CN109320838A - 低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料及其制备方法。以重量份计，该聚丙烯组合物的制备原料包括：60～80份聚丙烯，5～15份抗冲改性剂聚烯烃弹性体，15～25份滑石粉，0.1～0.5份抗氧剂，0.1～0.3份交联剂，1～3份膨胀剂；所述的膨胀剂为具有核壳结构的微球发泡剂，且所述核壳结构的外壳为热塑性丙烯酸聚合物，内核为烷烃气体。与现有技术相比，以此原料配方制备的聚丙烯复合材料，能够达到足够低的线性膨胀系数。

Description

低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性材料技术领域，具体涉及一种低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)材料由于其良好的综合性能，在汽车各大总成系统中获得了广泛应用。汽车外饰件与内饰件大多使用聚丙烯复合材料注塑成型。外饰件如保险杠、门槛、裙边等，汽车内饰件如仪表板、立柱、杂物箱、门板等。汽车外饰件由于长期处于高低温交变的环境中，由于线性热膨胀系数(CLTE)确定两部件之间的最小间隙宽度。大多数时间，部件由不同材料制成。为了避免部件中的大间隙和高应力，材料的线性热膨胀系数(CLTE)应当尽可能低。
为获得较低的线性热膨胀系数，传统技术在制备聚丙烯材料的过程中，做出过较多的改进，例如：
汽车保险杠用聚丙烯材料线性膨胀系数的降低通常是采用添加滑石粉的方法来解决，但是要达到较低的线性膨胀系数需要添加大量的滑石粉，这样会造成材料的密度急剧上升以及韧性的下降；
有的采用添加硅灰石的方法来降低线性膨胀系数，但是由于硅灰石有较大的长径比，导致硅灰石填充的聚丙烯材料横向和纵向的线性膨胀系数差异很大，容易造成材料的翘曲等变形；
有的采用添加晶须，如氧化锌晶须、硫酸镁晶须、钛酸钾晶须、硫酸钙晶须、碳化硅晶须或硼酸镁晶须等，来制备一种各向同性低线性膨胀系数聚丙烯组合物，但是晶须添加量比较多，成本昂贵，难以有效推广；
有的采用通过采用超细滑石粉和高长径比硅灰石复合填充的方式，使得组合物具有较低的线性膨胀系数，该传统技术高长径比硅灰石取向太明显，成型制件时易出现翘曲变形；
还有的技术方案主要是通过茂金属线性低密度聚乙烯、增韧剂以及滑石粉的混合物与低收缩率的聚丙烯共混改性制得，该技术方案所制得的聚丙烯复合材料收缩率较低，但刚性差，弯曲模量低，难以用于汽车上要求有一定刚性的制件。
因此，亟待研发一种成本低的、低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种低成本、低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料，以重量份计，该聚丙烯组合物的制备原料包括：
所述的膨胀剂为具有核壳结构的微球发泡剂，且所述核壳结构的外壳为热塑性丙烯酸聚合物，内核为烷烃气体。
在其中一些实施例中，以重量份计，该聚丙烯组合物的制备原料包括：
在其中一些实施例中，所述的聚丙烯为均聚聚丙烯或/和共聚聚丙烯，所述的聚丙烯的熔体流动速率在230℃、2.16kg条件下为20～60g/10min；所述的抗冲改性剂聚烯烃弹性体为乙烯-丁烯共聚物和/或乙烯-辛烯共聚物，所述的抗冲改性剂聚烯烃弹性体的密度为0.850～0.890g/cm3，熔体流动速率在190℃、2.16kg条件下为0.5～5.0g/10min。
在其中一些实施例中，所述的聚丙烯为均聚聚丙烯和共聚聚丙烯的混合物。
在其中一些实施例中，所述的交联剂为磺酰叠氮化物类交联剂。
在其中一些实施例中，所述的抗氧剂选自1010、168中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述的抗氧剂为1010、168的混合物。
本发明的另一目的是提供一种上述的低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种上述的低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取聚丙烯、抗冲改性剂聚烯烃弹性体、滑石粉、抗氧剂、交联剂、膨胀剂，混合均匀，双螺杆挤出机混炼、挤出，即得。
在其中一些实施例中，所述的双螺杆挤出机的工艺参数包括：1区160～180℃，2区180～200℃，3区180～200℃，4区180～200℃，5区180～200℃，6区180～200℃，7区180～200℃，8区200～220℃，9区210～250℃，10区210～250℃，机头温度200～230℃。
在其中一些实施例中，所述的双螺杆挤出机的工艺参数包括：机头压力2～5Mpa，主机电流25～35Hz，真空度-0.06～-0.08MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过在聚丙烯中加入适量的合适种类的膨胀剂，与抗冲改性剂聚烯烃弹性体、滑石粉、抗氧剂、交联剂一起构成特定的原料配方。特别是膨胀剂与合适的聚丙烯、抗冲改性剂聚烯烃弹性体配合使用形成的原料配方。以此原料配方制备的聚丙烯复合材料，能够达到足够低的线性膨胀系数。进一步地，与特定种类的交联剂搭配，能够避免加入膨胀剂带来的冲击性能下降问题，从而达到保持机械性能的效果，还避免了传统技术通过添加长径比比较明显的玻纤、硅灰石等导致的产品翘曲问题，并且其成本还远远低于添加晶须的方案。
本发明通过添加膨胀剂达到降低线性膨胀系数的原理如下：
