CN109324020A - 一种基于微纳光纤卷型谐振器的盐度和折射率传感器制作方法 - Google Patents

Abstract

一种基于微纳光纤卷型谐振器的盐度和折射率传感器制作方法，属于传感器技术领域。本发明包括以下步骤：利用电偶加热器，将单模光纤加热至熔融状态并拉制成微纳光纤；选取2cm左右的支撑棒，将其表面均匀包裹低折射率聚合物并固化；将其放到旋转控制器上并固定，通过控制微位移平台，将制作的微纳光纤均匀缠绕在支撑棒上；外部再涂上一层同规格的低折射率聚合物并固化；将其取下，放置到已经涂满同规格低折射率聚合物并固化的载玻片上，将两侧光纤利用同规格低折射率聚合物固定；放入丙酮溶液中12小时，使支撑棒内部溶解，只剩余低折射率聚合物部分。本发明制作的传感器机械稳定性强，高Q值，灵敏度高，同时测量盐度和折射率灵敏度，应用广泛。

Description

一种基于微纳光纤卷型谐振器的盐度和折射率传感器制作 方法

技术领域

本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种基于微纳光纤卷型谐振器的盐度和折射率传感器制作方法。

背景技术

在当代社会，对于环境中各种物理量、化学量的现场监测，越来越受到人们的重视。例如对水体盐度的精确检测，在海洋渔业及其他水产养殖业、自然环境的检测与治理、海洋学和地球气候的研究及预测、矿产的探测、工业生产以及军事应用等方面，都具有十分重要的意义。在现有的各种盐度测量方法中，比较成熟的有折射率法、电导率法以及表面等离子共振法。这些方法应用范围广，经过多年的发展，具有响应时间短、测量精度高、信号易于处理和控制等优点。但是，这些方法也存在着长期稳定性和互换性差的缺点，且表面等离子共振法的测量系统结构复杂、成本费用较高。今年来，光纤传感技术快速发展，与传统的电传感技术相比，在很多方面都有不可替代的优势，例如光纤传感器的体积小巧、制作成本低、传感器件能够耐腐蚀、传感测量时能够抗电磁干扰、可以长距离分布式测量等等。因此在现代生产的很多方面，光纤传感器都占有了一席之地。

在物理学、化学、生物医学、环境科学等学科领域中，折射率是反应物体本质信息的一个重要参数。折射率与液体的浓度、温度、热力系数等参量有着密切的联系。随着社会进步、科技的发展，在实验研究和生产活动中，折射率传感器扮演的角色越来越重要。因为光纤具备频带宽、损耗低、抗电磁干扰、电绝缘、抗高温耐压、耐腐蚀、成本低廉等众多优点，光纤传感器的迅速发展，使得光纤液体折射率传感器也得到了大量的关注和研究。到目前为止，已经发展出基于光纤迈克尔逊干涉仪、马赫曾德尔干涉仪、光纤布拉格光栅(FBG)、长周期光纤光栅(LPG)、Fabry-Perot干涉仪、光子晶体光纤(PCF)、表面等离子共振(SPR)等多种类型的光纤折射率传感器。其中，FBG、LPG折射率传感器的制作需要对光纤进行微加工，用到的仪器较为昂贵、操作步骤繁琐复杂，而且LPG折射率传感器收到光谱宽度的影响，测量精度有限。Fabry-Perot光纤折射率传感器测量的稳定性不足、折射率灵敏度较低。PCF液体折射率传感器中光子晶体光纤表面张力和分子间的相互作用力较强，使得待测液体分子进入光子晶体光纤空洞内，难以清洁，而光子晶体光纤的价格较高，重复利用率低，使得成本提升。SPR光纤折射率传感器虽然测量精度高，但是制作SPR需要使用磁控溅射镀膜机等昂贵的仪器设备，且制作工艺复杂。

