CN109306439A - 一种纤维增强型银镍材料的制备方法 - Google Patents

一种纤维增强型银镍材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维增强型银镍材料的制备方法,其特征是在传统的“混粉—烧结—挤压”法的基础上,进一步进行优化与完善;在“混粉”工序,加入了微量元素,起到固溶强化的作用;在“挤压”工序,经过二次、三次以及多次的大塑性变形,使得银基体中镍质点分布均匀以及尽可能的纤维化,达到材料的金相组织均匀,与材料强度提升的目的。使用该方法制备的材料具有加工性能优良,强度高,耐磨性好,抗烧损能力强,制备方法简单,成本低,环境污染小等特点,能够解决目前银镍材料电气性能与加工性能差等系列问题。相比常规方法制备出来的银镍材料,采用此种方法制备出来的材料具有优良的性能的加工性能与电气性能。

Description

一种纤维增强型银镍材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电触头材料生产的技术领域,尤其涉及一种纤维增强型银镍材料的制备方法。
背景技术
随着现代工业的发展,银基电触头材料作为电器产品中的核心元件,承担着越来越重要的作用,应用的范围也随之不断扩展,应用的要求更是不断提高——要求材料在分断过程中不能发生熔焊,不能产生过高的温度,在接触过程要求低而稳定的电阻,还要求耐磨损等。
银镍材料由于其一系列的特点:镍元素可以在任何情况下适于焊接;在整个电寿命周期表面接触电阻较之银氧化物要低且稳定;银镍材料的消弧性能、电弧移动性能很好有利于分断性能等;并具有良好的加工性能,加工周期短、成本低等优点,广泛应用于高精密、高灵敏的通信、电子、汽车等行业。
银镍材料的制备方法比较多,常用的方法有两种,一种为“混粉—烧结—挤压”法,这也是目前生产厂家普遍使用的方法,这种制备方法简易,加工周期短,但制备出来的材料电气使用性能不高,只能适用于一些中小电流的开关。另一种方法为化学共沉淀法,此种方法能制备出组织更加均匀,电气性能更高的银镍材料,但使用这种化学方法不可避免地造成严重的环境污染,而且生产工艺繁琐,生产成本高,加工周期长等缺点。
尽管银镍材料应用广泛,但常规的银镍产品,硬度较低,强度低,材料的耐磨性,抗烧损性能较差,因此,如何在不对环境造成威胁、不增加加工成本的基础上,研发出加工性能良好、并且强度高,抗烧损性能强的银镍材料,成为目前研究的一个难点和热点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种纤维增强型银镍材料的制备方法,该方法是在传统的“混粉—烧结—挤压”法的基础上,进一步进行优化与完善,并且该方法工艺简单,生产成本低,加工周期短。银镍材料在该方法制备下,其纤维化程度非常高且整齐,硬度、强度、耐磨性、抗烧损性能和电气性能等大大提高。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种纤维增强型银镍材料的制备方法,材料的主要化学成份为银、镍和微量添加物,其特征在于:制备方法包括以下步骤,
第一步,选用费氏粒度为10-20微米的化学纯度为99%以上的镍粉作原料;选用费氏粒度为30-40微米的化学纯度为99%以上的银粉作原料;
第二步,将镍粉与银粉以及微量添加物进行混合,其中镍粉的重量百分比为5%-20%,微量添加物的重量百分比为0.1%-2%,其余是银粉;
第三步,将混合好的粉体进行等静压成型,获得锭子;
第四步,将成型后的锭子进行烧结;
第五步,将烧结后的锭子进行挤压,获得丝材;
第六步,将丝材进行拉拔;
第七步,均断;
第八步,压型;
第九步,烧结、挤压与拉拔;
第十步,多次重复第七至第九步,重复次数至少1次,最终得到触点材料。
所述粉体经过第七至第九步中多次的挤压与拉拔,使得银基体中镍质点分布均匀以及尽可能的纤维化,达到材料的金相组织均匀,与材料强度提升的目的。
镍粉的粒度为10-20微米,而银粉的粒度约为30-40微米,进行混粉处理。集中在这个粒度区域的镍粉与银粉,制备出来的产品加工性能优良;粒度过细,则颗粒强化效果明显,产品加工变形容易硬化,不好加工。粒度过粗,则颗粒之间的空隙过大,造成材料气孔大,密度低,产品电气性能差,加工性能差。
粉体中加入了微量添加物,起到固溶强化的作用,材料更加耐磨,有利于改善材料的电气性能,并且提高稳定性和加工性。
