CN109402472A - 一种用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于增材制造的Al‑Cu‑Li‑Sc‑Zr铝合金粉末的制备方法，其包括以下步骤：向中频炉内的坩埚中加入纯铝锭，并对铝锭进行预热；将熔炼室的温度升高至700‑850℃，纯铝熔化开始后向熔炼室通入氩气，使熔炼室压力为0.6‑0.9MPa；使坩埚内熔体温度达到1150‑1300℃，加入纯铜锭、纯锆，保温15‑25min；调高坩埚降温至800‑900℃，熔炼室压力调节至0.3‑0.7MPa，加入Al‑Sc中间合金，待中间合金熔化完全后，保温5‑15min；使坩埚内熔体温度降低至700‑790℃，熔炼室压力调节至0.05‑0.15MPa，加入纯锂；待纯锂完全熔化后，将坩埚保持在780‑820℃；采用气雾化制粉方式进行制粉。相比于现有的用于增材制造的铝合金粉末，本申请的铝合金粉末具有较好地理学性能，同时制备工艺简单，制备成本低廉，对铝合金的增材制造具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末及其制备方法，属于增材制造用粉末制备技术领域。
背景技术
增材制造技术是快速成型技术的一种，它是一种以三维模型为基础，运用金属粉末或者塑料等可粘合材料，通过逐层扫描，层层堆垛的方式来构造出立体三维零件的技术。该技术结合了CAD/CAM、光学、数控及材料科学等各类学科，应用领域非常广泛，在珠宝、医疗、鞋类、工业设计、建筑、航空航天、汽车、教育等都有应用前景。
目前针对铝合金材料增材制造，使用的粉末材料比较固定，一般为AlSi10Mg、AlSi7Mg、AlSi12等铝硅合金居多，由于有较好的焊接性能，增材制造工艺比较成熟。但由于AlSi系列合金力学性能不高，导致增材制造的零件力学性能也不足，不能满足目前对铝合金增材制造零件高强度的要求。近期许多研究机构也开展了高强铝合金粉末的研发，Al-Sc合金体系也是研发重点，但由于Sc价格高，粉末产品成本大幅提高。因此需要研发新型铝合金粉末材料，在适用于增材制造的同时，力学性能有所提高，同时还要控制成本，使得材料能够推广应用。
在增材制造用高强铝合金粉末研发过程中，进行合金化设计提高材料性能，使得该材料体系在适于雾化制粉形成粉末的同时，在增材制造过程中有较好的焊接性能，合金元素能显著提高材料力学性能。
专利文献1（公开号：CN107502795A）公开了一种用于增材制造的高强铝合金金属粉末材料及其制备方法，其通过对传统牌号如5XXX系列铝合金当中添加Sc、Zr等元素，使用合金元素对材料进行强化，达到增强合金性能的目的。在常规铝合金牌号中添加Sc、Zr能够提高材料增材制造的性能，但在目前的气雾化制粉工艺下，5XXX系铝合金在15-53μm段的收得率基本在30%左右，进口的制粉设备能接近40%，材料整体成本升高会导致材料价格偏高，不利于产品推广。并且5XXX系铝合金力学性能不高，虽然添加了Sc、Zr能提升材料性能，但存在限制，很难突破500MPa。
专利文献2（公开号：CN108330344A）公开了一种3D打印7xxx铝合金及其制备方法，通过对传统牌号如7XXX系铝合金当中额外添加Si元素，通过Al-Si共晶相生成提高合金焊接性能，使得原本不适用于增材制造的7XXX系铝合金能够在增材制造过程中成型且无裂纹产生。Si元素虽然能提升铝合金的焊接性能，提高材料增材制造成型能力，但由于Si元素的添加使得合金力学性能大幅下降，该方案下7XXX系铝合金强度由600MPa以上降低到300MPa，强度低于AlSi10Mg打印强度，应用价值较低。
发明内容
为了提高适用于增材制造的铝合金的强度，本发明提供一种用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末及其制备方法，具体技术方案如下。
