CN109369376A - 安全节能的酰氯生产装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于酰氯生产装置技术领域，具体涉及一种安全节能的酰氯生产装置及方法。所述的安全节能的酰氯生产装置，包括氯化亚砜储罐、反应釜、一级冷凝器和二级冷凝器；所述氯化亚砜储罐与一级冷凝器的冷源介质通道循环连接；所述反应釜依次与一级冷凝器、二级冷凝器的热源介质通道连接，一级冷凝器和二级冷凝器均通过回流管路与反应釜相连。本发明提供的安全节能的酰氯生产装置，结构简单，操作方便，不仅能够充分利用生产酰氯过程中产生的热能，而且消除了冷凝器泄漏导致的不安全因素，提高了装置的安全性；本发明还提供安全节能的酰氯生产方法。

Description

安全节能的酰氯生产装置及方法

技术领域

本发明属于酰氯生产装置技术领域，具体涉及一种安全节能的酰氯生产装置及方法。

背景技术

酰氯是一类非常重要的有机中间体，主要可以发生水解、醇解、氨(胺)解、与有机金属试剂反应、还原反应、α氢卤化等多种反应，在医药、农药、资源环境等方面有着广泛的应用。常用的酰氯合成方法有三氯化磷法、五氯化磷法、氯化亚砜法和光气法等。其中氯化亚砜是一种应用较早的酰化试剂，因具有反应条件较温和、后处理简便、反应收率较高的优点，在科研和工业上应用都比较广泛，国内外至今皆沿用此法。

目前，在工业化生产中，采用氯化亚砜法制备酰氯时，反应工序一级冷凝器降温冷源为循环水，而氯化亚砜遇水剧烈反应，放出大量气体，在实际生产过程中，一旦发生冷凝器泄漏事故，处置不当极易发生较大事故；反应装置非压力容器，冷凝器泄漏事故后果存在较大的不确定性。而且冷凝器的循环水换热后产生的大量热水无法得到有效利用，导致热能利用率较低。因此，发明一种既安全又节能的酰氯合成装置尤为重要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种安全节能的酰氯生产装置，结构简单，操作方便，不仅能够充分利用生产酰氯过程中产生的热能，而且消除了冷凝器泄漏导致的不安全因素，提高了装置的安全性；本发明还提供利于工业化生产的安全节能的酰氯生产方法。

本发明所述的安全节能的酰氯生产装置，包括氯化亚砜储罐、反应釜、一级冷凝器和二级冷凝器；所述氯化亚砜储罐与一级冷凝器的冷源介质通道循环连接；所述反应釜依次与一级冷凝器、二级冷凝器的热源介质通道连接，一级冷凝器和二级冷凝器均通过回流管路与反应釜相连。

所述氯化亚砜储罐设有进料管路和出料管路，所述出料管路与出料泵相连，通过氯化亚砜的进料和出料调节氯化亚砜的温度。

所述氯化亚砜储罐通过循环泵与一级冷凝器的冷源介质通道循环连接，使用氯化亚砜作为一级冷凝器的冷源介质，既利用反应热能对氯化亚砜原料进行了预热，又避免了水作为冷源介质时可能发生的安全事故。

所述一级冷凝器和二级冷凝器为分液冷凝器，实现对热源介质的气液分离。

所述一级冷凝器的热源介质入口通过提升管路与反应釜相连，热源介质液相出口与反应釜的回流管路相连，热源介质气相出口通过气相管路与二级冷凝器的热源介质入口相连。反应釜中的气相组分(包含反应产生的气体以及夹带的氯化亚砜气体等)通过提升管路进入一级冷凝器，经冷凝分相，液相通过回流管路进入反应釜继续参与反应，气相通过气相管路进入二级冷凝器继续冷凝。

所述二级冷凝器的热源介质液相出口与反应釜的回流管路相连，热源介质气相出口与真空管路相连。从一级冷凝器输出的气相组分经二级冷凝器冷凝分相，液相通过回流管路进入反应釜继续参与反应，气相进入真空管路进行后续处理。二级冷凝器还连接有冷源介质输入管路和冷源介质输出管路。

