CN109370560A - 一种重金属矿化物类温固树脂覆膜砂及其制备方法与应用 - Google Patents
一种重金属矿化物类温固树脂覆膜砂及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种重金属矿化物类温固树脂覆膜砂及其制备方法与应用，该重金属矿化物类温固树脂覆膜砂包括作为骨架支撑材料的重金属矿化物类颗粒及包覆于该重金属矿化物类颗粒表面的温固树脂涂层；其中，重金属矿化物类颗粒为富含氧化铜和碳化硅的矿渣；温固树脂涂层由内到外依次包括固化层和保护层；该固化层为采用热固性有机硅改性酚醛树脂、热固性呋喃树脂、偶联剂、耐热改性剂及调和剂制备得到的固化层；该保护层为润滑剂保护层。该重金属矿化物类温固树脂覆膜砂为采油工程领域油井防砂工艺用防砂剂，其为一种重金属矿化物类、可耐350℃碱性蒸汽溶蚀、120℃以上蒸汽固化的新型防砂剂，其可延长防砂有效期，适用于稠油热采油水井防砂。
Description
技术领域
本发明涉及一种重金属矿化物类温固树脂覆膜砂及其制备方法与应用，属于采油工程油井防砂技术领域。
背景技术
油水井出砂是疏松砂岩油藏开采过程中常见问题，由于油井开采和作业等各种综合因素造成井底附近地带的岩层结构破坏，导致部分脱落的地层砂随油层流体一起流入井筒，从而造成砂埋油层、井筒及管线砂堵、地面管线及储油罐积砂；抽油泵、柱塞等设备磨蚀；井壁坍塌，套管产生变形和损坏。油井出砂带来的一系列危害，既提高了原油生产成本，又增加了油田管理难度。因此出砂的油水井必须采取防砂措施。
防砂技术分为机械防砂和化学防砂两大类，树脂覆膜砂是化学防砂中重要的防砂剂，其原理是采用石英砂、陶粒、果壳、矿渣或其他颗粒做骨架支撑材料，在其表面包覆树脂涂层制成的，是应用于化学防砂压裂防砂技术的一种防砂材料。
热采井压裂防砂技术主要是根据稠油注汽井出砂严重而研制的一种防砂技术。但在对辽河油田稠油蒸汽吞吐井防砂效果调研发现，常规的压裂防砂方法无法维持多轮次的蒸汽吞吐，以石英砂为骨架支撑材料在碱性蒸汽条件下溶蚀严重，导致固结效果变差，防砂有效期缩短，以及常规覆膜砂用盐酸固化对套管有腐蚀，影响套管强度，加速套管损坏。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的一个目的在于提供一种重金属矿化物类温固树脂覆膜砂。该重金属矿化物类温固树脂覆膜砂为采油工程领域油井防砂工艺中所用的防砂剂，其为一种重金属矿化物类、可耐350℃碱性蒸汽溶蚀、120℃以上蒸汽固化的新型防砂剂。
本发明的又一目的在于提供所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的制备方法。
本发明的另一目的还在于提供所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂在稠油热采井压裂防砂中的应用。
本发明的再一目的还在于提供一种稠油热采井压裂防砂方法，该方法是采用所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂实现的。
为达到上述目的，一方面，本发明提供一种重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂包括作为骨架支撑材料的重金属矿化物类颗粒及包覆于该重金属矿化物类颗粒表面的温固树脂涂层；
其中，所述重金属矿化物类颗粒为富含氧化铜和碳化硅的矿渣；
所述温固树脂涂层由内到外依次包括固化层和保护层；该固化层为采用热固性有机硅改性酚醛树脂、热固性呋喃树脂、偶联剂、耐热改性剂及调和剂制备得到的固化层；该保护层为润滑剂保护层。
根据本发明具体实施方案，经室内试验(本领域常规技术手段)测得所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂具有如下技术性能指标：
一、覆膜砂技术指标：
外观：黑灰色，松散球状颗粒，球度≥0.6，圆度≥0.6；
二、覆膜砂防砂指标：
渗透率>30μm2，抗压强度>6MPa，防砂粒径≥0.07mm，耐温≥350℃；
三、覆膜砂主要性能
1、固化方法：靠蒸汽温度引发分子间聚合，初始聚合温度120℃；200℃以后形成坚硬的聚合物。
2、固结后可耐350℃高温蒸汽。
3、固结后耐油、水，耐酸、碱。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述固化层为将热固性有机硅改性酚醛树脂、热固性呋喃树脂、偶联剂、耐热改性剂及调和剂依次混合均匀再经固化后制备得到的固化层。
