CN109355544A - 一种添加铝、硅元素的高熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合金材料领域，具体地涉及一种添加铝、硅元素的高熵合金，由纯度高于99.9％的Co、Cr、Ni、Al、Fe、Si单质金属按照AlxCoCrFeNiSi(x＝0.5，1.0，1.5，2.0)配制后，通过真空电弧熔炼制得。本发明提供的一种添加铝、硅元素的高熵合金及其制备方法，通过铝、硅元素促进面心立方的AlCoCrFeNi系统中体心立方相的形成，从而提高高熵合金的耐磨性。

Description

一种添加铝、硅元素的高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明属于合金材料领域，具体地涉及一种添加铝、硅元素的高熵合金及 其制备方法。
背景技术
高熵合金是一种至少含有5～13种原子并且质量分数为5％～35％的合 金，故又名多主元合金，高熵合金具有众多特点：高强度与硬度、良好的耐磨 性、优异的耐热和腐蚀性能、以及具有一定的磁学性能。其优异的力学性能主 要源于其具有固溶强化、晶界强化、第二相强化等强化机制，但是随着硬度的 提高，合金的塑性、韧性等加工性能也被削弱，不适合进行轧制或机加工，主 要适合应用在耐磨、耐腐蚀、抗氧化等涂层的制备当中。
高熵合金的制备工艺也在近十年间得到了发展。高熵合金传统制备工艺一 般采用加热熔炼或电化学沉积法制备，两类制备方法对所选组元有较高的选择 性，设备昂贵且制备时间较长、能耗高。目前，用于制备高熵合金的技术主要 是真空电弧炉熔炼法，即在真空下，利用电极和坩埚两极间电弧放电产生的高 温作为金属熔化热源，之后在坩埚内冷凝成型。该方法熔炼温度较高，其可熔 炼熔点较高的合金，并且对于易挥发杂质和某些气体的去除，具有良好的效果。
采用真空电弧炉制备高熵合金，尤其针对AlxCoCrFeNiSi系统中Al元素这 种新型的高熵合金，尚未有报道。中国专利CN108411132A公开了一种磁悬浮真 空熔炼FeMnNiCoCr高熵合金的制备方法，为了拓展高熵合金的应用范围，通过 提高产品强度和塑性来进行研发。但是其耐磨性并未明显提高，因此，如何通 过真空电弧炉制备高熵合金从而提高产品的耐磨性，是一个十分有意义的课题。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种添加铝、硅元素的高熵 合金及其制备方法，旨在提供低成本、高纯度、高耐磨性高熵合金的制备方法。
解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明设计了一种添加铝、硅元素的高熵合金，由纯度高于99.9％的Co、 Cr、Ni、Al、Fe、Si单质金属按照AlxCoCrFeNiSi(x＝0.5，1.0，1.5，2.0) 配制后，通过真空电弧熔炼制得。
进一步地说，所述的AlxCoCrFeNiSi(x＝0.5，1.0，1.5，2.0)是按照原子 的摩尔比进行混合。
更进一步地说，通过铝、硅元素促进面心立方的AlCoCrFeNi系统中体心立 方相的形成，从而提高高熵合金的耐磨性。
本发明另一个目的是提供这种添加铝、硅元素的高熵合金的制备方法，包 括以下步骤：
(1)采用电子天平进行精确称量纯度高于99.9％的Co、Cr、Ni、Al、Fe、 Si单质金属，按照摩尔分数AlxCoCrFeNiSi(x＝0.5，1.0，1.5，2.0)进行配 制得到原料；所述的AlxCoCrFeNiSi(x＝0.5，1.0，1.5，2.0)是按照原子的摩 尔比进行配制。
(2)将步骤(1)配制好的原料分别放置于真空水冷铜模中，进行真空熔 炼5次，每次8min；采用Ar作为保护气体；得到圆形高熵合金锭；所述的真空 熔炼的真空度为10-4Pa。
