CN109298581A - 一种半导体量子点-液晶复合结构器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种半导体量子点‑液晶复合结构器件的制备方法，属于光电技术领域。本发明以制备具有较高的衍射效率及较短的响应时间的量子点‑液晶复合材料光折变器件为目的，基于以半导体量子点的光电导效应和液晶的电光效应为基础的光折变基本原理，利用激光倏逝驻波形成的周期性光场的调控性能，可加快光生载流子的产生及转移，缩短半导体量子点‑液晶复合结构器件响应时间。该半导体量子点‑液晶光折变系统内光栅矢量与电场矢量方向一致，可提升该光折变系统的衍射效率。本发明可用于提升显示类器件亮度、色彩表现性以及对比度等性能参数。
Description
技术领域
本发明属于光电技术领域，具体涉及到一种半导体量子点-液晶复合结构器件的光场调控制备方法
背景技术
光电导效应通常是指由于激光照射半导体导致其电导率发生变化的现象(photoconductive effects)。半导体材料光照射吸收光子的能量，其内部非传导态电子变为传导态电子，引起载流子浓度增大，导致材料电导率增大。在激光作用下，半导体量子点吸收入射光子能量，当光子能量大于或等于半导体材料的禁带宽度时激发出电子-空穴对，使载流子浓度增加，电导率增加，导电性能改善。
液晶的电光效应是指因外电场引起的液晶光学性质的改变。液晶是介于液体与晶体之间的一种物质状态，它既有液体的流动性，又有晶体的取向特性。目前液晶材料都是长型分子或盘型分子的有机化合物，是一种非线性的光学材料。当液晶分子有序排列时表现出光学各向异性，即光通过液晶时会产生偏振面旋转或双折射等效应。液晶分子是含有极性基团的极性分子，在电场作用下，偶极子会按电场方向取向，导致分子原有的排列方式发生变化，从而液晶的光学性质也随之发生改变。
光折变效应是指在干涉光场的作用下，半导体材料在强光区域由于光电导效应激发光生载流子。光生载流子(电子、空穴)在外电场作用下发生定向移动，电子(空穴)最终被杂质离子俘获而陷在暗光区，而空穴(电子)则会停留在强光区域，最后形成周期性内建电场。基于电光材料的电光效应，在外加电场和周期性内电场的联合作用下其折射率将会发生改变。
液晶通常是一种透明物质，其分子排列决定其内部光线穿透液晶的路径。在外加电场作用下液晶分子排列取向发生变化，造成穿过其内部的光线扭曲或折射，该效应可用于液晶显示。液晶显示器件一直都以其低功耗，低压驱动，显示信息量大，易于彩色化等优点而广泛应用于光电显示领域。半导体量子点通常是直径在2-10nm之间的晶粒，其受到光电刺激时会根据晶粒直径的大小不同而激发出不同颜色的单色光。将半导体量子点掺杂在液晶中组合成的复合结构具有提高液晶显示器件能效和色质的优点。但是，当前的量子点-液晶复合结构器件中通常缺乏有效的光场调控，导致光生载流子的产生及转移缓慢，造成响应迟滞。另外，该类器件中光折变系统中的光栅矢量与电场矢量方向不一致，无法充分发挥外加电场的有效作用，很难提升光折变系统的衍射效率。
发明内容
本发明提供了一种半导体量子点-液晶复合结构器件的制备方法。本发明以制备具有较高的衍射效率及较短的响应时间的量子点-液晶复合材料光折变器件为目的，基于以半导体量子点的光电导效应和液晶的电光效应为基础的光折变基本原理，利用激光倏逝驻波形成的周期性光场的调控性能，可加快光生载流子的产生及转移，缩短半导体量子点-液晶复合结构器件响应时间。该半导体量子点-液晶光折变系统内光栅矢量与电场矢量方向一致，可提升该光折变系统的衍射效率。