根据本发明具体实施方案，所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的固化层配方以有机硅改性酚醛树脂为主，热固性呋喃树脂为辅助树脂，所述有机硅改性酚醛树脂为在油田化学防砂中广泛应用的一种固砂剂，其具有来源广、耐温好等优点。热固性呋喃树脂是一种混溶性良好的树脂，可与其他树脂混合也不影响双方性能。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，以该矿渣的总重量为100％计，所述氧化铜的含量为50-60wt％，所述碳化硅的含量为20-30wt％。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，以制备该固化层所用原料的总重量为100％计，所述热固性有机硅改性酚醛树脂的用量为50wt％，热固性呋喃树脂的用量为20wt％，偶联剂的用量为10wt％，耐热改性剂的用量为10wt％及调和剂的用量为10wt％。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述固化层的厚度为6-8μm或者10-14μm。
在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述温固树脂涂层由内到外依次包括固化层和保护层，当该固化层的厚度为6-8μm，包覆保护层后，所得的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的抗压强度>6MPa，渗透率>30μm2。
在本发明具体实施方式中，为了生产压差较大油井防砂需求，需要提高覆膜砂抗压强度，此时固化层的厚度可提高到10-14μm，包覆保护层后，所得的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的抗压强度>8MPa，渗透率>20μm2。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述重金属矿化物类颗粒、固化层、保护层的质量比为100:20-25:25。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述矿渣为耐蒸汽溶蚀的矿渣，且该矿渣为黑色颗粒，其粒径尺寸范围为0.4-1.25mm(优选为0.4-0.8mm)，体积密度为1.50-1.75g/cm3，球度≥0.5，圆度≥0.5，碱溶解度≤5％。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述热固性有机硅改性酚醛树脂由70-80wt％的DY-OH502羟基硅油及20-30wt％的219酚醛树脂物理共混改性而成；
优选地，所述热固性有机硅改性酚醛树脂由DY-OH502羟基硅油及219酚醛树脂按质量比为4:1物理共混改性而成。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述DY-OH502羟基硅油为无色透明液体，其25℃下的粘度为25-100000mPa·s，羟基含量为0.5wt％-3wt％，闪点≥66℃，水份≤1wt％。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述219酚醛树脂为棕红色粘性液体，其25℃下的粘度为150-1500mPa·s，游离酚<10wt％，水份<10wt％，固体含量为55wt％-65wt％。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述热固性呋喃树脂混溶性好、成本低，该热固性呋喃树脂为YJ型呋喃树脂；
优选地，该YJ型呋喃树脂为黄褐色粘稠液体，25℃下的粘度为15-150mPa·s，固体含量为50wt％-60wt％，密度≥1.1g/cm3。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述硅烷偶联剂为胺基硅烷偶联剂KH-550。该胺基硅烷偶联剂KH-550为无色透明液体，密度为0.946g/cm3，沸点为217℃。
根据本发明具体实施方案，在所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的固化层配方中，所述偶联剂能将有机硅改性酚醛树脂与热固性呋喃树脂很好地与骨架支撑材料重金属矿化物类颗粒亲和偶联在一起，提高覆膜砂固结强度。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述耐热改性剂为富含胶质和沥青质的化合物；
优选地，所述富含胶质和沥青质的化合物为高温煤焦油。
在本发明具体实施方式中，该高温煤焦油为黑色粘稠液体，其密度为1.055g/cm3，硫含量为0.4wt％。