一种用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末，其特征在于：该铝合金的质量百分数组成为Cu：1.0%-6.0%，Li：0.5%-3%，Sc：0.1%-2.0%，Zr：0.05%-1.0%，其余为Al及不可去除的杂质元素。
进一步优选方案为：所述铝合金粉末的Sc和Zr元素质量百分数比例为2:1。
本发明还涉及一种用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
1）、向中频炉内的坩埚中加入纯铝锭，并对铝锭进行预热，预热温度为350-450℃；
2）、将熔炼室的温度升高至700-850℃，使纯铝锭熔化，熔化开始后向熔炼室通入氩气，使熔炼室压力为0.6-0.9MPa；
3）、加大中频炉的功率，使坩埚内熔体温度达到1150-1300℃，加入纯铜锭、纯锆，保温8-15min；
4）、调低中频炉的功率，使坩埚降温至800-900℃，熔炼室压力调节至0.3-0.7MPa，加入Al-Sc中间合金和Al-Li中间合金，待中间合金熔化完全后，保温5-15min；或者调低中频炉的功率，使坩埚降温至800-900℃，熔炼室压力调节至0.3-0.7MPa，加入Al-Sc中间合金，待中间合金熔化完全后，保温5-15min之后调低中频炉的功率，使坩埚内熔体温度至700-790℃，熔炼室压力调节至0.05-0.15MPa，加入由覆铝包覆的纯锂金属；
5）、待合金原料完全熔化后，将坩埚保持在780-820℃；
6）、采用气雾化制粉方式进行制粉。
进一步地，所述步骤1）之前，用酒精润湿清洁布对熔炼室内壁进行擦拭；坩埚用酒精润湿清洁布进行擦拭。目的是为减少熔炼炉内的水分对熔炼过程影响。
进一步地，所述步骤1）之前，对熔炼原料进行去氧化膜、超声洗涤和干燥处理。以保证原料纯净度，减少杂质的带入。
进一步地，所述步骤1）中，在熔炼室真空度达到1×10-2pa以下后，向熔炼室中充入高纯氩气，使得熔炼室压力与大气压相同；预热过程中，打开高纯氩气充气阀和单向排气阀。预热使得纯铝锭释放夹杂气体，高纯氩气能够置换出熔炼室中的夹杂气体。预热时间为8-20min。
进一步地，所述步骤5）中，在合金原料完全熔化后，将熔炼室压力调节至2-5KPa。
进一步地，在所述步骤6）之前还具有对完全熔化的熔体进行电磁搅拌的步骤。有利于合金成分的均匀性，提高制粉后的粉末的一致性。
进一步地，所述步骤6）中，雾化气体压力在0.5MPa~8MPa范围内。
进一步地，所述步骤6）中，熔炼室气压保持在10KPa以上。在保证熔体顺利流动的基础上减少雾化过程中元素挥发。
进一步地，上述方法制备的铝合金粉末的质量百分数组成为Cu：1.0%-6.0%，Li：0.5%-3%，Sc：0.1%-2.0%，Zr：0.05%-1.0%，其余为Al及不可去除的杂质元素。
进一步优选方案为：上述铝合金粉末的Sc和Zr元素质量百分数比例为2:1。
本申请的铝合金中Cu元素作为铝合金常用的添加元素，主要是用于提升铝合金材料的力学性能，通过形成Al-Cu合金相对合金有强度提升。Li元素的添加第一是通过形成AlLi相和AlCuLi相对合金强度提升，同时，Li元素的添加能够降低合金熔融液的表面张力，使得该材料在雾化过程中更易于细粉的产生，从而大大提升产品细粉收得率，降低成本。Sc元素的添加主要是与Zr元素一并成为铝合金的变质处理剂，在铝合金晶界析出Al3（Sc、Zr）相显著细化粉末晶粒，使得粉末材料在打印过程中焊接性能增强适用于激光选区熔化等增材制造工艺，同时在打印过程中，在零件内也能细化晶粒，提升打印件力学性能。Zr元素的添加主要是为了减少Sc元素的添加，降低材料成本，同时Zr含量为Sc含量1/2时，固溶效果最好。
与现有技术相比，本发明的铝合金粉末通过针对性的合金设计以及制备方法，制备出的铝合金粉末晶粒细小，该粉末经过雷尼绍AM400型金属增材制造设备加工成拉伸试棒，沉积态试样棒拉伸强度为400MPa，通过热处理后试样棒拉伸强度为480MPa。相比于现有的用于增材制造的铝合金粉末，本申请的铝合金粉末具有较好地理学性能，同时制备工艺简单，制备成本低廉，对铝合金的增材制造具有重要的意义。
