CN109362767A - 一种杀菌剂、制备方法及其应用 - Google Patents

一种杀菌剂、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种杀菌剂、制备方法及其应用，该杀菌剂由杀菌组合物和农药制剂上可以接受的辅料组成，其中，杀菌组合物中的活性成分为肟菌酯和咪鲜胺，其中肟菌酯和咪鲜胺的重量比为30:1～1:40。该杀菌剂具有延缓抗药性、杀菌效果好、速效性好、持效期长、低毒、使用剂量小、不污染环境、低残留等优点。

Description

一种杀菌剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及农药技术领域，且特别涉及一种杀菌剂、制备方法及其应用。
背景技术
目前，防治农作物危害最有效的手段就是施用化学杀菌剂，但实际的农药田间试验表明，单一化学杀菌剂的长期施用，易出现药剂残留、环境污染及耐药性发展等问题，于是推出新的农药品种成为必然。但是，由于新农药品种研制和生产的投资与风险越来越大，市场开发的周期越来越长，再加上有害生物抗药性发展迅速，使得有效药剂的供应越发显得短缺。近年来，随着人们对各种药剂的结构、活性及抗药性研究的不断深入，人们不断提出农药混用、复配等方案。
为了降低在实际应用的使用成本，扩大其杀菌谱，本发明人进行了复配剂筛选与应用研究，以减轻和控制病害的发生和危害，为研制新的农药复配剂打下坚实的基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种杀菌剂、制备方法及其应用，本发明的杀菌剂具有良好的病虫害防治效果。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供一种杀菌组合物，该杀菌组合物中的活性成分为肟菌酯和咪鲜胺，肟菌酯和咪鲜胺的重量比为30:1～1:40。
本发明还提供一种杀菌剂，该杀菌剂由上述杀菌组合物和农药制剂上可以接受的辅料组成，杀菌组合物与杀菌剂总重量的重量比为1:1.5-1:4.5，优选为1:3。
本发明还提供一种上述杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
将肟菌酯、咪鲜胺、增香活化剂、渗透剂和溶剂搅拌混合，再与乳化剂混合，得到油相混合液；将去离子水和消泡剂搅拌混合，得到水相混合液；将油相混合液加入水相混合液中，搅拌混合。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种杀菌剂、制备方法及其应用，该杀菌剂具有延缓抗药性、杀菌效果好、速效性好、持效期长、低毒、使用剂量小、不污染环境、低残留等优点。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种杀菌剂、制备方法及其应用进行具体说明。
本发明实施例所提供的一种杀菌组合物，该杀菌组合物中的活性成分为肟菌酯和咪鲜胺，肟菌酯和咪鲜胺的重量比为30:1～1:40。
肟菌酯，英文通用名：Trifloxystrobin，肟菌酯类广谱杀菌剂是从天然产物Strobilurins作为杀菌剂先导化合物成功地开发的一类新的含氟杀菌剂。具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性、耐雨水冲刷、持效期长等特性。对1，4-脱甲基化酶抑制剂，苯甲酰胺类，二羧胺类和苯并咪唑类产生抗性的菌株有效，与目前已有杀菌剂无交互抗性。对几乎所有真菌纲(子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类)病害如白粉病、锈病、颍枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。
咪鲜胺为广谱性杀菌剂。其系抑制麦角甾醇生物合成，具有保护和铲除作用，对多种作物子囊菌和半知菌病害有显著防效。可用于防治禾谷类作物茎、叶、穗上的许多病害，如白粉病、叶斑病。
本发明实施例所提供的杀菌组合物，该杀菌组合物中的活性成分为肟菌酯和咪鲜胺，肟菌酯和咪鲜胺的重量比为30:1～1:40。本发明实施例中将肟菌酯和咪鲜胺进行复配，具有杀菌谱广、内吸性强，速效性好，持效期长的优点，同时还可以克服病菌对多菌灵等药剂的抗药性，减少用药次数，且对环境友好，可发挥其在综合防治中的优势，是无公害防治中的理想药剂。
