CN109370251A - 一种植物染色剂的高效提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种植物染色剂的高效提取工艺，包括以下步骤：（1）将待提取植物粉碎后加入到提取液中，然后将其放入恒温水浴锅中静止放置，通过过滤收集提取液；（2）将滤饼再次加入到提取液中，向提取液中加入纳米颗粒，将混合后的溶液体系置于超声仪上进行超声提取，超声后将溶液体系过滤，收集滤液；（3）将步骤（1）和步骤（2）收集的两次滤液合并，首先通过旋转蒸发仪将滤液浓缩，然后将浓缩液进行冷冻干燥，获得冻干粉，将冻干粉粉碎后制得植物染色剂。本发明的提取工艺对植物染色剂具有较高的提取得率，同时染色剂具有良好的固色率、耐水洗色牢度和耐摩擦色牢度，因此本发明的提取方法在植物染色剂提取领域具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种植物染色剂的高效提取工艺。
背景技术
中国丝织品的染色工艺已有悠久的历史，有机合成染料于19世纪晚期出现，因此中国古代丝织品的染色多采用天然植物染料染色。染料的剥色提取是古代丝织品染料分析的基础，也是关键步骤，有关丝织品染料剥色提取的研究在国内外都有报道，传统的染色丝织品的剥色方法是利用浓盐酸和甲醇在高温下进行剥色提取，此方法存在诸多弊端，提取液酸度过高，不能直接进入色谱柱分析，且会造成染料有效成分的分解，为使强酸挥发掉，需用氮气进行吹扫，该过程实验成本高，操作繁琐，重复性和回收率也会受影响。
基于丝织品传统剥色方法存在的问题，需要对植物染色剂的提取工艺进行进一步的研究，开发高效温和的提取方法。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种植物染色剂的高效提取工艺。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种植物染色剂的高效提取工艺，包括以下步骤：
（1）将待提取植物粉碎，然后以1:30-80的浴比加入到提取液中，然后将其放入恒温水浴锅中，以1℃/min的速度升温至50-60℃，保持此温度静止放置1-1.5h，通过过滤收集提取液；（2）将步骤（1）截留的滤饼以1:20-50的浴比加入到提取液中，然后向提取液中加入纳米颗粒，纳米颗粒的添加量与提取液的质量比为1:10-20，将混合后的溶液体系置于超声仪上进行超声提取，超声频率为20-80KHz，超声功率为100-300W，首先以40-50℃超声提取30-60min，再以70-80℃超声提取5-10min，最后以20-30℃超声提取15-30min；将溶液体系过滤，收集滤液；
（3）将步骤（1）和步骤（2）收集的两次滤液合并，首先通过旋转蒸发仪将滤液浓缩，然后将浓缩液进行冷冻干燥，获得冻干粉，将冻干粉粉碎后制得植物染色剂。
进一步的，本发明所述的一种植物染色剂的高效提取工艺中，所述提取液由以下重量份的原料制备而成，乙醇7-14份、甲醇5-10份、乙酸乙酯3-6份、硼酸1-3份、柠檬酸2-5份、醋酸钠3-7份、水40-60份。
优选的，本发明所述的一种植物染色剂的高效提取工艺中，所述提取液由以下重量份的原料制备而成，乙醇10份、甲醇8份、乙酸乙酯4.5份、硼2份、柠檬酸3.5份、醋酸钠5份、水50份。
进一步的，本发明所述的一种植物染色剂的高效提取工艺中，所述纳米颗粒为海泡石粉、云母粉、氧化铝或氧化锌的一种。
优选的，本发明所述的一种植物染色剂的高效提取工艺中，所述步骤（2）中的超声频率为50KHz，超声功率为200W。
进一步的，本发明所述的一种植物染色剂的高效提取工艺中，所述提取液的pH为5.5-6.5。
