CN109297892A - 模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法，包括(1)试验设备的选择：选择水冷旋转鼓式氙灯老化试验箱；试验光源采用氙弧灯，光源内/外滤光片为BORO/BORO硼硅玻璃材质；(2)样品的制备；(3)试验参数的设定：光照强度：0.60±0.05W/m2@340nm；试验箱体温度：50±3℃，黑板温度：70±3℃；相对湿度：20±3％；连续光照，不关灯，不喷淋；(4)试验时间的确定：根据设定的光照强度，结合样品在服役地区接受的紫外线总辐射量，计算试验时间；(5)试验操作：按照老化试验操作规程，开展老化试验。本方法能够用于检测高分子材料和制品在我国典型干热气候环境的耐久性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料老化试验方法，具体是指模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法。
背景技术
高分子材料制品暴露在自然环境中使用，因受到太阳光、热、水等环境因素作用而发生老化，发生断裂、变形、发粘和变色等失效现象，缩短产品的服役寿命。
研究高分子材料的环境耐久性和服役寿命，通常采用自然老化试验和人工加速老化试验两种方法，研究结果表明，影响高分子材料老化的主要气候环境因素为太阳辐射、温度和水；对于大多数高分子材料，在多样化的气候环境中，对材料老化相对最严酷的气候环境是湿热和干热环境。
自然老化试验是将产品或材料在自然气候条件下暴露，检测其环境耐久性，试验能真实反映产品或材料的服役状况，但试验的时间一般很长，往往需要一年甚至多年后才能评估其结果，并且由于每年的气候环境存在差异，试验可重复性差，不利于检测评价。因此，试验时间短、试验重复性好、相关度高的人工模拟试验方法是行业迫切需求的技术。
本发明提出一种模拟我国典型干热气候环境的氙灯加速老化试验方法，可为检测高分子材料及制品在干热环境的耐久性提供一种试验手段，还可以为研究其服役寿命提供试验方法。
发明内容
本发明的目的是提供模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法，用于检测高分子材料和制品在我国典型干热气候环境的耐久性。
本发明的上述目的通过如下技术方案来实现的：模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)试验设备的选择：选择水冷旋转鼓式氙灯老化试验箱；试验光源采用氙弧灯，光源内/外滤光片为BORO/BORO硼硅玻璃材质；
(2)样品的制备；
(3)试验参数的设定；
(4)试验时间的确定：根据设定的光照强度，结合样品在服役地区接受的紫外线总辐射量，计算试验时间；
(5)试验操作：按步骤(3)设定的参数和步骤(4)计算的试验时间，按照氙灯老化箱试验的相关标准操作规程，开展老化试验。
本发明中，所述的干热气候环境为吐鲁番干热气候环境。
本发明中，所述步骤(2)中，根据拟考察的高分子材料的关键性能的测试要求制备样品；若检测色差或观察表面形态变化，则塑料、橡胶样品通过注塑法制备尺寸为60mm*80mm*3mm的样板，涂料样品通过喷涂方式制备尺寸为100mm*80mm*2mm的涂层板；若考察机械性能，则按相关测试标准制备哑铃形或长方形等样品；或者直接从零部件中裁剪样品。
本发明中，所述步骤(3)中，试验参数如下：光照强度：0.60±0.05W/m2@340nm；试验箱体温度：50±3℃，黑板温度：70±3℃；相对湿度：20±3％；连续光照，不关灯，不喷淋。
本发明中，所述步骤(4)的试验时间采用如下公式来计算：
t＝I/(Li·Cuv·3600) (公式1)
式中：
t为时间，单位为小时(h)；
I为总辐射量，单位为焦每平方米(J/m2)；
Li为氙灯光照强度，单位为瓦每平方米(W/m2)；
Cuv为氙灯单位强度的紫外辐射系数；
3600为每小时秒数。
本发明中，所述的高分子材料为聚苯乙烯，以样品老化的色差为关键性能指标。
本发明中，该方法还包括(6)结果分析与试验验证：对样品的环境耐久性进行分析，得到样品的色差值，将样品在干热气候环境自然老化结果与试验结果作对比，如果两者的色差值相差不超过10％，则认为两者的色差值相似，则表明本试验方法能较好模拟实际的干热气候环境。
本发明中，所述的高分子材料为聚丙烯/纳米碳酸钙复合材料，聚丙烯与纳米碳酸钙的质量比为95/5，以样品老化后的表面形态为关键性能指标。
本发明中，该方法还包括(6)结果分析与试验验证：对样品的环境耐久性进行分析，得到样品老化后的表面形态分布图，将样品在干热气候环境自然老化结果与试验结果作对比，如果两者的表面形态分布图中大于1mm的裂纹比例相差不超过10％，则认为两者的表面形态分布相似，则表明本试验方法能较好模拟实际的干热气候环境。
与现有技术相比，本发明可以在较短的时间内检测高分子材料在我国典型干热气候环境的耐久性，研究高分子材料在干热环境下的老化规律与机理，试验操作简单，可固定环境参数重复操作，节省试验时间，便于标准化。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
图1是本发明实施例1中采用本发明的聚苯乙烯加速老化试验与在吐鲁番干热气候环境自然老化试验的色差变化对照图；
