CN109382145B - 催化剂浸渍设备及其应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种催化剂制备设备，具体涉及一种催化剂浸渍设备及其应用方法。本发明所述的催化剂浸渍设备，包括高压釜，高压釜顶部入口分别连接气瓶、泵和真空泵，高压釜下部出口与分离器、液体高压储罐、泄压阀、液体容器通过管线依次相连，液体容器与泵通过管线相连；其中，高压釜内部设加热器，高压釜底部设开孔，开孔内安装热电偶套管，热电偶套管管腔内安装热电偶，热电偶套管顶部焊接有托盘。本发明设备结构简单可靠，利用高压，使活性金属能够尽可能的进入到孔道内部，解决传统浸渍设备或浸渍方法对部分载体难以浸渍的问题；本发明还提供所述设备的应用方法。

Description

催化剂浸渍设备及其应用方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂制备设备，具体涉及一种催化剂浸渍设备及其应用方法。
背景技术
浸渍在催化剂制备过程中的应用十分普遍。固体中的物质扩散过程较为缓慢，为了提高扩散能力，通常采用温度、时间、更多浸渍溶液、浸渍液浓度、真空浸渍等方式手段。
市场上销售的催化剂加压浸渍设备，存在诸多不足：1、部分设备的浸渍压力偏低，对于孔隙率低的载体，浸渍液难以进入载体，导致出现夹心情况；2、部分设备没有真空脱气功能，载体脱气困难，影响浸渍效果；3、部分设备没有加热功能，不利于浸渍液在载体中的扩散；4、部分设备为敞开式，采用吊篮的形式承载载体，浸渍后催化剂表面多余的浸渍液流淌时间长，影响生产效率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种催化剂浸渍设备，结构简单可靠，使活性金属能够尽可能的进入到孔道内部，解决传统浸渍设备或浸渍方法对部分载体难以浸渍的问题；本发明还提供所述设备的应用方法。
本发明所述的催化剂浸渍设备，包括高压釜，高压釜顶部入口分别连接气瓶、泵和真空泵，高压釜下部出口与分离器、液体高压储罐、泄压阀、液体容器通过管线依次相连，液体容器与泵通过管线相连；其中，高压釜内部设加热器，高压釜底部设开孔，开孔内安装热电偶套管，热电偶套管管腔内安装热电偶，热电偶套管顶部焊接有托盘。
所述的热电偶能够在热电偶套管管腔内上下移动，热电偶最高可以移动至高压釜内腔的顶端，对活性组分溶液(浸渍液)及载体的温度进行测量。
所述的高压釜为圆柱形，通过上法兰、下法兰和密封件可开合连接，所述的热电偶套管贯通下法兰。
所述的托盘设置有均匀的通孔，所述的热电偶套管贯通托盘。通孔的尺寸小于载体尺寸，以免载体样品掉落到托盘以下。热电偶套管贯通托盘，保证热电偶套管官腔内安装的热电偶能够在官腔内上下移动，最高可以移动至高压釜内腔的顶端。
所述的加热器为电加热器、导热油换热器或蒸汽换热器，优选为电加热器。
本发明所述的催化剂浸渍设备的应用方法，步骤如下：
A、将载体放置在高压釜内的托盘上，封闭高压釜后，打开气瓶，用惰性气体吹扫整个设备，吹扫完成后，关闭气瓶；
B、打开加热器，升温后开启真空泵，在高温、真空条件下对载体进行脱气；
C、将活性组分溶液存储在液体高压储罐中，用泵将其加入到高压釜内浸没载体，保持系统温度，进行热浸渍，持续保持泵的输出，使高压釜内的压力升高至设定值，超过设定值的活性组分溶液从泄压阀流出返回到液体高压储罐中，维持系统压力至浸渍时间后，关闭泵，将系统泄压，余下的活性组分溶液返回至液体容器中；
D、再次开启气瓶，使用空气对高压釜及其后系统进行吹扫，吹扫结束后，开启加热器对浸渍后的载体进行干燥。
其中：
泵的出口压力为3-30MPa。
