CN109406674B - 一种流动相混合器、液相色谱分析仪以及二甲戊灵杂质分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明通过在流动相混合器内部设置可转动的混合板，使得流动相在流经混合板上的混合孔时驱使混合板转动，混合板的转动不断剪切流动相形成混合效果的同时，混合板下侧的扰流杆还可以对流动相进行进一步的混合；即使得混合器在没有设置需要外力驱动的动态混合结构的情况下取得了动态混合器快速混合流动相的技术效果；并且在搅拌过程中逸出的气体随流动相流至脱气室时即可被充分脱除，而后进入混合外筒，即保证了脱气过程不会对流动相的组分比例造成波动影响。
Description
技术领域
本发明涉及液相色谱分析技术领域，尤其为一种流动相混合器、液相色谱分析仪以及二甲戊灵杂质分析方法。
背景技术
在进行杂质分析时，现有技术通常采用色谱分析法，而为了分析出杂质中的同分异构体，通常需要采用色谱梯度分析法，即流动相的不同组分在不同时间段内有所不同，因此需要将流动相的不同组分进行快速混合；由于工作环境的要求，混合器为了减少结构上的对接缝并且为了避免对流动相的选择造成限制，通常采用静态而非动态的结构，如图5所示，主要依靠在具有一定长度以及一定空间的混合器内部设置多个扰流板，流动相在混合器内不断遭遇扰流板而改变流向时得到混合，因此现有技术的混合器对长度具有一定的要求，换句话讲，在泵压一定的情况下，需要相对较长的时间才能实现充分混合；并且因此导致混合器的容积相对较大，从而在梯度分析法尤其是非线性梯度时，流动相的组分需要较长时间才能满足分析要求，即便是线性梯度分析时，流动相的灵敏性也大打折扣；另外，对流动相的脱气作业若发生在进入混合器之前，则流动相各组分在进入混合器之后仍可能释放少量气体；若流动相的脱气作业发生在混合之后，则局部压力的变化又可能使得混合后的流动相的组分比例发生变化，最终流动相直接进入色谱柱影响洗脱效果。
发明内容
本发明目的在于解决上述问题，提供了一种流动相混合器、液相色谱分析仪以及二甲戊灵杂质分析方法，具体由以下技术方案实现：
一种流动相混合器，包括竖直设置的混合内筒、脱气筒以及混合外筒；混合内筒的上端开设有进液孔，混合内筒的下部固定插接于所述脱气筒内，并且混合内筒的下部侧壁具有连通混合内筒内部与脱气筒内部的第一排出孔，所述混合内筒外壁与脱气筒内壁之间形成环状的脱气室，脱气室的上端连接有负压源，从而使得脱气室的上部呈真空状；所述脱气筒的下部插接于所述混合外筒中，并且脱气筒的上部侧壁设置有连通脱气室与混合外筒内部的第二排出孔；所述混合外筒的底壁设置有出液孔；所述混合内筒的中部可水平转动地设置有混合板，所述混合板具有若干个纵向导通的混合孔，流体穿过混合孔自混合板的上侧向下侧流动时，混合孔的内壁与流体相迎，从而流体穿过混合孔时，混合板受流体的作用力而转动；所述混合板的下侧面设置有若干扰流杆。
本发明通过在流动相混合器内部设置可转动的混合板，使得流动相在流经混合板上的混合孔时驱使混合板转动，混合板的转动不断剪切流动相形成混合效果的同时，混合板下侧的扰流杆还可以对流动相进行进一步的混合；即使得混合器在没有设置需要外力驱动的动态混合结构的情况下取得了动态混合器快速混合流动相的技术效果；并且在搅拌过程中逸出的气体随流动相流至脱气室时即可被充分脱除，而后进入混合外筒，即保证了脱气过程不会对流动相的组分比例造成波动影响；另外，负压源的设置可以加大混合板两侧的压力差，使得混合板易于转动。
