CN109382042B - 浸渍设备及用其制备有机尾气处理催化焚烧催化剂的方法 - Google Patents

浸渍设备及用其制备有机尾气处理催化焚烧催化剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有机尾气处理催化剂及其制备设备，具体涉及一种浸渍设备及用其制备有机尾气处理催化焚烧催化剂的方法。所述的浸渍设备，包括高压釜，高压釜顶部入口分别连接气瓶、泵和真空泵，高压釜下部出口与分离器、液体高压储罐、泄压阀、液体容器通过管线依次相连，液体容器与泵通过管线相连；其中，高压釜内部设加热器，高压釜底部设开孔，开孔内安装热电偶套管，热电偶套管管腔内安装热电偶，热电偶套管顶部焊接有托盘。本发明设备结构简单可靠，解决了现有的浸渍设备对部分载体难以浸渍的问题；本发明所述的用其制备有机尾气处理催化焚烧催化剂的方法，制得的催化剂产品活性组分在载体表面负载均匀，没有聚集现象，催化活性高。

Description

浸渍设备及用其制备有机尾气处理催化焚烧催化剂的方法
技术领域
本发明涉及一种有机尾气处理催化剂及其制备设备，具体涉及一种浸渍设备及用其制备有机尾气处理催化焚烧催化剂的方法。
背景技术
处理有机尾气的常用方法之一是催化焚烧。
催化焚烧催化剂通常采用堇青石整体式蜂窝载体，催化剂制备方式通常为浸渍法。一般制备方法为：首先将载体表面涂覆一层氧化铝薄膜或碱土或碱金属，然后再进行活性组分的涂覆。所涂覆的薄膜的稳定性、耐冲刷性能，成为研究的热点，其成品稳定性差、耐冲刷性能差也是现有催化剂的缺点。
市场上销售的催化剂加压浸渍设备，存在诸多不足：1、部分设备的浸渍压力偏低，对于孔隙率低的载体，浸渍液难以进入载体，导致出现夹心情况；2、部分设备没有真空脱气功能，载体脱气困难，影响浸渍效果；3、部分设备没有加热功能，不利于浸渍液在载体中的扩散；4、部分设备为敞开式，采用吊篮的形式承载载体，浸渍后催化剂表面多余的浸渍液流淌时间长，影响生产效率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种浸渍设备，结构简单可靠，解决现有的浸渍设备对部分载体难以浸渍的问题；本发明还提供用其制备有机尾气处理催化焚烧催化剂的方法，制得的催化剂产品活性组分在载体表面负载均匀，没有聚集现象，催化活性高。
本发明所述的浸渍设备，包括高压釜，高压釜顶部入口分别连接气瓶、泵和真空泵，高压釜下部出口与分离器、液体高压储罐、泄压阀、液体容器通过管线依次相连，液体容器与泵通过管线相连；其中，高压釜内部设加热器，高压釜底部设开孔，开孔内安装热电偶套管，热电偶套管管腔内安装热电偶，热电偶套管顶部焊接有托盘，托盘上设置有均匀的通孔，通孔的孔径小于堇青石整体式蜂窝载体的尺寸。
通孔的尺寸小于载体尺寸，以免载体样品掉落到托盘以下。
所述的热电偶能够在热电偶套管管腔内上下移动，热电偶最高可以移动至高压釜内腔的顶端，对活性组分溶液(浸渍液)的温度进行测量。
所述的高压釜为圆柱形，通过上法兰、下法兰和密封件可开合连接，所述的热电偶套管贯通下法兰。
所述的热电偶套管贯通托盘。热电偶套管贯通托盘，保证热电偶套管官腔内安装的热电偶能够在官腔内上下移动，最高可以移动至高压釜内腔的顶端。
所述的加热器为电加热器、导热油换热器或蒸汽换热器，优选为电加热器。
用所述的浸渍设备制备有机尾气处理催化焚烧催化剂的方法，步骤如下：
A、将堇青石整体式蜂窝载体放置在高压釜内的托盘上，封闭高压釜后，打开气瓶，用氮气吹扫载体，吹扫完成后，关闭气瓶；
B、升温，然后开启真空泵对载体进行脱气；
C、高压釜中注入脱盐水，将载体在脱盐水中浸泡后排空，用氮气吹扫载体；
D、配制氯化钯溶液，注入液体高压储罐中，用泵将其注入高压釜浸没载体，并设定系统压力，保持泵处于工作状态，超过设定压力的氯化钯溶液从泄压阀排出系统并返回到液体高压储罐中再次被注入系统，保持高压釜内的液体流动对载体高压浸渍；
E、浸渍完成后，减压至常压，然后用氮气吹扫系统；
F、吹扫结束后，将空气配入系统，升温，对浸渍后的载体干燥；
G、取出干燥后的载体，在400-600℃焙烧2-4h，得催化剂成品。
步骤C中，在脱盐水中浸泡的时间为30-60分钟。
步骤D中，氯化钯溶液的浓度为2-3g/L，pH为1.5-3。
步骤D中，设定系统压力为15-20MPa。
步骤D中，高压浸渍的时间为30-60分钟。
