CN109331747A - 一种大规模生产四氯化硅的气固反应装置以及生产设备 - Google Patents

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Abstract

一种大规模生产四氯化硅的气固反应装置，涉及化工设备领域，其包括壳体，以及由壳体围成的相对密闭的反应室，反应室内设置有第一加热体和第二加热体。针对SiO2与碳混合物的氯化反应为吸热反应的特点，采用第一加热体和第二加热体将反应室分隔成相对独立的进气区、气体加热区和气固反应区。气体原料依次穿过进气区、第一加热体、气体加热区和第二加热体，在充分预热后再进入到气固反应区与固体原料反应。保证了吸热反应进行过程中的热量供给，更好地维持反应的连续性和稳定性。一种大规模生产四氯化硅的生产设备，其包括上述气固反应装置。其设备简单合理，生产效率高，可以实现四氯化硅的大规模工业化生产。

Description

一种大规模生产四氯化硅的气固反应装置以及生产设备
技术领域
本发明涉及化工设备领域，具体而言，涉及一种大规模生产四氯化硅的气固反应装置以及生产设备。
背景技术
四氯化硅是一种重要的工业原料，其可以用作烟幕剂使用，也可以作为制备酸酯类、有机硅单体、有机硅油、高温绝缘漆、硅树脂、硅橡胶的原料，具有广泛的应用范围。
现有技术中，四氯化硅的来源主要是多晶硅副产物、工业硅直接进行氯化得到，此外少部分由含SiO2与碳物质的混合物进行氯化得到。目前用于大规模生产四氯化硅的设备，基本都是针对多晶硅副产物、工业硅的氯化反应而设计的。但是，多晶硅副产物、工业硅的氯化是放热反应，而SiO2与碳物质的混合物的氯化则是吸热反应，现有的生产设备并不能较好的适应于SiO2与碳物质的混合物的反应。因此，亟待开发一种用于SiO2与碳物质混合物的氯化反应的设备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大规模生产四氯化硅的气固反应装置，其能够更好地针对SiO2与碳混合物的氯化反应，规模化地生产四氯化硅。
本发明的另一目的在于提供一种大规模生产四氯化硅的生产设备，其设备简单合理，生产效率高，可以实现四氯化硅的大规模工业化生产。
本发明的实施例是这样实现的：
一种大规模生产四氯化硅的气固反应装置，其包括壳体，以及由壳体围成的相对密闭的反应室；反应室内设置有第一加热体和第二加热体；第一加热体和第二加热体在竖直方向上间隔设置，并将反应室分隔成相对独立的进气区、气体加热区和气固反应区；
其中，进气区位于第一加热体的下方，气体加热区位于第一加热体和第二加热体之间，气固反应区位于第二加热体的上方；
壳体设置有用于通入气体原料的进气管和用于通入固体原料的进料管，进气管由壳体底部伸入至进气区内；进料管由壳体顶部伸入至气固反应区内；气体原料可依次穿过进气区、第一加热体、气体加热区和第二加热体，进入到气固反应区与固体原料反应。
进一步地，在本发明其它较佳实施例中，第一加热体与壳体之间或第一加热体本身设置有供气体原料通过的第一过气间隙。
进一步地，在本发明其它较佳实施例中，第二加热体与壳体之间或第二加热体本身设置有供气体原料通过的第二过气间隙。
进一步地，在本发明其它较佳实施例中，气固反应区的上方设置有沉降区，气固反应区与沉降区的直径之比为1：2～3。
进一步地，在本发明其它较佳实施例中，沉降区的顶部设置有排气管，排气管处设置有用于阻止固体粉尘穿过的滤网。
进一步地，在本发明其它较佳实施例中，气固反应区的底部设置有用于堆放固体原料的物料分布板，物料分布板上分布有多个供气体原料通过的通气孔。
进一步地，在本发明其它较佳实施例中，每个通气孔处均设置有风帽，风帽的底部与通气孔连通，风帽的侧面设置有多个出气孔。
进一步地，在本发明其它较佳实施例中，进气管位于进气区内的一端设置有用于将气体原料进行分散的气体分布器。
进一步地，在本发明其它较佳实施例中，壳体包括由内向外依次设置的耐高温层、保温层以及钢板层。