所述的流动相混合器，其进一步设计在于，所述混合内筒的中部内壁设置有托环，所述托环的内圈边沿位于所述混合板的边缘下方。
所述的流动相混合器，其进一步设计在于，所述混合内筒的中部固定设置有托板，所述托板的中部设置有支撑柱，混合板的下侧面中央具有凹槽，所述支撑柱顶撑于所述凹槽。
上述的支撑柱以及托环结构，在混合器空间狭小并且对选用材料限制较多从而难以设置轴承等转动支承部件时，即可使得混合板即使在非工作状态下也处于易于转动的姿态。
所述的流动相混合器，其进一步设计在于，所述托板具有均布有若干通孔。
所述的流动相混合器，其进一步设计在于，所述托板的下方设置有位于混合内筒中的若干扰流板，所述扰流板上具有扰流孔，相邻两个扰流板上的扰流孔螺旋状交叉分布。
扰流板非必要构件，旨在于对经过混合板混合的流动相进行进一步混合。
所述的流动相混合器，其进一步设计在于，所述混合内筒内侧上部水平设置有位于所述混合板上方的导流板，所述导流板上竖向设置有若干导流通孔。
所述的流动相混合器，其进一步设计在于，所述混合孔的内壁呈螺旋曲面形。
所述的流动相混合器，其进一步设计在于，所述脱气室的上部内壁横向设置有位于第二排出孔上方的脱气膜，该脱气膜透气不透水。
脱气膜可以确保流动相与脱气室上部的真空空间相隔离。
所述的流动相混合器，其进一步设计在于，所述第二排出孔为斜孔，其位于脱气筒内壁的一侧沿口低于位于脱气筒外壁一侧沿口。
所述的流动相混合器，其进一步设计在于，所述脱气筒的下部外壁设置有若干第一扰流螺旋板，混合外筒的内壁设置有若干第二扰流螺旋板，第一扰流螺旋板、第二扰流螺旋板的宽度均小于混合外筒内壁与脱气筒外壁之间的水平距离，并且所述第一扰流螺旋板与第二扰流螺旋板螺旋状交叉分布。
流动相进入混合外筒内时，经过脱气的流动相在第一扰流螺旋板和第二扰流螺旋板之间形成的曲折流道中经过进一步混合，使得流动相的组分比例满足分析要求。
一种液相色谱分析仪，包括若干流动相储液瓶、若干溶剂泵、流动相混合器、进样阀、色谱柱、检测器以及记录仪，各溶剂泵的入口端分别通过管路与一流动相储液瓶连接，溶剂泵的出口端均通过管路与所述流动相混合器的进液孔连接，流动相混合器的出液孔通过管路连接进样阀，所述进样阀通过管路与所述色谱柱的入口端连接，所述检测器连接于所述色谱柱的出口端，记录仪与所述检测器电信号连接；所述流动相混合器包括竖直设置的混合内筒、脱气筒以及混合外筒；混合内筒的上端开设有所述进液孔，混合内筒的下部固定插接于所述脱气筒内，并且混合内筒的下部侧壁具有连通混合内筒内部与脱气筒内部的第一排出孔，所述混合内筒外壁与脱气筒内壁之间形成环状的脱气室，脱气室的上端连接有负压源，从而使得脱气室的上部呈真空状；所述脱气筒的下部插接于所述混合外筒中，并且脱气筒的上部侧壁设置有连通脱气室与混合外筒内部的第二排出孔；所述混合外筒的底壁设置有所述出液孔；所述混合内筒的中部可水平转动地设置有混合板，所述混合板具有若干个纵向导通的混合孔，流体穿过混合孔自混合板的上侧向下侧流动时，混合孔的内壁与流体相迎，从而流体穿过混合孔时，混合板受流体的作用力而转动；所述混合板的下侧面设置有若干扰流杆。
所述的液相色谱分析仪，其进一步设计在于，所述混合内筒的中部内壁设置有托环，所述托环的内圈边沿位于所述混合板的边缘下方；所述混合内筒的中部固定设置有托板，所述托板的中部设置有支撑柱，混合板的下侧面中央具有凹槽，所述支撑柱顶撑于所述凹槽；所述托板具有均布有若干通孔；所述托板的下方设置有位于混合内筒中的若干扰流板，所述扰流板上具有扰流孔，相邻两个扰流板上的扰流孔螺旋状交叉分布。
