CN109370359B - 一种高分散导电涂料的制备方法 - Google Patents

一种高分散导电涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分散导电涂料的制备方法，属于高分子材料技术领域。将乳化剂与水按质量比1：15～1：25混合，并加入乳化剂质量0.8～1.5倍的缓冲剂和乳化剂质量3～4倍的添加剂，搅拌混合后，得添加剂分散液；将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯按质量比1：1～2：1混合，并加入甲基丙烯酸甲酯质量0.4～0.6倍的封端型聚氨酯，搅拌混合后，得混合单体，将混合单体与引发剂按质量比8：1～10：1混合，并加入混合单体质量5～8倍的添加剂分散液，搅拌反应后，调节pH，得高分散导电涂料。本发明所得高分散导电涂料具有优异的储存稳定性和导电性能。

Description

一种高分散导电涂料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高分散导电涂料的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
导电涂料具有消除静电和电磁屏蔽性能，由成膜物质、导电填料、溶剂和助剂所组成。导电涂料应用广泛，尤其是在电子工业、建筑工业、航天航空、石油化工和军用工业等领域具有重要的实用价值。它具有设备简单、施工方便、成本低廉、可涂覆于各种复杂形状表面等优点。但是，导电涂料通常被涂覆于不导电的基体如塑料、陶瓷、钢化玻璃等，使其具有导电性，从而达到导电、防静电或电磁屏蔽的目的。导电防腐涂料是涂覆于金属基体上，用于导电金属的防护。
导电涂料是伴随现代科学技术而迅速发展起来的特种功能涂料，至今约有半个世纪的发展历史。随着导电涂料研究开发的不断深入，其应用也日益广泛，在电子、建筑、航空等领域具有重要的应用价值，尤其在导电、抗静电方面有很大的实用价值。导电涂料从其作用机理上分为本征型导电涂料及添加型导电涂料。所谓本征导电材料，是指以导电高聚物为基本成膜物质，以高聚物自身的导电性使涂层导电;而掺杂型导电涂料是以高分子聚合物为基础加入导电物质，利用导电物质的导电作用使涂层导电。目前传统的导电涂料还存在储存稳定性和导电性能无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统导电涂料储存稳定性和导电性能无法进一步提高的问题，提供了一种高分散导电涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将2，4-甲苯二异氰酸酯与聚醚二元醇按质量比2：1～3：1混合，搅拌反应后，得聚氨酯预聚物，将聚氨酯预聚物与丙烯酸-β-羟乙酯按质量比1：2～1：3混合，搅拌反应后，得封端型聚氨酯；
（2）将石英球粉碎，过筛，得石英微球；将石英微球与硫酸混合液按质量比1：5～1：9混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，得预处理石英微球，将预处理石英微球与氨水混合物按质量比1：5～1：7混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预改性微球；
（3）将预改性微球与聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：10～1：12混合，过滤，干燥，得预处理改性微球，将预处理改性微球与四氯合铜酸二锂溶液按质量比1：8～1：10混合，浸泡，过滤，干燥，得改性微球；将改性微球与改性葡萄糖溶液按质量比1：2～1：3混合，调节pH后，搅拌反应，得预处理添加剂混合物，将预处理添加剂混合物与还原剂按质量比10：1～20：1混合，搅拌反应后，得添加剂；
（4）将乳化剂与水按质量比1：15～1：25混合，并加入乳化剂质量0.8～1.5倍的缓冲剂和乳化剂质量3～4倍的添加剂，搅拌混合后，得添加剂分散液；将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯按质量比1：1～2：1混合，并加入甲基丙烯酸甲酯质量0.4～0.6倍的封端型聚氨酯，搅拌混合后，得混合单体，将混合单体与引发剂按质量比8：1～10：1混合，并加入混合单体质量5～8倍的添加剂分散液，搅拌反应后，调节pH，得高分散导电涂料。
步骤（2）所述硫酸混合液为将质量分数为95～98%的硫酸与质量分数为30～35%的过氧化氢按体积比7：3混合，得浓硫酸混合液。
步骤（2）所述氨水混合物为将质量分数为25～28%的氨水与质量分数为30～35%的过氧化氢按体积比1：1混合，并加入氨水体积5～6倍的水，搅拌混合后，得氨水混合物。
步骤（3）所述改性葡萄糖溶液为将葡萄糖与碘酸钾按质量比10：1～12：1混合，并加入葡萄糖质量8～15倍的水，搅拌反应后，得预处理葡萄糖溶液，将预处理葡萄糖溶液与质量分数为10～20%的氯化钡溶液按质量比5：1～6：1混合，搅拌反应后，过滤，得预改性葡萄糖溶液，将预改性葡萄糖溶液与质量分数为10～18%的硫酸钠溶液按质量比4：1～6：1混合，过滤，得改性葡萄糖溶液。
步骤（3）所述还原剂为硼氢化钠，硼氢化钾或四氢化铝锂中任意一种。
步骤（4）所述乳化剂为司盘-80，吐温-80或乳化剂OP-10中任意一种。
步骤（4）所述缓冲剂为碳酸氢钠或磷酸氢钠中任意一种。
步骤（4）所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或偶氮二异丁腈中任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明在制备高分散导电涂料时加入了添加剂，首先，添加剂中使用石英微球作为基体，在加入产品中后，可在产品固化后，填充于产品之中，减少产品的孔隙率，提高产品的防水性，其次，添加剂中的石英微球在经过处理后，表面吸附聚烯丙胺盐酸盐大分子链，一方面，由于聚烯丙胺盐酸盐大分子链吸附于石英微球表面，可提高添加剂在水中的分散性，进而提高产品的储存稳定性，并且，由于聚烯丙胺盐酸盐在吸附于石英微球表面后，可使石英微球表面均匀带上正电荷，从而可使石英微球在后续处理中均匀吸附四氯合铜酸根离子，进而在还原处理后，可使添加剂表面均匀沉积单质铜，使产品的导电性提高，另一方面，吸附于石英微球表面的聚烯丙胺盐酸盐可在后续与改性葡萄糖溶液混合反应的处理步骤中，聚烯丙胺盐酸盐可与改性葡萄糖分子发生反应形成微凝胶结构，进而使形成的单质铜更好的固着于添加剂表面，并且形成的微凝胶结构可在产品的微交联体系中均匀分布，并固着于产品的微交联网络结构中，进而使产品的储存稳定性和导电性进一步提高。