微纳光纤，是指将普通光纤拉抻至微米尺寸甚至纳米尺寸的一种光波导结构。微纳光纤在实现传统光波导功能外，还表现出许多不同于普通光纤的特性。第一，微纳光纤可以实现低损耗的光传输，输入输出端保持原有的光纤的尺寸和单模光纤自然相连接，能够和多种光电子器件连接使用，具有较低的连接损耗，插入损耗低于0.1dB；第二，微纳光纤直径减小至接近或小于传输光波长时，会有一定比例的光场以倏势场的形式在光纤外部传输，这部分倏势场可以和微纳光纤表面及附近的介质发生强耦合作用，实现高灵敏度的传感；第三，微纳光纤具有极好的柔韧性和较强的机械强度，弯曲损耗较小；第四，微纳光纤对光场的约束能力较强，具有较小的模场直径，这使得微纳光纤可以产生较强的非线性效应；第五，微纳光纤传导模中在光纤外部传输的倏势场，可以有效的捕获微纳光纤表面或附近的原子。而其中由于维纳光钎大比例倏势场的光学特性使其与周围环境相互作用，可以实现结构紧凑高灵敏的传感器。

目前，关于微纳光纤的制备有很多方法。火焰加热拉抻制备微纳光纤是目前最通用的制备方法，使用氢氧焰加热光纤至熔融状态，通过控制火焰大小，拉抻速度和长度来调节制备微纳光纤的直径。Tong et al.提出了一种使用蓝宝石光纤直接从块状玻璃拉抻制备纳米线的方法，采用这种方法制备得到的光纤直径最小可达到50nm。Summetsky et al.采用CO₂激光器作为加热源，避免了空气扰动引起的直径不均匀性，利用激光器加热蓝宝石管产生足够的热量来制备微纳光纤。另外，电加热法的系统结构简单，易于控制和应用操作，同时避免了使用火焰的空气扰动和使用激光器带来的较大区域的损伤因而也得到了广泛的应用。Harfenist etal.提出从聚合物溶剂中拉制聚合物微纳光纤，利用聚合物易于掺杂的特性，用于制备具有特定掺杂物的功能性微纳光纤。

微纳光纤本身没有纤芯和包层结构，将其置于外部介质如空气、液体等中，可将微纳光纤本身视为纤芯，而光纤周围介质视为包层，从而构成折射率凸型分布的光纤波导。当光纤直径降至亚波长量级，电磁场中有一部分是倏势场，这部分倏势场是传输模式的一部分，分布在光纤的外部，因而对光纤表面及附近的介质变化非常敏感。微纳光纤或基于微纳光纤的光子器件的传输特性会随着外部介质的变化而变化，可应用于高灵敏传感器。基于微纳光纤的传感器通常按结构类型可分为以下几类：直微纳光纤、微纳光纤谐振腔、微纳光纤干涉结构、微纳光纤缠绕结构和基于微纳光纤的微结构等等。其中微纳光纤谐振腔包括环形、结型、卷型以及微球体、微盘等结构，微纳光纤可以广泛应用于折射率、温度、加速度、湿度、生物、化学传感领域。

微纳光纤作为光波导结合其倏势场的光学特性可以实现近场的强耦合，形成高品质因数的谐振腔，其中包括环形谐振腔、结型谐振腔和卷型谐振腔。环形谐振腔在微纳光纤重叠区域处发生耦合，结型谐振腔是耦合区域通过打结构成，结构更加稳定，而卷型谐振腔是通过讲微纳光纤缠绕在涂覆有低折射率聚合物的圆柱体上构造得到，是三维结构的谐振腔，其Q值为此三种中最高的，结构也最为稳定，更容易应用于实际应用中。微纳光纤卷型谐振器目前已经实现了温度、电流、折射率等物理量的传感，然而，目前微纳光纤卷型谐振器的折射率灵敏度仅到达70nm/％。

到目前为止，还没有利用微纳光纤卷型谐振器同时进行盐度和折射率传感，主要是因为较为难改变微纳光纤卷型谐振器外部的盐浓度和折射率。过去主要利用微纳光纤结型谐振腔进行盐度以及折射率传感，通过将制作完成的结型谐振腔放入盐水中，并改变盐水浓度来测量其灵敏度。但结型谐振腔Q值相对较小，灵敏度较低，而且结构稳定性较差。传统的微纳光纤卷型谐振器为固定其结构，一般在外部再涂一层低折射率聚合物，但是这样倏势场强度相对降低，灵敏度随之下降。如果外部不涂低折射率聚合物，则其机械稳定性变差，不易用于实际应用中。

