CN109401185B - 煤矿井下远距离火区封堵材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了煤矿井下远距离火区封堵材料，包括复合树脂、芳香族聚酰胺纤维、聚乙烯基吡咯烷酮、乙二醇、复合阻燃剂、三亚乙基二胺、二氯甲烷、复合稳泡剂、复合固化剂、聚甲基丙烯酸甲酯；材料中所含游离甲醛低，树脂活性高，具有快速凝固和高膨胀性能，所形成的泡沫密度小，发泡膨胀倍数35倍以上，泡沫反应速度快，具有很好的阻燃性和抗燃烧性，能够主动接顶，浆料注入充填空间后，将包括巷道周边煤岩裂隙在内的密闭空间充实，加上密闭墙顶部充满后填充材料自身的膨胀挤压，充填体与巷道四周紧密结合，火区缩封和与封闭区贯通中，构成一个整体性和气密封很好的绝缘墙体，起到很好的隔绝效果。

Description

煤矿井下远距离火区封堵材料
技术领域
本发明涉及煤矿火灾治理领域，特别涉及一种煤矿井下远距离火区封堵材料。
背景技术
我国煤炭自燃火灾十分严重，在开采煤层中，大约有50％的矿井存在自燃发火危险，治理煤层自燃发火成了矿井安全生产的重点工程。矿煤层易自燃发火，采空区的密闭防灭火成为该矿安全生产中的一项重要的日常工作。当采煤工作面发生火灾后，若采用直接灭火方法不能有效控制火情的情况下，为防止火区进一步的扩大或消除其对邻近采区的影响，火区封闭是最为稳妥的防灭火措施。目前针对煤矿井下火区封闭方式主要采用沙袋构筑防爆墙和红砖构筑的密闭墙构成，火区封闭过程需要大量的沙袋、红砖、水泥等材料，井下运输量、劳动量大，火区封闭时间长，容易错过最佳的火区封闭时间。另外由于煤自燃火灾产生大量的有毒有害气体和热量，火区封闭作业环境差，特别是高瓦斯矿井，在火区封闭过程，由于瓦斯积聚随时可能引发瓦斯爆炸事故的发生，导致更大的恶性事故。为了防治煤炭自燃，国内外广泛采用注浆、注惰气、喷洒盐类阻化剂、胶体泥浆、三相泡沫等技术。这些技术对保证矿井安全生产起到了重要作用，但每种材料都有自身的优势和局限性，比如注浆，浆体不能均匀覆盖煤体；注惰性气体，气体不易滞留在注入的区域内等等。而在开采容易自燃和自燃煤层矿井时，通常采用综合防灭火技术，通过堵漏风、降温、阻化等一系列措施，切实保障矿井防灭火安全。另外，对于高分子泡沫，现有产品中都很难达到常温发泡的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种煤矿井下远距离火区封堵材料，能够达到常温固化的要求，具有快速凝固和高膨胀性能，发泡膨胀倍数大，能够主动接顶，且具有很好的韧性。
本发明的煤矿井下远距离火区封堵材料，所述封堵材料原料按重量份包括以下组分：复合树脂15-25份、芳香族聚酰胺纤维4-8份、聚乙烯基吡咯烷酮1-3份、乙二醇1-3份、复合阻燃剂5-10份、三亚乙基二胺3-7份、二氯甲烷10-15份、复合稳泡剂5-10份、复合固化剂10-15份、聚甲基丙烯酸甲酯0.5-1份；
所述复合树脂为可发性酚醛树脂与脲醛树脂按质量比2：1的复配；所述复合阻燃剂为按质量比甲基磷酸二甲酯：磷酸三(1－氯－2－丙基)酯：膨胀石墨＝12：8：15的复配；所述复合稳泡剂为按质量比蓖麻油聚氧乙烯醚：吐温-80＝3：1的复配；所述复合固化剂为按质量比苯磺酸：二羟甲基丙酸＝2：1的复配；
进一步，所述可发性酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：将苯酚、质量分数为37％的甲醛水溶液混合后加热至温度为35-45℃，在快速搅拌下慢慢向体系中滴加质量分数为50％的氢氧化钠水溶液并控制体系温度不高于60℃，滴加完毕后，调节水浴温度至45-55℃反应1～3小时后，再升温至温度为75-85℃反应2～4小时，反应结束，用冷水将体系快速降温至40℃以下并调节体系为中性，最后在温度为55-60℃条件下真空脱水至合适粘度；
进一步，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与苯酚的摩尔百分比0.05：1，甲醛与苯酚的摩尔比为1.6-1.8：1；
