发明，选择原位包覆途径用于包覆具有氧化铝的自修复MoSi2颗粒。在此，将额外包含铝的相应MoSi2颗粒首先使用大气等离子体喷涂（APS）融合到热障层中。随后，通过热处理原位在MoSi2颗粒周围形成Al2O3保护壳。为此必要的是，在MoSi2颗粒中含有足够的铝储库。因此，所用的MoSi2粉末包含2至15重量％质量含量，优选3至12重量％质量含量的铝。
任选地，所用的MoSi2粉末还可以额外地包含最多2重量％的最大质量含量的硼。
本发明方法的另一个要求是，所述热障层的MoSi2粉末仅以5重量％的最大含量加入该热障层。有利地，加入基于所述热障层计0.1至5重量％含量的MoSi2粉末。
与迄今在文献中描述的不同，通过适当减少热障层中的MoSi2含量以及在引入YSZ热障层中时减少MoSi2分解，所述热障层的使用寿命相比于根据标准使用的YSZ层而言可以得到显著改进。
根据本发明，含锆石的热障层内的裂缝填充通过MoSi2的氧化来实现，由此形成SiO2。在热障层体系的典型操作温度下，其通常以玻璃态相存在，由此甚至可以填充长裂缝。同样形成的MoO3在操作温度过程中存在于气相中并相应地蒸发。
在密封该裂缝之后，形成的SiO2可以与热障层的ZrO2反应并形成锆石（ZrSiO4）。通过该反应，在同一位置对抗裂缝的再次形成，因为通过该反应，在这两种材料之间不再存在可能构成弱点的清晰界面。所产生的裂缝相应地通过所产生的SiO2和随后反应产生ZrSiO4而得以修复。
作为根据本发明制造自修复热障层的另一个关键点，已发现的是所引入的MoSi2粉末的温度。为了设定这种合适的温度而设置，通过大气等离子体喷涂（APS）制造所述热障层，并且除了供入实际的热障层粉末之外，还选择用于供入MoSi2粉末的单独的第二注射位点。该第二注射位点有利地导致，在施加过程中可以防止MoSi2分解并且同时热障层粉末最佳地用作热障层的基质材料。
在本发明中已经发现，通过MoSi2的涂覆需要相对低的等离子体气体温度，以防止材料分解。另一方面，在应制造两种材料的均匀混合层时，该等离子体气体必须具有足够的能量以使热障层粉末例如YSZ熔化。
对于通过APS制造自修复热障层的本发明方法，因此提出一种特殊的注射方法（双注射系统），其如图1中示意性所示，并且其中MoSi2粉末和YSZ粉末作为热障层粉末分开被注射。在此，MoSi2粉末的供入位点位于在轴向上远离燃烧器的第二位点。为此提出一种特殊的注射支架。在APS装置中可以自由地设定供入YSZ和MoSi2之间的注射距离(l)以及相对于等离子体射流轴的注射深度(d)。
等离子体的温度在从等离子体源至待涂覆的基底的方向上减小。因此，等离子体在供入热障层粉末的位置处通常具有比供入MoSi2粉末的位置处更高的温度。
在本发明中，特别是通过等离子体气体（Ar:He）以不同的电流强度和相对于基底表面约120 mm的总喷射距离进行研究。所述注射距离在此在20和50 mm之间变化。在此，在特别是大于30 mm的所选注射距离下，显示了由此制成的热障层的使用寿命的显著改进。
对于APS而言，许多参数例如电流强度、喷射距离、等离子体气体、所供入的材料的粒度分布等不能任意地自由选择。喷涂专家知道这种功能依赖性，并且可以根据所用的热障层粉末和所用的装置本身在本发明中进行优化。
每次喷射转变的层厚度通常随着电流强度的减小而降低，因为由于较低的电流强度而产生具有较低能量的等离子体。由此形成较少完全熔化的颗粒，这导致减少的层沉积。
在提高所设定的电流强度时，为了实现相同的效果，特别是要实现的孔隙率，就此而言还必须定期增大喷射距离。同时，在此还应增大注射距离。
如果应增大注射距离，一方面可以使用更细的颗粒，增加电流强度以及增加用于MoSi2粉末的输送气体量。
为了增大喷射距离，应相应提高电流强度。
通过增大喷射距离，供入等离子体的颗粒通常在它们到达基底表面之前具有更多的时间以熔化。根据本发明，通过适当选择注射距离(l)，确保了对于供入的MoSi2粉末仅存在减小的喷射距离，其因此也减少MoSi2颗粒在等离子体气体射流中的停留。以这种方式，一方面确保了所供入的MoSi2颗粒虽然熔化或开始熔化，但是没有发生材料的分解，而另一方面喷射距离足以使所供入的热障层粉末充分熔化。
另外，喷射距离和所选电流强度以及所用粉末对于沉积层的孔隙率具有影响。
如果想提高所供入的 MoSi2粉末的粒度，应减小注射距离和/或相应提高电流强度。
同时，等离子体气体例如（Ar:He）、（Ar:H2）或（Ar:N2）的选择对要设定的参数具有决定性的影响，因为根据等离子体气体产生不同的温度，即等离子体组成的变化经常导致温度和速度的变化。
对于（Ar:He）的使用，例如提出至少400A，优选420或470A的电流强度。然而，这仍然分别取决于所用的燃烧器。等离子体气体的典型输送速率为例如50slpm（slmp =标准升/分钟）。
因此，对于较冷的等离子体，可以提高电流强度和/或减小注射距离。相反，对于较热的等离子体，应减小电流强度和/或增大注射距离。
对于MoSi2粉末的输送气体的参数，例如与等离子体轴的距离(d)或输送气体的量或速度而言适用的是，应选择它们以使得供入的MoSi2粉末被注射到等离子体射流的中心。就此而言，相对于用于MoSi2粉末的等离子体射流轴的注射深度具有影响，因为在等离子体射流的边缘处经常发生湍流。
