CN109374375B - 一种用于测量接触角的岩样制备方法 - Google Patents

一种用于测量接触角的岩样制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于测量接触角的岩样制备方法，包括以下步骤：(1)洗油洗盐干燥；(2)岩粉制备；(3)助粘剂制备；(4)混合料制备；(5)装模；(6)加压；(7)真空干燥；(8)打磨抛光；(9)擦拭端面。本发明通过洗油洗盐将天然岩块中残留的原油及盐去除，又通过岩块粉碎、胶结、压制、干燥、打磨抛光、擦拭端面步骤，实现了制备岩样的表面光滑，实现了接触角测量的准确性和可重复性。克服了直接通过打磨、抛光天然岩心的方法制得的岩样表面不光滑，导致接触角测量过程中另外两相流体与天然岩心岩样表面接触后从岩样表面进入微裂隙或者孔隙，造成接触角测量不准确及重复性差，无法得到准确的测量数据的问题。

Description

一种用于测量接触角的岩样制备方法
技术领域
本发明涉及岩样前处理技术，具体地，涉及一种用于测量接触角的岩样制备方法。
背景技术
在油气田开发过程中，需要使用不同工作液，包括钻井过程中的钻井液、修井过程中的修井液、压裂过程中的压裂液、酸化过程中的酸液、解堵过程中的解堵液，解水锁过程中的解水锁剂等。这些工作液在进行相关作业过程中，或多或少的会进入地层岩石裂缝或孔隙；作业结束后，有些工作液需要尽可能地从地层岩石排出，有些需要工作液改变岩石的润湿性。
对于那些作业结束后需要尽可能地从地层岩石排出的工作液，要求其助排效果好，即返排率(返排出地面的液体体积与注入地层的工作液体积之比)高，返排率越高，工作液对地层伤害越小。
助排性能主要受毛细管压力的影响，毛细管压力越小，助排性能越好。毛细管压力公式为：P＝2γcosθ/r，式中γ，表(界)面张力；θ，接触角；r，孔吼半径。由公式可以看出，助排性能与表(界)面张力、接触角、孔吼半径有关，由于孔吼半径是由地层决定的，所以评价工作液助排效果的好坏是通过测量表(界)面张力、接触角的大小。而目前助排性能的评价主要是测量工作液的表(界)面张大小，如压裂液助排性能评价参考石油天然气行业标准SY/T 5107-2016《水基压裂液性能评价方法》，该标准7.9.3中要求测量破胶液(破胶后的压裂液)的表面张力、界面张力，通过测量压裂液表面张力、界面张力来评价压裂液助排性能，认为表面张力、界面张力越低，助排性能越好。该标准中并未要求测量接触角，其中一个原因是接触角测量难度大。
同时对于那些需要改变岩石润湿性的工作液，也需要测量其接触角(接触角表征润湿性)。
狭义的接触角是指在气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线与固-液交界线之间的夹角θ；广义的接触角是指由三个不同界面相互作用的一个系统，接触物交界线之间的夹角θ。
地层岩石、油(气)、工作液(水)之间的界面可形成接触角，该接触角的测量方法本身不难，但测量的准确性较差、可重复性较低。这是因为地层岩石存在微裂隙、孔隙，制成的岩样表面也存在一定程度的裂隙、孔隙；当测量时，其他相进入微裂隙或孔隙，两相接触面不平整，这样测量的接触角不准确，重复性差，无法反映真实接触角大小。
目前，常用的岩样制备方法如下：(1)首先钻取一定形状规格的岩样；(2)然后使用不同目数的砂纸对岩样表面进行打磨抛光制得岩样。存在的主要问题是地层岩石具有微裂隙、孔隙，通过打磨抛光后，岩样表面也很难避免没有凹陷的微裂隙或者孔隙，这些表面存在的微裂缝和孔隙都会影响接触角的测量准确性。而且通过该方法制备的岩样都无法保证岩样的均一性，导致在其他两相完全相同情况下，该两相与不同岩样测量的接触角测量数值重复性差，无法得到准确的测量数据，难以有效指导工作液优选及评价工作。
所以好的用于测量接触角的岩样应具有光滑的表面，从而提高接触角测量的准确性，实现接触角测量的可重复性。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，解决现有技术中制备的岩样表面光滑度差，导致出现接触角测量不准确，测量数据重复性差的问题。提供一种用于测量接触角的岩样制备方法，该方法可用于页岩岩样、砂岩岩样、碳酸盐岩样、煤岩岩样等需要测量接触角的岩样制备。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种用于测量接触角的岩样制备方法，包括以下步骤：
