CN109354877A - 一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料及其制备方法，属于柔性高分子应变敏感材料技术领域，按质量份计，该柔性应变响应材料由如下组分组成：0.2‑10份导电粒子、20‑70份硬质颗粒、30‑80份柔性高分子材料，所述硬质颗粒的粒径为1‑200μm。通过控制硬质颗粒的加入量和粒径大小，可以实现对最终制备的柔性应变响应材料应变灵敏度的调控，使该柔性应变响应材料不但具有良好的力学性能及良好的柔性，还具有优异的应变灵敏度。本发明中柔性应变响应材料制备工艺简单，易操作，且成本低，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于柔性高分子应变敏感材料技术领域，具体涉及一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，特别是智能材料、人工智能和可穿戴器件的发展，具有压阻效应和拉阻效应的应力应变传感材料已成为了人们广泛研究和关注的热点。传统金属式应力应变传感器由于其难以承受大幅度形变以及柔韧性差等缺点，难以成为制造智能可穿戴器件的核心材料。近年来，具有应力应变响应性柔性高分子复合材料作为一种新型应力应变传感材料被认为是未来智能可穿戴器件的理想材料。然而，由于大多数应力应变响应性柔性高分子复合材料的制备过程复杂，对制备工艺要求较高，原材料昂贵，且响应灵敏度低，导致其大规模生产和工业应用受到极大限制。因此急需一种制备工艺简单、响应灵敏度高的应力应变响应性柔性高分子复合材料及其制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料；目的之二在于提供一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料，按质量份计，所述柔性应变响应材料由如下组分组成：0.2-10份导电粒子、20-70份硬质颗粒、30-80份柔性高分子材料；所述硬质颗粒的粒径为1-200μm。
优选的，所述导电粒子为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、石墨烯、石墨或炭黑中的一种或多种。
优选的，所述硬质颗粒为玻璃微珠、硅微粉、陶瓷颗粒或聚苯乙烯微球中的一种或多种。
优选的，所述柔性高分子材料为聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、天然橡胶、聚烯烃弹性体或三元乙丙橡胶中的一种或多种。
2、所述的一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料的制备方法，所述方法为：将导电粒子、硬质颗粒和柔性高分子材料熔融共混后模压成型，即可。
3、所述的一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料的制备方法，所述方法为：将导电粒子、硬质颗粒和柔性高分子材料预聚物加入有机溶剂中混匀，然后加入固化剂并再次搅拌均匀后除去所述有机溶剂，最后放入模具中固化成型。
优选的，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、异丙醇、丙酮、正己烷或四氢呋喃中的一种。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料及其制备方法，通过向柔性高分子材料中加入导电粒子和硬质颗粒，可以在柔性高分子材料中同时构建出相互贯穿的导电网络和模量不匹配区域，利用模量不同对应变的灵敏度不同的特点，提高了材料整体的应变灵敏度。另外，由于柔性应变响应材料应变灵敏度随硬质颗粒加入量的增多而增加，随硬质颗粒粒径变小而增加，因此可以通过控制硬质颗粒的加入量和粒径大小，可以实现对最终制备的柔性应变响应材料应变灵敏度的调控，而之所以将硬质颗粒的加入量限定为20-70份，粒径限定为1-200μm，是因为在保证最终制备的柔性应变响应材料具有良好的力学性能及具有适当的模量而具有良好的柔性的前提下，还能使最终制备的柔性应变响应材料具有优异的应变灵敏度。本发明中柔性应变响应材料制备工艺简单，易操作，且成本低，适合工业化生产。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例1中制备的各柔性应变响应材料的导电性能测试结果图；
图2为实施例1中制备的各柔性应变响应材料的应变响应敏感度测试结果图；
图3为实施例2中制备的柔性应变响应材料的应变响应敏感度测试结果图；
图4为实施例3中制备的柔性应变响应材料的应变响应敏感度测试结果图；
图5为实施例4中制备的柔性应变响应材料的应变响应敏感度测试结果图；
图6为实施例5中制备的各柔性应变响应材料的应变响应敏感度测试结果图；
图7为实施例6中制备的柔性应变响应材料的应变响应敏感度测试结果图；