具体实施方式
将葡萄糖与碘酸钾按质量比10：1～12：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量8～15倍的水，于温度为30～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应10～12h后，得预处理葡萄糖溶液，将预处理葡萄糖溶液与质量分数为10～20%的氯化钡溶液按质量比5：1～6：1混合，于温度为30～40℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌反应50～80min后，过滤，得预改性葡萄糖溶液，将预改性葡萄糖溶液与质量分数为10～18%的硫酸钠溶液按质量比4：1～6：1混合，于温度为30～40℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌混合50～80min后，过滤，得改性葡萄糖溶液；将2，4-甲苯二异氰酸酯与聚醚二元醇按质量比2：1～3：1混合，先于温度为60～65℃，转速为300～350r/min的条件下搅拌反应30～40min，再于温度为80～85℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应2～3h后，得聚氨酯预聚物，将聚氨酯预聚物与丙烯酸-β-羟乙酯按质量比1：2～1：3混合，于温度为50～70℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应2～3h后，得封端型聚氨酯；将石英球粉碎，过100目筛，得石英微球；将石英微球与硫酸混合液按质量比1：5～1：9混合，于温度为80～85℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，过滤，得预处理石英微球坯料，将预处理石英微球坯料用去离子水洗涤8～10次后，得预处理石英微球，将预处理石英微球与氨水混合物按质量比1：5～1：7混合，于温度为65～70℃，转速为250～350r/min的条件下，搅拌反应40～60min后，过滤，得预改性石英微球坯料，将预改性石英微球坯料用去离子水洗涤8～10次后，置于氮气氛围中，并于温度为80～85℃条件下干燥1～2h后，得预改性微球；将预改性微球与质量分数为10～15%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：10～1：12混合，于室温条件下浸泡1～2h后，过滤，得滤饼，将滤饼用温度为70～80℃的氮气干燥2～3h后，得预处理改性微球，将预处理改性微球与质量分数为10～15%的四氯合铜酸二锂溶液按质量比1：8～1：10混合，于室温条件下浸泡40～50min后，过滤，得改性微球坯料，将改性微球坯料用温度为75～85℃的氮气干燥1～2h后，得改性微球；将改性微球与改性葡萄糖溶液按质量比1：2～1：3混合于三口烧瓶中，并用质量分数为8～12%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内物料的pH至9～10，并于温度为30～40℃，转速为600～800r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，得预处理添加剂混合物，将预处理添加剂混合物与还原剂按质量比10：1～20：1混合，于温度为40～60℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，得添加剂；将乳化剂与水按质量比1：15～1：25混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入乳化剂质量0.8～1.5倍的缓冲剂和乳化剂质量3～4倍的添加剂，于温度为30～40℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合60～90min后，得添加剂分散液；将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯按质量比1：1～2：1混合，并向甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的混合物中加入甲基丙烯酸甲酯质量0.4～0.6倍的封端型聚氨酯，于温度为35～55℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合20～50min后，得混合单体，将混合单体与引发剂按质量比8：1～10：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入混合单体质量5～8倍的添加剂分散液，于温度为80～85℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应2～3h后，用质量分数为15～20%的氨水调节四口烧瓶内物料的pH至7～8后，得高分散导电涂料。所述硫酸混合液为将质量分数为95～98%的硫酸与质量分数为30～35%的过氧化氢按体积比7：3混合，得浓硫酸混合液。所述氨水混合物为将质量分数为25～28%的氨水与质量分数为30～35%的过氧化氢按体积比1：1混合，并加入氨水体积5～6倍的水，搅拌混合后，得氨水混合物。所述还原剂为硼氢化钠，硼氢化钾或四氢化铝锂中任意一种。所述乳化剂为司盘-80，吐温-80或乳化剂OP-10中任意一种。所述缓冲剂为碳酸氢钠或磷酸氢钠中任意一种。
实例1
