CN109415575A - 具有低堆积密度的粘土 - Google Patents

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Abstract

公开了一种改性粘土，其特征在于小于60的平均形状因子、大于48%的沉积物空隙体积并含有少于30质量%的直径小于1微米的颗粒。该改性粘土可用于使用粘土和颜料的产品，包括涂料、漆和其它产品。

Description

具有低堆积密度的粘土
领域
本专利申请涉及改性以表现出低堆积密度（packing density）的粘土。此类粘土可用于多种多样的应用，包括纸和纸板涂料、漆、建筑涂料和工业涂料。
背景
粘土之类的颜料用于许多产品，包括涂料和漆。在某些应用中，使用表现出低堆积密度或高散堆体积（bulk volume）的颜料是有益的。建筑、工业和纸板涂料以及漆常用于遮盖粗糙或表面缺陷。提高颜料的堆积体积（packing volume）提高使用其的涂料或漆的每单位重量的体积。这带来更高的覆盖度和更好的遮盖性能。这有许多实例。一个实例是Fugitt等人的美国专利8,142,887，其描述了使用高形状因子颜料提高纸板涂料中的颜料的堆积体积的方法。高岭土（从此处开始被称为“粘土”）是用于许多工业应用的常见廉价颜料。粘土是从地面开采的天然存在的片状矿物，并经过加工以制造多种多样的产品。所有这些产品以宽范围的粒度和颗粒形状为特征。
概述
在一个实施方案中，所公开的高岭土颜料含有低细粒含量——规定为通过Sedigraph粒度分析仪测得少于30质量%的颗粒具有小于1微米的等效球直径，并具有通过大于48%的沉积物空隙体积测得的低堆积密度。
在第二实施方案中，公开了一种低堆积密度颜料，其可用于需要低密度高体积组合物的任何应用，如纸板涂料、填泥料（spackle）和建筑涂料。
附图简述
图1是显示通过第一测量方法（Sedigraph）记录的累计质量百分比 vs. 粒径的四种标准粘土的曲线图；
图2是显示通过第二测量方法（Digisizer）记录的累计质量百分比 vs. 粒径的相同粘土的曲线图；
图3是显示通过第一测量方法记录的累计质量百分比 vs. 粒径的改性后粘土的曲线图；
图4是显示通过第二测量方法记录的累计质量百分比 vs. 粒径的改性后粘土的曲线图；
图5是显示通过第一测量方法（Sedigraph）记录的粒径的频率分布的标准粘土的曲线图；
图6是显示通过第二测量方法（Digisizer）记录的频率分布 vs. 粒径的标准粘土的曲线图；
图7是显示通过第一测量方法记录的频率分布 vs. 粒径的改性粘土的曲线图；
图8是显示通过第二测量方法记录的累计质量百分比 vs. 粒径的改性粘土的曲线图；
图9是比较四种标准粘土和它们的改性对应物的沉积物空隙体积的条形图；
图10是显示沉积物空隙体积 vs. 标准粘土的量的四种粘土的曲线图；
图11是显示沉积物空隙体积 vs. 低于1微米直径的颗粒的量的四种粘土的曲线图；
图12是四种粘土的特定一种的曲线图，其显示该特定粘土的标准和改性形式的混合物的累计质量百分比 vs. 粒径；
图13是标准和改性粘土的共混物的沉积物空隙体积 vs. 改变的粗碳酸钙量的曲线图；和
图14是显示形状因子 vs. 累计质量百分比的改性粘土的曲线图。
详述
颜料材料，如粘土，包括高岭土，通常可通过粒度分布表征。粒度分布通常在决定颜料对于各种应用的可用性方面起到重要作用。宽粒度分布可能倾向于更密堆积并提供在某些应用中有利的更致密结构。较窄粒度分布或具有片状形状的颗粒可能倾向于更松散堆积并提供在另一些应用中有利的更疏松结构。
