CN109321123A - 一种单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，包括：1）在惰性气体保护下将脱水后的聚醚多元醇与第一异氰酸酯混合，反应，制得聚氨酯预聚体；2）将聚氨酯预聚体与分别脱水后的改性纳米碳酸钙、聚脲、改性纳米气相二氧化硅以及填料预混，再加入第一双螺杆挤出机中混合分散，挤出，得分散混合料，聚脲由第二异氰酸酯和二元胺反应制成；3）将分散混合料加入第二双螺杆挤出机中，依次加入溶剂和助剂，混合分散，挤出，即制得单组分抗流挂聚氨酯防水涂料，步骤2）和3）均需抽真空；本发明不仅能够解决现有技术中流动性差而直接或者间接引起的爆聚、结皮、分散不均等问题，而且生产出的聚氨酯防水涂料还能够具有较优异的抗流挂性能。

Description

一种单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法
技术领域
本发明属于触变性聚氨酯防水涂料领域，具体涉及一种单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法。
背景技术
目前一些大型工程，如地下管廊、大型体系场馆地下室墙面、地铁、隧道或人防等，需要在立面或斜坡面进行防水施工，但是立面或斜坡面施工不方便，普通涂料容易流淌，厚薄不均，且人工刮涂不方便，易出质量问题。例如，若要涂刷1.5mm厚的涂膜，可能需要涂刷四五遍才行，极大浪费人工及施工时间。因此开发一种能够应用在立面或斜坡面上进行机械喷涂施工的、抗流挂的聚氨酯防水涂料将符合市场和用户需求，具有广阔的市场前景。
传统的聚氨酯防水涂料用反应釜合成，所有的原材料如聚醚、增塑剂、粉料等都加在反应釜中，反应时物料的搅拌方式为浆式、框式或复合式搅拌，若要生产高触变性、具有抗流挂性能的聚氨酯防水涂料，需加纳米级的粉料，普通的搅拌方式很难将这些粉料分散均匀，且生产的涂料抗流挂性能越好，其流动性就越差，同时聚醚与异氰酸酯属于聚合反应，会伴随着放热现象。因此，用传统方式生产聚氨酯防水涂料，就会产生二个问题，第一，纳米级粉填料很难用传统的搅拌分散好，第二，用传统的搅拌方式，物料混合效果不好，反应釜内物料的流动性较差，特别是在靠近釜壁位置，反应热容易在局部聚积，容易产生爆聚，物料在釜壁位置流动性差，容易结皮，需要经常清釜，费时费工。另外用传统的反应釜生产高触变性涂料，在出料时，反应釜釜壁、及搅拌浆叶上有较多的产品残留，由于流动性差后期出料包装时间过长，物料容易结皮，生产不仅损耗大，清洗釜也费工费时。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中的一个或多个不足，提供一种单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其不仅能够解决现有技术中流动性差而直接或者间接引起的爆聚、结皮、分散不均等问题，而且生产出的聚氨酯防水涂料还能够具有较优异的抗流挂性能。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案如下：
一种单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）在惰性气体保护下将脱水后的聚醚多元醇与第一异氰酸酯混合，反应，制得聚氨酯预聚体；
（2）将步骤（1）制备的所述聚氨酯预聚体与分别脱水后的改性纳米碳酸钙、聚脲、改性纳米气相二氧化硅以及填料预混，然后加入第一双螺杆挤出机中混合分散，挤出，得分散混合料，其中控制所述混合分散过程在真空度≤－0.085MPa下进行，所述聚脲由第二异氰酸酯和二元胺反应制成；
（3）将步骤（2）制备的所述分散混合料加入第二双螺杆挤出机中，依次加入溶剂和助剂，混合分散，挤出，制得单组分抗流挂聚氨酯防水涂料，其中，控制所述混合分散过程在真空度0.04~-0.06MPa下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤（1）中，控制所述反应在温度75~85℃下进行。更优选地，步骤（1）中，控制所述反应在温度77~83℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤（1）中，所述惰性气体可以为氮气等。