将葡萄糖与碘酸钾按质量比12：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量15倍的水，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得预处理葡萄糖溶液，将预处理葡萄糖溶液与质量分数为20%的氯化钡溶液按质量比6：1混合，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应80min后，过滤，得预改性葡萄糖溶液，将预改性葡萄糖溶液与质量分数为18%的硫酸钠溶液按质量比6：1混合，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合80min后，过滤，得改性葡萄糖溶液；将2，4-甲苯二异氰酸酯与聚醚二元醇按质量比3：1混合，先于温度为65℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应40min，再于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，得聚氨酯预聚物，将聚氨酯预聚物与丙烯酸-β-羟乙酯按质量比1：3混合，于温度为70℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，得封端型聚氨酯；将石英球粉碎，过100目筛，得石英微球；将石英微球与硫酸混合液按质量比1：9混合，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理石英微球坯料，将预处理石英微球坯料用去离子水洗涤10次后，得预处理石英微球，将预处理石英微球与氨水混合物按质量比1：7混合，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应60min后，过滤，得预改性石英微球坯料，将预改性石英微球坯料用去离子水洗涤10次后，置于氮气氛围中，并于温度为85℃条件下干燥2h后，得预改性微球；将预改性微球与质量分数为15%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得滤饼，将滤饼用温度为80℃的氮气干燥3h后，得预处理改性微球，将预处理改性微球与质量分数为15%的四氯合铜酸二锂溶液按质量比1：10混合，于室温条件下浸泡50min后，过滤，得改性微球坯料，将改性微球坯料用温度为85℃的氮气干燥2h后，得改性微球；将改性微球与改性葡萄糖溶液按质量比1：3混合于三口烧瓶中，并用质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内物料的pH至10，并于温度为40℃，转速为800r/min的条件下，搅拌反应2h后，得预处理添加剂混合物，将预处理添加剂混合物与还原剂按质量比20：1混合，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，得添加剂；将乳化剂与水按质量比1：25混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入乳化剂质量1.5倍的缓冲剂和乳化剂质量4倍的添加剂，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合90min后，得添加剂分散液；将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯按质量比2：1混合，并向甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的混合物中加入甲基丙烯酸甲酯质量0.6倍的封端型聚氨酯，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合单体，将混合单体与引发剂按质量比10：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入混合单体质量8倍的添加剂分散液，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，用质量分数为20%的氨水调节四口烧瓶内物料的pH至8后，得高分散导电涂料。所述硫酸混合液为将质量分数为98%的硫酸与质量分数为35%的过氧化氢按体积比7：3混合，得浓硫酸混合液。所述氨水混合物为将质量分数为28%的氨水与质量分数为35%的过氧化氢按体积比1：1混合，并加入氨水体积6倍的水，搅拌混合后，得氨水混合物。所述还原剂为硼氢化钠。所述乳化剂为司盘-80。所述缓冲剂为碳酸氢钠。
实例2
将葡萄糖与碘酸钾按质量比12：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量15倍的水，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得预处理葡萄糖溶液，将预处理葡萄糖溶液与质量分数为20%的氯化钡溶液按质量比6：1混合，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应80min后，过滤，得预改性葡萄糖溶液，将预改性葡萄糖溶液与质量分数为18%的硫酸钠溶液按质量比6：1混合，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合80min后，过滤，得改性葡萄糖溶液；将石英球粉碎，过100目筛，得石英微球；将石英微球与硫酸混合液按质量比1：9混合，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理石英微球坯料，将预处理石英微球坯料用去离子水洗涤10次后，得预处理石英微球，将预处理石英微球与氨水混合物按质量比1：7混合，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应60min后，过滤，得预改性石英微球坯料，将预改性石英微球坯料用去离子水洗涤10次后，置于氮气氛围中，并于温度为85℃条件下干燥2h后，得预改性微球；将预改性微球与质量分数为15%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得滤饼，将滤饼用温度为80℃的氮气干燥3h后，得预处理改性微球，将预处理改性微球与质量分数为15%的四氯合铜酸二锂溶液按质量比1：10混合，于室温条件下浸泡50min后，过滤，得改性微球坯料，将改性微球坯料用温度为85℃的氮气干燥2h后，得改性微球；将改性微球与改性葡萄糖溶液按质量比1：3混合于三口烧瓶中，并用质