步骤F中，升温到100-200℃，对浸渍后的载体干燥；升温速度为20℃/h，干燥时间为4-6小时。
用所述的浸渍设备制备有机尾气处理催化焚烧催化剂的方法，具体步骤如下：
A、将堇青石整体式蜂窝载体放置在高压釜内的托盘上，封闭高压釜后，打开气瓶，用0.5-1.0MPa的氮气吹扫载体，将附着在载体表面的杂质脱离系统，吹扫30-60分钟后，关闭氮气。
B、升温到120-150℃，开启真空泵，在真空1×10-1-510-2条件下对载体进行脱气处理30-60分钟。完成脱气后，停止真空泵，停止加热，将系统降至常温。
C、开启水泵，将脱盐水注入高压釜，系统压力为常压，将载体浸没在脱盐水30-60分钟，然后将系统内的水排空，用0.5-1.0MPa的氮气吹扫载体5-10分钟，减少其表面附着的残余水分。
D、将氯化钯配制成钯浓度为2-3g/L，pH值为1.5-3的溶液。用泵将上述钯溶液注入高压釜浸没载体，并将系统压力设定在15-20MPa，保持泵处于工作状态，超过系统设定压力的液体物料会从泄压阀排出系统并返回到液体高压储罐中，并再次被注入系统。保持高压釜内的液体流动及高压浸泡30-60分钟。
E、完成浸渍后的溶液呈现无色透明，显示钯已经被载体充分吸附，停止进料泵。将系统以0.1-0.2MPa/min的速度减压至常压，然后用0.5～1.0MPa的氮气吹扫系统15-30分钟，将残存在系统内的液体排出。
F、吹扫结束后，改用气空速100-1000h-1(优选300-600h-1)的空气配入系统，同时开启加热器，升温到100-200℃(优选120-150℃)对浸渍后的载体干燥，升温速度20℃/h，干燥时间为4-6h。
G、取出，在400-600℃焙烧2-4h，得催化剂成品。
所述的催化剂成品含有0.10-0.50wt％的钯。
本发明制备得到的催化剂应用于丁辛醇装置的废气催化焚烧处理。
上述堇青石整体式蜂窝载体采用孔密度350-500孔/英寸2的商业化产品。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明所述的浸渍设备，结构简单可靠，借助高压，使活性金属能够尽可能的进入到孔道内部，对于部分难以浸渍的载体，具有简化催化剂制备工艺的效果。
2、本发明采用高压浸渍法在堇青石整体式蜂窝载体上直接负载活性金属钯制备催化剂，不需要在堇青石载体表面涂覆氧化铝层，简化了催化剂生产制备过程；活性金属钯在载体表面分布均匀，没有聚集现象，催化活性高。
3、采用本发明制备的催化剂，贵金属含量低，但对于丁辛醇装置的废气催化焚烧处理有效，在入口温度220-250℃的低温条件下，即可启活，在催化剂床层温度280℃时，即可将有机化合物转化率达到99％，有机化合物浓度下降到50mg/m3，有效降低了厂区周围的化工异味。
4、本发明所述的制备方法，科学合理、简单易行。
附图说明
图1是本发明浸渍设备的结构示意图；
图2是本发明高压釜的结构示意图；
图中：1、气瓶；2、高压釜；3、分离器；4、液体高压储罐；5、泄压阀；6、液体容器；7、泵；8、真空泵；9、上法兰；10、下法兰；11、入口；12、加热器；13、载体；14、托盘；15、出口；16、热电偶套管；17、热电偶。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
如图1-2所示，所述的催化剂浸渍设备，包括高压釜2，高压釜2顶部入口11分别连接气瓶1、泵7和真空泵8，高压釜2下部出口15与分离器3、液体高压储罐4、泄压阀5、液体容器6通过管线依次相连，液体容器6与泵7通过管线相连；其中，高压釜2内部设加热器12，高压釜2底部设开孔，开孔内安装热电偶套管16，热电偶套管16管腔内安装热电偶17，热电偶套管16顶部焊接有托盘14，所述的托盘14设置有均匀的通孔，通孔的孔径小于堇青石整体式蜂窝载体13的尺寸。
所述的热电偶17能够在热电偶套管16管腔内上下移动，热电偶17最高可以移动至高压釜2内腔的顶端，对活性组分溶液(浸渍液)的温度进行测量。
所述的高压釜2为圆柱形，通过上法兰9、下法兰10和密封件可开合连接，所述的热电偶套管16贯通下法兰10。
所述的热电偶套管16贯通托盘14。通孔的尺寸小于载体13尺寸，以免载体13样品掉落到托盘14以下。热电偶套管16贯通托盘14，保证热电偶套管16官腔内安装的热电偶17能够在官腔内上下移动，最高可以移动至高压釜2内腔的顶端。
所述的加热器12为电加热器12。
实施例1