本发明具体采用如下技术方案：
一种半导体量子点-液晶复合结构器件的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：制备半导体量子点-液晶混合溶液
将溶剂为三氯甲烷的量子点溶液和液晶溶液以质量比为1:2000～1:2500均匀混合，两种溶液密度分别为0.3-0.5mg/ml和0.8-1.1g/ml。加热蒸发掉混合溶液中的三氯甲烷溶剂，完成半导体量子点-液晶混合溶液的制备。
步骤2：制作半导体量子点-液晶复合结构器件腔体
步骤2-1：在倒置的正四玻璃棱台上表面左右的两个对称区域分别镀一层导电金属薄膜电极，构成半导体量子点-液晶复合结构器件腔体的左右侧面。
步骤2-2：在倒置的正四玻璃棱台上表面两薄膜电极之间旋涂一层聚合物PI-2555(聚酰亚胺)，构成半导体量子点-液晶复合结构器件腔体下表面，干燥后通过定向擦拭腔体下表面以确定液晶分子单方向矢量的边界状态。
步骤3：封装半导体量子点-液晶复合结构器件腔体
步骤3-1：用针孔注射器将半导体量子点-液晶混合溶液注射进腔体内形成均匀分布混合溶液层。之后再在两个电极上表面盖上一片盖玻片，构成腔体的上表面，完成半导体量子点-液晶复合结构腔体的封装。
步骤4：制备半导体量子点-液晶复合结构器件
步骤4-1：构建一维激光倏逝驻波场：将满足干涉条件的两束激光分别于倒置的正四玻璃棱台两个导电金属薄膜电极所对应的两侧面相向入射，两束激光的入射角相等且大于临界角。调节两束激光于两侧面上的入射位置，使得二者于倒置正四玻璃棱台上表面内侧相同位置发生全反射，形成倏逝驻波，此时两束激光全反射形成的光斑完全重合，并且使腔体内整个半导体量子点-液晶混合溶液都被光斑所覆盖。
步骤4-2：在导电金属薄膜电极上分别焊接两根电极引线并接上电压源，在半导体量子点-液晶复合结构器件腔体内构建垂直于薄膜电极的横向匀强电场。半导体量子点-液晶复合结构器件制作完成。
步骤1所述的加热为在鼓风干燥箱中加热，温度为65-70℃，时间为10-11小时。
步骤2-1所述的导电金属薄膜电极的厚度为280～320nm，两个导电薄膜之间的间距为25～35μm，长度和棱台长度一致为4～6cm。
步骤2-2所述的聚合物还可以为聚苯乙烯(PS)、聚乙烯醇(PVA)、聚酯、环氧树脂、聚氨酯、聚硅烷。
步骤2-2所述干燥为在干燥箱中干燥，温度为200-210℃，时间为2.5小时。
步骤2-2所述的定向擦拭，具体指通过毛刷在倒置棱台上表面对聚酰亚胺膜进行定向擦拭，在聚酰亚胺膜表面形成一系列定向的沟槽。
步骤3-1所述的盖玻片的表面为精度大于λ/20的光学平面。
步骤4-1所述的激光照射时间至少为5mins，单路光束功率为40～50mw。
步骤4-2所述的半导体量子点-液晶复合结构器件腔体内电场强度为0.5～1.5V/μm。
进一步地，所述的正四玻璃棱台在使用前依次放入酒精和重铬酸钾溶液中使用超声波清洗仪清洗，使其洁净。
进一步地，所述正四玻璃棱台采用的玻璃材质折射率为1.8～2.1，表面粗糙度小于0.01μm，通透性高于99.5％，入射激光波长为530～533nm。
进一步地，聚合物PI-2555(聚酰亚胺)的厚度为25～35nm。
进一步地，所述激光为TE偏振激光。
进一步地所述金属为金，银或者铜。
进一步地，所述量子点为(InP/ZnS)，其溶液浓度为0.3～0.5mg/ml，溶剂为三氯甲烷。