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内物料的pH至10，并于温度为40℃，转速为800r/min的条件下，搅拌反应2h后，得预处理添加剂混合物，将预处理添加剂混合物与还原剂按质量比20：1混合，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，得添加剂；将乳化剂与水按质量比1：25混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入乳化剂质量1.5倍的缓冲剂和乳化剂质量4倍的添加剂，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合90min后，得添加剂分散液；将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯按质量比2：1混合，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合单体，将混合单体与引发剂按质量比10：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入混合单体质量8倍的添加剂分散液，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，用质量分数为20%的氨水调节四口烧瓶内物料的pH至8后，得高分散导电涂料。所述硫酸混合液为将质量分数为98%的硫酸与质量分数为35%的过氧化氢按体积比7：3混合，得浓硫酸混合液。所述氨水混合物为将质量分数为28%的氨水与质量分数为35%的过氧化氢按体积比1：1混合，并加入氨水体积6倍的水，搅拌混合后，得氨水混合物。所述还原剂为硼氢化钠。所述乳化剂为司盘-80。所述缓冲剂为碳酸氢钠。
实例3
将葡萄糖与碘酸钾按质量比12：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量15倍的水，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得预处理葡萄糖溶液，将预处理葡萄糖溶液与质量分数为20%的氯化钡溶液按质量比6：1混合，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应80min后，过滤，得预改性葡萄糖溶液，将预改性葡萄糖溶液与质量分数为18%的硫酸钠溶液按质量比6：1混合，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合80min后，过滤，得改性葡萄糖溶液；将2，4-甲苯二异氰酸酯与聚醚二元醇按质量比3：1混合，先于温度为65℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应40min，再于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，得聚氨酯预聚物，将聚氨酯预聚物与丙烯酸-β-羟乙酯按质量比1：3混合，于温度为70℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，得封端型聚氨酯；将石英球粉碎，过100目筛，得石英微球；将石英微球与硫酸混合液按质量比1：9混合，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理石英微球坯料，将预处理石英微球坯料用去离子水洗涤10次后，得预处理石英微球，将预处理石英微球与氨水混合物按质量比1：7混合，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应60min后，过滤，得预改性石英微球坯料，将预改性石英微球坯料用去离子水洗涤10次后，置于氮气氛围中，并于温度为85℃条件下干燥2h后，得预改性微球；将预改性微球用温度为80℃的氮气干燥3h后，得预处理改性微球，将预处理改性微球与质量分数为15%的四氯合铜酸二锂溶液按质量比1：10混合，于室温条件下浸泡50min后，过滤，得改性微球坯料，将改性微球坯料用温度为85℃的氮气干燥2h后，得改性微球；将改性微球与改性葡萄糖溶液按质量比1：3混合于三口烧瓶中，并用质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内物料的pH至10，并于温度为40℃，转速为800r/min的条件下，搅拌反应2h后，得预处理添加剂混合物，将预处理添加剂混合物与还原剂按质量比20：1混合，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，得添加剂；将乳化剂与水按质量比1：25混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入乳化剂质量1.5倍的缓冲剂和乳化剂质量4倍的添加剂，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合90min后，得添加剂分散液；将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯按质量比2：1混合，并向甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的混合物中加入甲基丙烯酸甲酯质量0.6倍的封端型聚氨酯，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合单体，将混合单体与引发剂按质量比10：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入混合单体质量8倍的添加剂分散液，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，用质量分数为20%的氨水调节四口烧瓶内物料的pH至8后，得高分散导电涂料。所述硫酸混合液为将质量分数为98%的硫酸与质量分数为35%的过氧化氢按体积比7：3混合，得浓硫酸混合液。所述氨水混合物为将质量分数为28%的氨水与质量分数为35%的过氧化氢按体积比1：1混合，并加入氨水体积6倍的水，搅拌混合后，得氨水混合物。所述还原剂为硼氢化钠。所述乳化剂为司盘-80。所述缓冲剂为碳酸氢钠。
