CN109374395A - 用于阵列样品激光加热系统的样品密封舱 - Google Patents

Abstract

本发明所提供的用于阵列样品激光加热系统的样品密封舱包括：容纳所述阵列样品的密封舱主体；以及用于排除加热过程中在所述密封舱主体内生成的气相物质的除气机构；所述密封舱主体的顶部设有视窗。本发明可保持阵列样品不受污染并释放加热过程中生成的气相物质。

Description

用于阵列样品激光加热系统的样品密封舱

技术领域

本发明涉及材料热处理技术领域，特别是涉及一种用于阵列样品激光加热系统的密封舱。

背景技术

在材料基因工程框架下，组合阵列样品库的制备与表征技术被公认为是加速新材料发现和性能筛选的搜素引擎和高效实验方法之一，通过制备成分分立或准连续变化的阵列样品库或梯度样品库，再结合材料结构和相关性能的表征技术，可快速获取样品成分筛选/性能优化的数据，达到研发时间减半和成本减半的目标。在材料样品库制备技术中，多通道并行合成阵列样品库是一个重要分支，可以实现多样品的快速制备，且样品阵列中每一个独立样品的空间尺度及体量足以满足现有结构表征和性能测试技术对样品的要求，由此建立材料成分-工艺-结构-性能之间的关联规律。

在材料制备流程中，高温热处理是材料制备的必备环节，尤其是对金属以及陶瓷等无机非金属材料，可实现原料的化学反应、结晶成相、熔化铸锭等。然而，针对材料基因工程所需的阵列样品库的快速热处理技术仍是空白。

激光加热技术以其快速、定向、可聚焦等加热特点，应该成为对阵列样品库加热处理可以奏效的技术之一。但是，激光加热速度快，导致材料合成反应、结晶、熔化等速度快，对一些含有硝酸盐、硫酸盐等前驱物参与的合成反应，在高温处理过程中有腐蚀性气相产物分解，释放在反应腔体内，不仅使阵列样品表面容易受到生成的气相物质的污染，同时释放出的气体还会对设备产生腐蚀。同时，由于阵列样品的样品密度高或样品数量多，如果不置于腔体内而暴露在空气环境下完成激光加热反应，也易于被环境污染。

目前已经发展的一些激光加热技术或只适用于单束激光对微小薄膜样品的逐点加热（专利文献1），或只适用于多光束激光低温热刻蚀制备微位相差膜（专利文献2），或只适用于激光焊接并检测焊点过烧情况（专利文献3）。显然，这些现有技术对阵列样品库的快速高温热处理均不适用，同时也没有防护样品及排除反应气体的机构。因此，需要发展针对阵列样品库的并行快速高温热处理的装置，满足在洁净环境快速合成样品库的技术需求。

现有技术

专利文献1：中国专利公开CN 106992131A；

专利文献2：中国专利公开CN 101498805A；

专利文献3：中国专利公开CN 101107501A。

发明内容

鉴于以上所述，本发明所要解决的技术问题在于提供一种用于阵列样品激光加热系统的样品密封舱，可保持阵列样品不受污染并释放加热过程中生成的气相物质。

为解决上述技术问题，本发明所提供的用于阵列样品激光加热系统的样品密封舱包括：容纳所述阵列样品的密封舱主体；以及用于排除加热过程中在所述密封舱主体内生成的气相物质的除气机构；所述密封舱主体的顶部设有视窗。

根据本发明，可有效保持容纳于密封舱主体内的阵列样品不受环境污染并释放加热过程中生成的气相物质，激光束透过视窗对置于密封舱内部的阵列样品实施加热。

又，本发明中，所述视窗可由激光可透射材料制成。

根据本发明，能够有效地使激光穿透顶部视窗对密封舱主体内的阵列样品实施加热。

又，本发明中，所述除气机构具备与所述密封舱主体连通的除气通道以及与所述除气通道相连的真空泵。

根据本发明，可通过真空泵经由除气通道排除加热过程中在密封舱主体内生成的气相物质。

又，本发明中，所述除气机构与总控单元相连，通过所述总控单元控制所述真空泵的开闭以控制所述除气机构的除气动作。

根据本发明，可通过总控单元自动地控制除气机构的除气动作，从而去除样品受热反应释放的气体。

又，本发明中，待加热样品以阵列样品形式制备或装配在基板上，所述基板上阵列样品中每个样品的间隔距离与多个激光光束的间距相匹配，所述基板容纳于所述密封舱主体内。

根据本发明，可以实现每个样品的中心位置与激光束斑中心位置的准直对应，达到“点”对“点”的精确加热效果，同时，也可实现多束激光对多个样品同时加热，大幅度提升加热效率。