根据本发明具体实施方案，在所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的固化层配方中，所述耐热改性剂主要是用于提高树脂耐温性能，本发明所用的富含胶质和沥青质的化合物耐热改性剂本身可耐受400-500℃的高温，其与上述树脂具有相似的结构，易于互溶，产生物理亲和及缠绕作用，在高温的作用下，沥青质氧化生成苯不溶物在骨架防砂材料表面形成坚固的薄层，胶质起粘结剂的作用。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述调和剂选自醇类；
优选地，所述调和剂为工业级乙醇。
在本发明具体实施方式中，该工业级乙醇中乙醇含量≥95wt％，密度为0.79g/cm3。
根据本发明具体实施方案，在所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的固化层配方中，所述调和剂用于加速组分互溶，调和组分粘度。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述润滑剂通常选用耐温好、不吸湿的润滑剂，如石墨粉；
优选地，所述石墨粉(外观：黑灰)的密度为0.3g/cm3，莫氏硬度为0.3，固定碳含量≥80-99wt％，水份含量≤0.5wt％，晶体粒径为32-5000mm。
根据本发明具体实施方案，在所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂中，所述润滑剂主要是用于提高覆膜砂的流动性，防止覆膜砂存放期间(尤其是夏季存放)成块；在夏季，因为空气中的湿度较其他季节大，再加上覆膜砂本身是一种可固化剂，加上夏季温度高，粉末状的覆膜砂易结块。
又一方面，本发明还提供了所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将热固性有机硅改性酚醛树脂、热固性呋喃树脂、偶联剂、耐热改性剂、调和剂按比例混合，在0-30℃条件下搅拌均匀，得到固化层覆膜材料；
(2)将所述重金属矿化物类颗粒与固化层覆膜材料混合后，于60-80℃条件下烘干；
(3)再向所得混合物中加入保护层覆膜材料润滑剂；
(4)将体系升温到120以上进行烘干固化；固化结束后冷却至常温，粉碎后，得到所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂。
根据本发明具体实施方案，在所述的制备方法中，所述重金属矿化物类颗粒、固化层覆膜材料、保护层覆膜材料的质量比为100:20-25:25。
根据本发明具体实施方案，该重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的制备方法还包括控制步骤(1)混合所得混合物的粘度为50-80mPa·s的操作。其中，在本发明所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的制备方法中，树脂粘度大小对树脂消耗量及混砂均匀性影响很大，如果树脂粘度太大，则重金属矿化物类颗粒表面包覆层就厚，加入量低时不易均匀。因此，在该制备方法中需要控制步骤(1)混合所得混合物的粘度为50-80mPa·s。
根据本发明具体实施方案，在所述的制备方法中，所述重金属矿化物类颗粒是采用包括以下步骤的制备方法制备得到的：
将重金属矿化物类原料粉碎后筛分出20-40目原料，然后在150-200℃下对该原料干燥4-6h，并且干燥时向烘箱内通空气以除尘，干燥结束后得到所述重金属矿化物类颗粒；
优选地，所述除尘为将微粉含量控制在0.3wt％以下。
根据本发明具体实施方案，在所述的制备方法中，将重金属矿化物类原料粉碎后筛分出20-40目原料，粒形相同的重金属矿化物类颗粒，其中粒度较粗的总表面积小，树脂用量少，渗透率高；粗砂的缺点是抗机械粘砂能力低。因此，为提高综合性能本发明选用20-40目原料。
根据本发明具体实施方案，在所述的制备方法中，对该20-40目原料于150-200℃下进行干燥是因为覆膜砂的固化是放热反应，重金属矿化物类颗粒含水量严重影响树脂的固化强度与渗透性。
根据本发明具体实施方案，在所述的制备方法中，微粉及含泥量严重恶化覆膜砂性能。由于微粉表面积很大，消耗树脂等化学药剂影响渗透率及固化强度。因此，本发明在制备时向烘箱内通空气以将微粉含量控制在0.3wt％以下。
另一方面，本发明还提供了所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂在稠油热采井压裂防砂中的应用。
根据本发明具体实施方案，在所述应用中，每米有效油层厚度平均加砂(重金属矿化物类温固树脂覆膜砂)量≥2.0m3/m。
根据本发明具体实施方案，所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂在稠油热采井压裂防砂中的应用具体包括以下步骤：
1)注前置液清洗地层；
2)填入本发明所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂；优选地，每米有效油层厚度平均加砂量≥2.0m3/m；