实例4
将2，4-甲苯二异氰酸酯与聚醚二元醇按质量比3：1混合，先于温度为65℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应40min，再于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，得聚氨酯预聚物，将聚氨酯预聚物与丙烯酸-β-羟乙酯按质量比1：3混合，于温度为70℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，得封端型聚氨酯；将石英球粉碎，过100目筛，得石英微球；将石英微球与硫酸混合液按质量比1：9混合，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理石英微球坯料，将预处理石英微球坯料用去离子水洗涤10次后，得预处理石英微球，将预处理石英微球与氨水混合物按质量比1：7混合，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应60min后，过滤，得预改性石英微球坯料，将预改性石英微球坯料用去离子水洗涤10次后，置于氮气氛围中，并于温度为85℃条件下干燥2h后，得预改性微球；将预改性微球与质量分数为15%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得滤饼，将滤饼用温度为80℃的氮气干燥3h后，得预处理改性微球，将预处理改性微球与质量分数为15%的四氯合铜酸二锂溶液按质量比1：10混合，于室温条件下浸泡50min后，过滤，得改性微球坯料，将改性微球坯料用温度为85℃的氮气干燥2h后，得改性微球；将改性微球加入三口烧瓶中，并用质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内物料的pH至10，并于温度为40℃，转速为800r/min的条件下，搅拌反应2h后，得预处理添加剂混合物，将预处理添加剂混合物与还原剂按质量比20：1混合，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，得添加剂；将乳化剂与水按质量比1：25混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入乳化剂质量1.5倍的缓冲剂和乳化剂质量4倍的添加剂，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合90min后，得添加剂分散液；将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯按质量比2：1混合，并向甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的混合物中加入甲基丙烯酸甲酯质量0.6倍的封端型聚氨酯，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合单体，将混合单体与引发剂按质量比10：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入混合单体质量8倍的添加剂分散液，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，用质量分数为20%的氨水调节四口烧瓶内物料的pH至8后，得高分散导电涂料。所述硫酸混合液为将质量分数为98%的硫酸与质量分数为35%的过氧化氢按体积比7：3混合，得浓硫酸混合液。所述氨水混合物为将质量分数为28%的氨水与质量分数为35%的过氧化氢按体积比1：1混合，并加入氨水体积6倍的水，搅拌混合后，得氨水混合物。所述还原剂为硼氢化钠。所述乳化剂为司盘-80。所述缓冲剂为碳酸氢钠。
对比例：深圳市某科技有限公司生产的导电涂料。
将实例1至4所得导电涂料和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
将上述导电涂料静置1个月后，查看有无分层情况，并且按照GB/T 26004检测导电涂料的电阻率。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
电阻率/×10<sup>-4</sup>Ω·cm 0.36 0.55 0.68 0.72 0.95
分层情况 无分层 有分层 有分层 有分层 有分层
由表1检测结果可知，本发明所得高分散导电涂料具有优异的储存稳定性和导电性能。

Claims (8)

1.一种高分散导电涂料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤为：
（1）将2，4-甲苯二异氰酸酯与聚醚二元醇按质量比2：1～3：1混合，搅拌反应后，得聚氨酯预聚物，将聚氨酯预聚物与丙烯酸-β-羟乙酯按质量比1：2～1：3混合，搅拌反应后，得封端型聚氨酯；
（2）将石英球粉碎，过筛，得石英微球；将石英微球与硫酸混合液按质量比1：5～1：9混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，得预处理石英微球，将预处理石英微球与氨水混合物按质量比1：5～1：7混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预改性微球；
（3）将预改性微球与聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：10～1：12混合，过滤，干燥，得预处理改性微球，将预处理改性微球与四氯合铜酸二锂溶液按质量比1：8～1：10混合，浸泡，过滤，干燥，得改性微球；将改性微球与改性葡萄糖溶液按质量比1：2～1：3混合，调节pH后，搅拌反应，得预处理添加剂混合物，将预处理添加剂混合物与还原剂按质量比10：1～20：1混合，搅拌反应后，得添加剂；