膨胀剂受热后构成壳体的热塑性树脂首先开始软化，同时内含的碳氢化合物开始气化，从而引起微球的膨胀，壳体内的碳氢化合物在很短时间内膨胀为原来体积的20～50倍，膨胀时，内部压力与壳体高分子的张力、外压获得平衡，从而使得其膨胀状态得以保持，且形成一个完整的密封球体，微球发泡剂没有泡孔，从而避免泡孔不均匀、泡孔破裂、泡孔回弹性差等缺点，且由于微球发泡剂受热膨胀后是不可逆过程，因此膨胀后即使在冷热交替的环境中密封球体形状保持良好，产品尺寸变化幅度较小，因此在较低填充情况下也能实现低线性膨胀系数的需求。进一步地，添加特定种类的交联剂后，增加了复合材料的熔体强度，保证可了复合材料的冲击性能，从而达到满保证机械性能的同时达到低线性膨胀系数的要求。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明所采用的原料均来自市购，可选自如下市购产品但不限于此：
聚丙烯：北欧化工BJ368MO(熔体流动速率在230℃、2.16kg条件下为20～60g/10min)、中海壳牌EP548R(熔体流动速率在230℃、2.16kg条件下为20～60g/10min)；
抗冲改性剂聚烯烃弹性体：DF610三井化学，(密度为0.850～0.890g/cm3，其熔体流动速率在190℃、2.16kg条件下为0.5～5.0g/10min)；
膨胀剂：F-190D松本油脂制药株式会社。
交联剂：4，4′-二苯醚双(磺酰叠氮化物)。
实施例1
本实施例提供一种低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物及其制备方法。
该低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物的原料配方参见表1。
该低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物的制备方法包括如下步骤：
称取聚丙烯、抗冲改性剂聚烯烃弹性体、滑石粉、抗氧剂、交联剂、膨胀剂，混合均匀，经过双螺杆挤出机混炼、挤出；
其中，双螺杆挤出机的工艺参数为：1区170℃，2区190℃，3区190℃，4区190℃，5区190℃，6区190℃，7区190℃，8区210℃，9区230℃，10区230℃，机头温度220℃，机头压力3.8Mpa，主机电流30Hz，真空度-0.06MPa。
实施例2
本实施例提供一种低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物及其制备方法。
该低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物的原料配方参见表1。
该低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物的制备方法参见实施例1。
实施例3
本实施例提供一种低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物及其制备方法。
该低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物的原料配方参见表1。
该低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物的制备方法参见实施例1。
实施例4
本实施例提供一种低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物及其制备方法。
该低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物的原料配方参见表1。
该低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物的制备方法包括如下步骤：
称取聚丙烯、抗冲改性剂聚烯烃弹性体、滑石粉、抗氧剂、交联剂、膨胀剂，混合均匀，经过双螺杆挤出机混炼、挤出；
其中，双螺杆挤出机的工艺参数为：1区160℃，2区180℃，3区180℃，4区180℃，5区180℃，6区180℃，7区180℃，8区200℃，9区210℃，10区210℃，机头温度200℃，机头压力3.8Mpa，主机电流30Hz，真空度-0.06MPa。
实施例5
本实施例提供一种低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物及其制备方法。
该低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物的原料配方参见表1。
该低线性膨胀系数车用聚丙烯组合物的制备方法包括如下步骤：
称取聚丙烯、抗冲改性剂聚烯烃弹性体、滑石粉、抗氧剂、交联剂、膨胀剂，混合均匀，经过双螺杆挤出机混炼、挤出；
其中，双螺杆挤出机的工艺参数为：1区180℃，2区200℃，3区200℃，4区200℃，5区200℃，6区200℃，7区200℃，8区220℃，9区250℃，10区250℃，机头温度200℃，机头压力3.8Mpa，主机电流30Hz，真空度-0.06MPa。
对比例1～4
对比例1～4是实施例1的对比例，相对于实施例1的主要区别为：对比例1不添加膨胀剂和交联剂，对比2不添加膨胀剂，对比例3和对比例4的膨胀剂用量过低(分别为0.3份、0.5份)，参见表2。
对比例5～6
对比例5～6是实施例1的对比例，相对于实施例1的主要区别为：对比例添5不有添加交联剂，对比例6交联剂用量过低(只添加0.05份)，参见表2。
对比例7
对比例7是实施例1的对比例，相对于实施例1的主要区别为添加的膨胀剂为并非是以热塑性丙烯酸聚合物为外壳的核壳结构的微球发泡剂，本对比例采用的发泡剂(EE207)购自日本永和化成工业株式会社，该发泡剂以LDPE(低密度聚乙烯)为载体、碳酸氢钠包裹LDPE载体内部，参见表2。
对比例8