根据本发明的一些具体方面，步骤（1）中，所述反应在设置有搅拌桨的反应釜中进行，控制所述搅拌桨的转速为30~60rpm。
根据本发明的一些优选方面，步骤（1）中，控制所述反应的时间为2.5~3.5小时。
根据本发明的一些优选方面，步骤（1）中，控制所述脱水后的聚醚多元醇的含水量小于等于0.05%。
根据本发明的一些优选方面，步骤（1）中，所述聚醚多元醇由聚醚多元醇2000D、聚醚多元醇N330和聚醚多元醇3050构成。
根据本发明的一些具体方面，步骤（1）中，所述第一异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）和/或甲苯二异氰酸酯（TDI）。根据本发明的一个具体方面，所述第一异氰酸酯为MDI-50。
根据本发明的一些优选方面，步骤（1）中，所述聚醚多元醇与所述第一异氰酸酯的投料质量比为2~5︰1。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，所述第二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，所述二元胺为乙二胺。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，在制成所述聚脲的过程中，所述第二异氰酸酯与所述二元胺的投料质量比为0.5~1.5︰1。
根据本发明的一些具体且优选的方面，步骤（2）中，所述改性纳米碳酸钙由第一改性剂与纳米碳酸钙反应制成，所述第一改性剂为硅烷偶联剂。根据本发明的一些具体方面，所述硅烷偶联剂包括但不限于甲基三乙氧基硅烷、六甲基二氮烷、偶联剂KH-590 （[C(CH3)3CO]3SiCH=CH2）、乙烯基三乙氧基硅烷（VEO）、偶联剂KH-550（(C2H50)3Si(CH2)3NH2）等等。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，所述第一改性剂与所述纳米碳酸钙的投料质量比为1︰10~100。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，所述改性纳米碳酸钙的平均粒径为60~90nm。
根据本发明的一些具体且优选的方面，步骤（2）中，所述改性纳米气相二氧化硅由第二改性剂与纳米气相二氧化硅反应制成，所述第二改性剂为钛酸酯偶联剂。根据本发明的一些具体方面，所述钛酸酯偶联剂包括但不限于三异硬脂酰基钛酸异丙酯(TTS)等。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，所述第二改性剂与所述纳米气相二氧化硅的投料质量比为1︰1~10。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，所述改性纳米气相二氧化硅的比表面积为80~120m2/g。
根据本发明的一些优选方面，所述改性纳米气相二氧化硅的平均粒径为10-50nm。
根据本发明的一些优选方面，控制分别脱水后的所述改性纳米碳酸钙、所述聚脲、所述改性纳米气相二氧化硅以及所述填料的含水率小于等于0.05%。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，所述聚氨酯预聚体的投料量与所述改性纳米碳酸钙、所述聚脲和所述改性纳米气相二氧化硅三者的总投料质量之比为1~2︰1，所述改性纳米碳酸钙、所述聚脲和所述改性纳米气相二氧化硅的投料质量比为15~35︰2~8︰1。
根据本发明的一些具体且优选的方面，以质量份数计，所述单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的原料中，所述聚醚多元醇 19~25份、所述第一异氰酸酯 5~10份、所述改性纳米碳酸钙 18~20份、所述聚脲 0.5~6份、所述改性纳米气相二氧化硅 0.5~1份、所述填料 20~25份、所述溶剂 5~10份、所述助剂 5~20份。