（4）将乳化剂与水按质量比1：15～1：25混合，并加入乳化剂质量0.8～1.5倍的缓冲剂和乳化剂质量3～4倍的添加剂，搅拌混合后，得添加剂分散液；将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯按质量比1：1～2：1混合，并加入甲基丙烯酸甲酯质量0.4～0.6倍的封端型聚氨酯，搅拌混合后，得混合单体，将混合单体与引发剂按质量比8：1～10：1混合，并加入混合单体质量5～8倍的添加剂分散液，搅拌反应后，调节pH，得高分散导电涂料。
2.根据权利要求1所述的一种高分散导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硫酸混合液为将质量分数为95～98%的硫酸与质量分数为30～35%的过氧化氢按体积比7：3混合，得浓硫酸混合液。
3.根据权利要求1所述的一种高分散导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述氨水混合物为将质量分数为25～28%的氨水与质量分数为30～35%的过氧化氢按体积比1：1混合，并加入氨水体积5～6倍的水，搅拌混合后，得氨水混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高分散导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述改性葡萄糖溶液为将葡萄糖与碘酸钾按质量比10：1～12：1混合，并加入葡萄糖质量8～15倍的水，搅拌反应后，得预处理葡萄糖溶液，将预处理葡萄糖溶液与质量分数为10～20%的氯化钡溶液按质量比5：1～6：1混合，搅拌反应后，过滤，得预改性葡萄糖溶液，将预改性葡萄糖溶液与质量分数为10～18%的硫酸钠溶液按质量比4：1～6：1混合，过滤，得改性葡萄糖溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高分散导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述还原剂为硼氢化钠，硼氢化钾或四氢化铝锂中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高分散导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述乳化剂为司盘-80，吐温-80或乳化剂OP-10中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种高分散导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述缓冲剂为碳酸氢钠或磷酸氢钠中任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种高分散导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或偶氮二异丁腈中任意一种。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101550213A (zh) * 2009-05-13 2009-10-07 北京化工大学 一种金属/聚合物复合粒子及其制备方法
CN105038501A (zh) * 2015-07-15 2015-11-11 厦门大学 基于负载贵金属聚合物纳米微球的导电涂料及其制备方法
CN105294958A (zh) * 2015-11-30 2016-02-03 桂林市和鑫防水装饰材料有限公司 一种水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法
EP1551928B1 (fr) * 2002-07-04 2018-09-05 Commissariat à l'Énergie Atomique et aux Énergies Alternatives Support solide comportant une surface conductrice ou semi-conductrice de l'electricite fonctionnalisee, son procede de preparation et ses utilisations
CN108751179A (zh) * 2018-08-17 2018-11-06 佛山皖和新能源科技有限公司 一种透明石墨烯导电膜的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1551928B1 (fr) * 2002-07-04 2018-09-05 Commissariat à l'Énergie Atomique et aux Énergies Alternatives Support solide comportant une surface conductrice ou semi-conductrice de l'electricite fonctionnalisee, son procede de preparation et ses utilisations
CN101550213A (zh) * 2009-05-13 2009-10-07 北京化工大学 一种金属/聚合物复合粒子及其制备方法
CN105038501A (zh) * 2015-07-15 2015-11-11 厦门大学 基于负载贵金属聚合物纳米微球的导电涂料及其制备方法
CN105294958A (zh) * 2015-11-30 2016-02-03 桂林市和鑫防水装饰材料有限公司 一种水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法
CN108751179A (zh) * 2018-08-17 2018-11-06 佛山皖和新能源科技有限公司 一种透明石墨烯导电膜的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
层层自组装聚烯丙胺盐酸盐/Pd 纳米复合薄膜的制备及其电催化特性;张莉等;《化学学报》;20091230;第67卷(第18期);参见第2096页 *
聚烯丙胺盐酸盐-葡聚糖微凝胶的制备组装及复合;王林;《中国博士学位论文全文数据库》;20081115(第11期);第二章第53页和第五章 *

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