所述的液相色谱分析仪，其进一步设计在于，所述混合内筒内侧上部水平设置有位于所述混合板上方的导流板，所述导流板上竖向设置有若干导流通孔。
所述的液相色谱分析仪，其进一步设计在于，所述混合孔的内壁呈螺旋曲面形。
所述的液相色谱分析仪，其进一步设计在于，所述脱气室的上部内壁横向设置有位于第二排出孔上方的脱气膜，该脱气膜透气不透水；所述第二排出孔为斜孔，其位于脱气筒内壁的一侧沿口低于位于脱气筒外壁一侧沿口。
所述的液相色谱分析仪，其进一步设计在于，所述脱气筒的下部外壁设置有若干第一扰流螺旋板，混合外筒的内壁设置有若干第二扰流螺旋板，第一扰流螺旋板、第二扰流螺旋板的宽度均小于混合外筒内壁与脱气筒外壁之间的水平距离，并且所述第一扰流螺旋板与第二扰流螺旋板螺旋状交叉分布。
该液相色谱分析仪由于采用了具有混合板的混合器，提高了混合效率从而减小了混合器的规格尺寸，并且无需设置单独的脱气结构，从而提高了梯度分析法的流动相灵敏度，确保了分析结果准确。
一种二甲戊灵杂质分析方法，该方法采用了一种液相色谱分析仪，所述液相色谱分析仪包括若干流动相储液瓶、若干溶剂泵、流动相混合器、进样阀、色谱柱、检测器以及记录仪，各溶剂泵的入口端分别通过管路与一流动相储液瓶连接，溶剂泵的出口端均通过管路与所述流动相混合器的进液孔连接，流动相混合器的出液孔通过管路连接进样阀，所述进样阀通过管路与所述色谱柱的入口端连接，所述检测器连接于所述色谱柱的出口端，记录仪与所述检测器电信号连接；所述流动相混合器包括竖直设置的混合内筒、脱气筒以及混合外筒；混合内筒的上端开设有所述进液孔，混合内筒的下部固定插接于所述脱气筒内，并且混合内筒的下部侧壁具有连通混合内筒内部与脱气筒内部的第一排出孔，所述混合内筒外壁与脱气筒内壁之间形成环状的脱气室，脱气室的上端连接有负压源，从而使得脱气室的上部呈真空状；所述脱气筒的下部插接于所述混合外筒中，并且脱气筒的上部侧壁设置有连通脱气室与混合外筒内部的第二排出孔；所述混合外筒的底壁设置有所述出液孔；所述混合内筒的中部可水平转动地设置有混合板，所述混合板具有若干个纵向导通的混合孔，流体穿过混合孔自混合板的上侧向下侧流动时，混合孔的内壁与流体相迎，从而流体穿过混合孔时，混合板受流体的作用力而转动；所述混合板的下侧面设置有若干扰流杆；所述检测器包括二极管阵列检测器和紫外检测器所述色谱柱为C18反相色谱柱；具体包括如下步骤：
1）、配置样品溶液：用药匙取供试品二甲戊灵原药颗粒置于密封袋中，碾压成粉末状；然后用实验室配备的万分之一电子天平准确称取50mg二甲戊灵原药粉末，将该粉末置于50ml 容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度线，摇匀；而后用移液管精密量取1ml置于10ml容量瓶中，用乙腈稀释到刻度，摇匀形成待分析的样品溶液备用。
2）、配置流动相：流动相包含A组分和B组分；A组分配置步骤如下：取一烧杯，向烧杯中倒入适量的85%色谱级磷酸试剂；然后用1ml刻度吸管或者大肚吸管准确量取1ml前述色谱级磷酸试剂缓缓加入装有1000ml水的大烧杯中；抽滤后置于流动相储液瓶中待用；B组分为色谱级乙腈，取适量乙腈放入流动相储液瓶中，过滤待用。
3）、将样品溶液经由所述进样阀注入定量环中，流动相储液瓶各自对应连接一所述溶剂泵，对两个溶剂泵的工作参数进行设置，使得流动相的A组分和B组分在不同时间的混合比例如下：0 分钟-3 分钟：60%A+40%B；3分钟-30分钟由60%A+40%B 线性梯度变化至10%A+90%B ；30 分钟-40 分钟：保持10%A+90%B；流动相的流速：0.5ml/min；色谱柱的柱温：30℃；检测波长有三个：210nn，245nm，280nm。