3)关井压力扩散后注蒸汽使该重金属矿化物类温固树脂覆膜砂固结。
根据本发明的具体实施方案，在该应用中，注前置液清洗地层的操作可以按照所属领域的现有技术进行。具体地，清洗地层的前置液通常是纳米除油乳化剂类清洗液，以有效清洗地层砂表面原油，降低泵注压力。
根据本发明的具体实施方案，在该应用中，填入本发明的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的具体用量可以根据地层累计出砂量及设计附加量确定，本发明中优选的用量为1米有效油层厚度用量为2.0-3.0m3重金属矿化物类温固树脂覆膜砂。
再一方面，本发明还提供了一种稠油热采井压裂防砂方法，该方法是采用所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂实现的。
根据本发明具体实施方案，在所述方法中，每米有效油层厚度平均加砂(重金属矿化物类温固树脂覆膜砂)量≥2.0m3/m。
综上所述，本发明所提供的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂为一种温固型覆膜砂，120℃以上蒸汽即可实现固化，固化后在近井地带固结形成一层能承受高温蒸汽溶蚀、采液冲击的人工井壁，防止地层砂进入井筒，达到防砂的目的。本发明所提供的该重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的耐温性以及抗压性均能满足稠油热采开发需要。
附图说明
图1为本发明实施例中所提供的该重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的结构示意图；
图2为本发明应用例中洼38-34-333井实施前后生产情况对比图。
主要附图标号说明：
1、重金属矿化物类颗粒；
2、固化层；
3、保护层。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其是通过以下步骤制备的：
1、制备重金属矿化物类颗粒
将重金属矿化物类原料粉碎后筛分出30目原料；然后在150℃下干燥5h；干燥时向烘箱内通空气除尘，将微粉含量控制在0.3wt％以下，得到重金属矿化物类颗，其为富含氧化铜和碳化硅的矿渣；
其中，所述矿渣为耐蒸汽溶蚀的矿渣，且该矿渣为黑色颗粒，其粒径尺寸范围为0.4-1.25mm，体积密度为1.50-1.75g/cm3，球度≥0.5，圆度≥0.5，碱溶解度≤5％；
以该矿渣的总重量为100％计，所述氧化铜的含量为50-60wt％，所述碳化硅的含量为20-30wt％；
2、制备温固树脂
将50重量份有机硅改性酚醛树脂；20重量份呋喃树脂；10重量份偶联剂；10重量份耐热改性剂；10重量份调和剂按顺序加入到搅拌釜中，控制所得混合物的粘度为30mPa·s，25℃下充分搅拌至均匀，得到温固树脂；
其中，所述热固性有机硅改性酚醛树脂由DY-OH502羟基硅油及219酚醛树脂按质量比为4:1物理共混改性而成；所述DY-OH502羟基硅油为无色透明液体，其25℃下的粘度为25-100000mPa·s，羟基含量为0.5wt％-3wt％，闪点≥66℃，水份≤1wt％；所述219酚醛树脂为棕红色粘性液体，其25℃下的粘度为150-1500mPa·s，游离酚<10wt％，水份<10wt％，固体含量为55wt％-65wt％；
所述热固性呋喃树脂为YJ型呋喃树脂；该YJ型呋喃树脂为黄褐色粘稠液体，25℃下的粘度为15-150mPa·s，固体含量为50wt％-60wt％，密度≥1.1g/cm3；
所述偶联剂为胺基硅烷偶联剂KH-550；该胺基硅烷偶联剂KH-550为无色透明液体，密度为0.946g/cm3，沸点为217℃；
所述耐热改性剂为高温煤焦油；该高温煤焦油为黑色粘稠液体，其密度为1.055g/cm3，硫含量为0.4wt％；
所述调和剂为工业级乙醇；该工业级乙醇中乙醇含量≥95wt％，密度为0.79g/cm3；
3、制备重金属矿化物类温固树脂覆膜砂
将重金属矿化物类颗100重量份，倒入混砂机中，低速搅拌，再缓慢倒入制备好的温固树脂20重量份，混合5-7min，于60-80℃条件下烘干；再加入润滑剂石墨粉25重量份，混合均匀后，升温至120℃左右，待温度降至常温，粉碎装袋，得到重金属矿化物类温固树脂覆膜砂；
其中，所述石墨粉的密度为0.3g/cm3，莫氏硬度为0.3，固定碳含量≥80-99wt％，水份含量≤0.5wt％，晶体粒径为32-5000mm；
所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的结构示意图如图1所示，从图1中可以看出，其以重金属矿化物类颗粒1作为骨架支撑材料，所述温固树脂涂层包覆于该重金属矿化物类颗粒表面；
所述温固树脂涂层由内到外依次包括固化层2和保护层3，即固化层包覆于该重金属矿化物类颗粒表面，所述保护层包覆于所述固化层的表面。