根据下述具体实施方式并参考附图，将更好地理解本发明的上述内容及其目的、特征和优点。

附图说明

图1示出了本发明一实施形态的用于阵列样品激光加热系统的样品密封舱的结构示意图；

图2示出了应用图1所示的样品密封舱的阵列样品激光加热系统的一实施形态的结构示意图；

图3示出了采用图2的激光加热系统进行加热的实验结果，以{5×5}阵列黄色荧光粉样品库加热为例；

图4示出了采用图2的激光加热系统进行加热的另一实验结果，以陶瓷样品加热红外成像效果为例；

附图标记：

101-激光器；

102-扩束镜；

103-反射镜；

104-激光光路；

105-温度计；

106-相机；

107-移动台；

108-移动台控制器；

109-主控电脑；

110-数据采集和控制器；

111-样品台；

112-样品密封舱；

113-密封舱视窗。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰明了，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

为满足对阵列材料样品库快速加热高温处理的技术需求，并发展具有普遍适应性的阵列样品并行激光加热的密封与除气技术与装置，本发明公开了一种用于阵列样品激光加热系统的样品密封舱，为保持阵列样品不受污染并释放加热过程中生成的气相物质，包括：容纳所述阵列样品的密封舱主体；以及用于排除加热过程中在所述密封舱主体内生成的气相物质的除气机构；所述密封舱主体的顶部设有视窗，激光束可穿过视窗对样品加热。进一步地，本发明还提供了一种针对置于上述密封舱内的阵列样品的激光加热系统，包括：输出激光以提供加热能量的激光光源单元，其具备并列或阵列排布的多个激光器；设于所述激光光源单元下游以改变激光光斑尺寸的激光束斑调节单元；用于放置阵列样品的样品台；用于对待加热阵列样品的激光加热温度测温并反馈加热效果的温度测量单元；用于记录实验结果的图像记录单元；与所述激光光源单元、温度测量单元和图像记录单元相连接的总控单元。本发明提供的阵列样品激光加热系统具有多光束并行及束斑可调的特点。

图1示出了本发明的阵列样品激光加热系统的样品密封舱的结构示意图，包括可容纳所述阵列样品的密封舱主体；可用于排除加热过程中密封舱内样品受热反应生成的气相物质的除气机构；以及可使激光束穿透的密封舱主体的顶部视窗结构。

所述的阵列样品可以是包含了有序排列的{A×B}个独立样品，可以是金属或无机非金属的粉体、膜材和块体样品。

图2示出了应用图1所示的样品密封舱的阵列样品激光加热系统的一实施形态的结构示意图。包括激光光源（三个并列激光器）-101，扩束镜-102，激光光路调节用的反射镜-103，激光光路-104，温度计-105，相机-106，移动台-107，移动台控制器-108，主控电脑-109，数据采集和控制器-110，样品台-111，样品密封舱-112，密封舱视窗-113。该系统可用于阵列样品的快速定向加热，实现样品的原位化学反应、结晶、熔化等，通过激光能量馈入及时效改变，获得优化的样品加热处理效果。

如图2所示，本实施形态的激光加热系统可包括：具备以并列或阵列方式排布的多个激光器101的激光光源单元，提供加热能量；激光束斑调节单元，可改变激光的束斑尺寸，对不同尺寸的样品定向加热；样品台，用于放置阵列样品；温度测量单元，用于对待加热阵列样品的激光加热温度测温并反馈加热效果；图像记录单元，用于记录激光加热实验图像；以及与上述激光光源单元、温度测量单元、记录单元相连接的总控单元。总控单元在本实施形态中可为图2所示的主控电脑109。

进一步地，本实施形态的激光加热系统还可包括：激光光路调节单元，将激光导向加热位点；样品台移动单元，用于实现阵列样品与激光束定向加热位点的位置匹配运动及加热定位。上述总控单元也可与样品台移动单元相连接。