此外，应注意不在热障层中沉积太多的小MoSi2颗粒，因为在特别小的颗粒的情况下可能形成较差的铝保护层。在本发明中，太小的颗粒应理解为特别是具有明显小于1μm的粒度的颗粒。此外，小颗粒可能在输送和供入粉末时经常产生困难。
经融合的MoSi2颗粒的形状和大小在此取决于起始粉末和喷射参数。具有合适粒度分布的粉末的使用和颗粒在等离子体气体射流中的稍许开始熔化对于本发明方法而言是必不可少的。因此，对于本发明方法，使用中值粒径（d50）为5至60μm，优选中值粒径（d50）为10至50μm的MoSi2粉末。
与传统通过APS沉积的标准热障层相比，根据本发明使具有相同或稍许提高的孔隙率的多孔热障层沉积。通过APS沉积的标准YSZ热障层的孔隙率通常为15至25体积％。
根据本发明沉积的热障层的开孔孔隙率在此通过层磨片照片的图像分析来测定，并且为17至20体积％。
为了测定热障层的使用寿命，将其多次热循环。热循环在此包括在约1100℃下2小时高温阶段，然后在约60℃下15分钟低温阶段。
喷射之后的沉积层和所用粉末的化学组成可以通过X射线衍射（英语：X射线衍射，XRD）测定。
此外，用扫描电子显微镜（REM）进行研究，以更精确地分析样品的微观结构及其组成。此外，使用共聚焦激光显微镜进行显微样品研究，以获得关于样品的深度分布的信息。
总之，本发明的有利效果，即含锆石的热障层的改进的使用寿命通过下列方法步骤实现：
-通过APS在选择足够高的电流强度以及等离子体气体的情况下，喷射热障层颗粒；
-同时单独地喷射含铝的MoSi2颗粒。在此，通过注射距离(l)以及喷射距离的选择，确保了热障层材料等离子体射流中充分熔化，但所供入的MoSi2粉末仅熔化或开始熔化，而不发生材料的分解；
-通过引入基于所述热障层计5重量％的最大质量含量，优选0.5至5重量％的质量含量的MoSi2粉末，减少不希望的体积膨胀。
具体描述部分
此外，参考三个实施例和若干附图更详细地解释本发明，但这不应限制宽泛的保护范围。
图1显示了如在本发明方法中使用的双注射原理。
图2显示了在使用中值粒径d50 =20μm的MoSi2粉末时，参数喷射距离和电流强度对YSZ/MoSi2混合层孔隙率的影响。
图3显示了在使用中值粒径d50 =20μm的MoSi2粉末时，参数注射距离(l)和电流强度对例如 YSZ/MoSi2混合层的MoSi2含量和含Mo相的影响。
在此处介绍的实验中，使用MultiCoat APS设备。作为等离子体气体燃烧器，使用三阴极燃烧器Triplex Pro 210，其固定在六轴机器人上。循环样品（Zyklierproben）预先通过VPS涂覆有增粘剂层。使用F4等离子体气体燃烧器（来自Oerlikon Metco，Wohlen，瑞士的整体设备）。
通过使用80重量％质量含量的YSZ和20重量％质量含量的MoSi2的粉末混合物的APS使YSZ热障层沉积的初步研究表明MoSi2未融合到层中。除YSZ外，在层中只能检测到纯的立方Mo，这意味着在喷射过程中不利地发生MoSi2分解。
对于被制造以优化涂层参数的样品，使用VA钢作为基底。将其在涂覆之前通过喷砂粗糙化，以确保热障层与基底夹在一起（Verklammerung）。作为循环样品的基底材料，一方面使用Inconel 738，另一方面使用Hastelloy X。Hastelloy X基底用作标准基底。作为增粘剂层，通常使用来自HC Starck GmbH, Goslar, 德国公司的Amdry 365。
为了测试根据本发明制造的热障层体系和对比体系的可负荷性，对它们进行热循环。由此可以模拟该体系稍后在使用时受到的应力。在此使用两种不同类型的循环。
一方面等温炉循环，其中整个样品经受均匀热，另一方面梯度循环，其中样品从前面加热并从后面冷却。在梯度测试的情况下，在样品中产生热梯度，其比炉循环更可能反映稍后的操作条件。
实施例：
通过上述MultiCoat APS设备和三阴极燃烧器Triplex Pro 210，制造对比层（仅YSZ）以及本发明热障层两者。
在此，电流强度为420 A。
喷射距离设为120 mm。
注射距离(l)为40 mm。
中值粒径（d50）为33 μm的MoSi2粉末通过输送气体以7 slpm注射到等离子体射流中。
作为等离子体气体，使用46:4 slmp（Ar:He）的混合物。
作为热障层材料，使用YSZ。
作为增粘剂层，使用Amdry 365。
MoSi2质量含量为3质量%，基于YSZ-热障层计。
MoSi2粉末中的Al含量为12重量%。
根据本发明制造的MoSi2-YSZ混合层的约550个循环（炉循环）的使用寿命相比于可比拟的纯YSZ热障层而言高约260％。
产生本发明的工作得到欧盟第七框架计划[FP7/2007-2013]根据第309849号拨款协议的支持。
在本申请中引用的文献：
[1] W. G. Schoof, "Self Healing in Coatings at High Temperatures",Springer Series in Materials Science, "Self healing Materials", (2007) 第309至321页.