具体实施方式
实施例1
制备Al-5Cu-2Li-0.3Sc-0.15Zr合金粉末，制粉前清理熔炼炉，用酒精润湿清洁布对熔炼室内壁进行擦拭。新坩埚需用酒精润湿清洁布擦拭。投料前熔炼原料进行去氧化膜、超声洗涤和干燥处理。熔炼过程工艺：在坩埚中加入纯铝锭，在熔炼室真空度达到1×10-2pa以下后，向熔炼室充入高纯氩气，使得熔炼室压力与大气压相同，开始熔炼。熔炼过程首先调节中频炉功率，使坩埚内温度为400℃，对纯铝锭进行预热，使原料受热均匀，释放夹杂气体，同时可打开高纯氩气充气阀和单向排气阀，置换金属锭中加热溢出的杂质气体，预热10min后调大熔炼功率升温，温度控制在800℃左右，使铝锭熔化；熔化开始后向熔炼室充入一定量高纯氩气，使熔炼室压力为0.7MPa，防止Al元素挥发，铝锭熔化后加大功率，使坩埚内熔体温度达到1250℃，从二次加料口加入纯铜锭和纯锆，保温10min，调低熔炼功率，使坩埚内熔体温度至850℃，熔炼室压力调节至0.5Mpa，自二次加料口加入Al-Sc中间合金和Al-Li中间合金，待中间合金熔化后，保温10min。调高中频炉功率，保持高功率2min电磁搅拌熔液后进入雾化过程。雾化过程：在熔炼同时将保温坩埚加热至800℃，待熔炼过程完毕，开始制粉，雾化气体压力为3.5MPa，熔炼室正压保持在9KPa，同时雾化桶和集粉罐通入大流量冷却水，保证粉末的冷却速率。雾化时间为9分10秒，雾化完成后等待粉末降温，完成制粉。制备粉末经过筛分后15-60μm区间内粉末收得率为50%左右，该粉末经过雷尼绍AM400型金属增材制造设备使用后，测试6根拉伸试样棒，3根沉积态，3根热处理态，沉积态试样棒拉伸强度为400MPa左右，通过热处理后试样棒拉伸强度为480MPa左右。
实施例2
制备Al-4Cu-3Li-0.4Sc-0.2Zr合金粉末，制粉前清理熔炼炉，用酒精润湿清洁布对熔炼室内壁进行擦拭。新坩埚需用酒精润湿清洁布擦拭。投料前熔炼原料进行去氧化膜、超声洗涤和干燥处理。熔炼过程工艺：在坩埚中加入纯铝锭，在熔炼室真空度达到1×10-2pa以下后，向熔炼室充入高纯氩气，使得熔炼室压力与大气压相同，开始熔炼。熔炼过程首先调节中频炉功率，使坩埚内温度为400℃，对纯铝锭进行预热，使原料受热均匀，释放夹杂气体，同时可打开高纯氩气充气阀和单向排气阀，置换金属锭中加热溢出的杂质气体，预热10min后调大熔炼功率升温，温度控制在800℃左右，使铝锭熔化；熔化开始后向熔炼室充入一定量高纯氩气，使熔炼室压力为0.7MPa，防止Al元素挥发，铝锭熔化后加大功率，使坩埚内熔体温度达到1250℃，从二次加料口加入纯铜锭和纯锆，保温10min，调低熔炼功率，使坩埚内熔体温度至850℃，熔炼室压力调节至0.5Mpa，自二次加料口加入Al-Sc中间合金，待中间合金熔化后，保温10min。继续调低熔炼功率，使坩埚内熔体温度至750℃，熔炼室压力0.1MPa，自二次加料口加入由覆铝包覆的纯锂金属，同时调高中频炉功率，目的为熔化添加的合金原料同时对熔体进行电磁搅拌，待加入原料熔化后，保持高功率2min，将熔炼室压力调节至3KPa 左右，进入雾化过程。雾化过程：在熔炼同时将保温坩埚加热至800℃，待熔炼过程完毕，开始制粉，雾化气体压力为3.3MPa，熔炼室正压保持在9KPa，同时雾化桶和集粉罐通入大流量冷却水，保证粉末的冷却速率，熔炼炉计时雾化时间为9分14秒。雾化完成后等待粉末降温，完成制粉。制备粉末经过筛分后15-60μm区间内粉末收得率为50%左右，该粉末经过雷尼绍AM400型金属增材制造设备使用后，测试6根拉伸试样棒，3根沉积态，3根热处理态，沉积态试样棒拉伸强度为400MPa，通过热处理后试样棒拉伸强度为480MPa。
对比例