还如图1和图2所示，本实施形态的激光加热系统还可包括：作为密封及除气单元的样品密封舱112，可保持阵列样品不受污染并释放加热过程中生成的气相物质。具体地，该样品密封舱112包括容纳阵列样品的密封舱主体；以及用于排除加热过程中在所述密封舱主体内由于样品反应而生成的气相物质的除气机构；所述密封舱主体的顶部设有视窗（即图1所示的密封舱视窗113）。

优选地，该视窗可由激光可透射材料制成。能够有效地使激光穿透顶部视窗对密封舱主体内的阵列样品实施加热。

更具体地，所述除气机构具备与上述密封舱主体连通的除气通道以及与该除气通道相连的真空泵。可通过真空泵经由除气通道排除加热过程中在密封舱主体内生成的气相物质。

进一步地，该除气机构与总控单元（即图2所示实施形态中的主控电脑109）相连，通过该总控单元控制真空泵的开闭以控制除气机构的除气动作。

总控单元通过与上述激光光源单元、温度测量单元、图像记录单元、样品台移动单元、密封及除气单元的连接，用于控制激光能量馈入、时效、温度、位置等的变化，使激光对阵列中的每个样品达到快速、有效和定点加热，并实时去除加热反应过程中产生的气体物质。并且，总控单元还通过与温度测量单元、图像记录单元的连接，可以实现记录实验参数、加热过程参数变化、加热温度（功率）-时间曲线、实时录像、屏幕实验结果回放。本发明可根据需要对几个样品同时加热，并实现激光馈入能量、时效、温度、位置多参数可控调节，达到加热参数高效筛选及优化的技术要求。

具体地，如图2所示，本实施形态中作为示例示出了三光束并行激光加热系统（即三个激光器101并行排布），样品台111为阵列样品台，其上所放置的阵列样品为{12×9}组合。但本发明的激光器、阵列样品的数量和排布均不限于此，可根据需要进行调整。

在本实施形态中，作为密封及除气单元的样品密封舱112可保持样品不受污染及释放加热过程中生成的气相物质，其上盖视窗113采用激光可透射材料，如硒化锌晶体等，使激光束穿透视窗对内部阵列样品进行加热。样品台111置于密封舱112中，并通过与密封舱112内连通的管道连接到真空泵。当需要除气时，作为总控单元的主控电脑109控制真空泵开启，即可抽走密封舱112中的气体。

此外，在本实施形态中，样品台移动单元可包括移动台107，其可为X-Y二维移动台。样品台111置于移动台107上方，随其同步移动。具体地，移动台107可带动载置于其上的样品台111在X或Y方向移动，其下设置相互垂直的两个方向的移动导轨，驱动装置为伺服电机或步进电机，移动距离根据需求任意设定。如图2所示，样品台移动单元可经由移动台控制器108与总控单元相连，在移动台控制器108的运动指令下，通过驱动伺服电机或步进电机，使移动台107移动，带动上方的样品台111移动，实现阵列样品与激光束定向加热位点位置的匹配运动及定位加热。

在具体操作流程中，首先将所需加热的样品装入阵列样品台111，然后将阵列样品台111放入样品密封舱112，在主控电脑109中设置对应位置的样品的加热参数（目标温度，加热速率，保温时间等），激光穿过密封舱112顶部的视窗113对样品加热。开始加热后，数据采集和控制器110根据每个样品的加热参数调整对应激光器101的输出功率百分比，输出的激光通过扩束镜102和反射镜103后照射到样品上，数据采集和控制器110根据温度计105采集到的样品温度实时调整激光器101的输出功率百分比，以确保加热过程符合初始的设定，相机106可实时观察样品的加热情况；当一个或一组样品加热完成后，主控电脑109发送新的待加热位置到移动台控制器108，移动台控制器108控制样品台107移动到指定位置；样品密封舱112的主体外接有除气单元（经由管道连接抽气真空泵），用户可根据需要在主控电脑109中设定加热过程中除气单元是否开启，当开启时，除气单元可抽走样品密封舱112中的气体。