实施例2
本实施例提供了一种重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其是通过以下步骤制备的：
1、制备重金属矿化物类颗粒
将重金属矿化物类原料粉碎后筛分出30目原料；然后在150℃下干燥5h；干燥时向烘箱内通空气除尘，将微粉含量控制在0.3wt％以下，得到重金属矿化物类颗，其为富含氧化铜和碳化硅的矿渣；
其中，所述矿渣为耐蒸汽溶蚀的矿渣，且该矿渣为黑色颗粒，其粒径尺寸范围为0.4-1.25mm，体积密度为1.50-1.75g/cm3，球度≥0.5，圆度≥0.5，碱溶解度≤5％；
以该矿渣的总重量为100％计，所述氧化铜的含量为50-60wt％，所述碳化硅的含量为20-30wt％；
2、制备温固树脂
将50重量份有机硅改性酚醛树脂；20重量份呋喃树脂；10重量份偶联剂；10重量份耐热改性剂；10重量份调和剂按顺序加入到搅拌釜中，控制所得混合物的粘度为60mPa·s，25℃下充分搅拌至均匀，得到温固树脂；
其中，所述热固性有机硅改性酚醛树脂由DY-OH502羟基硅油及219酚醛树脂按质量比为4:1物理共混改性而成；所述DY-OH502羟基硅油为无色透明液体，其25℃下的粘度为25-100000mPa·s，羟基含量为0.5wt％-3wt％，闪点≥66℃，水份≤1wt％；所述219酚醛树脂为棕红色粘性液体，其25℃下的粘度为150-1500mPa·s，游离酚<10wt％，水份<10wt％，固体含量为55wt％-65wt％；
所述热固性呋喃树脂为YJ型呋喃树脂；该YJ型呋喃树脂为黄褐色粘稠液体，25℃下的粘度为15-150mPa·s，固体含量为50wt％-60wt％，密度≥1.1g/cm3；
所述偶联剂为胺基硅烷偶联剂KH-550；该胺基硅烷偶联剂KH-550为无色透明液体，密度为0.946g/cm3，沸点为217℃；
所述耐热改性剂为高温煤焦油；该高温煤焦油为黑色粘稠液体，其密度为1.055g/cm3，硫含量为0.4wt％；
所述调和剂为工业级乙醇；该工业级乙醇中乙醇含量≥95wt％，密度为0.79g/cm3；
3、制备重金属矿化物类温固树脂覆膜砂
将重金属矿化物类颗100重量份，倒入混砂机中，低速搅拌，再缓慢倒入制备好的温固树脂25重量份，混合5-7min，于60-80℃条件下烘干；再加入润滑剂石墨粉25重量份，混合均匀后，升温至120℃左右，待温度降至常温，粉碎装袋，得到重金属矿化物类温固树脂覆膜砂；
其中，所述石墨粉的密度为0.3g/cm3，莫氏硬度为0.3，固定碳含量≥80-99wt％，水份含量≤0.5wt％，晶体粒径为32-5000mm；
所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的结构示意图如图1所示，从图1中可以看出，其以重金属矿化物类颗粒1作为骨架支撑材料，所述温固树脂涂层包覆于该重金属矿化物类颗粒表面；
所述温固树脂涂层由内到外依次包括固化层2和保护层3，即固化层包覆于该重
金属矿化物类颗粒表面，所述保护层包覆于所述固化层的表面。
对比例1
本对比例提供了一种重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其是通过以下步骤制备的：
1、制备重金属矿化物类颗粒
将重金属矿化物类原料粉碎后筛分出30目原料；然后在150℃下干燥5h；干燥时向烘箱内通空气除尘，将微粉含量控制在0.3wt％以下，得到重金属矿化物类颗粒，其为富含氧化铜和碳化硅的矿渣；
其中，所述矿渣为耐蒸汽溶蚀的矿渣，且该矿渣为黑色颗粒，其粒径尺寸范围为0.4-1.25mm，体积密度为1.50-1.75g/cm3，球度≥0.5，圆度≥0.5，碱溶解度≤5％；
以该矿渣的总重量为100％计，所述氧化铜的含量为50-60wt％，所述碳化硅的含量为20-30wt％；
2、制备温固树脂
将50重量份有机硅改性酚醛树脂；20重量份呋喃树脂；10重量份偶联剂；10重量份耐热改性剂；10重量份调和剂按顺序加入到搅拌釜中，控制所得混合物的粘度为60mPa·s，25℃下充分搅拌至均匀，得到温固树脂；
其中，所述热固性有机硅改性酚醛树脂由DY-OH502羟基硅油及219酚醛树脂按质量比为4:1物理共混改性而成；所述DY-OH502羟基硅油为无色透明液体，其25℃下的粘度为25-100000mPa·s，羟基含量为0.5wt％-3wt％，闪点≥66℃，水份≤1wt％；所述219酚醛树脂为棕红色粘性液体，其25℃下的粘度为150-1500mPa·s，游离酚<10wt％，水份<10wt％，固体含量为55wt％-65wt％；
所述热固性呋喃树脂为YJ型呋喃树脂；该YJ型呋喃树脂为黄褐色粘稠液体，25℃下的粘度为15-150mPa·s，固体含量为50wt％-60wt％，密度≥1.1g/cm3；
所述偶联剂为胺基硅烷偶联剂KH-550；该胺基硅烷偶联剂KH-550为无色透明液体，密度为0.946g/cm3，沸点为217℃；