一种大规模生产四氯化硅的生产设备，其包括气体原料供应装置、固体原料供应装置、以及上述气固反应装置；
其中，气体原料供应装置与进气管连通，固体原料供应装置与进料管连通。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种大规模生产四氯化硅的气固反应装置，其包括壳体，以及由壳体围成的相对密闭的反应室，反应室内设置有第一加热体和第二加热体。针对SiO2与碳混合物的氯化反应为吸热反应的特点，采用第一加热体和第二加热体将反应室分隔成相对独立的进气区、气体加热区和气固反应区。气体原料依次穿过进气区、第一加热体、气体加热区和第二加热体，在充分预热后再进入到气固反应区与固体原料反应。保证了吸热反应进行过程中的热量供给，更好地维持反应的连续性和稳定性。
本发明实施例还提供了一种大规模生产四氯化硅的生产设备，其包括气体原料供应装置、固体原料供应装置、以及上述气固反应装置。其设备简单合理，生产效率高，可以实现四氯化硅的大规模工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例所提供的气固反应装置的剖面示意图；
图2为本发明实施例所提供的气固反应装置的物料分布板的示意图；
图3为本发明实施例所提供的气固反应装置的风帽的剖面示意图；
图4为本发明实施例所提供的气固反应装置的壳体的剖面示意图。
图标：100-气固反应装置；110-壳体；110a-耐高温层；110b-保温层；110c-钢板层；111-进气管；112-进料管；113-排气管；120-反应室；121-进气区；122-气体加热区；123-气固反应区；124-沉降区；130-第一加热体；140-第二加热体；150-物料分布板；151-通气孔；152-风帽；153-出气孔。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
实施例
本实施例提供了一种大规模生产四氯化硅的气固反应装置100，参照图1所示，其包括壳体110，以及由壳体110围成的相对密闭的反应室120。壳体110设置有进气管111和进料管112，分别用于向反应室120内通入气体原料和固体原料。
如图1所示，反应室120内设置有第一加热体130和第二加热体140，第一加热体130和第二加热体140在竖直方向上间隔设置，并将反应室120分隔成相对独立的进气区121、气体加热区122和气固反应区123。
其中，进气区121位于第一加热体130的下方，气体加热区122位于第一加热体130和第二加热体140之间，气固反应区123位于第二加热体140的上方。进气管111由壳体110底部伸入至进气区121内，进料管112由壳体110顶部伸入至气固反应区123内。固体原料，也即SiO2和碳的混合物，由进料管112进入到气固反应区123内，并先由第二加热器加热至反应温度。气体原料，也即是氯气，由进气管111进入到进气区121内，随后在上升过程中穿过第一加热体130，进入到气体加热区122内，并在这一过程中被加热到接近反应温度。再穿过第二加热体140，进入到气固反应区123内，与预热后的固体原料反应。SiO2和碳的混合物的氯化反应为吸热反应，在现有的反应装置中，直接将未经预热的氯气通入反应炉中反应，会造成固体原料的表面温度降低，轻则造成反应速率减缓，影响反应效率，重则直接导致反应停止，难以继续进行下去。而本实施例的气固反应装置100则很好地避免了上述问题，其通过第一加热体130和第二加热体140的双重预热，将通入反应室120内的氯气迅速加热至反应温度，维持气固反应区123内温度的稳定。