发明内容

为了克服上述问题，本发明的目的在于提供一种基于微纳光纤卷型谐振器的高灵敏读盐度与折射率传感器制作方法。利用本发明制作的传感器具有机械稳定性强，高Q值，灵敏度高，既能测量盐度又能测量折射率灵敏度的优点，未来可在海洋探测，化学探测以及生物传感中有更多的应用。

本发明的目的是这样实现的：

一种基于微纳光纤卷型谐振器的盐度和折射率传感器制作方法包括以下步骤：

(1)利用电偶加热器，将单模光纤加热至熔融状态并拉制成微纳光纤；

(2)选取2cm左右的支撑棒，将其表面均匀地包裹上低折射率聚合物并用紫外灯将其固化；

(3)将步骤(2)处理后的支撑棒放到旋转控制器上并固定，通过控制微位移平台，将步骤(1)制作出的微纳光纤均匀地缠绕在支撑棒上。

(4)将步骤(3)做好的样品外再涂上一层同规格的低折射率聚合物并固化。

(5)将步骤(4)做好的样品取下，放置到已经涂满同规格低折射率聚合物并已经固化的载玻片上，将两侧光纤利用同规格低折射率聚合物固定。

(6)将步骤(5)做好的样品放入丙酮溶液中12小时，使支撑棒内部溶解，只剩余低折射率聚合物部分。

所述单模光纤为二氧化硅单模光纤。

所述支撑棒成分为聚甲基丙烯酸乙酯，即PMMA。

所述低折射率聚合物为低折射率紫外胶。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1.本发明通过将微纳光纤卷型谐振器的支撑棒溶解从而产生一个微流腔来对盐度和折射率的灵敏度进行测量，本结构相对于传统基于微纳光纤谐振腔的盐度和折射率传感器，能够直接接触需测量液体，保持高Q值的同时结构相对稳定。

2.采用本发明方法制备的盐度和折射率传感器可以直接放入可探测液体中，并且保持其结构不变，拥有良好的机械稳定性。相比于普通盐度和折射率传感器，具有高灵敏度、低探测极限等优点。本发明方法制备的盐度和折射率传感器还可以应用于化学、气体以及生物传感等领域。

附图说明

图1为本发明制作方法，图1(a)为微纳光纤卷型谐振器的制作方法，图1(b)为基于微纳光纤卷型谐振器的盐度和折射率传感器的制作及测量方法；

图2为本发明制作的传感器测量计算得到的盐度及折射率灵敏度线性拟合曲线。

具体实施方式

下面结合实施例和附图，对本发明作进一步地详细说明。

结合图1来详细说明基于微纳光纤卷型谐振器的盐度和折射率传感器制作方法及其测量盐度和折射率的过程。主要包括以下步骤：

1.微纳光纤的制备：

(1.1)将陶瓷微电偶加热器加热至工作温度，工作温度约为1300℃。

(1.2)将普通单模光纤涂覆层剥去约4cm，固定在微位移平台Newport,XML200上，将剥去涂覆层部分放置入陶瓷微电偶加热器中心位置。

(1.3)启动Labview程序控制微位移台移动拉制光纤，通过控制Labview程序将光纤拉锥至锥腰直径2.24μm。

2.微纳光纤卷型谐振器的制备：

(2.1)选取选取2cm左右，直径为1cm的聚甲基乙酸乙酯PMMA棒，将其表面均匀地包裹上低折射率紫外胶，并用紫外灯Hamamatsu,L9588-02A将其固化。