所述耐热改性剂为高温煤焦油；该高温煤焦油为黑色粘稠液体，其密度为1.055g/cm3，硫含量为0.4wt％；
所述调和剂为工业级乙醇；该工业级乙醇中乙醇含量≥95wt％，密度为0.79g/cm3；
3、制备重金属矿化物类温固树脂覆膜砂
将重金属矿化物类颗粒100重量份倒入混砂机中，低速搅拌，再缓慢倒入制备好的温固树脂15重量份，混合5-7min，于60-80℃条件下烘干；再加入润滑剂石墨粉25重量份，混合均匀后，升温至120℃左右，待温度降至常温，粉碎装袋，得到重金属矿化物类温固树脂覆膜砂；
其中，所述石墨粉的密度为0.3g/cm3，莫氏硬度为0.3，固定碳含量≥80-99wt％，水份含量≤0.5wt％，晶体粒径为32-5000mm；
所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂以重金属矿化物类颗粒作为骨架支撑材料，所述温固树脂涂层包覆于该重金属矿化物类颗粒表面；
所述温固树脂涂层由内到外依次包括固化层和保护层，即固化层包覆于该重金属矿化物类颗粒表面，所述保护层包覆于所述固化层的表面。
对比例2
本对比例提供了一种重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其是通过以下步骤制备的：
1、制备重金属矿化物类颗粒
将重金属矿化物类原料粉碎后筛分出30目原料；然后在150℃下干燥5h；干燥时向烘箱内通空气除尘，将微粉含量控制在0.3wt％以下，得到重金属矿化物类颗粒，其为富含氧化铜和碳化硅的矿渣；
其中，所述矿渣为耐蒸汽溶蚀的矿渣，且该矿渣为黑色颗粒，其粒径尺寸范围为0.4-1.25mm，体积密度为1.50-1.75g/cm3，球度≥0.5，圆度≥0.5，碱溶解度≤5％；
以该矿渣的总重量为100％计，所述氧化铜的含量为50-60wt％，所述碳化硅的含量为20-30wt％；
2、制备温固树脂
将50重量份有机硅改性酚醛树脂；20重量份呋喃树脂；10重量份偶联剂；10重量份耐热改性剂；10重量份调和剂按顺序加入到搅拌釜中，控制所得混合物的粘度为60mPa·s，25℃下充分搅拌至均匀，得到温固树脂；
其中，所述热固性有机硅改性酚醛树脂由DY-OH502羟基硅油及219酚醛树脂按质量比为4:1物理共混改性而成；所述DY-OH502羟基硅油为无色透明液体，其25℃下的粘度为25-100000mPa·s，羟基含量为0.5wt％-3wt％，闪点≥66℃，水份≤1wt％；所述219酚醛树脂为棕红色粘性液体，其25℃下的粘度为150-1500mPa·s，游离酚<10wt％，水份<10wt％，固体含量为55wt％-65wt％；
所述热固性呋喃树脂为YJ型呋喃树脂；该YJ型呋喃树脂为黄褐色粘稠液体，25℃下的粘度为15-150mPa·s，固体含量为50wt％-60wt％，密度≥1.1g/cm3；
所述偶联剂为胺基硅烷偶联剂KH-550；该胺基硅烷偶联剂KH-550为无色透明液体，密度为0.946g/cm3，沸点为217℃；
所述耐热改性剂为高温煤焦油；该高温煤焦油为黑色粘稠液体，其密度为1.055g/cm3，硫含量为0.4wt％；
所述调和剂为工业级乙醇；该工业级乙醇中乙醇含量≥95wt％，密度为0.79g/cm3；
3、制备重金属矿化物类温固树脂覆膜砂
将重金属矿化物类颗粒100重量份倒入混砂机中，低速搅拌，再缓慢倒入制备好的温固树脂30重量份，混合5-7min，于60-80℃条件下烘干；再加入润滑剂石墨粉25重量份，混合均匀后，升温至120℃左右，待温度降至常温，粉碎装袋，得到重金属矿化物类温固树脂覆膜砂；
其中，所述石墨粉的密度为0.3g/cm3，莫氏硬度为0.3，固定碳含量≥80-99wt％，水份含量≤0.5wt％，晶体粒径为32-5000mm；
所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂以重金属矿化物类颗粒作为骨架支撑材料，所述温固树脂涂层包覆于该重金属矿化物类颗粒表面；
所述温固树脂涂层由内到外依次包括固化层和保护层，即固化层包覆于该重金属矿化物类颗粒表面，所述保护层包覆于所述固化层的表面。
测试例
实施例1-2及对比例1-2所制备得到的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂性能测试：
试验条件：
120-350℃；试验时间7天。
试验程序：
分别称取实施例1-2及对比例1-2制备得到的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂50g，进行对比试验。
试验装置：
φ25×100mm玻璃管若干支；高温高压反应釜一台。
试验步骤：分别称取重金属矿化物类温固树脂覆膜砂50g，装入φ25×100mm玻璃管中，压实；