进一步，所述可膨胀石墨通过下述方式处理：
a.将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与可膨胀石墨混合后在温度为55-65℃下烘干5-6小时备用；
b.将步骤a中烘干的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与硅烷偶联剂混合后在温度为150-170℃下油浴搅拌3.5-4.5小时；
c.将步骤a中烘干的可膨胀石墨和去离子水混合后调节pH值为3-5，然后加入步骤b中的产物和乙醇，在水浴温度为55-65℃下搅拌3.5-4.5小时，将产物经抽滤、洗涤后再温度为55-65℃下干燥5-6小时；
进一步，所述封堵材料原料按重量份包括以下组分：复合树脂20份、芳香族聚酰胺纤维6份、聚乙烯基吡咯烷酮2份、乙二醇2份、复合阻燃剂7份、三亚乙基二胺5份、二氯甲烷12份、复合稳泡剂7份、复合固化剂12份、聚甲基丙烯酸甲酯0.8份；
进一步，所述芳香族聚酰胺纤维的长度为6-10mm。
本发明的有益效果：本发明的煤矿井下远距离火区封堵材料，材料中所含游离甲醛低，树脂活性高，具有快速凝固和高膨胀性能，所形成的泡沫密度小，发泡膨胀倍数35倍以上，泡沫反应速度快，常温下20-30s即可反应完毕，
10-15℃时3-5min内膨胀结束，并在15min内硬化，具有很好的阻燃性和抗燃烧性，能够主动接顶，浆料注入充填空间后，将包括巷道周边煤岩裂隙在内的密闭空间充实，加上密闭墙顶部充满后填充材料自身的膨胀挤压，充填体与巷道四周紧密结合，火区缩封和与封闭区贯通中，构成一个整体性和气密封很好的绝缘墙体，起到很好的隔绝效果，可实现采空区大面积充填灌浆、堵漏降温效果，能够吸收瓦斯爆炸的冲击动能，构筑的密闭墙抗冲击能力强。且在胶体材料受热后整体升温，不会出现大量水汽挥发等现象，且具有很好的韧性，能承受地层运动，具有较高的抗冲击性，抗压强度满足10％形变时10KPa以上。该材料适合远距离机械化操作，不仅减小了充填密闭点的不安全隐患对操作人员的人身威胁，也改善了井下作业人员的工作环境。
具体实施方式
本实施例的煤矿井下远距离火区封堵材料，所述封堵材料原料按重量份包括以下组分：复合树脂15-25份、芳香族聚酰胺纤维4-8份、聚乙烯基吡咯烷酮1-3份、乙二醇1-3份、复合阻燃剂5-10份、三亚乙基二胺3-7份、二氯甲烷10-15份、复合稳泡剂5-10份、复合固化剂10-15份、聚甲基丙烯酸甲酯0.5-1份；
所述复合树脂为可发性酚醛树脂与脲醛树脂按质量比2：1的复配；所述复合阻燃剂为按质量比甲基磷酸二甲酯：磷酸三(1－氯－2－丙基)酯：膨胀石墨＝12：8：15的复配；所述复合稳泡剂为按质量比蓖麻油聚氧乙烯醚：吐温-80＝3：1的复配；所述复合固化剂为按质量比苯磺酸：二羟甲基丙酸＝2：1的复配；采用酚醛树脂和脲醛树脂的复配为主要原料，其中芳香族聚酰胺纤维有很好的阻燃性，遇明火不燃与酚醛树脂具有很好的亲和性，可有效增强酚醛树脂，通过聚乙烯基吡咯烷酮和乙二醇协同作用起到增韧的作用，甲基膦酸二甲酯、磷酸三(1－氯－2－丙基)酯和可膨胀石墨协同作用起到协同阻燃的作用，通过蓖麻油聚氧乙烯醚和吐温-80的复配，并与其他组分协同作用形成细腻均匀的泡沫，泡沫密度小，提高发泡倍数，采用苯磺酸和二羟甲基丙酸的协同作用与其他组分配合起到增塑性强，起泡性能稳定、泡沫细腻均匀的特点。上述各组分的分量对产品性能有着密不可分的影响，比如，复合稳泡剂添加量过小，各组分之间的互溶性低，各组分的表面张力高，难以成泡或者是泡沫不稳定，会导致泡沫不均匀，闭孔率高，如果添加过量，又会影响树脂的交联固化反应，影响发泡速度和固化速度，大量的发泡剂以气泡的形式从树脂中逸出来，影响泡沫质量，降低发泡倍数，同样，材料中发泡剂的添加量则不仅会影响膨胀效果，而且对固化材料膨胀后的抗压强度也有显著影响。