[2] F. Nozahic, D. Monceau, C. Estournès, "Thermal cycling and reactivityof a MoSi2/ZrO2 composite designed for self-healing thermal barriercoatings", Materials and Design 94 (2016) 第444至448页.
[3] K. Sonoya, S. Tobe, "Expanding of the fatigue life of thermal barriercoating by mixing MoSi2 to thermal sprayed layer, in Fracture and Strength ofSolids, Pts 1 and 2", W. Hwang和K.S. Han, Editors. 2000, Trans TechPublications Ltd: Zurich-Uetikon. 第909至914页.
[4] Z. Derelioglu, A.L. Carabat, G.M. Song, S. van der Zwaag, W.G. Sloof,"On the use of B-alloyed MoSi2 particles as crack healing agents in yttriastabilized zirconia thermal barrier coatings", Journal of the EuropeanCeramic Society, 第35卷, 第16期, 2015年12月, 第4507至4511页.
[5] W. G. Sloof, S. R. Turteltaub, A. L. Carabat, Z. Derelioglu, S. A.Ponnusami & G. M. Song, "Crack healing in yttria stabilized zirconia thermalbarrier coatings", Self healing materials - pioneering research in theNetherlands, S. van der Zwaag, E. Brinkman (编辑) IOS Press. 2015, theauthors and IOS Press. All rights reserved.
DOI:10.3233/978-1-61499-514-2-217。

Claims (12)

1.通过热障层粉末的大气等离子体喷涂（APS）在基底上制造自修复热障层的方法，
其特征在于，
- 在所述热障层中引入含铝的MoSi2粉末，其中所述MoSi2粉末包含2至15重量%含量的铝，
- 使用基于所述热障层计0.5至5重量%质量含量的MoSi2粉末，并
- 将所述热障层粉末在轴向上远离燃烧器的第一位点处注射，并将所述MoSi2粉末在轴向上更远离燃烧器的第二位点处注射到等离子体射流中，
- 其中在第一和第二位点之间设定20至60 mm的注射距离(l)。
2.根据权利要求1的方法，
其中使用如下热障层粉末，其包含具有Y2O3、MgO、CaO或CeO2作为稳定性组分的二氧化锆、Al2O3、TiO2、富铝红柱石、La2Zr2O7、Gd2Zr2O7或Y-Si-O。
3.根据权利要求1至2任一项的方法，
其中使用具有3至12重量%的铝含量的MoSi2粉末。
4.根据权利要求1至3任一项的方法，
其中使用具有额外最多2重量%的硼含量的MoSi2粉末。
5.根据权利要求1至4任一项的方法，
其中使用具有5 μm至60 μm的中值粒径d50，优选具有10 μm至50 μm的中值粒径d50的MoSi2粉末。
6.根据权利要求1至5任一项的方法，
其中在第一和第二位点之间设定30至50 mm的注射距离(l)。
7.根据权利要求1至6任一项的方法，
其中使用（Ar:He）作为等离子体气体，并设定大于400 A的电流强度。
8.根据权利要求1至7任一项的方法，
其中将所述热障层施加在至少一个首先沉积在基底上的增粘剂层上。
9.根据权利要求1至8任一项可制造的热障层，
其包含热障层材料作为基质，
以及基于所述热障层计0.5至5重量%质量含量的MoSi2粉末，
和额外的基于MoSi2质量含量计 2至12重量%质量含量的铝。
10.根据前述权利要求9的热障层，
其包含具有5至10重量%铝含量的MoSi2。
11.根据前述权利要求9至10任一项的热障层，
其包含具有额外最多2重量%硼含量的MoSi2。
12.根据权利要求9至11任一项的热障层，
其中所引入的MoSi2具有5 μm至60 μm的中值粒径d50，优选10 μm至50 μm的中值粒径。
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