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，控制所述混合分散过程在温度20~50℃下进行；和/或，步骤（3）中，控制所述混合分散过程在温度20~50℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，所述第一双螺杆挤出机的双螺杆转速均为30-250rpm；和/或，步骤（3）中，所述第二双螺杆挤出机的双螺杆转速均为50-250rpm。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，所述填料为重质碳酸钙，目数为1000~1400目；和/或，步骤（3）中，所述溶剂为200号溶剂油；和/或，步骤（3）中，所述助剂包括增塑剂、消泡剂、催化剂和固化剂。
根据本发明的一个具体且优选的方面，以质量份数计，所述单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的原料包括：聚醚多元醇 19~25份、第一异氰酸酯 5~10份、改性纳米碳酸钙 18~20份、聚脲 0.5~6份、改性纳米气相二氧化硅 0.5~1份、填料 20~25份、溶剂 5~10份、增塑剂 10~15份、消泡剂 0.01~0.05份、催化剂 0.1~0.2份和固化剂 0.5-1份。
根据本发明的一些具体且优选的方面，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯。
根据本发明的一些具体且优选的方面，所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂、硅酮消泡剂、氢氧化钙和氧化镁中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些具体且优选的方面，所述催化剂为五甲基二亚丙基三胺和/或四甲基乙二胺。
根据本发明的一些具体且优选的方面，所述固化剂为亚胺类潜固化剂。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明首先在合成聚氨酯预聚体时仅使异氰酸酯与聚醚多元醇反应，避免现有技术中添加粉料等物质，进而合成了分子量分布相对较窄的聚氨酯预聚体，实现性能更稳定，再创新地采用双螺杆挤出机，先行分散改性纳米碳酸钙、聚脲、改性纳米气相二氧化硅，进而可以分散的更均匀，同时再通过另一双螺杆挤出机将前述分散后的分散混合料与填料、助剂、溶剂相分散混合，不仅进一步确保了极好的分散性，保证了产品的性能，同时还避免了现有技术中采用反应釜生产时出现的釜壁结皮严重、不易于散热而导致的爆聚现象，还实现了涂料成品外观更细腻，拉伸断裂强度等性能得以提升。
同时本发明制备方法制备出的聚氨酯防水涂料具有极佳的抗流挂性能，尤其适用于立面、坡面施工。
具体实施方式
目前，现有技术中普遍采用反应釜进行抗流挂聚氨酯防水涂料的合成，合成方式为先将部分粉料和/或助剂与异氰酸酯、聚醚多元醇混合反应制成聚氨酯预聚体，然后再将其它原料加入反应釜中与聚氨酯预聚体混合搅拌而制得。然而在此过程中，由于制备的是具有抗流挂性能的聚氨酯防水涂料，因此其抗流挂性能越好，则流动性就越差，同时聚醚多元醇与异氰酸酯反应属于聚合反应，会伴随有放热现象，进而造成的影响即为：流动性差致使在出料时挂壁严重，生产几次后釜壁就会结皮严重，影响导热，产品稳定性能差，且反应釜一般需要一个月清洗一次，费时费工，生产损耗大，同时生产高抗流挂聚氨酯防水涂料由于体系稠变性好，聚合反应时物料流动性差，易局部爆聚，因此成品中小颗粒较多，物料流动性更差，生产完后产品不易出料，从而导致传统反应釜方式易出现不能正常生产出高抗流挂聚氨酯防水涂料的情况，影响特殊施工场景例如立面、斜面等的施工。
基于上述问题，本发明创新地提出了如下技术方案以解决上述问题：一种单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）在惰性气体保护下将脱水后的聚醚多元醇与第一异氰酸酯混合，反应，制得聚氨酯预聚体；
（2）将步骤（1）制备的所述聚氨酯预聚体与分别脱水后的改性纳米碳酸钙、聚脲、改性纳米气相二氧化硅以及填料预混，然后加入第一双螺杆挤出机中混合分散，挤出，得分散混合料，其中控制所述混合分散过程在真空度≤－0.085MPa下进行，所述聚脲由第二异氰酸酯和二元胺反应制成；