本发明实施例还提供一种杀菌剂，该杀菌剂由上述杀菌组合物和农药制剂上可以接受的辅料组成，杀菌组合物与杀菌剂总重量的重量比为1:1.5-1:4.5，优选为1:3。
在一些实施方式中，杀菌剂为乳油或水乳剂。
本发明实施例所提供的杀菌剂由上述杀菌组合物和农药制剂上可以接受的辅料组成，可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型，其中常用的剂型可以为：可湿性粉剂、悬浮剂、悬乳剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮-悬浮剂，优选的，剂型可以为乳油或水乳剂，更优选的，剂型可以为水乳剂。
本发明实施例还提供一种上述杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
将肟菌酯、咪鲜胺、增香活化剂、渗透剂和溶剂搅拌混合，再与乳化剂混合，得到油相混合液；将去离子水和消泡剂搅拌混合，得到水相混合液；将油相混合液加入水相混合液中，搅拌混合。
本发明实施例提供的杀菌剂的制备方法中，首先分别制备油相混合液和水相混合液，然后将油相混合液缓慢加入水相混合液中，再经过搅拌混合，制备得到乳化性能稳定的杀菌剂。本发明实施例中采用最先进水乳剂加工工艺，通过加入不同助剂和渗透剂达到用药少、效果更佳的目的。进一步的，选择不同作物、不同病害进行试验。筛选出最优防治对象。
在一些实施方式中，杀菌剂中各组分的重量配比为：以100重量份计，肟菌酯2-10份、咪鲜胺6-30份、增香活化剂1-2份、渗透剂3-5份、溶剂8-10份、乳化剂5-6份、消泡剂0.5-1份和去离子水余量。
本发明实施例中首先分别制备油相混合液和水相混合液，油相混合液和水相混合液的用量在上述的配比的范围内时，搅拌可以形成稳定的乳液，若配比低于或高于上述的配比，则不能形成稳定的乳液，无法制备得到性质稳定的杀菌剂。
在一些实施方式中，增香活化剂包括乙酸苏合香酯、乙酸烯丙酯以及辛醛中的至少一种，渗透剂包括航天bake助剂，溶剂包括脂肪酸酯、矿物油、棕榈油以及植物油中的至少一种，乳化剂包括烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐以及苯基酚聚氧乙基醚中的至少一种。
本发明实施例在有机相混合液的制备过程中，加入增香活化剂、渗透剂、乳化剂和溶剂，其中，增香活化剂可以减少杀菌剂散发的刺激性的气味，渗透剂包括航天bake助剂，本品系非离子或阴离子的多组分表面活性剂，具有超低的表面张力和润湿性能，可以使水的表面张力由70mN/m降至21mN/m，使药液更快的扩展与润湿，从而提高药液的利用率，其独特的组合能快速有效的渗透作物表皮直达靶标，大大提高作物的速效性及耐雨水冲刷力，加入乳化剂和溶剂，可以使肟菌酯咪鲜胺的有效成分形成良好的有机相液体。
在一些实施方式中，消泡剂包括有机硅消泡剂、癸酸以及C10-20饱和脂肪酸类中的至少一种。
本发明实施例中制备的水相混合液包括去离子水和消泡剂，优选的，还可以加入或不加入抗冻剂和增稠剂，其中，抗冻剂包括乙二醇、丙三醇、二甘醇和三甘醇中至少一种，增稠剂包括酚醛树脂、聚乙烯醇以及羟甲基纤维素中至少一种。
本发明实施例在水相混合液的制备过程中，加入去离子水和消泡剂，消泡剂在杀菌剂加工过程中降低表面张力，抑制泡沫产生或消除已产生泡沫，形成良好的水相混合液，优选的，还可以根据实际需要，加入或不加入抗冻剂和增稠剂。
在一些实施方式中，油相混合液搅拌的温度为50～70℃，时间为25-35min。
本发明实施例中油相混合液的制备包括以下步骤：将肟菌酯、咪鲜胺、增香活化剂、渗透剂和溶剂，在温度为50～70℃，时间为25-35min，搅拌混合均匀，再与乳化剂搅拌混合搅拌，形成稳定的油相混合物。
在一些实施方式中，将油相混合液加入水相混合液中具体包括以下步骤：将油相混合液加入水相混合液中，先低速搅拌混合均匀，再均质乳化搅拌混合均匀，得到稳定乳液。
在一些实施方式中，低速搅拌的温度为50～70℃，时间为25-35min，转速为90-100转/min，均质乳化搅拌的时间为15-20min，转速为3000-4000转/min，稳定乳液的粒径为0.3～2μm。
本发明实施例中将油相混合液缓慢加入水相混合液中，先进行低速搅拌，使油相混合液和水相混合液充分混合均匀，然后再高速剪切乳化，在机械外力的作用下使药剂形成均相的白色乳状液性，原料液乳化效果更好，提高其物理稳定性。