进一步地所述液晶的化学式为4'-正戊基-4-氰基联苯，即液晶材料5CB，其溶液浓度为0.8-1.1g/ml。
本发明的有益效果：
本发明基于半导体材料量子点的光电导效应和液晶的电光效应为基础的光折变基本原理，在激光倏逝驻波场调控组装和外加横向电场的作用下制备半导体量子点-液晶复合结构器件。该器件具有较高衍射效率和较短响应时间的优点，可用于提升显示类器件亮度、色彩表现性以及对比度等性能参数。
附图说明
图1为本发明方法流程图；
图2为半导体量子点-液晶复合结构器件光折变效应示意图，图(a)表示混合溶液在激光倏逝驻波场作用下半导体量子点激发出电子空穴对，其中半导体量子点-液晶复合结构器件腔体由盖玻片(1)、电极对(2)、正四玻璃棱台(3)及半导体-液晶混合溶液(4)这四部分组成。图(b)表示混合溶液在外加电场作用下电子空穴对发生分离，形成周期性的内建电场，图(c)表示在混合溶液外加电场和内建电场共同作用下调控液晶分子取向变化，形成衍射光栅；
图3为半导体量子点-液晶复合结构器件光折变现象的实验装置示意图及衍射结果图，其中半导体量子点-液晶复合结构器件光折变现象的实验装置由盖玻片(1)、电极对(2)、正四玻璃棱台(3)、半导体-液晶混合溶液(4)、激光倏逝驻波场的入射光(5)和探测光(6)组成。图(a)表示测试实验装置示意图，图(b)表示无外加电压和无激光倏逝驻波场时探测红光的透射结果，图(c)表示有外加电压和无激光倏逝驻波场时探测红光透射结果，图(d)表示有外加电压和有激光倏逝驻波场时探测红光的衍射结果；
图4为半导体量子点-液晶复合结构器件一级衍射性能测试结果，图(a)表示外加电压不变，衍射效率随激光倏逝驻波场入射光功率变化的曲线；图(b)表示激光倏逝驻波场入射光功率不变，衍射效率随外加电压的变化曲线。
具体实施方式
一种半导体量子点-液晶复合结构器件的制备方法，其流程如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：制备半导体量子点-液晶混合溶液
用电子称称量500mg密度为1g/ml的5CB液晶放置于5ml烧杯中，再称量溶质为0.25mg密度为0.4mg/ml的(InP/ZnS)量子点溶液(溶剂为三氯甲烷)放置于5ml烧杯中，最后将液晶溶液倒入量子点溶液中得到混合溶液。将该混合溶液放置到70度的鼓风干燥箱干燥10个小时，将其中的三氯甲烷溶剂蒸发完得到最终的半导体量子点-液晶混合溶液。
步骤2：制作半导体量子点-液晶复合结构器件腔体
步骤2-1：如图2(a)所示，在倒置的正四玻璃棱台上表面左右的两个对称区域分别镀一层导电金属薄膜电极，构成半导体量子点-液晶复合结构腔体的左右侧面。正四玻璃棱台的材料为折射率为1.9的重火石玻璃，上表面边长为30mm，高为20mm，四个侧面与上表面的夹角为50°，金属薄膜电极的厚度为300nm，两个导电金属薄膜电极之间的间距为30μm，长度和棱台长度一致，宽度为5mm。
步骤2-2：在倒置的正四玻璃棱台上表面两导电金属薄膜电极之间旋涂一层厚度为30nm的聚合物PI-2555(聚酰亚胺)，构成半导体量子点-液晶复合结构腔体的下表面。通过定向擦拭腔体下表面以确定液晶分子单方向矢量的边界状态。
步骤3：封装半导体量子点-液晶复合结构器件腔体
步骤3-1：如图2(a)所示，用针孔注射器将量子点-液晶混合溶液通过毛细效应在腔体内均匀分布形成混合溶液层(该混合溶液层厚度低于薄膜电极厚度)，之后再在两个电极上表面盖上一片盖玻片。盖玻片的表面为λ/20的光学平面，构成腔体的上表面，与步骤2所述的腔体侧面和下表面共同构成整个腔体，完成半导体量子点-液晶复合结构的封装。