附图说明
图1是本发明流动相混合器的内部结构示意图。
图2是流动相外部结构示意图。
图3混合板结构示意图。
图4是液相色谱分析仪结构组成示意图。
图5是现有静态混合器的结构示意图。
图6是实施例色谱分析生成的色谱图。
图7是作为对比的采用常规静态混合器进行色谱分析实验生成的色谱图。
具体实施方式
以下结合说明书附图以及实施例对本发明进行进一步说明：
如图1所示的流动相混合器包括竖直设置的混合内筒1、脱气筒2以及混合外筒3；混合内筒1的上端开设有进液孔11，混合内筒的下部固定插接于脱气筒2内，并且混合内筒的下部侧壁具有连通混合内筒内部与脱气筒内部的第一排出孔12，混合内筒外壁与脱气筒内壁之间形成环状的脱气室4，脱气室的上端连接有负压源，具体采用真空泵连接脱气室上端的开口41，并且可在脱气室内设置压力传感器，便于对脱气室内的真空度进行监测，从而实时控制脱气室内的真空度，使得脱气室的上部持续呈真空状。
脱气筒2的下部插接于混合外筒中，并且脱气筒的上部侧壁设置有连通脱气室与混合外筒内部的第二排出孔21；混合外筒3的底壁设置有出液孔31；混合内筒的中部可水平转动地设置有混合板5，混合板具有若干个纵向导通的混合孔51，流体穿过混合孔自混合板的上侧向下侧流动时，混合孔的内壁与流体相迎，从而流体穿过混合孔时，混合板5受流体的作用力而转动；混合板的下侧面设置有若干扰流杆52。
实施例在使用时，流动相多个组分汇流自进液孔11进入混合内筒后，流动相穿过混合板上的混合孔时驱使混合板转动，混合板的转动不断剪切流动相形成混合效果的同时，混合板下侧的扰流杆还可以对流动相进行进一步的混合；即使得混合器在没有设置需要外力驱动的动态混合结构的情况下取得了动态混合器快速混合流动相的技术效果；经过搅拌的流动相自第一排出孔进入脱气筒与混合内筒之间的脱气室，自下而上流动；流动相上行至第二排出孔高度时自第二排出孔进入混合外筒内，由于脱气室内加载的负压源，从而流动相在脱气室内上行的过程中压力逐渐减小，在搅拌过程中逸出的气体随流动相流上行至第二排出孔高度时即可与流动相分离继续上行从而被充分脱除，流动相自第二排出孔进入混合外筒，在混合外筒内继续混流即保证了脱气过程不会对流动相的组分比例造成波动影响；另外，负压源的设置可以加大混合板两侧的压力差，使得混合板易于转动。
混合内筒1的中部内壁设置有托环13，托环13的内圈边沿位于混合板的边缘下方。混合内筒的中部固定设置有托板，托板14的中部设置有支撑柱15，混合板5的下侧面中央具有凹槽51，支撑柱顶撑于凹槽。
上述的支撑柱以及托环结构，在混合器空间狭小并且对选用材料限制较多从而难以设置轴承等转动支承部件时，即可使得混合板即使在非工作状态下也处于易于转动的姿态。
混合内筒1内侧上部水平设置有位于混合板上方的导流板6，导流板上竖向设置有若干导流通孔61。混合孔的内壁呈螺旋曲面形。具体而言，混合板可采用轻质陶瓷材料制成。导流板6可以避免流动相进入混合内筒时分布不均，
托板具有均布有若干通孔16。托板的下方设置有位于混合内筒中的若干扰流板7，扰流板上具有扰流孔71，相邻两个扰流板上的扰流孔螺旋状交叉分布。
扰流板非必要构件，旨在于对经过混合板混合的流动相进行进一步混合。
脱气室的上部内壁横向设置有位于第二排出孔上方的脱气膜42，该脱气膜透气不透水。具体采用聚丙烯高分子聚合物材料和聚四氟乙烯高分子聚合物材料，脱气膜具有0.01*0.2微米的微孔。脱气膜可以确保流动相与脱气室上部的真空空间相隔离。