(3)将步骤(2)的圆形高熵合金锭在空气中静置60h，达到自然时效的目 的，消除部分应力，降低脆性，提高性能。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种添加铝、硅元素的高熵合金及其制备方法，通过铝、硅 元素促进面心立方的AlCoCrFeNi系统中体心立方相的形成，从而提高高熵合金 的耐磨性。
高熵合金的经典的体系为AlCoCrFeNi，在其基础上添加Si元素，这是由于 在传统材料中如钢，添加Si总是有利于结构和力学性能的，而在高熵合金的领 域对于金属元素的研究比较多，因此尝试添加非金属元素是有意义的。此外， 部分研究表明随着面心立方的AlCoCrFeNi系统中Si元素的添加，促进了体心 立方相的形成，但是添加多量的情况会导致合金过脆，因此选择这将有利于提 高合金的硬度。同时由于Si与组合物的其他元素之间的负混合焓高，Si含量的 增加也将导致耐磨性的显着增强。
AlxCoCrFeNiSi(x＝0.5,1.0,1.5和2.0)高熵合金是通过组成元素的基 本性质设计的，并采用真空电弧熔炼法制备。采用X射线衍射(XRD)，扫描电 子显微镜(SEM)，电子探针显微分析仪(EPMA)和维氏硬度计，研究了Al的添 加对晶体结构，微观结构和磨损性能的影响。还考虑了高熵合金的相形成标准。 结果表明，随着铝含量的增加，相组合从FCC，BCC和Cr3Si晶体结构转变为BCC 和Cr3Si相结构。BCC的相分数从85％增加到91.8％，这归因于相变和合金强 度和硬度的增加，硬度逐渐增大，摩擦磨损系数逐渐减小，失重量逐渐减小，磨损机制为磨料磨损。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明的高熵合金XRD标定结果；
图2为本发明高熵合金分别在5μm和50μm扫描电镜显微镜下的微观形貌；
图中，(a)、(b)x＝0.5,(c)、(d)x＝1.0,(e)、(f)x＝1.5,(g)、(h)x＝2.0；
图3为本发明高熵合金相比例统计；
图4为本发明合金的价电子浓度，维氏硬度，失重量；
图5为本发明合金的摩擦磨损后系数；
图6为本发明合金的摩损后形貌；
图中，(a)x＝0.5,(b)x＝1.0,(c)x＝1.5,(d)x＝2.0。
具体实施方式
实施例1：
(1)采用电子天平进行精确称量纯度高于99.9％的Co、Cr、Ni、Al、Fe、 Si单质金属，按照摩尔分数AlxCoCrFeNiSi(x＝0.5)进行配制得到原料； AlxCoCrFeNiSi(x＝0.5)是按照原子的摩尔比进行配制；在称量之前金属单质需 要清除表面氧化皮。
(2)将步骤(1)配制好的原料放置于真空水冷铜模中，进行真空熔炼5 次，每次8min；采用Ar作为保护气体；放置金属单质于水冷铜模中时将熔点低 的金属至于上方，熔点高的金属至于下方；得到圆形高熵合金锭；真空熔炼的 真空度为10-4Pa；
(3)将步骤(2)的圆形高熵合金锭于蒸发皿中在空气中静置60h，以消除 部分应力，降低材料脆性。
通过铝、硅元素促进面心立方的AlCoCrFeNi系统中体心立方相的形成，从 而提高高熵合金的耐磨性。
实施例2：
(1)采用电子天平进行精确称量纯度高于99.9％的Co、Cr、Ni、Al、Fe、 Si单质金属，按照摩尔分数AlxCoCrFeNiSi(x＝1.0)进行配制得到原料； AlxCoCrFeNiSi(x＝1.0)是按照原子的摩尔比进行配制，在称量之前金属单质需 要清除表面氧化皮。
(2)将步骤(1)配制好的原料放置于真空水冷铜模中，进行真空熔炼5 次，每次8min；采用Ar作为保护气体；放置金属单质于水冷铜模中时将熔点低 的金属至于上方，熔点高的金属至于下方；得到圆形高熵合金锭；所述的真空 熔炼的真空度为10-4Pa；
(3)将步骤(2)的圆形高熵合金锭于蒸发皿中在空气中静置60h，以消除 部分应力，降低材料脆性。
通过铝、硅元素促进面心立方的AlCoCrFeNi系统中体心立方相的形成，从 而提高高熵合金的耐磨性。
实施例3：