真空泵的极限真空5×10-1Pa，优选为6×10-2Pa。
步骤B中，升温到100-200℃后开启真空泵。
步骤D中，吹扫结束后，降低气体流速，将空气量控制在气空速100-1000h-1，同时开启加热器对浸渍后的载体进行干燥。
步骤D中，干燥温度为100-200℃。
本发明中，各容器和管线的材质选择为316L不锈钢。所有与活性组分溶液(浸渍溶液)接触的容器和管线，均采用Siltek技术钝化处理，以免与浸渍溶液发生反应。
本发明所述的催化剂浸渍设备的应用方法，具体步骤如下：
A、先把载体放置在高压釜内的托盘上，封闭高压釜后，打开气瓶，用一定压力的惰性气体(氮气、氩气等)吹扫整个设备，将附着在载体表面的杂质脱离系统，吹扫一段时间后，关闭气瓶；
B、开启加热器，升温到100-200℃，开启真空泵，在高温、真空条件下对载体进行脱气处理；
C、用泵将含有活性组分的溶液(浸渍液)加入到高压釜中浸没载体，保持系统温度，热浸渍，持续保持泵的输出，使得高压釜内的压力升高至设定值，超过设定值的浸渍液从泄压阀流出返回到液体高压储罐中，维持系统内压力一段时间，满足催化剂制备所需要的浸渍时间后，关闭泵，将系统泄压，过剩浸渍液返回液体容器；
D、再次打开气瓶，使用空气对高压釜及后系统进行吹扫，一方面将附着在载体表面的多余浸渍液脱除，另一方面将后系统内残留的浸渍液脱除；吹扫结束后，降低气体流速，将空气量控制在气空速100-1000h-1(优选300-600h-1)，同时开启加热器，升温到100-200℃(优选120-150℃)，对样品进行干燥。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明所述的催化剂浸渍设备，结构简单可靠，借助高压，使活性金属能够尽可能的进入到孔道内部，对于部分难以浸渍的载体，具有简化催化剂制备工艺的效果。
2、本发明设备能够与计算机系统连接，实现全自动的控制，实现催化剂浸渍制备自动化。
3、本发明还提供所述设备的应用方法，科学合理、简单易行。
附图说明
图1是本发明催化剂浸渍设备的结构示意图；
图2是本发明高压釜的结构示意图；
图中：1、气瓶；2、高压釜；3、分离器；4、液体高压储罐；5、泄压阀；6、液体容器；7、泵；8、真空泵；9、上法兰；10、下法兰；11、入口；12、加热器；13、载体；14、托盘；15、出口；16、热电偶套管；17、热电偶。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例
如图1-2所示，所述的催化剂浸渍设备，包括高压釜2，高压釜2顶部入口11分别连接气瓶1、泵7和真空泵8，高压釜2下部出口15与分离器3、液体高压储罐4、泄压阀5、液体容器6通过管线依次相连，液体容器6与泵7通过管线相连；其中，高压釜2内部设加热器12，高压釜2底部设开孔，开孔内安装热电偶套管16，热电偶套管16管腔内安装热电偶17，热电偶套管16顶部焊接有托盘14。
所述的热电偶17能够在热电偶套管16管腔内上下移动，热电偶17最高可以移动至高压釜2内腔的顶端，对活性组分溶液(浸渍液)及载体的温度进行测量。
所述的高压釜2为圆柱形，通过上法兰9、下法兰10和密封件可开合连接，所述的热电偶套管16贯通下法兰10。
所述的托盘14设置有均匀的通孔，所述的热电偶套管16贯通托盘14。通孔的尺寸小于载体13尺寸，以免载体13样品掉落到托盘14以下。热电偶套管16贯通托盘14，保证热电偶套管16官腔内安装的热电偶17能够在官腔内上下移动，最高可以移动至高压釜2内腔的顶端。
所述的加热器12为电加热器12。
所述的催化剂浸渍设备的应用方法，步骤如下：