对比例8是实施例1的对比例，相对于实施例1的主要区别为采用的聚丙烯和抗冲改性剂聚烯烃弹性体不同，即本对比例采用的聚丙烯和抗冲改性剂聚烯烃弹性体均超出了本申请参数限定，具体地：本对比例采用的聚丙烯为韩国SK BH3820，本实施例采用的抗冲改性剂聚烯烃弹性体为POE 8677，陶氏化学，参见表2。
对比例9
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1的主要区别为采用交联剂三聚氰氨酸三丙烯酯代替交联剂4，4′-二苯醚双(磺酰叠氮化物)，参见表2。
性能测试
对实施例1～5和对比例1～9制备的聚丙烯复合材料进行如下性能测试，测试结果见表3、表4：
密度测试，执行测试标准为ISO1183，测试条件为水中置换；
弯曲模量，执行测试标准为ISO178；
缺口冲击强度，执行测试标准为ISO180，测试条件为23℃；
线性膨胀系数，执行测试标准为ISO11359。
根据表3、表4所示的结果，分析如下：
实施例1～实施例5，添加1～3份膨胀剂，聚丙烯复合材料线性膨胀系数均<6.0×10-51/k，满足低线性膨胀系数的要求，其添加量为3份时，线性膨胀系数降至5.12×10-51/k。本发明通过添加膨胀剂，能有效降低材料的线性膨胀系数，且当添加在1～3份时，达到低线性膨胀系数的要求，其交联剂添加0.1～0.3份时，满足低线性膨胀要求的同时，材料冲击性能稳定，没有出现明显下降。
对比例1不添加膨胀剂、交联剂时，冲击较高，对比例5添加膨胀剂后，未添加交联剂时，冲击下降明显(下降约13.5kJ/m2)，对比例6添加膨胀剂后，添加少比例的交联剂(0.05份)，下降仍然明显(下降约9.3kJ/m2)，但是相对对比例5，冲击有所提高；对比例2～4和实施例1～5添加膨胀剂后，当交联剂添加达到0.1～0.3份时，冲击稳定，没有出现明显变化，说明单独添加膨胀剂后会降低材料的冲击性能，需要和0.1～0.3份的交联剂复配，才能保证其冲击性能不下降。对比例9虽然加入了交联剂，但是交联剂的种类并非本申请限定的种类，结果所得复合材料的机械物性保持的并不好，这说明，交联剂的种类对于维持本申请复合物机械性能起到非常重要的作用。
对比例2不添加膨胀剂，其线性膨胀膨胀系数为8.12×10-51/k，对比例3、对比例4分别添加0.3份、0.5份的膨胀剂后，线性膨胀系数分别能达到6.84×10-51/k和6.51×10- 51/k，说明添加膨胀剂后，对材料线性膨胀系数有明显降低，但是达不到低线性膨胀系数的要求。对比例7虽然采用了膨胀剂，但是采用的种类不同于本申请，此时效果较差，且对冲击强度有明显降低(下降约6.0kJ/m2)，线性膨胀系数较高，这说明，本发明所选用的膨胀剂的种类是非常关键的。另外，根据对比例8与实施例1的比较可知，当选用合适条件的聚丙烯和抗冲改性剂聚烯烃弹性体时，效果将更好，这说明，本申请存在优选方案。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料，其特征在于，以重量份计，该聚丙烯组合物的制备原料包括：
所述的膨胀剂为具有核壳结构的微球发泡剂，且所述核壳结构的外壳为热塑性丙烯酸聚合物，内核为烷烃气体。
2.根据权利要求1所述的低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料，其特征在于，以重量份计，该聚丙烯组合物的制备原料包括：
3.根据权利要求1或2所述的低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的聚丙烯为均聚聚丙烯或/和共聚聚丙烯，所述的聚丙烯的熔体流动速率在230℃、2.16kg条件下为20～60g/10min；
所述的抗冲改性剂聚烯烃弹性体为乙烯-丁烯共聚物和/或乙烯-辛烯共聚物，所述的抗冲改性剂聚烯烃弹性体的密度为0.850～0.890g/cm3，熔体流动速率在190℃、2.16kg条件下为0.5～5.0g/10min。
4.根据权利要求3所述的低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的聚丙烯为均聚聚丙烯和共聚聚丙烯的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的交联剂为磺酰叠氮化物类交联剂。
6.根据权利要求1或2所述的低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂选自1010、168中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为1010、168的混合物。
8.权利要求1至7任一项所述的低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取聚丙烯、抗冲改性剂聚烯烃弹性体、滑石粉、抗氧剂、交联剂、膨胀剂，混合均匀，双螺杆挤出机混炼、挤出，即得。
9.权利要求8所述的低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机的工艺参数包括：1区160～180℃，2区180～200℃，3区180～200℃，4区180～200℃，5区180～200℃，6区180～200℃，7区180～200℃，8区200～220℃，9区210～250℃，10区210～250℃，机头温度200～230℃。
10.权利要求9所述的低线性膨胀系数车用聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机的工艺参数包括：机头压力2～5Mpa，主机电流25～35Hz，真空度-0.06～-0.08MPa。
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