制备Al-4Cu-3Li-0.4Sc-0.1Zr合金粉末、Al-4Cu-3Li-0.4Sc-0.3Zr合金粉末和Al-5Cu-2Li-0.3Sc-0.2Zr合金粉末，Sc元素与Zr元素不以2:1含量添加时，打印件拉伸强度为400 MPa左右，但通过热处理后，试样拉伸棒拉伸强度为450-470MPa之间，无法到达480MPa。
Claims (10)
1.一种用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末，其特征在于：该铝合金的质量百分数组成为Cu：1.0%-6.0%，Li：0.5%-3%，Sc：0.1%-2.0%，Zr：0.05%-1.0%，其余为Al及不可去除的杂质元素。
2.如权利要求1所述的用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末，其特征在于：所述铝合金粉末的Sc和Zr元素质量百分数比例为2:1。
3.一种用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
1）、向中频炉内的坩埚中加入纯铝锭，并对铝锭进行预热，预热温度为350-450℃；
2）、将熔炼室的温度升高至700-850℃，使纯铝锭熔化，熔化开始后向熔炼室通入氩气，使熔炼室压力为0.6-0.9MPa；
3）、加大中频炉的功率，使坩埚内熔体温度达到1150-1300℃，加入纯铜锭、纯锆，保温8-15min；
4）、调低中频炉的功率，使坩埚降温至800-900℃，熔炼室压力调节至0.3-0.7MPa，加入Al-Sc中间合金和Al-Li中间合金，待中间合金熔化完全后，保温5-15min；或者调低中频炉的功率，使坩埚降温至800-900℃，熔炼室压力调节至0.3-0.7MPa，加入Al-Sc中间合金，待中间合金熔化完全后，保温5-15min之后调低中频炉的功率，使坩埚内熔体温度至700-790℃，熔炼室压力调节至0.05-0.15MPa，加入由覆铝包覆的纯锂金属；
5）、待合金原料完全熔化后，将坩埚保持在780-820℃；
6）、采用气雾化制粉方式进行制粉。
4.如权利要求3所述的用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤1）之前，用酒精润湿清洁布对熔炼室内壁进行擦拭；坩埚用酒精润湿清洁布进行擦拭。
5.如权利要求3所述的用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤1）之前，对熔炼原料进行去氧化膜、超声洗涤和干燥处理。
6.如权利要求3所述的用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，在熔炼室真空度达到1×10-2pa以下后，向熔炼室中充入高纯氩气，使得熔炼室压力与大气压相同；预热过程中，打开高纯氩气充气阀和单向排气阀。
7.如权利要求3所述的用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中，在合金原料完全熔化后，将熔炼室压力调节至2-5KPa。
8.如权利要求3所述的用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤6）中，雾化气体压力在0.5MPa~8MPa范围内；熔炼室气压保持在10KPa以上。
9.如权利要求3所述的用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，其特征在于：制备出的铝合金粉末的质量百分数组成为Cu：1.0%-6.0%，Li：0.5%-3%，Sc：0.1%-2.0%，Zr：0.05%-1.0%，其余为Al及不可去除的杂质元素。
10.如权利要求9所述的用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述铝合金粉末的Sc和Zr元素质量百分数比例为2:1。
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