(1)洗油洗盐干燥：对岩块进行洗油洗盐干燥；以丙酮做溶剂使用索式抽提法进行洗油洗盐，并在60℃下干燥至恒重；
(2)岩粉制备：取经过洗油洗盐干燥的岩块，敲碎后放入粉碎机，粉碎至500-1000目，制得岩粉；
(3)制备助粘剂；
(4)制备混合料，混合料由岩粉和助粘剂组成；
(5)装模：使用丙酮将人造岩心制备装置的岩心模具内部擦净，将混合料装入模具中，使用刮砂板在水平方向移动，直至混合料均匀分布为止；最后用压板压实；
(6)加压制得成型混合料；
(7)真空干燥：将成型混合料脱模后真空干燥至恒重，制得干燥成型混合料；
(8)打磨抛光：依次使用1000目、2000目、3000目的砂纸用打磨机对干燥成型混合料端面进行干磨，每种规格砂纸干磨时间为3min，打磨机转速为500r/min；
(9)擦拭端面：使用超细纤维无尘布按同一方向擦拭打磨抛光后的干燥成型混合料端面，清理表面灰尘，制得岩样。
进一步的，步骤(3)中助粘剂的制备方法为：按质量比为5：(2-3)：(1-2)：(1-2)的比例称取乙二醇、苯甲醚、乙醇、辛烷，混合均匀，制得助粘剂；
进一步的，步骤(4)中混合样的制备方法为：按质量比为3：(1-2)比例称取岩粉和助粘剂，混合均匀，制得混合料。
进一步的，步骤(5)中人造岩心制备装置的岩心模具为圆柱形、正方体或长方体结构。
进一步的，人造岩心制备装置的岩心模具为尺寸为
Figure BDA0001848997690000031
的圆柱形结构。
进一步的，步骤(6)中通过人造岩心制备装置进行加压，在6-20MPa的绝对压力下持续压制10-15min进行成型。
进一步的，步骤(7)中真空干燥的温度为60-90℃，真空度为0.06-0.1MPa。
与现有技术相比，本发明的技术方案所带来的有益效果是：
1.本发明用于测量接触角的岩样制备方法克服了直接通过打磨、抛光天然岩心的方法制得的岩样表面不光滑，导致接触角测量过程中另外两相流体与天然岩心岩样表面接触后从岩样表面进入微裂隙或者孔隙，造成接触角测量不准确及重复性差，无法得到准确的测量数据。
2.本发明通过洗油洗盐将天然岩心中残留的原油及盐去除，又通过岩块粉碎、胶结、压制、打磨抛光、擦拭端面步骤，实现了制备的岩样表面光滑，实现了接触角测量的准确性和可重复性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。下面的实施例是为了使本领域技术人员能够更好地理解本发明，但并不对本发明作出任何限制。
实施例1：
(1)以丙酮做溶剂，对来源于油层的岩块使用索式抽提法进行洗油洗盐并在60℃下干燥；(2)取经过洗油洗盐干燥的岩块，敲碎，然后放入粉碎机，粉碎至500-1000目，制得岩粉；(3)按质量比为5：2：1：1的比例称取乙二醇、苯甲醚、乙醇、辛烷，混合均匀，制得助粘剂；(4)按质量比为3：1比例称取岩粉、助粘剂，制得混合料；(5)使用丙酮将尺寸为
Figure BDA0001848997690000032
的人造岩心制备装置的岩心模具内部擦净，然后将混合料装入模具中，使用刮砂板在水平方向移动，直至混合料均匀分布为止；本实施例中，人造岩心制备装置为海安县石油科研仪器有限公司生产的特殊加工实验室人造岩心制作装置；最后用压板压实；(6)对人造岩心制备装置进行加压，在6MPa的绝对压力下持续压制10min进行成型，制得成型混合料；(7)将成型混合料脱模后在温度为60℃、真空度为0.08MPa下真空干燥至恒重，制得干燥成型混合料；(8)依次使用1000目、2000目、3000目的砂纸用打磨机对干燥成型混合料端面进行干磨，每种规格砂纸干磨时间为3min，打磨机转速为500r/min；(9)使用超细纤维无尘布擦拭打磨抛光后的干燥成型混合料端面，清理表面灰尘，制得岩样。用上述方法共制备两个天然岩样，分别命名为实施例1-1、实施例1-2。