图2是本发明实施例2中采用本发明的聚丙烯/纳米碳酸钙复合材料加速老化试验约2254小时后的体式显微镜照片；
图3是本发明实施例2中采用本发明的聚丙烯/纳米碳酸钙复合材料在吐鲁番干热气候环境自然老化2年后的体式显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法，以典型高分子材料聚苯乙烯(PS)为样品，以色差为关键性能指标，具体包括如下步骤：
(1)试验设备的选择：选择一款水冷旋转鼓式氙灯老化试验箱，光源内/外滤光片为BORO/BORO硼硅玻璃材质；
(2)样品的制备：根据色差测试要求，通过注塑法制备尺寸为60mm*80mm*3mm的样板；
(3)试验参数的设定：主要试验参数如下：光照强度：0.60W/m2@340nm；试验箱体温度：50℃，黑板温度：70℃；相对湿度：20％；连续光照，不关灯，不喷淋；
(4)试验时间的确定：实例1模拟聚苯乙烯(PS)材料在吐鲁番干热气候环境老化1年后的色差变化情况；查询气候数据，吐鲁番地区的每年平均紫外线辐射量约为280MJ/m2；采用本发明的试验方法进行试验，达到280MJ/m2的紫外线辐射量需要的时间按照以下公式计算：
t＝I/(Li·Cuv·3600) (公式1)
式中：
t为时间，单位为小时(h)；
I为总辐射量，单位为焦每平方米(J/m2)；
Li为氙灯光照强度，单位为瓦每平方米(W/m2)；
Cuv为氙灯单位强度的紫外辐射系数；
3600为每小时秒数。
本实例中，总辐射量I＝280×106J/m2，氙灯光照强度Li＝0.60W/m2，氙灯单位强度的紫外辐射系数Cuv＝115，带入公式1则时间t＝280×106/(0.60×115×3600)＝1127小时。
为了观察样品在试验设定时间结束前的色差变化，从800小时开始，每隔48小时或72小时取出样品，测试色差，然后继续进行试验；
(5)试验操作：按步骤(3)设定的参数和步骤(4)计算的试验时间，按照氙灯老化箱试验操作规程，开展试验，定期取样，采用色差计检测样品的色差；
(6)结果分析：以紫外线辐射量为横坐标，以PS色差为纵坐标，在直角坐标系作图，如图1，根据图1，读取紫外线辐射量为280MJ/m2时，色差约为37，即通过本发明的试验方法，预测PS在我国典型干热气候环境自然老化1年的色差约为37。
为了验证预测的准确性，将样品在吐鲁番干热气候环境自然老化试验结果与本发明的加速老化试验结果作对比(图1)，发现在紫外线辐射量的累积在为280MJ/m2的60％～100％的范围内，无论是在自然环境还是模型环境，当样品接受的紫外线辐射量相同时，色差值的差异不超过5.5％，说明本方面的加速试验方法能较好模拟吐鲁番干热气候环境。
作为本实施例的变换，试验参数也可以在如下范围内取值：光照强度：0.60±0.05W/m2@340nm；试验箱体温度：50±3℃，黑板温度：70±3℃；相对湿度：20±3％；
吐鲁番地区夏季气温高，常年相对湿度低、干燥，属于我国典型的干热气候环境。
实施例2
模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法，以聚丙烯/纳米碳酸钙复合材料为样品，聚丙烯与纳米碳酸钙的质量比为95/5，以样品老化后的表面形态为关键指标，具体包括如下步骤：
(1)试验设备的选择：实例1选择一款水冷旋转鼓式氙灯老化试验箱，光源内/外滤光片为BORO/BORO硼硅玻璃材质；
(2)样品的制备：根据体式显微镜的表面形态测试要求，通过注塑法制备尺寸为60mm*80mm*3mm的样板；
(3)试验参数的设定：主要试验参数如下：光照强度：0.60W/m2@340nm；试验箱体温度：50℃，黑板温度：70℃；相对湿度：20％；连续光照，不关灯，不喷淋；
(4)试验时间的确定：实施例2模拟聚丙烯/纳米碳酸钙复合材料在吐鲁番干热气候环境老化2年后的表面形态变化情况；查询气候数据，吐鲁番地区的每年平均紫外线辐射量约为280MJ/m2；采用本发明的试验方法进行试验，达到2年560MJ/m2的紫外线辐射量需要的时间为按照公式1计算，本实例中，总辐射量I＝560×106J/m2，氙灯光照强度Li＝0.60W/m2，氙灯单位强度的紫外辐射系数Cv＝115，带入公式1则时间t＝560×106/(0.60×115×3.6×103)＝2254小时；
(5)试验操作：按步骤(3)设定的参数和步骤(4)计算的试验时间，按照氙灯老化箱试验操作规程，开展试验，试验进行至2254小时停止试验，取出样品，用体式显微镜观察样品的表面形态；
(6)结果分析：聚丙烯/纳米碳酸钙复合材料老化2254小时的表面形态照片如图2，根据图2发现，样品已经出现裂纹，并有少量粉化，表明样品已经开裂，据此预测该样品在我国典型干热气候环境自然老化2年也会出现相似的开裂现象。
为了验证预测的准确性，将样品在吐鲁番干热气候环境自然老化2年的表面形态照片图3与图2作对比，发现图3中的裂纹分布与图2的相似，即图2和图3中两者的表面形态分布图中大于1mm的裂纹比例相差不超过10％，此时就认为图3中的裂纹分布与图2的相似。同时从图2和图3还发现，大于1mm的裂纹数均占全部裂纹的60％-65％，两个相邻1mm以上的裂纹间距均约为0.2mm，并且自然老化也出现少量粉化现象，说明本发明的加速试验方法能较好模拟吐鲁番干热气候环境。