图8为实施例7中制备的柔性应变响应材料的应变响应敏感度测试结果图。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料，柔性应变响应材料组成成分如表1至表4所示，其中各成分的用量按质量份计。上述材料均通过如下方法制备：根据表1至表4中各材料中各组分的配比，将多壁碳纳米管、硅微粉(制备表1中各材料时，由于未包含硅微粉，所以制备时不用加入，制备表2至表4中各材料时，按表中限定，加入对应颗粒大小的微硅粉)和聚二甲基硅氧烷预聚物加入二氯甲烷中通过机械搅拌混匀，然后按二甲基硅氧烷预聚物重量的10％加入固化剂，再次通过机械搅拌混匀后在45℃的真空条件下去除二氯甲烷，最后放入模具中，在100℃下模压成型2小时，即可。
测试上述各柔性应变响应材料的导电性能，结果如图1所示，由图1可知，柔性应变响应材料的导电性能随材料中聚二甲基硅氧烷含量增多呈现先增大后趋于稳定的现象，随材料中硅微粉粒径增大而增大。
测试上述各柔性应变响应材料的应变响应敏感度，结果如图2所示，由图2可知，柔性应变响应材料的应变响应敏感度随材料中硅微粉粒径减小而增大。
表1
| 多壁碳纳米管(份) | 0.05 | 0.1 | 0.15 | 0.2 | 0.25 | 0.3 | 0.35 | 0.4 | 0.6 |
| 聚二甲基硅氧烷(份) | 49.95 | 49.9 | 49.85 | 49.8 | 49.75 | 49.7 | 49.65 | 49.6 | 49.4 |
表2
| 多壁碳纳米管(份) | 0.05 | 0.1 | 0.15 | 0.2 | 0.25 | 0.3 | 0.35 | 0.4 | 0.6 |
| 粒径为1μm的硅微粉(份) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 聚二甲基硅氧烷(份) | 49.95 | 49.9 | 49.85 | 49.8 | 49.75 | 49.7 | 49.65 | 49.6 | 49.4 |
表3
| 多壁碳纳米管(份) | 0.05 | 0.1 | 0.15 | 0.2 | 0.25 | 0.3 | 0.35 | 0.4 | 0.6 |
| 粒径为25μm的硅微粉(份) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 聚二甲基硅氧烷(份) | 49.95 | 49.9 | 49.85 | 49.8 | 49.75 | 49.7 | 49.65 | 49.6 | 49.4 |
表4
| 多壁碳纳米管(份) | 0.05 | 0.1 | 0.15 | 0.2 | 0.25 | 0.3 | 0.35 | 0.4 | 0.6 |
| 粒径为85μm的硅微粉(份) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 聚二甲基硅氧烷(份) | 49.95 | 49.9 | 49.85 | 49.8 | 49.75 | 49.7 | 49.65 | 49.6 | 49.4 |
实施例2
一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料，按质量份计，该柔性应变响应材料由如下组分组成：0.5份单壁碳纳米管、40份粒径为1μm的陶瓷颗粒、59.5份聚二甲基硅氧烷，该材料通过如下方法制备：将0.5份单壁碳纳米管、40份粒径为1μm的陶瓷颗粒和59.5份聚二甲基硅氧烷加入丙酮中通过机械搅拌混匀，然后按二甲基硅氧烷预聚物重量的10％加入固化剂，再次通过机械搅拌混匀后在45℃的真空条件下去除丙酮，最后放入模具中，在100℃下模压成型2小时，即可。对该柔性应变响应材料进行10％形变量反复压缩试验的电阻变化测试，测试结果如图3所示，由图3可知，硅微粉的加入提高了柔性应变响应材料的应变响应敏感度，当形变量超过10％时，电阻可增加到初始电阻的7至10倍。
实施例3
一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料，按质量份计，该柔性应变响应材料由如下组分组成：0.5份石墨烯、60份粒径为25μm的硅微粉、39.5份聚二甲基硅氧烷，该材料通过如下方法制备：将0.5份石墨烯、60份粒径为25μm的硅微粉和39.5份聚二甲基硅氧烷加入四氢呋喃中通过机械搅拌混匀，然后按二甲基硅氧烷预聚物重量的10％加入固化剂，再次通过机械搅拌混匀后在45℃的真空条件下去除四氢呋喃，最后放入模具中，在100℃下模压成型2小时，即可。对该柔性应变响应材料进行压缩到10％形变量-恢复至原始状态-再次压缩至10％形变量的反复压缩实验的电阻变化测试，测试结果如图4所示，由图4可知，硅微粉的加入提高了柔性应变响应材料的应变响应敏感度，当形变量超过10％时，电阻可增加到初始电阻的4至5倍，在测试过程中，该柔性应变响应材料体现出良好的可重复性。
实施例4
一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料，按质量份计，该柔性应变响应材料由如下组分组成：1份炭黑、69份粒径为85μm的硅微粉、30份聚二甲基硅氧烷，该材料通过如下方法制备：将1份炭黑、69份粒径为85μm的硅微粉和30份聚二甲基硅氧烷加入二氯乙烷中通过机械搅拌混匀，然后按二甲基硅氧烷预聚物重量的10％加入固化剂，再次通过机械搅拌混匀后在45℃的真空条件下去除二氯乙烷，最后放入模具中，在100℃下模压成型2小时，即可。对该柔性应变响应材料进行压缩到10％形变量-恢复至原始状态-再次压缩至10％形变量的反复压缩实验的电阻变化测试，测试结果如图5所示，由图5可知，硅微粉的加入提高了柔性应变响应材料的应变响应敏感度，当形变量超过10％时，电阻可增加到初始电阻的2至3倍，在测试过程中，该柔性应变响应材料体现出良好的可重复性。