图1提供四种市售高岭土的累计质量分布 vs 粒径的图示。选择这些特定粘土以代表市售粘土的范围，并据报道具有明显小于60的形状因子（下面进一步描述形状因子）。这四种粘土各自代表可获自多个供应商的一类粘土。这些粘土之间的一个关键区别是作为累计质量曲线上的50%处的直径测得的平均粒度。所有四种颜料含有类似尺寸的颗粒，但由于存在的尺寸的不同比例，具有大约0.25µ至2µ的平均粒度。这些粘土是：
·#1粘土（来自Kamin的HYDRAFINE®）#1是相对较细的粘土，但仍具有较大颗粒。#1粘土通常具有大约85%的低于1微米的颗粒，和95%的< 2微米的颗粒。
·#2粘土（来自Thiele的KAOBRITE®）#2粘土较粗并具有大约75%的< 1微米的颗粒和85%的< 2微米的颗粒。
·分层粘土（来自Imerys的ASTRA-PLATE®）- 分层粘土据报道具有比标准粘土高的形状因子。粗略而言，它们具有大约30的报道的形状因子，而标准粘土具有大约15的形状因子。分层粘土具有类似于#2粘土的粒度分布。
·粗分层粘土（来自BASF的Nusurf）- 这是具有大约30的形状因子的较粗颜料。其具有大约35%的< 1微米的颗粒和50%的< 2微米的颗粒。
在本说明书中，上述四种粘土被称作“标准”粘土，意味着它们尚未通过下述改性而改变。如本文所用，颜料的“粒度”是指可使用粒度分析仪测得的颜料的等效球直径的分布，无论颗粒是球形（或近球形）还是非球形。图1中所示的累计粒度分布数据使用可购自Micromeritics Instrument Corporation of Norcross, Georgia的SEDIGRAPH® 5120粒度分析仪收集。这一仪器基于沉降速率测量粒度分布（斯托克斯定律）并作为比给定等效球直径细的累计质量百分比报道分布。对于前三种粘土，低于0.2微米以下的颗粒（该数据的下端）构成粘土的20-40%；对于最后一种粘土，构成粘土的大约10%。对于前三种粘土，基本没有大于8微米的颗粒，对于粗分层粘土，基本没有大于大约15微米的颗粒。
使用另一测量粒径的方法生成图2中的数据，由Micromeritics制造的DIGISIZER仪器获取。这一方法使用激光散射技术测量颗粒的遮挡面积。这一方法不依赖于沉降速率，尽管可获得有些类似的结果。Digisizer（图2）光散射结果显示通常比Sedigraph（图1）颗粒沉降数据所示大的颗粒。
这些标准粘土是市售粘土，并因此已经过精制和加工。将粗制粘土精制成商品的一个常见步骤是离心分离。离心极大提高重力效应以基于尺寸分离颗粒。这一方法通常用于使用相同的粗制粘土源制造多种产品。接着使用实验室技术将粘土“改性”，所述实验室技术也利用重力通过尺寸分离颗粒。代替动态离心，我们使用静态法。将粘土在水中稀释至10重量%固体并允许其沉降24小时。在24小时后，倒出液体部分，在容器底部留下沉积物。这一沉积物含有粒度分布的粗部分，而最细的颗粒保持悬浮在液体中。将该沉积物再悬浮和分散并在本文中描述为改性粘土。将上列四种“标准”粘土各自使用这种方法改性，且累计粒度分布显示在图3（Sedigraph方法）和图4（Digisizer方法）中。图3和4中的累计粒度分布显示略微S形曲线（尤其是图3），这是相当单峰分布的特征。低于1微米的颗粒的百分比极大降低，这些细粒已在沉降步骤中在上清液中除去。
可将图1-4中的累计粒度分布与图5-8中的相应频率分布比较。如图5-6中所见的“标准”粘土通常具有多峰分布，而如图7-8中所见的“改性”粘土具有更一致的分布，尤其在图7中，其中这四种改性粘土各自的Sedigraph数据表现出单峰和接近正态（高斯）频率分布。商业粘土有意制成宽粒度分布，因为这赋予它们良好的流体流动性质和较低粘度。