（3）将步骤（2）制备的所述分散混合料加入第二双螺杆挤出机中，依次加入溶剂和助剂，混合分散，挤出，制得单组分抗流挂聚氨酯防水涂料，其中，控制所述混合分散过程在真空度0.04~-0.06MPa下进行。
上述中，第一异氰酸酯与第二异氰酸酯仅仅为了区分不同步骤中使用的异氰酸酯，不作其它限定作用。
步骤（1）中，仅采用聚醚多元醇与异氰酸酯反应，避免现有技术中加入了其它物料对反应后聚氨酯预聚体性能的影响，本发明此限定可以保证合成的聚氨酯预聚体具有较窄的分子量分布，性能可以更加稳定；步骤（2）中，通过添加改性纳米碳酸钙、聚脲、改性纳米气相二氧化硅三种物质，可以赋予防水涂料更佳的抗流挂性能，同时配合双螺杆挤出机进行分散混合，避免了现有技术中采用反应釜分散不均、反应釜釜壁结皮等情况进而导致的防水涂料性能不佳、生产效率低下、生产成本较高等问题的发生；步骤（3）中再进一步结合另一双螺杆挤出机进一步分散剩余助剂、溶剂等，使得整体防水涂料分散极为均匀尤其是粉料被分散的更彻底，稳定性好，同时步骤（2）和步骤（3）中的双螺杆挤出过程中需要抽真空，并控制真空度在特定范围内，从而使分散、混匀、挤出过程不会受到外界物质干扰，保证了成品涂料具有更优异的物理力学性能、抗流挂性能等，从而尤其适用于特种环境下例如立面和斜坡面等工况下的施工。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
在以下实施例中，如无特别说明，所有原料均来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而得。
下述中：
聚醚多元醇2000D、聚醚多元醇N330、聚醚多元醇3050分别购自山东蓝星东大公司；
第一异氰酸酯为MDI-50，购自烟台万华化学公司；
聚脲由六亚甲基二异氰酸酯与乙二胺按照投料质量比为0.5︰1反应而制得；
改性纳米碳酸钙由甲基三乙氧基硅烷与纳米碳酸钙按照投料质量比为1︰80反应而制得，平均粒径为90nm；
改性纳米气相二氧化硅由三异硬脂酰基钛酸异丙酯与纳米气相二氧化硅按照投料质量比为1︰9反应而制得，平均粒径约为20nm，比表面积约为100m2/g；
重质碳酸钙，目数为1250目，购自苏州立达超微公司；
200号溶剂油，购自吴江万事达公司；
聚硅氧烷消泡剂，购自毕克化学，硅酮消泡剂，购自毕克化学；
五甲基二亚丙基三胺，购自美国空气化学，四甲基乙二胺，购自美国空气化学；
亚胺类潜固化剂，购自常德艾利特公司。
实施例1
本实施例提供一种单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，所述单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的原料包括聚醚多元醇2000D 10份、聚醚多元醇N330 5份、聚醚多元醇3050 10份、MDI-50 6份、改性纳米碳酸钙 18份、聚脲 3份、改性纳米气相二氧化硅 0.6份、邻苯二甲酸二异壬酯 10份、重质碳酸钙 20份、200号溶剂油 6份、聚硅氧烷消泡剂 0.02份、五甲基二亚丙基三胺 0.1份和亚胺类潜固化剂 11.28份；制备方法如下：
（1）按配方称取各原料，在惰性气体保护下将配方量的聚醚多元醇2000D、聚醚多元醇N330和聚醚多元醇3050加入到脱水釜中，边搅拌边升温，至80℃时开始抽真空，真空度要求≤－0.09MPa，继续升温至110℃时，恒温110±5℃抽真空、搅拌脱水，当水份含量≤0.5‰时，停止抽真空，并将物料转移到反应釜中，降温至80℃时，加入MDI-50，在氮气保护下、在80±3℃搅拌反应3小时，搅拌浆转速50rpm，将合成好的聚氨酯预聚体冷却到40℃以下后转入到聚氨酯预聚体贮存罐中；
（2）将步骤（1）制备的所述聚氨酯预聚体与分别脱水后的改性纳米碳酸钙（含水率小于等于0.05%）、聚脲（含水率小于等于0.05%）、改性纳米气相二氧化硅（含水率小于等于0.05%）以及重质碳酸钙（含水率小于等于0.05%）预混，然后加入第一双螺杆挤出机中混合分散，挤出，得分散混合料，其中控制所述混合分散过程在真空度在－0.085MPa下进行，控制所述混合分散过程在温度30±3℃下进行，双螺杆转速均为100rpm；