最后将玻璃管放入高温高压反应釜中，缓慢升温至350℃，恒温7天；
取出后先测该重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的渗透率，再测其岩芯抗压强度。
评价指标：要求岩芯抗压强度>6.0MPa、渗透率>30μm2。
测定结果如下表1所示：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 温固树脂量，％ | 20 | 25 | 15 | 30 |
| 抗压强度，MPa | 6.7 | 7.6 | 4.8 | 8.6 |
| 渗透率，μm<sup>2</sup> | 34.6 | 30.5 | 40.9 | 15.8 |
从表1中可以看出，温固树脂量选择20-25wt％时，即：重金属矿化物类颗粒骨架与固化层覆膜材料(温固树脂)的质量比为100:20-25时所制备得到的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂可达到本发明要求的考察指标。
应用例1
洼38-34-333是洼38块一口长停井，施工井段为1237.3m-1240.5m，3.2m/1层，2015年3月26日实施地层深部防砂施工，共填石英砂12t、本发明所提供的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂30t，携砂液用量为188m3。2015年4月22日下泵生产，目前日产液9.7m3，日产油1t，开始防砂后的第二轮注汽，截止到2018年5月8日，连续生产1075天，累产液21974.3m3，累产油20669.8t，洼38-34-333井实施前后生产情况对比图如图2所示。
Claims (29)
1.一种重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂包括作为骨架支撑材料的重金属矿化物类颗粒及包覆于该重金属矿化物类颗粒表面的温固树脂涂层；
其中，所述重金属矿化物类颗粒为富含氧化铜和碳化硅的矿渣；
所述温固树脂涂层由内到外依次包括固化层和保护层；该固化层为采用热固性有机硅改性酚醛树脂、热固性呋喃树脂、偶联剂、耐热改性剂及调和剂制备得到的固化层；
所述保护层为润滑剂保护层。
2.根据权利要求1所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述重金属矿化物类颗粒、固化层、保护层的质量比为100:20-25:25。
3.根据权利要求1所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述矿渣为耐蒸汽溶蚀的矿渣，且该矿渣为黑色颗粒，其粒径尺寸范围为0.4-1.25mm，体积密度为1.50-1.75g/cm3，球度≥0.5，圆度≥0.5，碱溶解度≤5％。
4.根据权利要求1所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，以该矿渣的总重量为100％计，所述氧化铜的含量为50-60wt％，所述碳化硅的含量为20-30wt％。
5.根据权利要求1所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述固化层的厚度为6-8μm或者10-14μm。
6.根据权利要求1所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，以制备该固化层所用原料的总重量为100％计，所述热固性有机硅改性酚醛树脂的用量为50wt％，热固性呋喃树脂的用量为20wt％，偶联剂的用量为10wt％，耐热改性剂的用量为10wt％及调和剂的用量为10wt％。
7.根据权利要求1所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述热固性有机硅改性酚醛树脂由70-80wt％的DY-OH502羟基硅油及20-30wt％的219酚醛树脂物理共混改性而成。
8.根据权利要求7所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述DY-OH502羟基硅油为无色透明液体，其25℃下的粘度为25-100000mPa·s，羟基含量为0.5wt％-3wt％，闪点≥66℃，水份≤1wt％。
9.根据权利要求7所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述219酚醛树脂为棕红色粘性液体，其25℃下的粘度为150-1500mPa·s，游离酚<10wt％，水份<10wt％，固体含量为55wt％-65wt％。
10.根据权利要求1所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述热固性呋喃树脂为YJ型呋喃树脂。