以下通过具体的实施例进一步详细说明本发明。

控制激光功率的调节以及样品台移动和温度与成像记录的开启与运行。扩束镜102通过手动调节改变激光的束斑尺寸，对不同尺寸的样品进行定向加热，光斑的扩束范围为激光原始光斑尺寸的 2～8 倍；激光光路调节单元103通过高反反射镜将激光垂直（或90°）导向加热位点，达到激光功率利用的最大化；通过激光光路104透过密封舱112的硒化锌单晶视窗113照射到阵列样品台111上。温度计105及温度监控用的相机106获得的加热区域的温度及试样状态变化数据反馈给主控电脑109。温度计105的红外温度探测镜头与阵列样品单元及密封舱112近距离相隔，以非接触式的红外传感器来监控温度的稳定性。数据采集和控制器110为全系统的智能数据控制中心，用于采集及控制激光功率和温度数据。三台并行激光器101和三台并行高温温度计105与数据采集及控制器110通讯连接，可以获得不同激光输出功率时的温度数据，进一步连接主控电脑109的数据反馈系统可进行PID加热温度和程序的精确控制。移动台控制器108和主控电脑109通讯连接可以精确控制阵列样品平台的位置；三台并行高温观察相机106和主控电脑109通讯连接，可以获得高温加热过程中的数字图像数据。实验过程中的实验参数、加热过程、加热温度（功率）-时间曲线、加热过程实时录像、屏幕图像回放通过主控电脑控制并在液晶显示屏实时显示。

以按照图2示例所制造的阵列样品的三光束并行及束斑可调激光加热系统为激光加热实验样本，本发明的激光加热系统的工作原理及流程如下：根据样品加热的温度与加热时间要求、以及阵列样品的尺寸及每一样品的间距，输入及确定工作参数及位置参数，如激光加热光斑尺寸、目标温度及加热时间、选择单束或二束或三束激光同时加热、加热点位置等，由主控电脑109启动激光器101对装载了样品的阵列样品台111加热。与此同时，温度计105实时测量加热位点的温度数据，将温度信息反馈给主控电脑。高温观察相机106实时记录加热点样品的加热过程，数据采集和控制器110输出激光功率和采集温度数据，通过主控电脑109进行加热过程的程序控制，控制激光功率、加热温度，保温时间和二维移动台的移动位置，使阵列样品中每一个样品的加热温度达到目标设定值。同时记录实验参数、加热过程参数变化、加热温度（功率）-时间曲线、加热过程实时录像、屏幕图像回放。样品加热反应中释放的气体产物通过密封舱112中的除气装置排出密封舱。

实施例1

以按照图2设计和制造的三光束激光加热系统对一个{5×5}阵列黄色荧光粉样品库进行激光加热实验。依据需求，采用单束或二束或三束激光组合进行加热。在{5×5}阵列黄色荧光粉样品库中，每个样品在X轴方向的间距为14 mm，与激光束的间距一致，样品在Y轴方向的间距为12 mm，通过二维移动台的移动使样品与激光束加热位置匹配。激光束穿透密封舱顶部视窗对样品台上的阵列样品实施加热，加热过程中生成的气相物质通过抽气真空泵从密封舱中排除。主控电脑109通过调节激光功率、加热时间和二维移动台的移动位置调控，使阵列样品中每一个样品的加热达到目标设定值。温度监控单元实时测量加热位点的温度数据，将温度信息反馈给总控单元。高速相机实时记录加热点样品的加热过程，并与智能显示单元连接，记录实验参数、加热过程参数变化、加热温度（功率）-时间曲线、加热过程实时录像、屏幕图像回放。加热结果实时记录图像如图3所示。

图3示出了以{5×5}阵列黄色荧光粉样品库激光加热为例，采用按照图2设计制造的三光束并行激光加热系统组合加热的实验结果。将{5×5}阵列样品台放入样品密封舱112，在主控电脑109中设置对应位置的样品的加热参数（目标温度，保温时间），激光穿过密封舱112顶部的视窗113对样品加热。开始加热反应后，使用的硝酸盐原料分解，产生的腐蚀性气相物质（NO₂）通过密封舱的真空除气通道排出密封舱。实验中设定加热温度范围1800～2000 ℃；激光加热升温速率10℃/s；加热到指定温度后的保温时间变化范围60～1200s；调节扩束镜使激光照射光斑直径尺寸为9 mm；温度计采样时间间隔1s。

在图3中，对于c1系列的c1-t1-1样品，目标加热温度为1800℃，保温60s后没有明显的加热效果显现。而对于c1-t2-1样品，保温时间延长为300s，有明显的加热效果显现。c1-t3-1、c1-t4-1、c1-t5-1样品随着保温时间延长，加热效果更加显著（加热区颜色变深）。