（3）将步骤（2）制备的所述分散混合料加入第二双螺杆挤出机中，依次加入200号溶剂油、邻苯二甲酸二异壬酯、聚硅氧烷消泡剂、五甲基二亚丙基三胺、亚胺类潜固化剂，混合分散，挤出，制得单组分抗流挂聚氨酯防水涂料，将制得的成品装入缓存压缸中，压缸真空度为0.06~-0.08MPa，最后包装出料；其中，控制所述混合分散过程在真空度-0.06MPa下进行，控制所述混合分散过程在温度33±3℃下进行，双螺杆转速均为150rpm。
上述制备过程极好地解决了传统方法生产抗流挂聚氨酯涂料时纳米涂料分散不开、体系加入纳米粉体后流动性差容易发生局部爆聚、流动性差导致出料困难等问题，同时测得制备的单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的主要性能如下：
固含量94%，7天拉伸强度2.83MPa（国标测试标准为≥2MPa），断裂伸长率780%（国标测试标准为≥500%），撕裂强度20N/mm（国标测试标准为15N/mm）；
刮涂施工后情况如下：一次厚涂2.5mm不流淌；
防水性能的测试结果：0.6MPa 120min不透水。
实施例2
本实施例提供一种单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，所述单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的原料包括聚醚多元醇2000D 8份、聚醚多元醇N330 10份、聚醚多元醇3050 5份、MDI-50 8份、改性纳米碳酸钙 18份、聚脲 4份、改性纳米气相二氧化硅 1份、邻苯二甲酸二异壬酯 10份、重质碳酸钙 22份、200号溶剂油 8份、硅酮消泡剂0.03份、四甲基乙二胺0.1份和亚胺类潜固化剂 5.87份；制备方法如下：
（1）按配方称取各原料，在惰性气体保护下将配方量的聚醚多元醇2000D、聚醚多元醇N330和聚醚多元醇3050加入到脱水釜中，边搅拌边升温，至80℃时开始抽真空，真空度要求≤－0.09MPa，继续升温至110℃时，恒温110±5℃抽真空、搅拌脱水，当水份含量≤0.5‰时，停止抽真空，并将物料转移到反应釜中，降温至80℃时，加入MDI-50，在氮气保护下、在80±3℃搅拌反应3小时，搅拌浆转速50rpm，将合成好的聚氨酯预聚体冷却到40℃以下后转入到聚氨酯预聚体贮存罐中；
（2）将步骤（1）制备的所述聚氨酯预聚体与分别脱水后的改性纳米碳酸钙（含水率小于等于0.05%）、聚脲（含水率小于等于0.05%）、改性纳米气相二氧化硅（含水率小于等于0.05%）以及重质碳酸钙（含水率小于等于0.05%）预混，然后加入第一双螺杆挤出机中混合分散，挤出，得分散混合料，其中控制所述混合分散过程在真空度在－0.085MPa下进行，控制所述混合分散过程在温度35±3℃下进行，双螺杆转速均为80rpm；
（3）将步骤（2）制备的所述分散混合料加入第二双螺杆挤出机中，依次加入200号溶剂油、邻苯二甲酸二异壬酯、硅酮消泡剂、四甲基乙二胺、亚胺类潜固化剂，混合分散，挤出，制得单组分抗流挂聚氨酯防水涂料，将制得的成品装入缓存压缸中，压缸真空度为0.001MPa，最后包装出料；其中，控制所述混合分散过程在真空度0.001MPa下进行，控制所述混合分散过程在温度28±3℃下进行，双螺杆转速均为180rpm。
上述制备过程极好地解决了传统方法生产抗流挂聚氨酯涂料时纳米涂料分散不开、体系加入纳米粉体后流动性差容易发生局部爆聚、流动性差导致出料困难等问题，同时测得制备的单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的主要性能如下：
固含量91.5%，7天拉伸强度3.12MPa（国标测试标准为≥2MPa），断裂伸长率740%（国标测试标准为≥500%），撕裂强度22N/mm（国标测试标准为15N/mm）；
刮涂施工后情况如下：一次厚涂2mm不流淌；
防水性能的测试结果：0.6MPa 120min不透水。
实施例3