(1)采用电子天平进行精确称量纯度高于99.9％的Co、Cr、Ni、Al、Fe、 Si单质金属，按照摩尔分数AlxCoCrFeNiSi(x＝1.5)进行配制得到原料； AlxCoCrFeNiSi(x＝1.5)是按照原子的摩尔比进行配制，在称量之前金属单质需 要清除表面氧化皮。
(2)将步骤(1)配制好的原料放置于真空水冷铜模中，进行真空熔炼5 次，每次8min；采用Ar作为保护气体；放置金属单质于水冷铜模中时将熔点低 的金属至于上方，熔点高的金属至于下方；得到圆形高熵合金锭；所述的真空 熔炼的真空度为10-4Pa；
(3)将步骤(2)的圆形高熵合金锭于蒸发皿中在空气中静置60h，以消除 部分应力，降低材料脆性。
通过铝、硅元素促进面心立方的AlCoCrFeNi系统中体心立方相的形成，从 而提高高熵合金的耐磨性。
实施例4：
(1)采用电子天平进行精确称量纯度高于99.9％的Co、Cr、Ni、Al、Fe、Si单质金属，按照摩尔分数AlxCoCrFeNiSi(x＝2.0)进行配制得到原料； AlxCoCrFeNiSi(x＝2.0)是按照原子的摩尔比进行配制，在称量之前金属单质需 要清除表面氧化皮。
(2)将步骤(1)配制好的原料放置于真空水冷铜模中，进行真空熔炼5 次，每次8min；采用Ar作为保护气体；放置金属单质于水冷铜模中时将熔点低 的金属至于上方，熔点高的金属至于下方；得到圆形高熵合金锭；所述的真空 熔炼的真空度为10-4Pa；
(3)将步骤(2)的圆形高熵合金锭于蒸发皿中在空气中静置60h，以消除 部分应力，降低材料脆性。
通过铝、硅元素促进面心立方的AlCoCrFeNi系统中体心立方相的形成，从 而提高高熵合金的耐磨性。
为了进一步确定合金不同区域中元素的特定相组成和分布，通过EDS对每 个区域进行定量分析，元素含量列于下表1。可以假设Al，Co和Ni富含DR区 域，而Cr，Si和Fe富含ID区域。随着Al含量的增加，如下表1所示，Al和 Ni在DR区域中高度偏析，这是由于Al和Ni的高负混合焓导致形成含有更多 Co含量的BCC相。Si和Cr的结合力很大，同时还伴有高的负混合焓；这使得 Cr3Si相富含ID区域。
表1
以上四个实施例：AlxCoCrFeNiSi(摩尔比x＝0.5，1.0，1.5和2.0)高 熵合金是在高纯氩气下在水冷铜模上通过真空电弧熔炼得到的。Al，Co，Cr， Fe，Ni和Si元素的纯度超过99.9wt％，铸锭熔化超过四次以改善合金的化学 均匀性。
通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)(SU8010，日立，日本)研究铝含量 对高熵合金的微观结构和化学组成的变化，通过X射线衍射在20°～100°之间 以6°/min的速度扫描检测相组成。用电子探针显微分析仪(EPMA-1720， Shimadzu，Japan)观察合金的元素分布。通过维氏硬度计(HVS-5，Lai Hua Ltd.， 莱州，中国)在200g的载荷和10s的加载时间下测试显微硬度。在室温下微动 磨损下，用材料表面的多功能测试仪(MFT-4000，中国)评估耐磨性，选择直 径为6mm的Si3N4球头进行摩擦磨损实验。使用扫描电子显微镜(SEM，S3400，Hitachi)观察磨损后表面。
如图1所示，具有不同Al含量的铸态AlxCoCrFeNiSi高熵合金的XRD图案。 以下所有合金都标有Alx。从高熵合金的XRD结果来看，由BCC和FCC和Cr3Si 组成，随着Al含量的增加，合金中的BCC相逐渐增加，而FCC相逐渐减少直至 其消失。在x＝0.5时，高熵合金是FCC和BCC Cr3Si混合相。当x>1.0时， FCC相消失，BCC相衍射峰增强。这归因于原子半径的差异。与其他元素相比， Al具有最大半径，使Al固溶体在结构中具有更大的晶格应变和更高的晶格畸变 能量。由于BCC和FCC的原子堆积密度分别为68％和74％，原子堆积效率较低的结构会降低晶格畸变能。因此，随着合金中Al的比例增加，亚稳态FCC相倾 向于转变为相对稳定的BCC结构。在x＝2.0的合金中仅存在BCC相，表明Al 在BCC相的形成中起重要作用。