优选地，在进气区121、气体加热区122、气固反应区123内均设置有温度监测装置(图未示)，用于监测各区域的温度情况。进气区121内的温度监测装置可设置在第一加热体130下方，用于监测气体原料在加热前的温度情况，其温度范围约在300～600℃。气体加热区122内的温度监测装置用于监测经过第一加热器加热之后气体原料的温度，其温度范围约在800～1500℃，其可设置在靠近第一加热体130的位置，也可以设置在靠近第二加热体140的位置。气固反应区123内的温度监测装置至少包括两个，其中一个用于测定固体原料附近的温度，用于监测实际反应温度，其温度范围约在1200～1500℃。另外一个设置于固体物料上方区域，用以检测该区域内四氯化硅悬浮颗粒的温度，其温度范围约在800～1500℃。通过实时检测各区域的温度，在通过调整进气管111进气流量，第一加热体130、第二加热体140的加热强度，即可对氯化反应进行精确控制，维持反应的高效性。
进一步地，本实施例所采用的第一加热体130并没有具体的限定，本领域常用的可实现加热功能的物体均可以用于充当第一加热体130。例如，可以采用堆积的碳质球体作为第一加热体130，在通电情况下，使碳质球体发热来对气体原料进行加热，也可以采用耐高温、耐腐蚀的电热丝、电热板等。其中，第一加热体130与壳体110之间或第一加热体130本身设置有供气体原料通过的第一过气间隙(图未示)。例如，对于碳质球体、电热丝等作为第一加热体130时，其自身的空隙即为第一过气间隙，当采用电热板时，可在电热板与壳体110之间设置间隙或者直接在电热板上设置通孔，来供气体原料通过。同理，本实施例所采用的第二加热体140并没有具体的限定，本领域常用的可实现加热功能的物体均可以用于充当第二加热体140。与第一加热体130相同，第二加热体140与壳体110之间或第二加热体140本身设置有供气体原料通过的第二过气间隙(图未示)。
进一步地，如图1和图2所示，气固反应区123的底部，也即第二加热体140的上方设置有用于堆放固体原料的物料分布板150。物料分布板150对固体原料起到承接的作用，并将固体原料分散开，使其能够更好地与气体原料接触。物料分布板150上分布有多个供气体原料通过的通气孔151，每个通气孔151处均设置有风帽152，风帽152的底部与通气孔151连通，风帽152的侧面设置有多个出气孔153。风帽152可以将竖直上升的气流向四周分散，一方面延缓气体原料的上升速率，另一方面将气体原料更好的分散开，让气体原料可以与固体原料充分接触反应。基于同样的理由，也可以在进气管111位于进气区121内的一端设置气体分布器(图未示)，气体分布器具有类似于风帽152的结构，可降低进气的流速并将气体原料分散于进气区121内，让其可以与第一加热体130充分接触。
进一步地，气固反应区123的上方设置有沉降区124，气固反应区123与沉降区124的直径之比为1：2～3。SiO2和碳的混合物经过氯化反应后生成四氯化硅，四氯化硅以颗粒悬浮物的形态悬浮在气固反应区123内，并随上升气流流失，其流失率可达到30％～50％。而通过设置沉降区124，气流在上升过程中，进入到直径更大的区段，流速会骤然降低，其携带的颗粒悬浮物得以重新沉降并回到气固反应区123内，能够将颗粒悬浮物的流失率降低到10％～15％。此外，沉降区124的顶部设置有排气管113，可在排气管113处设置有用于阻止固体粉尘穿过的滤网(图未示)，来进一步降低颗粒悬浮物的流失。优选地，沉降区124内可设置温度监测装置来对其内的温度情况进行监控，其温度范围约在600～1000℃。
本实施例中，壳体110包括由内向外依次设置的耐高温层110a、保温层110b以及钢板层110c。耐高温层110a为耐1500℃高温耐氯气腐蚀耐火材料，其可以在长期与高温氯气的接触中保持稳定。保温层110b采用如隔热泡棉等保温材料制成，可以减少热量的散失，保持反应室120内温度。钢板层110c则可以对整个气固反应装置100形成更好的外部保护。
本发明实施例还提供了一种大规模生产四氯化硅的生产设备，其包括气体原料供应装置、固体原料供应装置、以及上述气固反应装置100；
其中，气体原料供应装置与进气管111连通，用以提供反应所需的气体原料。固体原料供应装置与进料管112连通，用以提供反应所需的固体原料。
进一步地，该生产设备还可以设置固体原料混料装置，来将Si2O和碳进行充分的混合。以及设置废气处理装置，来对反应产生的尾气进行处理。