测试来自实施例1的粘土的原始和改性形式的通过沉积物空隙体积测得的堆积密度。沉积物空隙体积被报道为沉积物空隙体积百分比并如下测量：将粘土用水稀释至50重量%固体。使用Fisher Scientific accuSpin 400离心机将70克所得浆料的样品在8000g下离心90分钟。倒出上层清水并称重，由其已知沉积物内的空隙留存的水的重量。粘土的重量也是已知的。由水的密度和粘土颗粒密度，可以计算空隙的体积百分比。
图9是显示改性粘土的沉积物空隙体积的显著提高的条形图。标准粘土的沉积物空隙体积为大约40%至47%，而改性粘土的沉积物空隙体积明显更高并且为51%至57%。
图10显示各标准粘土与其各自的改性粘土的混合物的沉积物空隙体积，从该曲线图的左侧（全改性粘度 = 无标准粘土）到该曲线图的右侧（全标准粘土 = 无改性粘土）。这模拟从标准粘土中顺序除去细粒。沉积物空隙体积是该混合物中的改性粘土百分比的略微平滑和单调的函数。
在图11中，用不同的x轴，即与小于1微米直径的颗粒对应的粘土重量百分比重新绘制图10的数据。这显示细粒含量和颜料堆积之间的清楚关系。粘土中的小颗粒越少，沉积物空隙体积越高。此图也表明这四种颜料的性能非常类似，即使它们的平均粒度和粒度分布不同。
图12是由图10和11中所示的共混物得出的粒度分布的一个实例。其显示#1粘土标准和改性形式的各种混合物的累计粒度分布的计算Sedigraph数据。通过按比例平均来自标准和改性#1粘土测量的分布值计算这些分布。标准粘土的数据取自图1，且改性粘土的数据取自图3。对#2、分层和粗分层粘土生成类似的曲线。
改性粘土可与其它颜料组合使用。标准和改性粘土都与HYDROCARB® 60（来自Omya的粗重质碳酸钙）共混。图13显示该共混物的沉积物空隙体积。该曲线清楚表明改性粘土产生比标准粘土高的沉积物空隙体积，即使与重质碳酸钙共混。在20-30%的碳酸盐含量下表现出标准和改性粘土之间的最大差异，但在高达60%碳酸盐的碳酸盐含量下可见清楚差异。
表征粘土的另一方式是通过它们的形状因子。粘土具有片状形状。形状因子是片直径与片厚度的比率。有几种方式表征形状因子。Pabst等人公开了此处所用的方法（Part.Part. Syst. Charact. 24 (2007) 458–463）。也可能有用的是，用单个数字，如形状因子值表征改性粘土。如Pabst等人概述，使用来自Sedigraph（DS）和Digisizer（DD）的直径值计算形状因子或纵横比。
形状因子 = 3/2 π (DD/ DS)2
该计算需要来自各测量方法的具体直径值。在此处的任一粘土中有许多不同尺寸的颗粒，从标准粘土多峰粒度分布中选择代表性的粒度看起来是随意的。此外，形状因子被认为在任何给定粘土的整个粒度范围内改变。但是，改性粘土的通常单峰数据提供合理单点代表直径。例如，Sedigraph和Digisizer数据可在累计分布的中值（中点）直径处或在频率分布的模态（最高）直径处匹配。
基于中值和模态直径的结果显示在表1中的数据的前两列中。这些方法的任一种都可被视为有效，但如该表所示，这两种方法可能产生相当不同的值。
表1. 改性粘土的形状因子
来自中值直径的形状因子 来自模态直径的形状因子 来自表2-5的平均形状因子
#1粘土 41.8 39.5 53.7
#2粘土 33.2 33.3 33.7
分层粘土 29.5 38.2 43.2
粗分层粘土 23.5 38.4 33.5
改性#1和#2粘土的形状因子值大于这些材料普遍接受的值15。但是，都远小于通常被视为超扁平型（hyperplaty）粘土的下限阈值形状因子的值60。