实施例2：
(1)取与实施例2来源相同的来源于油层的岩块，以丙酮做溶剂，对来源于油层的岩块使用索式抽提法进行洗油洗盐并在60℃下干燥；(2)取经过洗油洗盐干燥的岩块，敲碎，然后放入粉碎机，粉碎至500-1000目，制得岩粉；(3)按质量比为5：3：2：3的比例称取乙二醇、苯甲醚、乙醇、辛烷，混合均匀，制得助粘剂；(4)按质量比为3：2比例称取岩粉、助粘剂，制得混合料；(5)使用丙酮将尺寸为
Figure BDA0001848997690000041
的人造岩心制备装置的岩心模具内部擦净，然后将混合料装入模具中，使用刮砂板在水平方向移动，直至混合料均匀分布为止；最后用压板压实；(6)对人造岩心制备装置进行加压，在20MPa的绝对压力下持续压制10min进行成型，制得成型混合料；(7)将成型混合料脱模后在温度为90℃、真空度为0.08MPa下真空干燥至恒重；(8)依次使用1000目、2000目、3000目的砂纸用打磨机对干燥成型混合料端面进行干磨，每种规格砂纸干磨时间为3min，打磨机转速为500r/min；(9)使用超细纤维无尘布擦拭打磨抛光后的干燥成型混合料端面，清理表面灰尘，制得岩样。用上述方法共制备两个天然岩样，分别命名为实施例2-1、实施例2-2。
实施例3：
(1)取与实施例1来源相同的来源于油层的岩块，以丙酮做溶剂，对来源于油层的岩块使用索式抽提法进行洗油洗盐并在60℃下干燥；(2)取经过洗油洗盐干燥的岩块，敲碎，然后放入粉碎机，粉碎至500-1000目，制得岩粉；(3)按质量比为5：3：2：2的比例称取乙二醇、苯甲醚、乙醇、辛烷，混合均匀，制得助粘剂；(4)按质量比为3：2比例称取岩粉、助粘剂，制得混合料；(5)使用丙酮将尺寸为
Figure BDA0001848997690000042
的人造岩心制备装置的岩心模具内部擦净，然后将混合料装入模具中，使用刮砂板在水平方向移动，直至混合料均匀分布为止；最后用压板压实；(6)对人造岩心制备装置进行加压，在10MPa的绝对压力下持续压制10min进行成型，制得成型混合料；(7)将成型混合料脱模后在温度为80℃、真空度为0.08MPa下真空干燥至恒重；(8)依次使用1000目、2000目、3000目的砂纸用打磨机对干燥成型混合料端面进行干磨，每种规格砂纸干磨时间为3min，打磨机转速为500r/min；(9)使用超细纤维无尘布擦拭打磨抛光后的干燥成型混合料端面，清理表面灰尘，制得岩样。用上述方法共制备两个天然岩样，分别命名为实施例3-1、实施例3-2。
实施例4：
天然岩样制备
取与实施例1来源相同的来源于油层的岩心柱，在该岩心柱上钻取
Figure BDA0001848997690000051
的天然岩芯，以丙酮做溶剂使用索式抽提法进行洗油洗盐并干燥；依次使用1000目、2000目、3000目的砂纸用打磨机对干燥成型混合料端面进行干磨，每种规格砂纸干磨时间为3min，打磨机转速为500r/min；再使用超细纤维无尘布擦拭打磨抛光后的天然岩心端面，清理表面灰尘，制得天然岩样。
用上述方法共制备六个天然岩样，分别命名为实施例4-1、实施例4-2、实施例4-3、实施例4-4、实施例4-5、实施例4-6。
实施例5：
(1)实验方法及数据处理
按质量分数为0.03％的加量配制聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯的水溶液，在每个样品表面的3个不同位置测定接触角，实验数据、平均接触角及标准偏差见表1。
按质量分数为0.03％的加量配制十二烷基硫酸钠的水溶液，在每个样品表面的3个不同位置测定接触角，实验数据、平均接触角及标准偏差见表2。
(2)参数说明
平均接触角I：同一岩心不同位置的平均接触角。
标准偏差I：同一岩心不同位置接触角的平均偏差。
平均接触角II：不同岩心不同位置的平均接触角。
标准偏差II：不同岩心不同位置接触角的平均偏差。
(3)实验分析
表1、表2中项目说明如下。
①位置：同一岩心的不同位置；
②接触角：不同位置的接触角；
③平均接触角I：同一岩心三个位置测定接触角的平均值；
④标准偏差I：同一岩心三个位置测定接触角的标准方差；