通过两级冷凝器，将反应釜中反应产生的气相组分中夹带的原料、溶剂、催化剂组分冷凝，回流至反应釜继续参与反应；气相组分中的废气经真空管路排出，进行处理。

本发明所述的安全节能的酰氯生产方法，包括以下步骤：

1)通过进料管路将氯化亚砜加入氯化亚砜储罐，氯化亚砜储罐内的氯化亚砜通过循环泵进入一级冷凝器的冷源介质通道，经换热，回流至氯化亚砜储罐，再经出料泵和出料管路加入其他反应釜内(经换热后的温度较高的氯化亚砜作为原料)；

2)反应釜中的气相组分经提升管路进入一级冷凝器的热源介质通道，冷凝后分相，液相通过回流管路进入反应釜，气相通过气相管路进入二级冷凝器，再次冷凝后分相，液相通过回流管路进入反应釜，气相通过真空管路抽出。

步骤1)中氯化亚砜储罐内氯化亚砜温度为25-40℃，通过进料管路和出料管路的进出料对氯化亚砜的温度进行调整，换热后的氯化亚砜作为原料加入反应釜内反应，提高了原料的初始温度，降低反应能耗。

反应釜中的反应温度为90-120℃。

现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明将氯化亚砜储罐与一级冷凝器的冷源介质通道循环连接，采用合成酰氯的原料氯化亚砜作为一级冷凝器的冷源介质，与合成酰氯产生的热能进行热量交换，不仅预热了氯化亚砜，使生产过程的热能得到了有效利用，而且用氯化亚砜代替水作为一级冷凝器的冷源介质，避免发生因水泄漏而发生安全事故，提高了装置的安全性。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

图1是本发明所述的安全节能的酰氯生产装置的结构示意图；

图中：1、反应釜；2、循环泵；3、氯化亚砜储罐；4、出料泵；5、出料管路；6、进料管路；7、提升管路；8、一级冷凝器；9、气相管路；10、冷源介质输出管路；11、真空管路；12、冷源介质输入管路；13、二级冷凝器；14、回流管路。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

如图1所示，所述的安全节能的酰氯生产装置，包括氯化亚砜储罐3、反应釜1、一级冷凝器8和二级冷凝器13；氯化亚砜储罐3与一级冷凝器8的冷源介质通道循环连接；反应釜1依次与一级冷凝器8、二级冷凝器13的热源介质通道连接，一级冷凝器8和二级冷凝器13均通过回流管路14与反应釜1相连。

氯化亚砜储罐3设有进料管路6和出料管路5，所述出料管路5与出料泵4相连，通过氯化亚砜的进料和出料调节氯化亚砜的温度。

氯化亚砜储罐3通过循环泵2与一级冷凝器8的冷源介质通道循环连接，使用氯化亚砜作为一级冷凝器8的冷源介质，既利用反应热能对氯化亚砜原料进行了预热，又避免了水作为冷源介质时可能发生的安全事故。

一级冷凝器8和二级冷凝器13为分液冷凝器，实现对热源介质的气液分离。

一级冷凝器8的热源介质入口通过提升管路7与反应釜1相连，热源介质液相出口与反应釜1的回流管路14相连，热源介质气相出口通过气相管路9与二级冷凝器13的热源介质入口相连。反应釜1中的气相组分通过提升管路7进入一级冷凝器8，经冷凝分相，液相通过回流管路14进入反应釜1继续参与反应，气相通过气相管路9进入二级冷凝器13继续冷凝。

二级冷凝器13的热源介质液相出口与反应釜1的回流管路14相连，热源介质气相出口与真空管路11相连。从一级冷凝器8输出的气相组分经二级冷凝器13冷凝分相，液相通过回流管路14进入反应釜1继续参与反应，气相进入真空管路11进行后续处理。二级冷凝器13还连接有冷源介质输入管路12和冷源介质输出管路10。