使用该方法制备的材料具有加工性能优良,强度高,耐磨性好,抗烧损能力强,制备方法简单,成本低,环境污染小等特点,能够解决目前银镍材料电气性能与加工性能差等系列问题。
优选的,第一步中所述镍粉为链状羟基镍粉,所述银粉为类球形银粉。
链状羟基镍粉在进行多次的挤压与拉拔工艺后,可形成均匀整齐的纤维化组织,利于提高材料的强度和电气性能。类球形银粉利于在混粉时更均匀,提高电气性能。
优选的,第二步中所述微量添加物为镧、铈、钛和钇中的一种或几种。
镧、铈、钛、钇所述微量添加物均匀分散在银镍材料中,利于提高加工性能、疲劳性能和高温抗氧化性能。
优选的,第三步中成型后的锭子的直径尺寸为φ70mm-110mm,长度尺寸为300mm-600mm。
70mm-110mm的尺寸便于后续的烧结和挤压,使挤压产生较大形变,利于形成更整齐的纤维。
优选的,第四步中将锭子放置于中频电磁感应器中进行烧结,功率为100kW-500kW,电流100A-500A,时间10分钟-20分钟;并且设有还原或惰性气体保护。
还原或惰性气体可在烧结过程中保护锭子免受氧化。
优选的,第五步中挤压出来的丝材线径为φ4mm-φ10mm。
优选的,第六步中,丝材拉拔,每一道次变形量为20%-60%,拉拔至线径为φ0.50mm-φ2.00mm。如此更利于形成更均匀、更密集的纤维组织。
优选的,第四步中均断丝材的长度为3-50mm之间。
3-50mm之间的丝材长度利于再次进行压型、烧结、挤压与拉拔等工艺。
优选的,第十步中重复的次数为1-5次。
经过多次第七步和第九步的工序后,银镍材料中形成的纤维组织更均匀和整齐,达到材料的金相组织均匀,材料强度提升的目的。重复的次数越多,材料中形成的纤维组织就越多,纤维组织也均匀,性能也更进一步提升。重复的次数不同形成不同性能阶梯的产品,满足不同工况需求。
优选的,第二步中混合后的粉体进行200目的筛分;第三步中静压成型的压强为350MPa,保压1分钟。
进行200目的筛分后粉体的颗粒尺寸更均匀,颗粒间的空隙较一致,制备出来产品性能更优良。
本发明的有益效果:粉体中加入了微量元素,起到固溶强化的作用,材料更加耐磨,有利于改善材料的电气性能;经过多次的压型、烧结、挤压和拉拔进行多次的大塑性变形,镍质点在银基体中分散得非常均匀,纤维化程度非常高且整齐,采用此种方法制备出来的材料加工性能与电气性能均具有优良的性能。
附图说明
附图对本发明做进一步说明,但附图中的内容不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明实施例2的金相横截面示意图。
图2是本发明实施例2的金相纵截面示意图。
图3是常规制备方法而成的银镍材料的金相横截面示意图。
图4是常规制备方法而成的银镍材料的金相纵截面示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本实施例1:制备AgNi(10)材料
(1)称取费氏粒度为10-20微米的链状羟基Ni粉0.9公斤。
(2)称取费氏粒度为30-40微米的类球形Ag粉9公斤。
(3)称取钛粉、钇粉各0.05公斤。
(4)混合,使用V型混粉机进行均匀混粉,混合时间12小时。
(5)将混合粉末经过200目的筛网进行筛分,装入直径为φ80的钢模中,进行等静压成型。压强为350MPa,保压1分钟,制备出锭胚。
(6)放置于中频电磁感应器中进行烧结,功率为200kW,电流150A,时间17min;氨分解气体保护。
(7)挤压出直径为φ5.0mm的丝材。
(8)拉拔至直径为φ0.6mm的线材。
(9)进行均断丝材处理,长度为10mm。
(10)压型。压型后锭子直径为φ80mm。
(11)烧结、挤压与拉拔。
(12)重复(8)-(11),1次。
(13)完成至成需要规格的丝材,或再打制成电接触点产品。
对比实施例1:制备AgNi(10)材料
(1)称取费氏粒度为10-20微米的链状羟基Ni粉0.9公斤。
(2)称取费氏粒度为30-40微米的类球形Ag粉9公斤。
(3)称取钛粉、钇粉各0.05公斤。
(4)混合,使用V型混粉机进行均匀混粉,混合时间12小时。
(5)将混合粉末经过200目的筛网进行筛分,装入直径为φ80的钢模中,进行等静压成型。压强为350MPa,保压1分钟,制备出锭胚。
(6)放置于中频电磁感应器中进行烧结,功率为200kW,电流150A,时间17min;氨分解气体保护。
(7)挤压出直径为φ5.0mm的丝材。
(8)将丝材打制成电接触点产品。