AlxCoCrFeNiSi高熵合金的SEM图像如图2所示。可以看出，微结构由高 熵合金中的枝晶(DR)和枝晶间(ID)结构组成，其呈现网络状结构。当放大 DR和ID区域时，观察到DR区域中的大量纳米级调幅结构。它们归因于具有高 混合熵的高熵合金的滞后扩散效应，以及合金制备过程中涉及的快速凝固条件。 这些因素的综合作用抑制了合金的成核和生长，这导致合金中形成大量纳米相。 在具有较高Al含量的HEA中，调幅分解是更明显的效果，并且纳米相可能有益 于改善合金的强度和耐磨性。随着Al含量的增加，微观结构逐渐形成均匀连续 的网络，纳米结构分布均匀。
如图3所示，随着Al含量的增加，BCC相的比例从85％逐渐增加到91.8％。 FCC相仅存在于Al0.5CoCrFeNiSi高熵合金中，并且在晶界中偏析的Cr3Si相逐
AlxCoCrFeNiSi高熵合金摩擦系数曲线随磨损试验时间的变化如图5所 示.Al0.5HEA具有最高的摩擦系数，而Al2.0 HEA具有最低的摩擦系数。Al0.5， Al1.0，Al1.5和Al2.0的平均摩擦系数分别为0.45，0.39，0.32和0.21。质 量损失与摩擦系数成比例。这些观察结果表明Al2.0在测试样品中具有最高的 耐磨性。耐磨性的增加可能主要归因于硬度的增加，这增加了从磨损表面剥落 的耐磨损性。为了说明合金的磨损机理，通过SEM和EDS表征磨损表面，结果 如图6所示。可以清楚地看出，添加Al后表面趋于光滑。通常，磨损率与磨损 期间接触表面的阻力有关。较高的阻力通常会导致较高的磨损率，高熵合金的磨损机理主要是磨料磨损。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制， 凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化， 均落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种添加铝、硅元素的高熵合金，其特征在于，所述的高熵合金由纯度高于99.9％的Co、Cr、Ni、Al、Fe、Si单质金属按照AlxCoCrFeNiSi(x＝0.5，1.0，1.5，2.0)配制后，通过真空电弧熔炼制得。
2.根据权利要求1所述的添加铝、硅元素的高熵合金，其特征在于，所述的AlxCoCrFeNiSi(x＝0.5，1.0，1.5，2.0)是按照原子的摩尔比进行混合。
3.根据权利要求1或2所述的添加铝、硅元素的高熵合金，其特征在于，通过铝、硅元素促进面心立方的AlCoCrFeNi系统中体心立方相的形成，从而提高高熵合金的耐磨性。
4.根据权利要求1或2所述的添加铝、硅元素的高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用电子天平进行精确称量纯度高于99.9％的Co、Cr、Ni、Al、Fe、Si单质金属，按照摩尔分数AlxCoCrFeNiSi(x＝0.5，1.0，1.5，2.0)进行配制得到原料；
(2)将步骤(1)配制好的原料分别放置于真空水冷铜模中，进行真空熔炼5次，每次8min；采用Ar作为保护气体；得到圆形高熵合金锭；
(3)将步骤(2)的圆形高熵合金锭在空气中静置60h。
5.根据权利要求4所述的添加铝、硅元素的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的AlxCoCrFeNiSi(x＝0.5，1.0，1.5，2.0)是按照原子的摩尔比进行配制。
6.根据权利要求4所述的添加铝、硅元素的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的真空熔炼的真空度为10-4Pa。
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