通过两级冷凝器，将反应釜1中反应产生的气相组分中夹带的原料、溶剂、催化剂组分冷凝，回流至反应釜1继续参与反应；气相组分中的废气经真空管路11排出。

所述安全节能的酰氯生产方法，包括以下步骤：

1)通过进料管路6将氯化亚砜加入氯化亚砜储罐3，氯化亚砜储罐3内的氯化亚砜通过循环泵2进入一级冷凝器8的冷源介质通道，经换热，回流至氯化亚砜储罐3，再经出料泵4和出料管路5加入反应釜1内(经换热后的温度较高的氯化亚砜作为原料)，通过进料管路6和出料管路5的进出料对氯化亚砜的温度进行调整，控制氯化亚砜储罐3内氯化亚砜温度为25℃；

2)反应釜1中的气相组分经提升管路7进入一级冷凝器8的热源介质通道，冷凝后分相，液相通过回流管路14进入反应釜1，气相通过气相管路9进入二级冷凝器13，再次冷凝后分相，液相通过回流管路14进入其他反应釜1，气相通过真空管路11抽出。

实施例2

本实施例与实施例1相比，不同点仅在于控制氯化亚砜储罐3内氯化亚砜温度为35℃。

实施例3

本实施例与实施例1相比，不同点仅在于控制氯化亚砜储罐3内氯化亚砜温度为40℃。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种安全节能的酰氯生产装置，其特征在于：包括氯化亚砜储罐(3)、反应釜(1)、一级冷凝器(8)和二级冷凝器(13)；所述氯化亚砜储罐(3)与一级冷凝器(8)的冷源介质通道循环连接；所述反应釜(1)依次与一级冷凝器(8)、二级冷凝器(13)的热源介质通道连接，一级冷凝器(8)和二级冷凝器(13)均通过回流管路(14)与反应釜(1)相连。

2.根据权利要求1所述的安全节能的酰氯生产装置，其特征在于：氯化亚砜储罐(3)设有进料管路(6)和出料管路(5)，所述出料管路(5)与出料泵(4)相连。

3.根据权利要求1所述的安全节能的酰氯生产装置，其特征在于：氯化亚砜储罐(3)通过循环泵(2)与一级冷凝器(8)的冷源介质通道循环连接。

4.根据权利要求1所述的安全节能的酰氯生产装置，其特征在于：一级冷凝器(8)和二级冷凝器(13)为分液冷凝器。

5.根据权利要求1所述的安全节能的酰氯生产装置，其特征在于：一级冷凝器(8)的热源介质入口通过提升管路(7)与反应釜(1)相连，热源介质液相出口与反应釜(1)的回流管路(14)相连，热源介质气相出口通过气相管路(9)与二级冷凝器(13)的热源介质入口相连。

6.根据权利要求1所述的安全节能的酰氯生产装置，其特征在于：二级冷凝器(13)的热源介质液相出口与反应釜(1)的回流管路(14)相连，热源介质气相出口与真空管路(11)相连。

7.根据权利要求1所述的安全节能的酰氯生产装置，其特征在于：二级冷凝器连接有冷源介质输入管路(12)和冷源介质输出管路(10)。

8.一种安全节能的酰氯生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)通过进料管路(6)将氯化亚砜加入氯化亚砜储罐(3)，氯化亚砜储罐(3)内的氯化亚砜通过循环泵(2)进入一级冷凝器(8)的冷源介质通道，经换热，回流至氯化亚砜储罐(3)，再经出料泵(4)和出料管路(5)加入反应釜(1)内；

2)反应釜(1)中的气相组分经提升管路(7)进入一级冷凝器(8)的热源介质通道，冷凝后分相，液相通过回流管路(14)进入反应釜(1)，气相通过气相管路(9)进入二级冷凝器(13)，再次冷凝后分相，液相通过回流管路(14)进入反应釜(1)，气相通过真空管路(11)抽出。

9.根据权利要求8所述的安全节能的酰氯生产方法，其特征在于：步骤1)中氯化亚砜储罐(3)内的氯化亚砜温度为25-40℃。

10.根据权利要求8所述的安全节能的酰氯生产方法，其特征在于：步骤2)中反应釜(1)的反应温度为90-120℃。