有益效果：本发明提供了一种植物染色剂的高效提取工艺，本发明的提取工艺对植物染色剂具有较高的提取得率，同时染色剂具有良好的固色率、耐水洗色牢度和耐摩擦色牢度，通过对比例得知，在染色剂的提取过程中加入超声提取操作以及添加纳米颗粒协同超声，对染色剂的提取效率以及染色剂的固色性能具有重要的作用。因此本发明的提取方法在植物染色剂提取领域具有重要的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种植物染色剂的高效提取工艺，包括以下步骤：
（1）将待提取植物粉碎，然后以1:50的浴比加入到提取液中，然后将其放入恒温水浴锅中，以1℃/min的速度升温至55℃，保持此温度静止放置1.2h，通过过滤收集提取液；
（2）将步骤（1）截留的滤饼以1:35的浴比加入到提取液中，然后向提取液中加入纳米颗粒，纳米颗粒的添加量与提取液的质量比为1:15，将混合后的溶液体系置于超声仪上进行超声提取，超声频率为50KHz，超声功率为200W，首先以45℃超声提取45min，再以75℃超声提取7min，最后以25℃超声提取22min；将溶液体系过滤，收集滤液；
（3）将步骤（1）和步骤（2）收集的两次滤液合并，首先通过旋转蒸发仪将滤液浓缩，然后将浓缩液进行冷冻干燥，获得冻干粉，将冻干粉粉碎后制得植物染色剂。
本发明所述的一种植物染色剂的高效提取工艺中，所述提取液由以下重量份的原料制备而成，乙醇10份、甲醇8份、乙酸乙酯4.5份、硼2份、柠檬酸3.5份、醋酸钠5份、水50份。
所述纳米颗粒为海泡石粉。
所述提取液的pH为6.0。
实施例2
一种植物染色剂的高效提取工艺，包括以下步骤：
（1）将待提取植物粉碎，然后以1:30的浴比加入到提取液中，然后将其放入恒温水浴锅中，以1℃/min的速度升温至50℃，保持此温度静止放置1h，通过过滤收集提取液；
（2）将步骤（1）截留的滤饼以1:20的浴比加入到提取液中，然后向提取液中加入纳米颗粒，纳米颗粒的添加量与提取液的质量比为1:10，将混合后的溶液体系置于超声仪上进行超声提取，超声频率为20KHz，超声功率为100W，首先以40℃超声提取30min，再以70℃超声提取5min，最后以20℃超声提取15min；将溶液体系过滤，收集滤液；
（3）将步骤（1）和步骤（2）收集的两次滤液合并，首先通过旋转蒸发仪将滤液浓缩，然后将浓缩液进行冷冻干燥，获得冻干粉，将冻干粉粉碎后制得植物染色剂。
本发明所述的一种植物染色剂的高效提取工艺中，所述提取液由以下重量份的原料制备而成，乙醇7份、甲醇5份、乙酸乙酯3份、硼酸1份、柠檬酸2份、醋酸钠3份、水40份。
所述纳米颗粒为云母粉。
所述提取液的pH为5.5。
实施例3
一种植物染色剂的高效提取工艺，包括以下步骤：
（1）将待提取植物粉碎，然后以1:40的浴比加入到提取液中，然后将其放入恒温水浴锅中，以1℃/min的速度升温至52℃，保持此温度静止放置1.1h，通过过滤收集提取液；
（2）将步骤（1）截留的滤饼以1:30的浴比加入到提取液中，然后向提取液中加入纳米颗粒，纳米颗粒的添加量与提取液的质量比为1:12，将混合后的溶液体系置于超声仪上进行超声提取，超声频率为30KHz，超声功率为150W，首先以42℃超声提取40min，再以72℃超声提取6min，最后以22℃超声提取20min；将溶液体系过滤，收集滤液；
（3）将步骤（1）和步骤（2）收集的两次滤液合并，首先通过旋转蒸发仪将滤液浓缩，然后将浓缩液进行冷冻干燥，获得冻干粉，将冻干粉粉碎后制得植物染色剂。
本发明所述的一种植物染色剂的高效提取工艺中，所述提取液由以下重量份的原料制备而成，乙醇8份、甲醇6份、乙酸乙酯4份、硼酸1.5份、柠檬酸3份、醋酸钠4份、水45份。
所述纳米颗粒为氧化铝。
所述提取液的pH为5.8。
实施例4
一种植物染色剂的高效提取工艺，包括以下步骤：
（1）将待提取植物粉碎，然后以1: 80的浴比加入到提取液中，然后将其放入恒温水浴锅中，以1℃/min的速度升温至60℃，保持此温度静止放置1.5h，通过过滤收集提取液；