将堇青石整体式蜂窝载体13放置在高压釜2内的托盘14上，封闭高压釜2后，开启气瓶1，用1.0MPa的氮气吹扫载体13，将附着在载体13表面的杂质脱离系统，吹扫60分钟后，关闭氮气。
升温到150℃，开启真空泵8，在真空5×10-2条件下对载体13进行脱气处理60分钟。完成脱气后，停止真空泵8，停止加热，将系统降至常温。
开启水泵7，将脱盐水注入高压釜2，系统压力为常压，将载体13浸没在脱盐水60分钟，然后将系统内的水排空，用1.0MPa的氮气吹扫载体1310分钟，减少其表面附着的残余水分。
将氯化钯配制成钯浓度为3g/L，pH值为3的溶液，并将其注入液体高压储罐4。
用泵7将上述钯溶液注入高压釜2，浸没载体13，并将系统压力设定在20MPa，保持泵7处于工作状态，超过系统设定压力的液体物料会从泄压阀5排出系统并返回到液体高压储罐4，并再次被注入系统。保持高压釜2内的液体流动及高压浸泡60分钟。
完成浸渍后的溶液呈现无色透明，显示钯已经被载体13充分吸附，停止进料泵7。将系统以0.2MPa/min的速度减压至常压，然后用1.0MPa的氮气吹扫系统30分钟，将残存在系统内的液体排出。
吹扫结束后，改用气空速600h-1的空气配入系统，同时开启加热器12，升温到150℃，升温速度20℃/h，对浸渍后载体13干燥6h。
取出，在600℃焙烧4h，完成催化剂A制备。
制备得到的催化剂A含有0.50wt％的钯。
上述堇青石整体式蜂窝载体13采用孔密度500孔/英寸2的商业化产品。
实施例2
将堇青石整体式蜂窝载体13放置在高压釜2内的托盘14上，封闭高压釜2后，开启气瓶1，用0.5MPa的氮气吹扫载体13，将附着在载体13表面的杂质脱离系统，吹扫30分钟后，关闭氮气。
升温到120℃，开启真空泵8，在真空1×10-1条件下对载体13进行脱气处理30分钟。完成脱气后，停止真空泵8，停止加热，将系统降至常温。
开启水泵7，将脱盐水注入高压釜2，系统压力为常压，将载体13浸没在脱盐水30分钟，然后将系统内的水排空，用0.5MPa的氮气吹扫载体135分钟，减少其表面附着的残余水分。
将氯化钯配制成钯浓度为2g/L，pH值为1.5的溶液，并将其注入液体高压储罐4。
用泵7将上述钯溶液注入高压釜2，浸没载体13，并将系统压力设定在15MPa，保持泵7处于工作状态，超过系统设定压力的液体物料会从泄压阀5排出系统并返回到液体高压储罐4，并再次被注入系统。保持高压釜2内的液体流动及高压浸泡30分钟。
完成浸渍后的溶液呈现无色透明，显示钯已经被载体13充分吸附，停止进料泵7。将系统以0.1MPa/min的速度减压至常压，然后用0.5MPa的氮气吹扫系统15分钟，将残存在系统内的液体排出。
吹扫结束后，改用气空速300h-1的空气配入系统，同时开启加热器12，升温到120℃，升温速度20℃/h，对样品干燥4h。
取出样品，在450℃焙烧2h，完成催化剂B制备。
制备得到的催化剂含有0.30wt％的钯。
上述堇青石整体式蜂窝载体13采用孔密度350孔/英寸2的商业化产品。
对比例1
按照JP特开59-154139，将堇青石整体式蜂窝载体表面涂覆一层碱土金属或碱土金属氧化物，焙烧后，再利用实施例1的步骤和参数制备催化剂C。
制备得到的催化剂C含有0.50wt％的钯。
上述堇青石整体式蜂窝载体采用孔密度500孔/英寸2的商业化产品。
对比例2
按照CN201010169260，用稀硝酸对堇青石整体式蜂窝载体进行酸化处理，增大载体的比表面积及表面粗糙度，再浸渍负载锆和锰的前驱体经焙烧后作为第一涂层，再浸渍负载贵金属钯的前驱体作为主要的活性组分的第二涂层。再利用实施例1的步骤和参数制备催化剂D。
制备得到的催化剂D含有0.50wt％的钯。
上述堇青石整体式蜂窝载体采用孔密度500孔/英寸2的商业化产品。
对比例3
将堇青石整体式蜂窝载体涂覆一层氧化铝。再利用实施例1的步骤和参数制备催化剂E。
涂覆氧化铝的方法参照专利CN 201310100326.7，一种堇青石蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法。
制备得到的催化剂E含有0.50wt％的钯。
上述堇青石整体式蜂窝载体采用孔密度500孔/英寸2的商业化产品。
将上述的催化剂A-E进行评价，评价装置采用专利CN 2016104075260中所公开的装置。从蜂窝催化剂切割出尺寸为80*80*100mm的试块分别进行试验，评价结果见表2-4。