⑤平均接触角II：同一实施例岩样三个位置测定接触角的平均值；
⑥标准偏差II：同一实施例岩样三个位置测定接触角的标准方差。
由表1、表2可知，本发明专利制备岩样(实施例1、实施例2、实施例3)标准偏差I、标准偏差II均小于0.5，说明测量数据非常接近平均值，说明本发明专利制备的同一岩样在相同位置的接触角测定重复性高、稳定性高，本发明专利制备的不同岩样在相同位置的接触角测定重复性高、稳定性高、准确性高。
由表1、表2可知，制备的天然岩样(实施例4-1、实施例4-2、实施例4-3、实施例4-4、实施例4-5、实施例4-6)标准偏差I、标准偏差II均大于15，说明数据远远偏离平均值，说明同一天然岩样在相同位置的接触角测定重复性差、稳定性差，不同天然岩样在相同位置的接触角测定重复性差、稳定性差、准确性差。
所以，通过本发明专利制备岩心，仅测定一个样的一个位置就可得到准确的接触角，节省了实验时间，提高了实验效率，节约了大量的人力物力。
表1聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯在不同岩样表面的接触角
Figure BDA0001848997690000061
表2十二烷基硫酸钠在不同岩样表面的接触角
Figure BDA0001848997690000071
本发明并不限于上文描述的实施方式。以上对具体实施方式的描述旨在描述和说明本发明的技术方案，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的。在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，本领域的普通技术人员在本发明的启示下还可做出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于测量接触角的岩样制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）洗油洗盐干燥：对岩块进行洗油洗盐干燥；以丙酮做溶剂使用索式抽提法进行洗油洗盐，并在60℃下干燥至恒重；
（2）岩粉制备：取经过洗油洗盐干燥的岩块，敲碎后放入粉碎机，粉碎至500-1000目，制得岩粉；
（3）制备助粘剂：按质量比为5：（2-3）：（1-2）：（1-2）的比例称取乙二醇、苯甲醚、乙醇、辛烷，混合均匀，制得助粘剂；
（4）制备混合料，混合料由岩粉和助粘剂组成；
（5）装模：使用丙酮将人造岩心制备装置的岩心模具内部擦净，将混合料装入模具中，使用刮砂板在水平方向移动，直至混合料均匀分布为止；最后用压板压实；
（6）加压制得成型混合料；
（7）真空干燥：将成型混合料脱模后真空干燥至恒重，制得干燥成型混合料；
（8）打磨抛光：依次使用1000目、2000目、3000目的砂纸用打磨机对干燥成型混合料端面进行干磨，每种规格砂纸干磨时间为3min，打磨机转速为500r/min；
（9）擦拭端面：使用超细纤维无尘布按同一方向擦拭打磨抛光后的干燥成型混合料端面，清理表面灰尘，制得岩样。
2.根据权利要求1所述的一种用于测量接触角的岩样制备方法，其特征在于，步骤（4）中混合样的制备方法为：按质量比为3：（1-2）比例称取岩粉和助粘剂，混合均匀，制得混合料。
3.根据权利要求1所述的一种用于测量接触角的岩样制备方法，其特征在于，步骤（5）中人造岩心制备装置的岩心模具为圆柱形、正方体或长方体结构。
4.根据权利要求3所述的一种用于测量接触角的岩样制备方法，其特征在于，人造岩心制备装置的岩心模具为尺寸为φ25.4mm*（10-25.4）mm的圆柱形结构。
5.根据权利要求1所述的一种用于测量接触角的岩样制备方法，其特征在于，步骤（6）中通过人造岩心制备装置进行加压，在6-20MPa的绝对压力下持续压制10-15min进行成型。
6.根据权利要求1所述的一种用于测量接触角的岩样制备方法，其特征在于，步骤（7）中真空干燥的温度为60-90℃，真空度为0.06-0.1MPa。
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