作为本实施例的变换，试验参数也可以在如下范围内取值：光照强度：0.60±0.05W/m2@340nm；试验箱体温度：50±3℃，黑板温度：70±3℃；相对湿度：20±3％。
吐鲁番地区夏季气温高，常年相对湿度低、干燥，属于我国典型的干热气候环境。
本发明的上述实施例并不是对本发明保护范围的限定，本发明的实施方式不限于此，凡此种种根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，对本发明上述结构做出的其它多种形式的修改、替换或变更，均应属于在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)试验设备的选择：选择水冷旋转鼓式氙灯老化试验箱；试验光源采用氙弧灯，光源内/外滤光片为BORO/BORO硼硅玻璃材质；
(2)样品的制备；
(3)试验参数的设定；
(4)试验时间的确定：根据设定的光照强度，结合样品在服役地区接受的紫外线总辐射量，计算试验时间；
(5)试验操作：按步骤(3)设定的参数和步骤(4)计算的试验时间，按照氙灯老化箱试验的相关标准操作规程，开展老化试验。
2.根据权利要求1所述的模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法，其特征在于：所述的干热气候环境为吐鲁番干热气候环境。
3.根据权利要求1所述的模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法，其特征在于：所述步骤(2)中，根据拟考察的高分子材料的关键性能的测试要求制备样品；若检测色差或观察表面形态变化，则塑料、橡胶样品通过注塑法制备尺寸为60mm*80mm*3mm的样板，涂料样品通过喷涂方式制备尺寸为100mm*80mm*2mm的涂层板；若考察机械性能，则按相关测试标准制备哑铃形或长方形等样品；或者直接从零部件中裁剪样品。
4.根据权利要求1所述的模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法，其特征在于：所述步骤(3)中，试验参数如下：光照强度：0.60±0.05W/m2@340nm；试验箱体温度：50±3℃，黑板温度：70±3℃；相对湿度：20±3％；连续光照，不关灯，不喷淋。
5.根据权利要求1所述的模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法，其特征在于：所述步骤(4)的试验时间采用如下公式来计算：
t＝I/(Li·Cuv·3600) (公式1)
式中：
t为时间，单位为小时(h)；
I为总辐射量，单位为焦每平方米(J/m2)；
Li为氙灯光照强度，单位为瓦每平方米(W/m2)；
Cuv为氙灯单位强度的紫外辐射系数；
3600为每小时秒数。
6.根据权利要求1至5任一项所述的模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法，其特征在于：所述的高分子材料为聚苯乙烯，以样品老化的色差为关键性能指标。
7.根据权利要求6所述的模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法，其特征在于：该方法还包括(6)结果分析与试验验证：对样品的环境耐久性进行分析，得到样品的色差值，将样品在干热气候环境自然老化结果与试验结果作对比，如果两者的色差值相差不超过10％，则认为两者的色差值相似，则表明本试验方法能较好模拟实际的干热气候环境。
8.根据权利要求1至5任一项所述的模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法，其特征在于：所述的高分子材料为聚丙烯/纳米碳酸钙复合材料，聚丙烯与纳米碳酸钙的质量比为95/5，以样品老化后的表面形态为关键性能指标。
9.根据权利要求8所述的模拟我国典型干热气候环境的高分子材料氙灯加速老化试验方法，其特征在于：该方法还包括(6)结果分析与试验验证：对样品的环境耐久性进行分析，得到样品老化后的表面形态分布图，将样品在干热气候环境自然老化结果与试验结果作对比，如果两者的表面形态分布图中大于1mm的裂纹比例相差不超过10％，则认为两者的表面形态分布相似，则表明本试验方法能较好模拟实际的干热气候环境。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 510302 No. 204 Xingang West Road, Haizhu District, Guangzhou City, Guangdong Province Applicant after: China Electrical Appliance Research Institute Co., Ltd. Address before: 510300 No. 204 Xingang West Road, Haizhu District, Guangzhou City, Guangdong Province Applicant before: China National Electric Apparatus Research Institute Co., Ltd. |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190201 |