第二排出孔21为斜孔，其位于脱气筒内壁的一侧沿口低于位于脱气筒外壁一侧沿口。
脱气筒2的下部外壁设置有若干第一扰流螺旋板22，混合外筒3的内壁设置有若干第二扰流螺旋板32，第一扰流螺旋板、第二扰流螺旋板的宽度均小于混合外筒内壁与脱气筒外壁之间的水平距离，并且第一扰流螺旋板与第二扰流螺旋板螺旋状交叉分布。
流动相进入混合外筒内时，经过脱气的流动相在第一扰流螺旋板和第二扰流螺旋板之间形成的曲折流道中经过进一步混合，使得流动相的组分比例满足分析要求。而之所以第一扰流螺旋板、第二扰流螺旋板均被设置成螺旋状，旨在为了满足生产过程中装配的需要。
一种液相色谱分析仪，包括若干流动相储液瓶100、若干溶剂泵200、流动相混合器300、进样阀400、色谱柱500、检测器600以及记录仪700，各溶剂泵的入口端分别通过管路与一流动相储液瓶连接，溶剂泵的出口端均通过管路与流动相混合器的进液孔连接，流动相混合器的出液孔通过管路连接进样阀，进样阀通过管路与色谱柱的入口端连接，检测器连接于色谱柱的出口端，记录仪与检测器电信号连接；其中的流动相混合器采用了上述实施例所披露的流动相混合器。
该液相色谱分析仪由于采用了具有混合板的混合器，提高了混合效率从而减小了混合器的规格尺寸，并且无需设置单独的脱气结构，从而提高了梯度分析法的流动相灵敏度，确保了分析结果准确。
一种二甲戊灵杂质分析方法，该方法采用了上述实施例的液相色谱分析仪，其中检测器包括二极管阵列检测器和紫外检测器，色谱柱为C18反相色谱柱；具体包括如下步骤：
1）、配置样品溶液：用药匙取供试品二甲戊灵原药颗粒置于密封袋中，碾压成粉末状；然后用实验室配备的万分之一电子天平准确称取50mg二甲戊灵原药粉末，将该粉末置于50ml 容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度线，摇匀；而后用移液管精密量取1ml置于10ml容量瓶中，用乙腈稀释到刻度，摇匀形成待分析的样品溶液备用。
2）、配置流动相：流动相包含A组分和B组分；A组分配置步骤如下：取一烧杯，向烧杯中倒入适量的85%色谱级磷酸试剂；然后用1ml刻度吸管或者大肚吸管准确量取1ml前述色谱级磷酸试剂缓缓加入装有1000ml水的大烧杯中；抽滤后置于流动相储液瓶中待用；B组分为色谱级乙腈，取适量乙腈放入流动相储液瓶中，过滤待用。
3）、将样品溶液经由进样阀注入定量环中，流动相储液瓶各自对应连接一溶剂泵，对两个溶剂泵的工作参数进行设置，使得流动相的A组分和B组分在不同时间的混合比例如下：0 分钟-3 分钟：60%A+40%B；3分钟-30分钟由60%A+40%B 线性梯度变化至10%A+90%B ；30 分钟-40 分钟：保持10%A+90%B；流动相的流速：0.5ml/min；色谱柱的柱温：30℃；检测波长有三个：210nn，245nm，280nm；记录仪最终所获取的色谱图如6所示，各波峰被有效分离；作为对比，采用常规混合器参与实验，在其他实验参数保持不变的前提下形成的色谱图如图7所示。
Claims (7)