本实施例中，所述可发性酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：将苯酚、质量分数为37％的甲醛水溶液混合后加热至温度为35-45℃，在快速搅拌下慢慢向体系中滴加质量分数为50％的氢氧化钠水溶液并控制体系温度不高于60℃，滴加完毕后，调节水浴温度至45-55℃反应1～3小时后，再升温至温度为75-85℃反应2～4小时，反应结束，用冷水将体系快速降温至40℃以下并调节体系为中性，最后在温度为55-60℃条件下真空脱水至合适粘度；通过特定的可发性酚醛树脂的制备方法，提高树脂的活性减少游离甲醛的产生。
本实施例中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与苯酚的摩尔百分比0.05：1，甲醛与苯酚的摩尔比为1.6-1.8：1。
本实施例中，所述可膨胀石墨通过下述方式处理：
a.将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与可膨胀石墨混合后在温度为55-65℃下烘干5-6小时备用；
b.将步骤a中烘干的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与硅烷偶联剂混合后在温度为150-170℃下油浴搅拌3.5-4.5小时；
c.将步骤a中烘干的可膨胀石墨和去离子水混合后调节pH值为3-5，然后加入步骤b中的产物和乙醇，在水浴温度为55-65℃下搅拌3.5-4.5小时，将产物经抽滤、洗涤后再温度为55-65℃下干燥5-6小时；
本实施例中，所述封堵材料原料按重量份包括以下组分：复合树脂20份、芳香族聚酰胺纤维6份、聚乙烯基吡咯烷酮2份、乙二醇2份、复合阻燃剂7份、三亚乙基二胺5份、二氯甲烷12份、复合稳泡剂7份、复合固化剂12份、聚甲基丙烯酸甲酯0.8份；
本实施例中，所述芳香族聚酰胺纤维的长度为6-10mm。
实施例一
本实施例的煤矿井下远距离火区封堵材料，所述封堵材料原料按重量份包括以下组分：复合树脂15份、芳香族聚酰胺纤维4份、聚乙烯基吡咯烷酮1份、乙二醇1份、复合阻燃剂5份、三亚乙基二胺3份、二氯甲烷10份、复合稳泡剂5份、复合固化剂10份、聚甲基丙烯酸甲酯0.5份；
所述可发性酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：将苯酚、质量分数为37％的甲醛水溶液混合后加热至温度为35℃，在快速搅拌下慢慢向体系中滴加质量分数为50％的氢氧化钠水溶液并控制体系温度不高于60℃，滴加完毕后，调节水浴温度至45℃反应1小时后，再升温至温度为75℃反应2小时，反应结束，用冷水将体系快速降温至40℃以下并调节体系为中性，最后在温度为55℃条件下真空脱水至合适粘度；其中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与苯酚的摩尔百分比0.05：1，甲醛与苯酚的摩尔比为1.6：1；
所述可膨胀石墨通过下述方式处理：
a.将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与可膨胀石墨混合后在温度为55℃下烘干5小时备用；
b.将步骤a中烘干的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与硅烷偶联剂混合后在温度为150℃下油浴搅拌3.5小时；
c.将步骤a中烘干的可膨胀石墨和去离子水混合后调节pH值为3，然后加入步骤b中的产物和乙醇，在水浴温度为55℃下搅拌3.5小时，将产物经抽滤、洗涤后再温度为55℃下干燥5小时；
本实施例中，所述芳香族聚酰胺纤维的长度为6mm。
实施例二
本实施例的煤矿井下远距离火区封堵材料，所述封堵材料原料按重量份包括以下组分：复合树脂25份、芳香族聚酰胺纤维8份、聚乙烯基吡咯烷酮3份、乙二醇3份、复合阻燃剂10份、三亚乙基二胺7份、二氯甲烷15份、复合稳泡剂10份、复合固化剂15份、聚甲基丙烯酸甲酯1份；