本实施例提供一种单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，所述单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的原料包括聚醚多元醇2000D 6份、聚醚多元醇N330 7份、聚醚多元醇3050 6份、MDI-50 10份、改性纳米碳酸钙 20份、聚脲 5份、改性纳米气相二氧化硅 1份、邻苯二甲酸二异壬酯 15份、重质碳酸钙 20份、200号溶剂油 9.38份、聚硅氧烷消泡剂 0.02份、五甲基二亚丙基三胺 0.1份和亚胺类潜固化剂 0.5份；制备方法如下：
（1）按配方称取各原料，在惰性气体保护下将配方量的聚醚多元醇2000D、聚醚多元醇N330和聚醚多元醇3050加入到脱水釜中，边搅拌边升温，至80℃时开始抽真空，真空度要求≤－0.09MPa，继续升温至110℃时，恒温110±5℃抽真空、搅拌脱水，当水份含量≤0.5‰时，停止抽真空，并将物料转移到反应釜中，降温至80℃时，加入MDI-50，在氮气保护下、在80±3℃搅拌反应3小时，搅拌浆转速50rpm，将合成好的聚氨酯预聚体冷却到40℃以下后转入到聚氨酯预聚体贮存罐中；
（2）将步骤（1）制备的所述聚氨酯预聚体与分别脱水后的改性纳米碳酸钙（含水率小于等于0.05%）、聚脲（含水率小于等于0.05%）、改性纳米气相二氧化硅（含水率小于等于0.05%）以及重质碳酸钙（含水率小于等于0.05%）预混，然后加入第一双螺杆挤出机中混合分散，挤出，得分散混合料，其中控制所述混合分散过程在真空度在－0.085MPa下进行，控制所述混合分散过程在温度30±3℃下进行，双螺杆转速均为100rpm；
（3）将步骤（2）制备的所述分散混合料加入第二双螺杆挤出机中，依次加入200号溶剂油、邻苯二甲酸二异壬酯、聚硅氧烷消泡剂、五甲基二亚丙基三胺、亚胺类潜固化剂，混合分散，挤出，制得单组分抗流挂聚氨酯防水涂料，将制得的成品装入缓存压缸中，压缸真空度为-0.08MPa，最后包装出料；其中，控制所述混合分散过程在真空度-0.01MPa下进行，控制所述混合分散过程在温度35±3℃下进行，双螺杆转速均为200rpm。
上述制备过程极好地解决了传统方法生产抗流挂聚氨酯涂料时纳米涂料分散不开、体系加入纳米粉体后流动性差容易发生局部爆聚、流动性差导致出料困难等问题，同时测得制备的单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的主要性能如下：
固含量90.2%，7天拉伸强度2.88MPa（国标测试标准为≥2MPa），断裂伸长率676%（国标测试标准为≥500%），撕裂强度19N/mm（国标测试标准为15N/mm）；
刮涂施工后情况如下：一次厚涂2.5mm不流淌；
防水性能的测试结果：0.6MPa 120min不透水。
对比例1
基本同实施例1，其区别仅在于将制备方法中步骤（2）和（3）中的双螺杆挤出机替换为反应釜。实践中，在制备过程出现了爆聚现象，且伴随着少量的结皮。
测得制备的防水涂料的主要性能如下：
固含量93.6%，7天拉伸强度2.45MPa（国标测试标准为≥2MPa），断裂伸长率556%（国标测试标准为≥500%），撕裂强度15N/mm（国标测试标准为15N/mm）；
刮涂施工后情况如下：一次厚涂1.5mm不流淌；
防水性能的测试结果：0.3MPa 120min不透水。
对比例2
基本同实施例1，其区别仅在于制备方法中步骤（1）在制备聚氨酯预聚体时原料中还混杂了增塑剂和重质碳酸钙，相应地步骤（2）和（3）中无此两种物质添加。
固含量93.8%，7天拉伸强度2.28MPa（国标测试标准为≥2MPa），断裂伸长率522%（国标测试标准为≥500%），撕裂强度16N/mm（国标测试标准为15N/mm）；
刮涂施工后情况如下：一次厚涂1.5mm流淌1cm；
防水性能的测试结果：0.3MPa 120min不透水。
对比例3
基本同实施例1，其区别仅在于不加聚脲，相应调整改性纳米碳酸钙的含量。测得制备的防水涂料的主要性能如下：
固含量93.2%，7天拉伸强度2.12MPa（国标测试标准为≥2MPa），断裂伸长率696%（国标测试标准为≥500%），撕裂强度19N/mm（国标测试标准为15N/mm）；
刮涂施工后情况如下：一次厚涂1.5mm流淌3cm；
防水性能的测试结果：0.3MPa 120min不透水。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）在惰性气体保护下将脱水后的聚醚多元醇与第一异氰酸酯混合，反应，制得聚氨酯预聚体；