本发明实施例还提供一种上述杀菌剂在防治水稻的稻瘟病，稻曲病，纹枯病或白粉病中的应用。
本发明实施例中所提供的含肟菌酯和咪鲜胺的农药组合物的制备方法，结合不同的助剂进行制备水乳剂制剂的农药组合物，此两种剂型具有很好的渗透性能，该方法具有方便、简单、易于操作等优点，适合大批量生产和广泛应用于农作杀菌领域。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
本发明实施例中使用的航天bake助剂由航天四飞院和陕西先农生物科技有限公司共同研发。
实施例1
一种杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
将肟菌酯10份、咪鲜胺30份、乙酸苏合香酯2份、渗透剂3份和脂肪酸酯10份，在温度为60℃，时间为30min，搅拌混合均匀，与烷基联苯醚二磺酸镁盐5份搅拌混合，得到油相混合液，
将二甘醇1份、有机硅消泡剂0.5份、酚醛树脂0.5份和去离子水38份，搅拌混合，得到水相混合液，
将上述油相混合液缓慢加入水相混合液中，在温度60℃，时间25min，转速为90转/min，进行低速搅拌混合均匀，再于剪切机中3000转/min剪切20min，制得肟菌酯·咪鲜胺的百分比含量40％的乳化性能稳定的杀菌剂。
实施例2
将肟菌酯10份、咪鲜胺30份、乙酸烯丙酯2份、渗透剂3份和蔬菜油酯化物10份，在温度为60℃，时间为30min，搅拌混合均匀，与三乙醇胺盐5份搅拌混合，得到油相混合液，
将乙二醇1份、癸酸0.5份、酚醛树脂0.5份和去离子水38份，搅拌混合，得到水相混合液，
将上述油相混合液缓慢加入水相混合液中，在温度60℃，时间25min，转速为90转/min，进行低速搅拌混合均匀，再在剪切机3000转/min剪切20min，制得肟菌酯·咪鲜胺的百分比含量40％的乳化性能稳定的杀菌剂。
实施例3
将肟菌酯5份、咪鲜胺15份、乙酸烯丙酯1份、渗透剂3份和蔬菜油酯化物8份，在温度为60℃，时间为30min，搅拌混合均匀，与三乙醇胺盐6份搅拌混合，得到油相混合液，
将乙二醇0.5份、癸酸1份、酚醛树脂0.5份和去离子水60份，搅拌混合，得到水相混合液，
将上述的油相混合液缓慢加入水相混合液中，在温度60℃，时间25min，转速为90转/min，进行低速搅拌混合均匀，再在剪切机3000转/min剪切15min，制得肟菌酯·咪鲜胺的百分比含量20％的乳化性能稳定的杀菌剂。
实施例4
将肟菌酯2份、咪鲜胺6份、辛醛1份、渗透剂3份和棕榈油8份，在温度为60℃，时间为30min，搅拌混合均匀，与苯基酚聚氧乙基醚6份搅拌混合，得到油相混合液，
将丙三醇0.5份、C10-20饱和脂肪酸类1份、聚乙烯醇0.5份和去离子水72份，搅拌混合，得到水相混合液，
将上述的油相混合液缓慢加入水相混合液中，在温度60℃，时间25min，转速为90转/min，进行低速搅拌混合均匀，再在剪切机3000转/min剪切15min，制得肟菌酯·咪鲜胺的百分比含量8％的乳化性能稳定的杀菌剂。
实施例5
将肟菌酯4份、咪鲜胺12份、乙酸烯丙酯2份、渗透剂3份和矿物油10份，在温度为60℃，时间为30min，搅拌混合均匀，与三乙醇胺盐5份搅拌混合，得到油相混合液，
将三甘醇1份、癸酸0.5份、羟甲基纤维素0.5份、和去离子水62份，搅拌混合，得到水相混合液，
将上述的油相混合液缓慢加入水相混合液中，在温度60℃，时间25min，转速为90转/min，进行低速搅拌混合均匀，再在剪切机3000转/min剪切15min，制得肟菌酯·咪鲜胺的百分比含量40％的乳化性能稳定的杀菌剂。
实施例6
以下是本发明实施例1-5中的应用结果：
表1肟菌酯和咪鲜胺组合物在枣树炭疽病的应用
由以上表1可以看出：肟菌酯与咪鲜胺复配防治枣树炭疽病的配比在1︰3时，增效比值SR大于1.5，说明两者在1︰3混配均表现出增效作用。
表2肟菌酯和咪鲜胺组合物在枣树炭疽病的防效
由上表2可以看出：肟菌酯与咪鲜胺复配制备的杀菌剂，能有效防治枣树炭疽病，防治效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
后经过在全国各地不同地方的试验得出，肟菌酯与咪鲜胺复配后对多种作物上的炭疽病、炭疽叶枯病、角斑病、斑点落叶病、稻瘟病、黑斑病、褐斑病、白粉病、叶斑病、锈病、颍枯病、网斑病、霜霉病、立枯病、苹果黑腥病、油菜菌核病等常见病害的防效均在95％以上，优于单剂防效，增效作用明显。