所述可发性酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：将苯酚、质量分数为37％的甲醛水溶液混合后加热至温度为45℃，在快速搅拌下慢慢向体系中滴加质量分数为50％的氢氧化钠水溶液并控制体系温度不高于60℃，滴加完毕后，调节水浴温度至55℃反应3小时后，再升温至温度为85℃反应4小时，反应结束，用冷水将体系快速降温至40℃以下并调节体系为中性，最后在温度为60℃条件下真空脱水至合适粘度；其中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与苯酚的摩尔百分比0.05：1，甲醛与苯酚的摩尔比为1.8：1；
所述可膨胀石墨通过下述方式处理：
a.将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与可膨胀石墨混合后在温度为65℃下烘干6小时备用；
b.将步骤a中烘干的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与硅烷偶联剂混合后在温度为170℃下油浴搅拌4.5小时；
c.将步骤a中烘干的可膨胀石墨和去离子水混合后调节pH值为5，然后加入步骤b中的产物和乙醇，在水浴温度为65℃下搅拌4.5小时，将产物经抽滤、洗涤后再温度为65℃下干燥6小时；
本实施例中，所述芳香族聚酰胺纤维的长度为10mm。
实施例三
本实施例的煤矿井下远距离火区封堵材料，所述封堵材料原料按重量份包括以下组分：复合树脂15份、芳香族聚酰胺纤维8份、聚乙烯基吡咯烷酮1份、乙二醇3份、复合阻燃剂5份、三亚乙基二胺7份、二氯甲烷10份、复合稳泡剂10份、复合固化剂10份、聚甲基丙烯酸甲酯1份；
所述可发性酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：将苯酚、质量分数为37％的甲醛水溶液混合后加热至温度为35℃，在快速搅拌下慢慢向体系中滴加质量分数为50％的氢氧化钠水溶液并控制体系温度不高于60℃，滴加完毕后，调节水浴温度至55℃反应1小时后，再升温至温度为85℃反应2小时，反应结束，用冷水将体系快速降温至40℃以下并调节体系为中性，最后在温度为60℃条件下真空脱水至合适粘度；其中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与苯酚的摩尔百分比0.05：1，甲醛与苯酚的摩尔比为1.6：1；
所述可膨胀石墨通过下述方式处理：
a.将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与可膨胀石墨混合后在温度为65℃下烘干5小时备用；
b.将步骤a中烘干的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与硅烷偶联剂混合后在温度为170℃下油浴搅拌3.5小时；
c.将步骤a中烘干的可膨胀石墨和去离子水混合后调节pH值为5，然后加入步骤b中的产物和乙醇，在水浴温度为55℃下搅拌4.5小时，将产物经抽滤、洗涤后再温度为55℃下干燥6小时；
本实施例中，所述芳香族聚酰胺纤维的长度为6mm。
实施例四
本实施例的煤矿井下远距离火区封堵材料，所述封堵材料原料按重量份包括以下组分：复合树脂25份、芳香族聚酰胺纤维4份、聚乙烯基吡咯烷酮3份、乙二醇1份、复合阻燃剂10份、三亚乙基二胺3份、二氯甲烷15份、复合稳泡剂5份、复合固化剂15份、聚甲基丙烯酸甲酯0.5份；
所述可发性酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：将苯酚、质量分数为37％的甲醛水溶液混合后加热至温度为45℃，在快速搅拌下慢慢向体系中滴加质量分数为50％的氢氧化钠水溶液并控制体系温度不高于60℃，滴加完毕后，调节水浴温度至45℃反应3小时后，再升温至温度为75℃反应4小时，反应结束，用冷水将体系快速降温至40℃以下并调节体系为中性，最后在温度为55℃条件下真空脱水至合适粘度；其中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与苯酚的摩尔百分比0.05：1，甲醛与苯酚的摩尔比为1.8：1；