由实施例1和对比实施例1制备的AgNi(10)材料加工成同种规格的铆钉,装配于同种规格的继电器进行电性能测试。电性能测试条件为:线圈电压12VDC;环境温度:25℃;触点负载:20A×250VAC,阻性;动作频率:40次/分钟;占空比:1:1;要求电寿命10万次数以上,粘结5次或连续3次粘结判定为不合格。电寿命试验结果如表1所示:
制备方法 材料名称 寿命次数(万次) 备注
实施例1 AgNi(10) 12-15 无粘结
对比实施例1 AgNi(10) 8-10 5次粘死
表1
因此,由表1可知,多次拉塑变形工艺与传统工艺的试验数据对比,证明纤维组织的形成可提升电气性能,微量添加量可提升电气性能。
本实施例2:制备AgNi(10)材料
(1)称取费氏粒度为10-20微米的链状羟基Ni粉0.9公斤。
(2)称取费氏粒度为30-40微米的类球形Ag粉9公斤。
(3)称取镧粉0.1公斤。
(4)混合,使用V型混粉机进行均匀混粉,混合时间12小时。
(5)将混合粉末经过200目的筛网进行筛分,装入直径为φ80的钢模中,进行等静压成型。压强为350MPa,保压1分钟,制备出锭胚。
(6)放置于中频电磁感应器中进行烧结,功率为200kW,电流150A,时间17min;氨分解气体保护。
(7)挤压出直径为φ5.0mm的丝材。
(8)拉拔至直径为φ2.0mm的线材。
(9)进行均断丝材处理,长度为20mm。
(10)压型,压型后锭子直径为φ80mm。
(11)烧结、挤压与拉拔。
(12)重复(8)-(11),5次。
(13)完成至成需要规格的丝材,或再打制成电接触点产品。
由实施例2和对比实施例制备的AgNi(10)材料加工成同种规格的丝材,其金相对比图如图1至图4所示;
从金相图中可以看到,采用实施例2制备的AgNi(10)材料,经过多次的大塑性变形,镍与镧质点在银基体中分散得非常均匀,纤维化程度非常高且整齐。
本实施例3:制备AgNi(10)材料
(1)称取费氏粒度为10-20微米的链状羟基Ni粉2.99公斤。
(2)称取费氏粒度为30-40微米的类球形Ag粉7公斤。
(3)称取铈粉0.01公斤。
(4)混合,使用V型混粉机进行均匀混粉,混合时间12小时。
(5)将混合粉末经过200目的筛网进行筛分,装入直径为φ80的钢模中,进行等静压成型。压强为350MPa,保压1分钟,制备出锭胚。
(6)放置于中频电磁感应器中进行烧结,功率为200kW,电流150A,时间17min;氨分解气体保护。
(7)挤压出直径为φ4.0mm的丝材。
(8)拉拔至直径为φ0.5mm的线材。
(9)进行均断丝材处理,长度为5mm。
(10)压型,压型后锭子直径为φ80mm。
(11)烧结、挤压与拉拔。
(12)重复(8)-(11),3次。
(13)完成至成需要规格的丝材,或再打制成电接触点产品。
本实施例4:制备AgNi(10)材料
(1)称取费氏粒度为10-20微米的链状羟基Ni粉0.5公斤。
(2)称取费氏粒度为30-40微米的类球形Ag粉9.3公斤。
(3)称取铈粉0.2公斤。
(4)混合,使用V型混粉机进行均匀混粉,混合时间12小时。
(5)将混合粉末经过200目的筛网进行筛分,装入直径为φ80的钢模中,进行等静压成型。压强为350MPa,保压1分钟,制备出锭胚。
(6)放置于中频电磁感应器中进行烧结,功率为200kW,电流150A,时间17min;氨分解气体保护。
(7)挤压出直径为φ6.0mm的丝材。
(8)拉拔至直径为φ1.2mm的线材。
(9)进行均断丝材处理,长度为30mm。
(10)压型,压型后锭子直径为φ80mm。
(11)烧结、挤压与拉拔。
(12)重复(8)-(11),4次。
(13)完成至成需要规格的丝材,或再打制成电接触点产品。
由实施例3和4制成的AgNi(10)材料加工成同种规格的铆钉,装配于同种规格的继电器进行电性能测试。电性能测试条件为:线圈电压12VDC;环境温度:25℃;触点负载:20A×250VAC,阻性;动作频率:40次/分钟;占空比:1:1;要求电寿命10万次数以上,粘结5次或连续3次粘结判定为不合格。电寿命试验结果如表2所示:
制备方法 材料名称 寿命次数(万次) 备注
实施例3 AgNi(10) 12-14 无粘结
实施例4 AgNi(10) 13-15 无粘结
表2
因此,由表2可知由实施例3和实施例4制备的材料均能满足要求。
对比施例2:制备AgNi(10)材料
(1)称取费氏粒度为10-20微米的链状羟基Ni粉0.9公斤。
(2)称取费氏粒度为30-40微米的类球形Ag粉9公斤。
(3)称取镧粉0.1公斤。