表3肟菌酯和咪鲜胺组合物在苹果树炭疽病的防效
由上表3可以看出，肟菌酯与咪鲜胺复配制备的杀菌剂，能有效防治苹果树炭疽病，防治效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
后经过在全国各地不同地方的试验得出，肟菌酯与咪鲜胺复配后对多种作物上的炭疽病、炭疽叶枯病、角斑病、斑点落叶病、稻瘟病、黑斑病、褐斑病、白粉病、叶斑病、锈病、颍枯病、网斑病、霜霉病、立枯病、苹果黑腥病、油菜菌核病等常见病害的防效均在95％以上，优于单剂防效，增效作用明显。
与现有技术相比，本发明实施例具有以下有益效果：
(1)、本发明实施例所提供的含肟菌酯和咪鲜胺的农药组合物，具有延缓抗药性、杀菌效果好、速效性好、持效期长、低毒、使用剂量小、不污染环境、低残留等优点。应用于农作物治疗病害领域，达到延缓病害产生抗药性的目的。
(2)、本发明实施例所提供的含肟菌酯和咪鲜胺的农药组合物，添加了特殊促渗剂，以提高农药组合物的杀菌效果，降低病害的耐药性；另外，还添加了增香活化剂，缓解农药的刺激性气味。
(3)、本发明实施例所提供的含肟菌酯和咪鲜胺的农药组合物的制备方法，结合不同的助剂进行制备水乳剂制剂的农药组合物，此两种剂型具有很好的渗透性能，该方法具有方便、简单、易于操作等优点，适合大批量生产和广泛应用于农作杀菌领域。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种杀菌组合物，其特征在于，所述杀菌组合物中的活性成分为肟菌酯和咪鲜胺，所述肟菌酯和咪鲜胺的重量比为30:1～1:40。
2.一种杀菌剂，其特征在于，由权利要求1所述杀菌组合物和农药制剂上可以接受的辅料组成，所述杀菌组合物与所述杀菌剂总重量的重量比为1:1.5-1:4.5，优选为1:3。
3.根据权利要求2所述的杀菌剂，其特征在于，所述杀菌剂为乳油或水乳剂。
4.一种根据权利要求2或3所述的杀菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将肟菌酯、咪鲜胺、增香活化剂、渗透剂和溶剂搅拌混合，再与乳化剂混合，得到油相混合液；将去离子水和消泡剂搅拌混合，得到水相混合液；将所述油相混合液加入所述水相混合液中，搅拌混合。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述杀菌剂中各组分的重量配比为：以100重量份计，肟菌酯2-10份、咪鲜胺6-30份、增香活化剂1-2份、渗透剂3-5份、溶剂8-10份、乳化剂5-6份、消泡剂0.5-1份和去离子水余量。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述增香活化剂包括乙酸苏合香酯、乙酸烯丙酯以及辛醛中的至少一种，所述渗透剂包括航天bake助剂，所述溶剂包括脂肪酸酯、矿物油、棕榈油以及植物油中的至少一种，所述乳化剂包括烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐以及苯基酚聚氧乙基醚中的至少一种，所述消泡剂包括有机硅消泡剂、癸酸以及C10-20饱和脂肪酸类中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述油相混合液搅拌的温度为50～70℃，时间为25-35min。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述将油相混合液加入水相混合液中具体包括以下步骤：将所述油相混合液加入所述水相混合液中，先低速搅拌混合均匀，再均质乳化搅拌混合均匀，得到稳定乳液。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述低速搅拌的温度为50～70℃，时间为25-35min，转速为90-100转/min，所述均质乳化搅拌的时间为15-20min，转速为3000-4000转/min，所述稳定乳液的粒径为0.3～2μm。
10.一种根据权利要求2-9任一项所述杀菌剂的应用，其特征在于，所述杀菌剂在防治水稻的稻瘟病，稻曲病，纹枯病或白粉病中的应用。
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