所述可膨胀石墨通过下述方式处理：
a.将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与可膨胀石墨混合后在温度为55℃下烘干6小时备用；
b.将步骤a中烘干的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与硅烷偶联剂混合后在温度为150℃下油浴搅拌4.5小时；
c.将步骤a中烘干的可膨胀石墨和去离子水混合后调节pH值为3，然后加入步骤b中的产物和乙醇，在水浴温度为65℃下搅拌3.5小时，将产物经抽滤、洗涤后再温度为65℃下干燥5小时；
本实施例中，所述芳香族聚酰胺纤维的长度为7mm。
实施例五
本实施例的煤矿井下远距离火区封堵材料，所述封堵材料原料按重量份包括以下组分：复合树脂18份、芳香族聚酰胺纤维4份、聚乙烯基吡咯烷酮2份、乙二醇3份、复合阻燃剂7份、三亚乙基二胺3份、二氯甲烷12份、复合稳泡剂10份、复合固化剂13份、聚甲基丙烯酸甲酯0.5份；
所述可发性酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：将苯酚、质量分数为37％的甲醛水溶液混合后加热至温度为38℃，在快速搅拌下慢慢向体系中滴加质量分数为50％的氢氧化钠水溶液并控制体系温度不高于60℃，滴加完毕后，调节水浴温度至45℃反应2小时后，再升温至温度为78℃反应3小时，反应结束，用冷水将体系快速降温至40℃以下并调节体系为中性，最后在温度为60℃条件下真空脱水至合适粘度；其中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与苯酚的摩尔百分比0.05：1，甲醛与苯酚的摩尔比为1.7：1；
所述可膨胀石墨通过下述方式处理：
a.将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与可膨胀石墨混合后在温度为55℃下烘干6小时备用；
b.将步骤a中烘干的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与硅烷偶联剂混合后在温度为160℃下油浴搅拌4小时；
c.将步骤a中烘干的可膨胀石墨和去离子水混合后调节pH值为4，然后加入步骤b中的产物和乙醇，在水浴温度为60℃下搅拌4小时，将产物经抽滤、洗涤后再温度为60℃下干燥5小时；
本实施例中，所述芳香族聚酰胺纤维的长度为9mm。
实施例六
本实施例的煤矿井下远距离火区封堵材料，所述封堵材料原料按重量份包括以下组分：复合树脂20份、芳香族聚酰胺纤维6份、聚乙烯基吡咯烷酮2份、乙二醇2份、复合阻燃剂7份、三亚乙基二胺5份、二氯甲烷12份、复合稳泡剂7份、复合固化剂12份、聚甲基丙烯酸甲酯0.8份；
所述可发性酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：将苯酚、质量分数为37％的甲醛水溶液混合后加热至温度为40℃，在快速搅拌下慢慢向体系中滴加质量分数为50％的氢氧化钠水溶液并控制体系温度不高于60℃，滴加完毕后，调节水浴温度至50℃反应1～3小时后，再升温至温度为80℃反应3小时，反应结束，用冷水将体系快速降温至40℃以下并调节体系为中性，最后在温度为57℃条件下真空脱水至合适粘度；其中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与苯酚的摩尔百分比0.05：1，甲醛与苯酚的摩尔比为1.7：1；
所述可膨胀石墨通过下述方式处理：
a.将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与可膨胀石墨混合后在温度为60℃下烘干5.5小时备用；