由于上述两种测量形状因子的方法得出不同的值，在此使用第三种方法，其代表整个粒度分布内的平均值。通过以5%为增量从累计粒度分布中取粒度值，计算与粒度分布对应的形状因子分布。为了进一步研究在一定粒径范围内的形状因子，由在累计粒度分布内以5%为增量的Sedigraph和Digisizer直径测量结果计算形状因子。这产生对于整个粒度范围的形状因子分布。这四种改性粘土各自的数据显示在表2-5中。这些分布图示在图14中。该曲线图表明形状因子不一致，而是随粒度显著改变。因此，我们选择通过其平均形状因子表征各颜料。我们将其计算为表1-4中的形状因子值的算术平均值。改性粘土的平均形状因子从粗分层粘土的33.5到#1粘土的53.7，因此都远低于作为超扁平型粘土的下限阈值的值70。
因此看出该新型改性粘土具有小于60的形状因子、通常大于大约48的沉积物空隙体积和大约30%或更低的低于1微米的细粒百分比。该改性粘土可独自或与其它粘土混合提供有益效果。该改性粘土可用于纸涂料，特别是底涂料；漆和其它工业材料。
该改性粘土的细粒含量可相对较低。在一种表示中，如通过Sedigraph测得的，至多大约30重量%的粘土颗粒可具有小于1微米的粒度。在另一表示中，如通过Sedigraph测得的，至多大约25重量%的粘土颗粒可具有小于1微米的粒度。在另一表示中，如通过Sedigraph测得的，至多大约20重量%的粘土颗粒可具有小于1微米的粒度。
该改性粘土的沉积物空隙体积可相对较高。沉积物空隙体积通常为大约48%至60%；或大约50%至60%、或大约52%至60%、或大约55%至60%。
该改性粘土的平均形状因子小于60。
非粘土的颜料可以类似方式改性。其它颜料的实例包括，但不限于，沉淀碳酸钙、重质碳酸钙和滑石。
尽管已经显示和描述了所公开的改性粘土的各种实施方案，本领域技术人员在阅读说明书时可想到修改。本专利申请包括这样的修改并且仅受权利要求书的范围限制。
表2.（改性）#1粘土的计算形状因子
。
表3.（改性）#2粘土的计算形状因子
。
表4.（改性）分层粘土的计算形状因子
。
表5.（改性）粗分层粘土的计算形状因子
。

Claims (13)

1.一种组合物，其包含：
一定量的粘土颗粒，其具有低于60的平均形状因子、大于48%的沉积物空隙体积，和通过Sedigraph测得的少于30质量%的尺寸小于1微米的颗粒。
2.权利要求1的组合物，其中所述沉积物空隙体积大于50%。
3.权利要求1的组合物，其中所述沉积物空隙体积大于52%。
4.权利要求1的组合物，其中所述沉积物空隙体积大于55%。
5.权利要求1的组合物，其中所述沉积物空隙体积大于50%，且通过Sedigraph测得，少于25质量%的颗粒在尺寸上小于1微米。
6.权利要求5的组合物，其中所述沉积物空隙体积大于52%。
7.权利要求5的组合物，其中所述沉积物空隙体积大于55%。
8.权利要求1的组合物，其中所述沉积物空隙体积大于50%，且通过Sedigraph测得，少于20质量%的颗粒在尺寸上小于1微米。
9.权利要求8的组合物，其中所述沉积物空隙体积大于52%。
10.权利要求8的组合物，其中所述沉积物空隙体积大于55%。
11.一种组合物，其包含：
一定量的粘土颗粒，其具有低于60的平均形状因子、大于52%的沉积物空隙体积，和通过Sedigraph测得的少于18质量%的尺寸小于1微米的颗粒。
12.权利要求11的组合物，其中所述沉积物空隙体积大于55%。
13.权利要求1的组合物，其中所述沉积物空隙体积如下测量：
将粘土分散在水中以形成50重量%固体的浆料；
将70克浆料样品在8000g下离心90分钟；
倒出沉降粘土上方的上层清水并将上层清水称重X；
测定沉降粘土中的剩余水的重量为Y= 70/2-X (g)；
测定剩余水的体积为Vw=Y/1 g/cc；
测定粘土体积Vc为70/2 /Z，其中Z是以g/cc计的粘土的已知密度；和测定空隙体积百分比为Vw / (Vw+Vc) *100%。
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