对于c2系列c2-t1-2样品，目标加热温度为1850℃，保温60s后也没有明显的加热效果显现。而对于c2-t2-2样品，保温时间延长为300s，显现了明显的加热效果。对于c2-t3-2、c2-t4-2、c2-t5-2样品，随着保温时间延长，加热效果更加显著（加热区颜色变深）。

对于c3、c4、c5系列样品，目标加热温度分别为1900℃，1970℃，2000℃,在保温60s内就显现了明显的加热效果（加热区颜色变深）。

产生上述加热效果差异的原因主要是，当目标加热温度较低时（C1和C2系列），在较短的保温时间内（如 60 s），无论样品表面温度及内部温度均没有到达熔点，不会出现明显的熔化状态，只有进一步延长保温时间才能观察到明显的加热熔化状态。而当目标加热温度较高时（C3，C4和C5系列），即使在较短的保温时间内（如 60 s），样品的表面和内部温度均已达到或超过熔点温度，所以能够观察到样品表面熔化状态（加热区颜色变深）。

实施例2

以陶瓷样品加热为例，优化高速相机的最佳观察参数，实现视频记录内容清晰准确。采用单束激光加热，加热功率调节范围30～90W。调节扩束镜，使激光照射光斑直径尺寸为6mm。根据镜头工作距离，调节相机至正焦位置。选用滤光片型号：波长520 nm（绿光）及650nm（红光）；衰减片型号：透过率2%及0.1%。激光束穿透密封舱顶部视窗对样品台上的阵列样品实施加热，加热过程中生成的气相物质通过抽气真空泵从密封舱中排除。样品加热红外成像记录效果见图4所示。

第一组加热成像效果对照：当不采用衰减片，只加滤光片（波长520 nm和650 nm），若激光功率加热到60W以上时，由于样品加热到高温时发出的强烈的辐射光光晕，导致图像斑呈白色放射状光斑，无法观察到样品的本身形状。随加热功率继续增大，辐射光光晕更加明显。相对而言，使用较短波长520 nm的滤光片，辐射光光晕略有减弱。

第二组加热成像效果对照：采用较短波长520 nm的滤光片，并加上具有不同透过率的衰减片（透过率2%及0.1%）组合使用。当采用透过率为2%的衰减片组合时，激光功率加热到90W以上时，由于出现高温融化样品的辐射光光晕，使得图像斑呈白色放射状光斑，无法观察到样品的本身形状。而当采用透过率为0.1%的衰减片组合时，即使光功率加热到90W以上时，但由于高温融化样品的辐射光光晕得到衰减，因此可以看到加热样品的正焦成像。

第三组加热成像效果对照：采用较长波长650 nm的滤光片，并加上具有不同透过率的衰减片（透过率2%及0.1%）组合使用。当采用透过率为2%的衰减片组合时，激光功率加热到60W以上时，由于出现融化样品出现的辐射光光晕，样品本身形状开始难于观察；当光功率进一步上升到90W以上时，由于高温融化样品的辐射光光晕加剧，使得图像斑呈白色放射状光斑，完全无法观察到样品的本身形状。而当采用透过率为0.1%的衰减片组合时，即使光功率加热到90W以上时，但由于高温融化样品的辐射光光晕得到衰减，因此可以看到加热样品的正焦成像，但是图像的清晰度不及短波长（520 nm）的滤光片组合成像的效果好。

所以由实施例2的结果证明，对于陶瓷样品加热的图像记录优选条件是：采用较短波长（520 nm）的滤光片与低透过率衰减片（透过率0.1%）组合。

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种用于阵列样品激光加热系统的样品密封舱，其特征在于，包括：

容纳所述阵列样品的密封舱主体；以及

用于排除加热过程中在所述密封舱主体内生成的气相物质的除气机构；

所述密封舱主体的顶部设有视窗。

2.根据权利要求1所述的样品密封舱，其特征在于，所述视窗由激光可透射材料制成。

3.根据权利要求1所述的样品密封舱，其特征在于，所述除气机构具备与所述密封舱主体连通的除气通道以及与所述除气通道相连的真空泵。

4.根据权利要求3所述的样品密封舱，其特征在于，所述除气机构与总控单元相连，通过所述总控单元控制所述真空泵的开闭以控制所述除气机构的除气动作。

5.根据权利要求1至5中任一项所述的样品密封舱，其特征在于，待加热样品以阵列样品形式制备或装配在基板上，所述基板上阵列样品中每个样品的间隔距离与多个激光光束的间距相匹配，所述基板容纳于所述密封舱主体内。