综上所述，本发明实施例提供了一种大规模生产四氯化硅的气固反应装置100，其包括壳体110，以及由壳体110围成的相对密闭的反应室120，反应室120内设置有第一加热体130和第二加热体140。针对SiO2与碳混合物的氯化反应为吸热反应的特点，采用第一加热体130和第二加热体140将反应室120分隔成相对独立的进气区121、气体加热区122和气固反应区123。气体原料依次穿过进气区121、第一加热体130、气体加热区122和第二加热体140，在充分预热后再进入到气固反应区123与固体原料反应。保证了吸热反应进行过程中的热量供给，更好地维持反应的连续性和稳定性。
本发明实施例还提供了一种大规模生产四氯化硅的生产设备，其包括气体原料供应装置、固体原料供应装置、以及上述气固反应装置100。其设备简单合理，生产效率高，可以实现四氯化硅的大规模工业化生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种大规模生产四氯化硅的气固反应装置，其特征在于，包括壳体，以及由所述壳体围成的相对密闭的反应室；所述反应室内设置有第一加热体和第二加热体；所述第一加热体和所述第二加热体在竖直方向上间隔设置，并将所述反应室分隔成相对独立的进气区、气体加热区和气固反应区；
其中，所述进气区位于所述第一加热体的下方，所述气体加热区位于所述第一加热体和所述第二加热体之间，所述气固反应区位于所述第二加热体的上方；
所述壳体设置有用于通入气体原料的进气管和用于通入固体原料的进料管，所述进气管由所述壳体底部伸入至所述进气区内；所述进料管由所述壳体顶部伸入至所述气固反应区内；所述气体原料可依次穿过所述进气区、所述第一加热体、所述气体加热区和所述第二加热体，进入到所述气固反应区与所述固体原料反应。
2.根据权利要求1所述的气固反应装置，其特征在于，所述第一加热体与所述壳体之间或所述第一加热体本身设置有供所述气体原料通过的第一过气间隙。
3.根据权利要求1所述的气固反应装置，其特征在于，所述第二加热体与所述壳体之间或所述第二加热体本身设置有供所述气体原料通过的第二过气间隙。
4.根据权利要求1所述的气固反应装置，其特征在于，所述气固反应区的上方设置有沉降区，所述气固反应区与所述沉降区的直径之比为1：2～3。
5.根据权利要求4所述的气固反应装置，其特征在于，所述沉降区的顶部设置有排气管，所述排气管处设置有用于阻止固体粉尘穿过的滤网。
6.根据权利要求1所述的气固反应装置，其特征在于，所述气固反应区的底部设置有用于堆放所述固体原料的物料分布板，所述物料分布板上分布有多个供气体原料通过的通气孔。
7.根据权利要求6所述的气固反应装置，其特征在于，每个所述通气孔处均设置有风帽，所述风帽的底部与所述通气孔连通，所述风帽的侧面设置有多个出气孔。
8.根据权利要求1所述的气固反应装置，其特征在于，所述进气管位于所述进气区内的一端设置有用于将所述气体原料进行分散的气体分布器。
9.根据权利要求1所述的气固反应装置，其特征在于，所述壳体包括由内向外依次设置的耐高温层、保温层以及钢板层。
10.一种大规模生产四氯化硅的生产设备，其特征在于，其包括气体原料供应装置、固体原料供应装置、以及如权利要求1～9任一项所述的气固反应装置；
其中，所述气体原料供应装置与所述进气管连通，所述固体原料供应装置与所述进料管连通。
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董文生等主编: "《化学工程基础实验》", 30 April 2012, 陕西师范大学出版总社有限公司 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112044362A (zh) * 2020-08-17 2020-12-08 安徽亚格盛电子新材料有限公司 一种二茂镁连续化合成装置

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