（2）将步骤（1）制备的所述聚氨酯预聚体与分别脱水后的改性纳米碳酸钙、聚脲、改性纳米气相二氧化硅以及填料预混，然后加入第一双螺杆挤出机中混合分散，挤出，得分散混合料，其中控制所述混合分散过程在真空度≤－0.085MPa下进行，所述聚脲由第二异氰酸酯和二元胺反应制成；
（3）将步骤（2）制备的所述分散混合料加入第二双螺杆挤出机中，依次加入溶剂和助剂，混合分散，挤出，即制得单组分抗流挂聚氨酯防水涂料，其中，控制所述混合分散过程在真空度0.04~-0.06MPa下进行。
2.根据权利要求1所述的单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，控制所述反应在温度75~85℃下进行。
3.根据权利要求1所述的单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述聚醚多元醇由聚醚多元醇2000D、聚醚多元醇N330和聚醚多元醇3050构成；和/或，步骤（1）中，所述第一异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯和/或甲苯二异氰酸酯；和/或，步骤（1）中，所述聚醚多元醇与所述第一异氰酸酯的投料质量比为2~5︰1。
4.根据权利要求1所述的单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述第二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯；和/或，步骤（2）中，所述二元胺为乙二胺；和/或，步骤（2）中，在制成所述聚脲的过程中，所述第二异氰酸酯与所述二元胺的投料质量比为0.5~1.5︰1。
5.根据权利要求1所述的单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述改性纳米碳酸钙由第一改性剂与纳米碳酸钙反应制成，所述第一改性剂为硅烷偶联剂；和/或，步骤（2）中，所述改性纳米气相二氧化硅由第二改性剂与纳米气相二氧化硅反应制成，所述第二改性剂为钛酸酯偶联剂。
6.根据权利要求5所述的单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述第一改性剂与所述纳米碳酸钙的投料质量比为1︰10~100；和/或，步骤（2）中，所述第二改性剂与所述纳米气相二氧化硅的投料质量比为1︰1~10。
7.根据权利要求1所述的单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述聚氨酯预聚体的投料量与所述改性纳米碳酸钙、所述聚脲和所述改性纳米气相二氧化硅三者的总投料质量之比为1~2︰1，所述改性纳米碳酸钙、所述聚脲和所述改性纳米气相二氧化硅的投料质量比为15~35︰2~8︰1。
8.根据权利要求1所述的单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，以质量份数计，所述单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的原料中，所述聚醚多元醇 19~25份、所述第一异氰酸酯 5~10份、所述改性纳米碳酸钙 18~20份、所述聚脲 0.5~6份、所述改性纳米气相二氧化硅 0.5~1份、所述填料 20~25份、所述溶剂 5~10份、所述助剂 5~20份。
9.根据权利要求1所述的单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，控制所述混合分散过程在温度20~50℃下进行；和/或，步骤（3）中，控制所述混合分散过程在温度20~50℃下进行。
10.根据权利要求1所述的单组分抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述填料为重质碳酸钙，目数为1000~1400目；和/或，步骤（3）中，所述溶剂为200号溶剂油；和/或，步骤（3）中，所述助剂包括增塑剂、消泡剂、催化剂和固化剂。
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