（2）将步骤（1）截留的滤饼以1: 50的浴比加入到提取液中，然后向提取液中加入纳米颗粒，纳米颗粒的添加量与提取液的质量比为1: 20，将混合后的溶液体系置于超声仪上进行超声提取，超声频率为80KHz，超声功率为300W，首先以50℃超声提取60min，再以80℃超声提取10min，最后以30℃超声提取30min；将溶液体系过滤，收集滤液；
（3）将步骤（1）和步骤（2）收集的两次滤液合并，首先通过旋转蒸发仪将滤液浓缩，然后将浓缩液进行冷冻干燥，获得冻干粉，将冻干粉粉碎后制得植物染色剂。
本发明所述的一种植物染色剂的高效提取工艺中，所述提取液由以下重量份的原料制备而成，乙醇14份、甲醇10份、乙酸乙酯6份、硼酸3份、柠檬酸5份、醋酸钠7份、水60份。
所述纳米颗粒为氧化锌。
所述提取液的pH为6.5。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中未添加纳米颗粒。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2中步骤（2）的操作步骤未采用超声操作。
将实施例1-4和对比例1-2制得的染色剂进行以下性能测试：
染色剂得率测定，计算方法：得率（％）＝染色剂质量/待提取植物×100，具体测试结果见表1。
染色性能测试，将实施例1-4和对比例1-2制得的染色剂与水按质量比为1:20的质量比配成染液，并将其pH调为5.0，量取相同体积的染液，对蚕丝织物进行染色，染色温度100℃，浴比1:25。染色性能测试结果见表2。
从表1和表2得知，本发明的提取工艺对植物染色剂具有较高的提取得率，同时染色剂具有良好的固色率、耐水洗色牢度和耐摩擦色牢度，通过对比例得知，在染色剂的提取过程中加入超声提取操作以及添加纳米颗粒协同超声，对染色剂的提取效率以及染色剂的固色性能具有重要的作用。
表1
表2
Claims (6)
1.一种植物染色剂的高效提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待提取植物粉碎，然后以1:30-80的浴比加入到提取液中，然后将其放入恒温水浴锅中，以1℃/min的速度升温至50-60℃，保持此温度静止放置1-1.5h，通过过滤收集提取液；（2）将步骤（1）截留的滤饼以1:20-50的浴比加入到提取液中，然后向提取液中加入纳米颗粒，纳米颗粒的添加量与提取液的质量比为1:10-20，将混合后的溶液体系置于超声仪上进行超声提取，超声频率为20-80KHz，超声功率为100-300W，首先以40-50℃超声提取30-60min，再以70-80℃超声提取5-10min，最后以20-30℃超声提取15-30min；将溶液体系过滤，收集滤液；
（3）将步骤（1）和步骤（2）收集的两次滤液合并，首先通过旋转蒸发仪将滤液浓缩，然后将浓缩液进行冷冻干燥，获得冻干粉，将冻干粉粉碎后制得植物染色剂。
2.根据权利要求1所述的一种植物染色剂的高效提取工艺，其特征在于，所述提取液由以下重量份的原料制备而成，乙醇7-14份、甲醇5-10份、乙酸乙酯3-6份、硼酸1-3份、柠檬酸2-5份、醋酸钠3-7份、水40-60份。
3.根据权利要求2所述的一种植物染色剂的高效提取工艺，其特征在于，所述提取液由以下重量份的原料制备而成，乙醇10份、甲醇8份、乙酸乙酯4.5份、硼2份、柠檬酸3.5份、醋酸钠5份、水50份。
4.根据权利要求1所述的一种植物染色剂的高效提取工艺，其特征在于，所述纳米颗粒为海泡石粉、云母粉、氧化铝或氧化锌的一种。
5.根据权利要求1所述的一种植物染色剂的高效提取工艺，其特征在于，所述步骤（2）中的超声频率为50KHz，超声功率为200W。
6.根据权利要求1所述的一种植物染色剂的高效提取工艺，其特征在于，所述提取液的pH为5.5-6.5。
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