b.将步骤a中烘干的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与硅烷偶联剂混合后在温度为160℃下油浴搅拌4小时；
c.将步骤a中烘干的可膨胀石墨和去离子水混合后调节pH值为4，然后加入步骤b中的产物和乙醇，在水浴温度为60℃下搅拌4小时，将产物经抽滤、洗涤后再温度为60℃下干燥5.5小时；
本实施例中，所述芳香族聚酰胺纤维的长度为8mm。
上述实施例中，所述复合树脂为可发性酚醛树脂与脲醛树脂按质量比2：1的复配；所述复合阻燃剂为按质量比甲基磷酸二甲酯：磷酸三(1－氯－2－丙基)酯：膨胀石墨＝12：8：15的复配；所述复合稳泡剂为按质量比蓖麻油聚氧乙烯醚：吐温-80＝3：1的复配；所述复合固化剂为按质量比苯磺酸：二羟甲基丙酸＝2：1的复配；
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种煤矿井下远距离火区封堵材料，其特征在于：所述封堵材料原料按重量份包括以下组分：复合树脂15-25份、芳香族聚酰胺纤维4-8份、聚乙烯基吡咯烷酮1-3份、乙二醇1-3份、复合阻燃剂5-10份、三亚乙基二胺3-7份、二氯甲烷10-15份、复合稳泡剂5-10份、复合固化剂10-15份、聚甲基丙烯酸甲酯0.5-1份；
所述复合树脂为可发性酚醛树脂与脲醛树脂按质量比2：1的复配；所述复合阻燃剂为按质量比甲基磷酸二甲酯：磷酸三(1－氯－2－丙基)酯：膨胀石墨＝12：8：15的复配；所述复合稳泡剂为按质量比蓖麻油聚氧乙烯醚：吐温-80＝3：1的复配；所述复合固化剂为按质量比苯磺酸：二羟甲基丙酸＝2：1的复配。
2.根据权利要求1所述的煤矿井下远距离火区封堵材料，其特征在于：所述可发性酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：将苯酚、质量分数为37％的甲醛水溶液混合后加热至温度为35-45℃，在快速搅拌下慢慢向体系中滴加质量分数为50％的氢氧化钠水溶液并控制体系温度不高于60℃，滴加完毕后，调节水浴温度至45-55℃反应1～3小时后，再升温至温度为75-85℃反应2～4小时，反应结束，用冷水将体系快速降温至40℃以下并调节体系为中性，最后在温度为55-60℃条件下真空脱水至合适粘度。
3.根据权利要求2所述的煤矿井下远距离火区封堵材料，其特征在于：所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与苯酚的摩尔百分比0.05：1，甲醛与苯酚的摩尔比为1.6-1.8：1。
4.根据权利要求2所述的煤矿井下远距离火区封堵材料，其特征在于：所述膨胀石墨通过下述方式处理：
a.将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与膨胀石墨混合后在温度为55-65℃下烘干5-6小时备用；
b.将步骤a中烘干的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与硅烷偶联剂混合后在温度为150-170℃下油浴搅拌3.5-4.5小时；
c.将步骤a中烘干的膨胀石墨和去离子水混合后调节pH值为3-5，然后加入步骤b中的产物和乙醇，在水浴温度为55-65℃下搅拌3.5-4.5小时，将产物经抽滤、洗涤后再温度为55-65℃下干燥5-6小时。
5.根据权利要求1所述的煤矿井下远距离火区封堵材料，其特征在于：所述封堵材料原料按重量份包括以下组分：复合树脂20份、芳香族聚酰胺纤维6份、聚乙烯基吡咯烷酮2份、乙二醇2份、复合阻燃剂7份、三亚乙基二胺5份、二氯甲烷12份、复合稳泡剂7份、复合固化剂12份、聚甲基丙烯酸甲酯0.8份。
6.根据权利要求1所述的煤矿井下远距离火区封堵材料，其特征在于：所述芳香族聚酰胺纤维的长度为6-10mm。
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