丁辛醇装置的废气组成见表1，用约5倍的空气进行稀释。
表1齐鲁二化丁辛醇装置的废气
Figure BDA0001368410580000061
Figure BDA0001368410580000071
表2评价结果-1
编号 气空速/h-<sup>1</sup> 入口温度/℃ 转化率,％
A 50000 230 82
B 50000 230 79
C 50000 230 65
D 50000 230 62
E 50000 230 64
表3评价结果-2
编号 气空速/h-<sup>1</sup> 入口温度/℃ 转化率,％
A 20000 230 93
B 20000 230 90
C 20000 230 75
D 20000 230 68
E 20000 230 73
表4评价结果-3
编号 气空速/h-<sup>1</sup> 入口温度/℃ 转化率,％
A 20000 280 99
B 20000 280 99
C 20000 280 85
D 20000 280 88
E 20000 280 90

Claims (9)

1.一种用浸渍设备制备有机尾气处理催化焚烧催化剂的方法，其特征在于：步骤如下：
A、将堇青石整体式蜂窝载体(13)放置在高压釜(2)内的托盘(14)上，封闭高压釜(2)后，打开气瓶(1)，用氮气吹扫载体(13)，吹扫完成后，关闭气瓶(1)；
B、升温，然后开启真空泵(8)对载体(13)进行脱气；
C、高压釜(2)中注入脱盐水，将载体(13)在脱盐水中浸泡后排空，用氮气吹扫载体(13)；
D、配制氯化钯溶液，注入液体高压储罐(4)中，用泵(7)将其注入高压釜(2)浸没载体(13)，并设定系统压力，保持泵(7)处于工作状态，超过设定压力的氯化钯溶液从泄压阀(5)排出系统并返回到液体高压储罐(4)中再次被注入系统，保持高压釜(2)内的液体流动对载体(13)高压浸渍；
E、浸渍完成后，减压至常压，然后用氮气吹扫系统；
F、吹扫结束后，将空气配入系统，升温，对浸渍后的载体(13)干燥；
G、取出干燥后的载体(13)，在400-600℃焙烧2-4h，得催化剂成品；
所述的浸渍设备，包括高压釜(2)，高压釜(2)顶部入口(11)分别连接气瓶(1)、泵(7)和真空泵(8)，高压釜(2)下部出口(15)与分离器(3)、液体高压储罐(4)、泄压阀(5)、液体容器(6)通过管线依次相连，液体容器(6)与泵(7)通过管线相连；其中，高压釜(2)内部设加热器(12)，高压釜(2)底部设开孔，开孔内安装热电偶套管(16)，热电偶套管(16)管腔内安装热电偶(17)，热电偶套管(16)顶部焊接有托盘(14)，托盘(14)上设置有均匀的通孔，通孔的孔径小于堇青石整体式蜂窝载体(13)的尺寸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的高压釜(2)为圆柱形，通过上法兰(9)、下法兰(10)和密封件可开合连接，所述的热电偶套管(16)贯通下法兰(10)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的热电偶套管(16)贯通托盘(14)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的加热器(12)为电加热器、导热油换热器或蒸汽换热器。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤C中，在脱盐水中浸泡的时间为30-60分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤D中，氯化钯溶液的浓度为2-3g/L，pH为1.5-3。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤D中，设定系统压力为15-20MPa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤D中，高压浸渍的时间为30-60分钟。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤F中，升温到100-200℃，对浸渍后的载体(13)干燥；升温速度为20℃/h，干燥时间为4-6小时。
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