11.根据权利要求10所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，该YJ型呋喃树脂为黄褐色粘稠液体，25℃下的粘度为15-150mPa·s，固体含量为50wt％-60wt％，密度≥1.1g/cm3。
12.根据权利要求1所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
13.根据权利要求12所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为胺基硅烷偶联剂KH-550。
14.根据权利要求1所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述耐热改性剂为富含胶质和沥青质的化合物。
15.根据权利要求14所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述富含胶质和沥青质的化合物为高温煤焦油。
16.根据权利要求1所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述调和剂选自醇类。
17.根据权利要求16所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述调和剂为工业级乙醇。
18.根据权利要求1所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述润滑剂为石墨粉。
19.根据权利要求18所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述石墨粉的密度为0.3g/cm3，莫氏硬度为0.3，固定碳含量≥80-99wt％，水份含量≤0.5wt％，晶体粒径为32-5000mm。
20.根据权利要求1-19任一项所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂，其特征在于，所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的球度≥0.6，圆度≥0.6，渗透率>30μm2，抗压强度>6MPa，防砂粒径≥0.07mm，耐温≥350℃。
21.权利要求1-20任一项所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将热固性有机硅改性酚醛树脂、热固性呋喃树脂、偶联剂、耐热改性剂、调和剂按比例混合，在0-30℃条件下搅拌均匀，得到固化层覆膜材料；
(2)将所述重金属矿化物类颗粒与固化层覆膜材料混合后，于60-80℃条件下烘干；
(3)再向所得混合物中加入保护层覆膜材料润滑剂；
(4)将体系升温到120℃以上进行固化；固化结束后冷却至常温，粉碎后，得到所述重金属矿化物类温固树脂覆膜砂。
22.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，所述重金属矿化物类颗粒是采用包括以下步骤的制备方法制备得到的：
将重金属矿化物类原料粉碎后筛分出20-40目原料，然后在150-200℃下对该原料干燥4-6h，并且干燥时向烘箱内通空气以除尘，干燥结束后得到所述重金属矿化物类颗粒。
23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，所述除尘为将微粉含量控制在0.3wt％以下。
24.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，该方法还包括控制步骤(1)混合所得混合物的粘度为50-80mPa·s的操作。
25.根据权利要求21-24任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重金属矿化物类颗粒、固化层覆膜材料、保护层覆膜材料的质量比为100:20-25:25。
26.权利要求1-20任一项所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂在稠油热采井压裂防砂中的应用。
27.根据权利要求26所述的应用，其特征在于，每米有效油层厚度平均加砂量≥2.0m3/m。
28.一种稠油热采井压裂防砂方法，其特征在于，该方法是采用权利要求1-20任一项所述的重金属矿化物类温固树脂覆膜砂实现的。
29.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，每米有效油层厚度平均加砂量≥2.0m3/m。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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