1.一种流动相混合器，其特征在于，包括竖直设置的混合内筒、脱气筒以及混合外筒；混合内筒的上端开设有进液孔，混合内筒的下部固定插接于所述脱气筒内，并且混合内筒的下部侧壁具有连通混合内筒内部与脱气筒内部的第一排出孔，所述混合内筒外壁与脱气筒内壁之间形成环状的脱气室，脱气室的上端连接有负压源，从而使得脱气室的上部呈真空状；所述脱气筒的下部插接于所述混合外筒中，并且脱气筒的上部侧壁设置有连通脱气室与混合外筒内部的第二排出孔；所述混合外筒的底壁设置有出液孔；所述混合内筒的中部可水平转动地设置有混合板，所述混合板具有若干个纵向导通的混合孔，流体穿过混合孔自混合板的上侧向下侧流动时，混合孔的内壁与流体相迎，从而流体穿过混合孔时，混合板受流体的作用力而转动；所述混合板的下侧面设置有若干扰流杆；所述混合内筒的中部内壁设置有托环，所述托环的内圈边沿位于所述混合板的边缘下方；所述混合内筒的中部固定设置有托板，所述托板的中部设置有支撑柱，混合板的下侧面中央具有凹槽，所述支撑柱顶撑于所述凹槽；所述混合内筒内侧上部水平设置有位于所述混合板上方的导流板，所述导流板上竖向设置有若干导流通孔；所述混合孔的内壁呈螺旋曲面形；所述脱气室的上部内壁横向设置有位于第二排出孔上方的脱气膜，该脱气膜透气不透水。
2.根据权利要求1所述的流动相混合器，其特征在于，所述托板具有均布的若干通孔。
3.根据权利要求2所述的流动相混合器，其特征在于，所述托板的下方设置有位于混合内筒中的若干扰流板，所述扰流板上具有扰流孔，相邻两个扰流板上的扰流孔螺旋状交叉分布。
4.根据权利要求1所述的流动相混合器，其特征在于，所述第二排出孔为斜孔，其位于脱气筒内壁的一侧沿口低于位于脱气筒外壁一侧沿口。
5.根据权利要求1所述的流动相混合器，其特征在于，所述脱气筒的下部外壁设置有若干第一扰流螺旋板，混合外筒的内壁设置有若干第二扰流螺旋板，第一扰流螺旋板、第二扰流螺旋板的宽度均小于混合外筒内壁与脱气筒外壁之间的水平距离，并且所述第一扰流螺旋板与第二扰流螺旋板螺旋状交叉分布。
6.一种液相色谱分析仪，包括若干流动相储液瓶、若干溶剂泵、流动相混合器、进样阀、色谱柱、检测器以及记录仪，各溶剂泵的入口端分别通过管路与一流动相储液瓶连接，溶剂泵的出口端均通过管路与所述流动相混合器的进液孔连接，流动相混合器的出液孔通过管路连接进样阀，所述进样阀通过管路与所述色谱柱的入口端连接，所述检测器连接于所述色谱柱的出口端，记录仪与所述检测器电信号连接；该液相色谱分析仪的特征在于，所述流动相混合器包括竖直设置的混合内筒、脱气筒以及混合外筒；混合内筒的上端开设有所述进液孔，混合内筒的下部固定插接于所述脱气筒内，并且混合内筒的下部侧壁具有连通混合内筒内部与脱气筒内部的第一排出孔，所述混合内筒外壁与脱气筒内壁之间形成环状的脱气室，脱气室的上端连接有负压源，从而使得脱气室的上部呈真空状；所述脱气筒的下部插接于所述混合外筒中，并且脱气筒的上部侧壁设置有连通脱气室与混合外筒内部的第二排出孔；所述混合外筒的底壁设置有所述出液孔；所述混合内筒的中部可水平转动地设置有混合板，所述混合板具有若干个纵向导通的混合孔，流体穿过混合孔自混合板的上侧向下侧流动时，混合孔的内壁与流体相迎，从而流体穿过混合孔时，混合板受流体的作用力而转动；所述混合板的下侧面设置有若干扰流杆；所述混合内筒的中部内壁设置有托环，所述托环的内圈边沿位于所述混合板的边缘下方；所述混合内筒的中部固定设置有托板，所述托板的中部设置有支撑柱，混合板的下侧面中央具有凹槽，所述支撑柱顶撑于所述凹槽；所述托板具有均布的若干通孔；所述托板的下方设置有位于混合内筒中的若干扰流板，所述扰流板上具有扰流孔，相邻两个扰流板上的扰流孔螺旋状交叉分布；所述混合内筒内侧上部水平设置有位于所述混合板上方的导流板，所述导流板上竖向设置有若干导流通孔；所述混合孔的内壁呈螺旋曲面形；所述脱气室的上部内壁横向设置有位于第二排出孔上方的脱气膜，该脱气膜透气不透水；所述第二排出孔为斜孔，其位于脱气筒内壁的一侧沿口低于位于脱气筒外壁一侧沿口；所述脱气筒的下部外壁设置有若干第一扰流螺旋板，混合外筒的内壁设置有若干第二扰流螺旋板，第一扰流螺旋板、第二扰流螺旋板的宽度均小于混合外筒内壁与脱气筒外壁之间的水平距离，并且所述第一扰流螺旋板与第二扰流螺旋板螺旋状交叉分布。