A、先把载体13(高温焙烧的堇青石载体13)放置在高压釜2内的托盘14上，封闭高压釜2后，开启气瓶1，用0.5MPa的氮气吹扫整个设备，将附着在载体13表面的杂质脱离系统，吹扫30分钟后，关闭气瓶1。
B、打开加热器12，升温到200℃，开启真空泵8，在高温、真空条件下对载体13进行脱气处理。
C、控制反应釜温度90℃，然后用泵7将含有活性组分的溶液(硝酸镍溶液，即浸渍液)加入到高压釜2中，浸没载体13，持续保持泵7的输出，使得高压釜2内的压力升高至2.5MPa(设定值)。超过设定值的溶液从泄压阀5流出返回到液体高压储罐4中。维持系统内压力2小时，关闭泵7，将系统卸压，过剩浸渍液返回液体容器6。
D、再次开启气瓶1，使用0.5MPa空气对高压釜2及后系统进行吹扫，一方面将附着在载体13表面的多余浸渍液脱除，另一方面将后系统内残留的浸渍液脱除；吹扫结束后，降低气体流速，将空气量控制在气空速1000h-1，同时开启加热器12，升温到150℃，对样品进行干燥。

Claims (8)

1.一种催化剂浸渍设备，其特征在于：包括高压釜(2)，高压釜(2)顶部入口(11)分别连接气瓶(1)、泵(7)和真空泵(8)，高压釜(2)下部出口(15)与分离器(3)、液体高压储罐(4)、泄压阀(5)、液体容器(6)通过管线依次相连，液体容器(6)与泵(7)通过管线相连；其中，高压釜(2)内部设加热器(12)，高压釜(2)底部设开孔，开孔内安装热电偶套管(16)，热电偶套管(16)管腔内安装热电偶(17)，热电偶套管(16)顶部焊接有托盘(14)；所述的托盘(14)设置有均匀的通孔，所述的热电偶套管(16)贯通托盘(14)；
所述的催化剂浸渍设备的应用方法，步骤如下：
A、将载体(13)放置在高压釜(2)内的托盘(14)上，封闭高压釜(2)后，打开气瓶(1)，用惰性气体吹扫整个设备，吹扫完成后，关闭气瓶(1)；
B、打开加热器(12)，升温后开启真空泵(8)，在高温、真空条件下对载体进行脱气；
C、将活性组分溶液存储在液体高压储罐(4)中，用泵(7)将其加入到高压釜(2)内浸没载体(13)，保持系统温度，进行热浸渍，持续保持泵(7)的输出，使高压釜(2)内的压力升高至设定值，超过设定值的活性组分溶液从泄压阀(5)流出返回到液体高压储罐(4)中，维持系统压力至浸渍时间后，关闭泵(7)，将系统泄压，余下的活性组分溶液返回至液体容器(6)中；
D、再次开启气瓶(1)，使用空气对高压釜(2)及其后系统进行吹扫，吹扫结束后，开启加热器(12)对浸渍后的载体(13)进行干燥。
2.根据权利要求1所述的催化剂浸渍设备，其特征在于：所述的高压釜(2)为圆柱形，通过上法兰(9)、下法兰(10)和密封件可开合连接，所述的热电偶套管(16)贯通下法兰(10)。
3.根据权利要求1所述的催化剂浸渍设备，其特征在于：所述的加热器(12)为电加热器、导热油换热器或蒸汽换热器。
4.根据权利要求1所述的催化剂浸渍设备，其特征在于：泵(7)的出口压力为3-30MPa。
5.根据权利要求1所述的催化剂浸渍设备，其特征在于：真空泵(8)的极限真空小于5×10-1Pa。
6.根据权利要求1所述的催化剂浸渍设备，其特征在于：步骤B中，升温到100-200℃后开启真空泵(8)。
7.根据权利要求1所述的催化剂浸渍设备，其特征在于：步骤D中，吹扫结束后，降低气体流速，将空气量控制在气空速100-1000h-1，同时开启加热器(12)对浸渍后的载体(13)进行干燥。
8.根据权利要求1所述的催化剂浸渍设备，其特征在于：步骤D中，干燥温度为100-200℃。
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