步骤4：激光倏逝驻波制备调控半导体量子点-液晶复合结构器件
本发明采用TE偏振的波长为532nm的激光在倒置正四棱台上表面形成倏逝驻波场。
步骤4-1：构建线阵列单一方向的激光倏逝驻波场：如图2(a)所示，将满足干涉条件的两束空气中波长为532nm光强为50mw激光分别于倒置的正四玻璃棱台薄膜电极所对应的两侧面相向正入射，且两束激光的入射角相等，均为50°。调节两束激光于两侧面上的入射位置，使得二者于倒置正四玻璃棱台上表面内侧相同位置发生全反射，形成倏逝驻波，此时两束激光全反射形成的光斑完全重合。调整光斑大小并使腔体内整个半导体量子点-液晶混合溶液被光斑所覆盖。此时，混合溶液中量子点被周期分布的激光倏逝驻波场激发产生电子空穴对。
步骤4-2：在导电金属薄膜电极上分别焊接两根电极引线并接上30V电压源，如图2(b)所示，在量子点-液晶复合结构器件腔体内构建垂直于薄膜电极的匀强电场，电子空穴对在匀强电场作用下发生定向分离运动，形成周期性内建电场以调控液晶分子取向变化，形成周期性光栅结构，光栅周期为入射激光在混合液中的半波长。半导体量子点-液晶复合结构器件制作完成，结构示意图如图2(c)所示。
测试：
步骤1：半导体量子点-液晶复合结构器件光折变现象的检测及性能测试
步骤1-1：在制备好的半导体量子点-液晶复合结构器件的基础上再外加一束探测红光，探测红光波长为630～635nm，功率为4.92～4.94uw，入射角为γ为27.3°。通过对比实验观察透过光折变器件的形成的衍射现象验证衍射光栅的存在以及光折变效应的产生，其测试实验装置示意图及测试衍射图样如图3所示。
步骤1-2：固定探测红光入射功率，测量探测光经过半导体量子点-液晶复合结构器件后的一级衍射光功率。此基础上，保持外加电压为20V不变，通过缓慢增加激光倏逝驻波场入射光功率来探测并计算光栅衍射效率变化，得到测试结果如图4(a)所示，入射激光倏逝驻波光功率的改变范围0～70mw，光栅衍射效率随着入射光功率增加而增加。当入射光功率约为30mw时，量子点-液晶混合溶液中电子空穴对将趋于一个饱和值而不再变化，此时随着入射光功率的继续增大，衍射效率将趋于一个稳定值。
步骤1-3：固定探测红光入射功率，测量探测光经过半导体量子点-液晶复合结构器件后的一级衍射光功率。此基础上，保持激光倏逝驻波场入射光功率为40mw，通过缓慢的增加外加电压值来探测并计算光栅衍射效率变化。测试结果如图4(b)所示，外加电压改变范围为0～40V，当外加电压小于5V时，没有产生衍射效果，此时外加电压所产生的电场力还无克服液晶被PI施加的锚定力以驱动液晶取向改变。当电压大于5V时，液晶分子在周期性内建电场和外加电场的共同作用下，其取向程度逐渐增强，导致光栅衍射效率逐渐提升。
Claims (10)
1.一种半导体量子点-液晶复合结构器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备半导体量子点-液晶混合溶液
将溶剂为三氯甲烷的量子点溶液和液晶溶液以质量比为1:2000～1:2500均匀混合，加热蒸发混合溶液中的三氯甲烷溶剂，完成半导体量子点-液晶混合溶液的制备；
步骤2：制作半导体量子点-液晶复合结构器件腔体
步骤2-1：在倒置的正四玻璃棱台上表面左右的两个对称区域分别镀一层导电金属薄膜电极，构成半导体量子点-液晶复合结构器件腔体的左右侧面；