7.一种二甲戊灵杂质分析方法，其特征在于，该方法采用了一种液相色谱分析仪，所述液相色谱分析仪包括若干流动相储液瓶、若干溶剂泵、流动相混合器、进样阀、色谱柱、检测器以及记录仪，各溶剂泵的入口端分别通过管路与一流动相储液瓶连接，溶剂泵的出口端均通过管路与所述流动相混合器的进液孔连接，流动相混合器的出液孔通过管路连接进样阀，所述进样阀通过管路与所述色谱柱的入口端连接，所述检测器连接于所述色谱柱的出口端，记录仪与所述检测器电信号连接；所述流动相混合器包括竖直设置的混合内筒、脱气筒以及混合外筒；混合内筒的上端开设有所述进液孔，混合内筒的下部固定插接于所述脱气筒内，并且混合内筒的下部侧壁具有连通混合内筒内部与脱气筒内部的第一排出孔，所述混合内筒外壁与脱气筒内壁之间形成环状的脱气室，脱气室的上端连接有负压源，从而使得脱气室的上部呈真空状；所述脱气筒的下部插接于所述混合外筒中，并且脱气筒的上部侧壁设置有连通脱气室与混合外筒内部的第二排出孔；所述混合外筒的底壁设置有所述出液孔；所述混合内筒的中部可水平转动地设置有混合板，所述混合板具有若干个纵向导通的混合孔，流体穿过混合孔自混合板的上侧向下侧流动时，混合孔的内壁与流体相迎，从而流体穿过混合孔时，混合板受流体的作用力而转动；所述混合板的下侧面设置有若干扰流杆；所述混合内筒的中部内壁设置有托环，所述托环的内圈边沿位于所述混合板的边缘下方；所述混合内筒的中部固定设置有托板，所述托板的中部设置有支撑柱，混合板的下侧面中央具有凹槽，所述支撑柱顶撑于所述凹槽；所述托板具有均布的若干通孔；所述托板的下方设置有位于混合内筒中的若干扰流板，所述扰流板上具有扰流孔，相邻两个扰流板上的扰流孔螺旋状交叉分布；所述检测器包括二极管阵列检测器和紫外检测器所述色谱柱为C18反相色谱柱；具体包括如下步骤：
1）、配置样品溶液：用药匙取供试品二甲戊灵原药颗粒置于密封袋中，碾压成粉末状；然后用实验室配备的万分之一电子天平准确称取50mg二甲戊灵原药粉末，将该粉末置于50ml 容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度线，摇匀；而后用移液管精密量取1ml置于10ml容量瓶中，用乙腈稀释到刻度，摇匀形成待分析的样品溶液备用；
2）、配置流动相：流动相包含A组分和B组分；A组分配置步骤如下：取一烧杯，向烧杯中倒入适量的85%色谱级磷酸试剂；然后用1ml刻度吸管或者大肚吸管准确量取1ml前述色谱级磷酸试剂缓缓加入装有1000ml水的大烧杯中；抽滤后置于流动相储液瓶中待用；B组分为色谱级乙腈，取适量乙腈放入流动相储液瓶中，过滤待用；
3）、将样品溶液经由所述进样阀注入定量环中，流动相储液瓶各自对应连接一所述溶剂泵，对两个溶剂泵的工作参数进行设置，使得流动相的A组分和B组分在不同时间的混合比例如下：0 分钟-3 分钟：60%A+40%B；3分钟-30分钟由60%A+40%B 线性梯度变化至10%A+90%B ；30 分钟-40 分钟：保持10%A+90%B；色谱柱的柱温：30℃；检测波长有三个：210nn，245nm，280nm。
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