(4)混合,使用V型混粉机进行均匀混粉,混合时间12小时。
(5)将混合粉末经过100目的筛网进行筛分,装入直径为φ80的钢模中,进行等静压成型。压强为350MPa,保压1分钟,制备出锭胚。
(6)放置于中频电磁感应器中进行烧结,功率为200kW,电流150A,时间17min;氨分解气体保护。
(7)挤压出直径为φ5.0mm的丝材。
(8)拉拔至直径为φ2.0mm的线材。
(9)进行均断丝材处理,长度为20mm。
(10)压型,压型后锭子直径为φ80mm。
(11)烧结、挤压与拉拔。
(12)重复(8)-(11),5次。
(13)完成至成需要规格的丝材,或再打制成电接触点产品。
由实施例1和对比实施例2制成的AgNi(10)材料加工成同种规格的铆钉,装配于同种规格的继电器进行电性能测试。电性能测试条件为:线圈电压12VDC;环境温度:25℃;触点负载:20A×250VAC,阻性;动作频率:40次/分钟;占空比:1:1;要求电寿命10万次数以上,粘结5次或连续3次粘结判定为不合格。电寿命试验结果如表3所示:
制备方法 材料名称 寿命次数(万次) 备注
实施例1 AgNi(10) 12-15 无粘结
对比实施例2 AgNi(10) 10-13 无粘结
表3
因此,由表3可知混合后粉末筛分出颗粒越细越均匀,制备出的材料的电气性能更优良。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理,而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释,本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式,这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纤维增强型银镍材料的制备方法,材料的主要化学成份为银、镍和微量添加物,其特征在于:制备方法包括以下步骤,
第一步,选用费氏粒度为10-20微米的化学纯度为99%以上的镍粉作原料;选用费氏粒度为30-40微米的化学纯度为99%以上的银粉作原料;
第二步,将镍粉与银粉以及微量添加物进行混合,其中镍粉的重量百分比为5%-20%,微量添加物的重量百分比为0.1%-2%,其余是银粉;
第三步,将混合好的粉体进行等静压成型,获得锭子;
第四步,将成型后的锭子进行烧结;
第五步,将烧结后的锭子进行挤压,获得丝材;
第六步,将丝材进行拉拔;
第七步,均断;
第八步,压型;
第九步,烧结、挤压与拉拔;
第十步,多次重复第七至第九步,重复次数至少1次,最终得到触点材料。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强型银镍材料的制备方法,其特征在于:第一步中所述镍粉为链状羟基镍粉,所述银粉为类球形银粉。
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强型银镍材料的制备方法,其特征在于:第二步中所述微量添加物为镧、铈、钛和钇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强型银镍材料的制备方法,其特征在于:第三步中成型后的锭子的直径尺寸为φ70mm-110mm,长度尺寸为300mm-600mm。
5.根据权利要求1所述的一种纤维增强型银镍材料的制备方法,其特征在于:第四步中将锭子放置于中频电磁感应器中进行烧结,功率为100kW-500kW,电流100A-500A,时间10分钟-20分钟;并且设有还原或惰性气体保护。
6.根据权利要求1所述的一种纤维增强型银镍材料的制备方法,其特征在于:第五步中挤压出来的丝材线径为φ4mm-φ10mm。
7.根据权利要求1所述的一种纤维增强型银镍材料的制备方法,其特征在于:第六步中,丝材拉拔,每一道次变形量为20%-60%,拉拔至线径为φ0.50mm-φ2.00mm。
8.根据权利要求1所述的一种纤维增强型银镍材料的制备方法,其特征在于:第四步中均断丝材的长度为3-50mm之间。
9.根据权利要求1所述的一种纤维增强型银镍材料的制备方法,其特征在于:第十步中重复的次数为1-5次。
10.根据权利要求1所述的一种纤维增强型银镍材料的制备方法,其特征在于:第二步中混合后的粉体进行200目的筛分;第三步中静压成型的压强为350MPa,保压1分钟。
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