步骤2-2：在倒置的正四玻璃棱台上表面两薄膜电极之间旋涂一层聚合物PI-2555，构成半导体量子点-液晶复合结构器件腔体下表面，干燥后通过定向擦拭腔体下表面以确定液晶分子单方向矢量的边界状态；
步骤3：封装半导体量子点-液晶复合结构器件腔体
步骤3-1：用针孔注射器将半导体量子点-液晶混合溶液注射进腔体内形成均匀分布混合溶液层；之后再在两个电极上表面盖上一片盖玻片，构成腔体的上表面，完成半导体量子点-液晶复合结构腔体的封装；
步骤4：制备半导体量子点-液晶复合结构器件
步骤4-1：构建一维激光倏逝驻波场：将满足干涉条件的两束激光分别于倒置的正四玻璃棱台两个导电金属薄膜电极所对应的两侧面相向入射，两束激光的入射角相等且大于临界角；调节两束激光于两侧面上的入射位置，使得二者于倒置正四玻璃棱台上表面内侧相同位置发生全反射，形成倏逝驻波，此时两束激光全反射形成的光斑完全重合，并且使腔体内整个半导体量子点-液晶混合溶液都被光斑所覆盖；
步骤4-2：在导电金属薄膜电极上分别焊接两根电极引线并接上电压源，在半导体量子点-液晶复合结构器件腔体内构建垂直于薄膜电极的横向匀强电场；半导体量子点-液晶复合结构器件制作完成。
2.如权利要求1所述的一种半导体量子点-液晶复合结构器件的制备方法，其特征在于：步骤1所述的加热为在鼓风干燥箱中加热，温度为65-70℃，时间为10-11小时。
3.如权利要求1所述的一种半导体量子点-液晶复合结构器件的制备方法，其特征在于：步骤2-1所述的导电金属薄膜电极的厚度为280～320nm，两个导电薄膜之间的间距为25～35μm，长度和棱台长度一致为4～6cm。
4.如权利要求1所述的一种半导体量子点-液晶复合结构器件的制备方法，其特征在于：步骤2-2所述的定向擦拭，指通过毛刷在倒置棱台上表面对聚合物进行定向擦拭，在其表面形成一系列定向的沟槽。
5.如权利要求4所述的一种半导体量子点-液晶复合结构器件的制备方法，其特征在于：步骤2-2所述的聚合物还可以为聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚酯、环氧树脂、聚氨酯、或者聚硅烷。
6.如权利要求1所述的一种半导体量子点-液晶复合结构器件的制备方法，其特征在于：步骤2-2所述干燥为在干燥箱中干燥，温度为200-210℃，时间为2.5小时。
7.如权利要求1所述的一种半导体量子点-液晶复合结构器件的制备方法，其特征在于：所述聚合物的厚度为25～35nm。
8.如权利要求1所述的一种半导体量子点-液晶复合结构器件的制备方法，其特征在于：步骤4-1所述的激光为TE偏振激光，波长为530～533nm，照射时间为5mins以上，单路光束功率为40～50mw。
9.如权利要求1所述的一种半导体量子点-液晶复合结构器件的制备方法，其特征在于：所述正四玻璃棱台采用的玻璃材质折射率为1.8～2.1，表面粗糙度小于0.01μm，通透性高于99.5％；步骤3-1所述的盖玻片的表面为精度大于λ/20的光学平面。
10.如权利要求1所述的一种半导体量子点-液晶复合结构器件的制备方法，其特征在于：所述量子点为InP/ZnS，其溶液浓度为0.3～0.5mg/ml，溶剂为三氯甲烷；所述液晶的化学式为4'-正戊基-4-氰基联苯，即液晶材料5CB，其溶液浓度为0.8-1.1g/ml。
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