(2.2)将步骤(2.1)中制作好的支撑棒固定在旋转控制器SMC100中央，微纳光纤固定在旋转控制器上同时将锥腰部分搭在支撑棒上，光纤一侧固定，另一侧垂直坠下。

(2.3)将旋转控制器放置在微位移平台Newport,XML100上，控制旋转控制器转速及微位移平台的速度，旋转控制器转角为1620°，卷型谐振器的圈数为4圈。

3.盐度和折射率传感器的制作：

(3.1)将一个载玻片清洁后均匀地涂满低折射率紫外胶并用紫外灯固化。

(3.2)将上述做好的微纳光纤卷型谐振器放置在步骤(3.1)制作好的玻璃片上，并将光纤两边用紫外胶固定。

(3.3)将步骤(3.2)做好的样品放置在浓度为99％的丙酮中，利用丙酮将支撑棒中的PMMA溶解，使其只剩余由低折射率紫外胶与微纳光纤构成的微流腔。

4.测量盐度和折射率

(4.1)利用阿贝折射率剂测量盐度从2.5％到25％、间隔为2.5％的盐水的折射率，得到折射率与盐度之间关系。

(4.2)称取5.3824g盐放入150ml去离子水中，令盐充分溶化得到盐度为3.4640％的盐水。同时称取7.5g盐放入100ml去离子水中，令盐充分融化，放置在一旁，计算浓度为6.9767％。

(4.3)将上述制作好的传感器一侧尾纤使用光纤焊接机Fujikura 62S与白光光源YSLSC-series熔接在一起，另一侧尾纤用光纤焊接机与光谱仪YOKOGAWA,AQ-6370C熔接在一起。

(4.4)将传感器放置入步骤(4.2)配置好的浓度为3.4640％的盐水中，开启白光光源测量其输出光谱。

(4.5)利用注射器抽取5ml浓度为6.9767％的盐水，注入到3.4640％的盐水中以改变其盐度和折射率，待盐水分散后测量其输出光谱。

(4.6)重复步骤(4.5)，测量不同盐度时的输出光谱，利用光谱中谐振峰峰位的移动计算其盐度和折射率灵敏度。结合图2，最后得到其盐度灵敏度为15.59nm/％，折射率灵敏度为8118.45nm/RIU。

Claims (5)

1.一种基于微纳光纤卷型谐振器的盐度和折射率传感器制作方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)利用电偶加热器，将单模光纤加热至熔融状态并拉制成微纳光纤；

(2)选取2cm左右的支撑棒，将其表面均匀地包裹上低折射率聚合物并用紫外灯将其固化；

(3)将步骤(2)处理后的支撑棒放到旋转控制器上并固定，通过控制微位移平台，将步骤(1)制作出的微纳光纤均匀地缠绕在支撑棒上；

(4)将步骤(3)做好的样品外再涂上一层同规格的低折射率聚合物并固化；

(5)将步骤(4)做好的样品取下，放置到已经涂满同规格低折射率聚合物并已经固化的载玻片上，将两侧光纤利用同规格低折射率聚合物固定；

(6)将步骤(5)做好的样品放入丙酮溶液中12小时，使支撑棒内部溶解，只剩余低折射率聚合物部分。

2.根据权利要求1所述的一种基于微纳光纤卷型谐振器的盐度和折射率传感器制作方法，其特征在于：微纳光纤的制备过程具体为将陶瓷微电偶加热器加热至工作温度，工作温度为1300℃；将普通单模光纤涂覆层剥去约4cm，固定在微位移平台上，将剥去涂覆层部分放置入陶瓷微电偶加热器中心位置；启动Labview程序控制微位移台移动拉制光纤，通过控制Labview程序将光纤拉锥至锥腰直径2.24μm。

3.根据权利要求1所述的一种基于微纳光纤卷型谐振器的盐度和折射率传感器制作方法，其特征在于：所述单模光纤为二氧化硅单模光纤。

4.根据权利要求1所述的一种基于微纳光纤卷型谐振器的盐度和折射率传感器制作方法，其特征在于：所述支撑棒成分为聚甲基丙烯酸乙酯，即PMMA。

5.根据权利要求1所述的一种基于微纳光纤卷型谐振器的盐度和折射率传感器制作方法，其特征在于：所述低折射率聚合物为低折射率紫外胶。