实施例5
具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料，柔性应变响应材料组成成分如表5所示，其中各成分的用量按质量份计。上述材料均通过如下方法制备：根据表5中各材料中各组分的配比，将多壁碳纳米管、玻璃微珠和聚烯烃弹性体加入转矩流变仪，在170℃下以80r/min的速度混合8min，取出后在180℃下模压成型，即可。
测试上述各柔性应变响应材料的应变响应敏感度，结果如图6所示，由图6可知，柔性应变响应材料的应变响应敏感度随材料中玻璃微珠含量增加而增大。
表5
| 多壁碳纳米管(份) | 8 | 8 | 8 | 8 |
| 粒径为45μm的玻璃微珠(份) | 10 | 20 | 30 | 50 |
| 聚烯烃弹性体(份) | 82 | 72 | 62 | 42 |
实施例6
一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料，按质量份计，该柔性应变响应材料由如下组分组成：6份石墨、50份粒径为90μm的玻璃微珠、42份聚聚烯烃弹性体，该材料通过如下方法制备：将6份石墨、50份粒径为90μm的玻璃微珠、42份聚聚烯烃弹性体加入转矩流变仪，在170℃下以80r/min的速度混合8min，取出后在180℃下模压成型，即可。对该柔性应变响应材料进行压缩到20％形变量-恢复至原始状态-再次压缩至20％形变量的反复压缩实验的电阻变化测试，测试结果如图7所示，由图7可知，硅微粉的加入提高了柔性应变响应材料的应变响应敏感度，当形变量超过10％时，电阻可增加到初始电阻的～20倍，在测试过程中，该柔性应变响应材料体现出良好的可重复性。
实施例7
一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料，按质量份计，该柔性应变响应材料由如下组分组成：5份多壁碳纳米管、30份粒径为90μm的玻璃微珠、65份聚聚烯烃弹性体，该材料通过如下方法制备：将5份多壁碳纳米管、30份粒径为90μm的玻璃微珠、65份聚聚烯烃弹性体加入转矩流变仪，在170℃下以80r/min的速度混合8min，取出后在180℃下模压成型，即可。对该柔性应变响应材料进行压缩到20％形变量-恢复至原始状态-再次压缩至20％形变量的反复压缩实验的电阻变化测试，测试结果如图8所示，由图8可知，硅微粉的加入提高了柔性应变响应材料的应变响应敏感度，当形变量超过10％时，电阻可增加到初始电阻的～10倍，在测试过程中，该柔性应变响应材料体现出良好的可重复性。
本发明中柔性高分子材料除了以聚二甲基硅氧烷和聚烯烃弹性体为原料，以聚氨酯、天然橡胶或三元乙丙橡胶中的一种或多种为原料，也能达到相同的技术效果。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (7)
1.一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料，其特征在于，按质量份计，所述柔性应变响应材料由如下组分组成：0.2-10份导电粒子、20-70份硬质颗粒、30-80份柔性高分子材料；所述硬质颗粒的粒径为1-200μm。
2.如权利要求1所述的一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料，其特征在于，所述导电粒子为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、石墨烯、石墨或炭黑中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料，其特征在于，所述硬质颗粒为玻璃微珠、硅微粉、陶瓷颗粒或聚苯乙烯微球中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料，其特征在于，所述柔性高分子材料为聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、天然橡胶、聚烯烃弹性体或三元乙丙橡胶中的一种或多种。
5.权利要求1-4任一项所述的一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料的制备方法，其特征在于，所述方法为：将导电粒子、硬质颗粒和柔性高分子材料熔融共混后模压成型，即可。
6.权利要求1-4任一项所述的一种具有模量不匹配区域的柔性应变响应材料的制备方法，其特征在于，所述方法为：将导电粒子、硬质颗粒和柔性高分子材料预聚物加入有机溶剂中混匀，然后加入固化剂并再次搅拌均匀后除去所述有机溶剂，最后放入模具中固化成型。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、异丙醇、丙酮、正己烷或四氢呋喃中的一种。
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