CN109295283A - 一种快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及先进高强钢技术领域，特别涉及一种快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法。高延性钢的化学组成及其质量百分比为：C：0.18～0.23％，Mn：1.5～2.2％，Si：1.3～1.8％，P：≤0.02％，S：≤0.008％，Nb：0～0.05％，Ti：0～0.1％，余量为Fe和不可避免的杂质，通过制备板坯、加热、热轧、冷却、卷取、冷轧、连续退火的步骤制备而成。本发明可以获得高强度、高强塑积，且制备工艺简单的汽车钢。

Description

一种快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法
技术领域
本发明涉及先进高强钢技术领域，特别涉及一种快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法。
背景技术
近年来，汽车产业发展迅速，汽车数量急剧增多，与此同时，资源匮乏、能源短缺等问题愈发突出，如何在保证车辆安全性的前提下降低油耗、节约能源成为人们关注的课题。
先进高强钢具有高强度高成型性的特点，不仅可以满足汽车安全性的要求，而且可以通过减薄汽车结构件，达到减轻汽车自重的效果。先进高强钢主要有双相钢(DP，dual-phase)、马氏体钢(MS，MartensiticSteel)、相变诱发塑性钢(TRIP，TransformationInduced Plasticity Steel)和淬火配分钢(Q&P，Quenching and Partitioning)等。
其中，DP钢和MS钢能够满足高强度要求，但一般延伸率不足，强塑积不超过20GPa％；新发展的Q&P钢为了在不牺牲强度的前提下得到足够数量的残余奥氏体，目前工业生产依然有诸多问题，要求连续热处理线拥有高速冷却和淬火后快速提温的特殊功能，然而目前的工业生产线大都不具备这样的条件。即使生产线拥有了这样的能力，也会加大控制难度，导致性能不稳定、通卷均匀性差以及与其他产品衔接不顺等问题，从而影响生产效率和产品质量。
TRIP钢作为一种具有相变诱发塑性特点的新型高强度钢板，具有较高的强度和较好的塑性，是极具潜力的汽车用钢板。传统低碳低合金TRIP钢一般难以达到1000MPa高强度级别，本发明通过调整成分，尤其调整退火工艺，通过短时间退火细化晶粒，同时保留一定量的马氏体共同提高TRIP钢强度，实现TRIP钢高强高塑的性能特点。
在已公开的高强度、高强塑积汽车用钢专利申请中，公开号为CN102312157B的中国发明专利申请公开了一种1000MPa级以上冷轧TRIP钢及其制造方法，其主要成分的重量百分比为：C：0.18～0.23％、Si：1.3～1.6％、Mn：2.1～2.3％、Al：0.8～1.2％、P≤0.01％、S≤0.01％、V：0.03～0.09％、Nb：0.03～0.05％，余量为Fe和不可避免的杂质，是一种高铝的铌钒复合添加TRIP钢。连续退火分两段式加热，预热温度为250℃，退火时间较长为85～120s。
公开号为CN1022952996A的中国发明专利申请公开了一种高延伸率冷轧TRIP钢板及其制备方法。其化学成分中Si含量0.4～1.5wt％，Al含量0.02～0.5wt％，V含量为0～0.5％，Cr含量为0～2％，Mo含量为0～1％。开轧温度≥1100℃，终轧温度为850～950℃，连续退火为长时间30～360s，抗拉强度为780～980MPa。
依据上述专利得到的TRIP钢退火时间长，耗费能源多；且为了使得到的钢具有较高的强度和强塑积，需要添加Al、V、Cr、Mo等元素，使得制备成本升高，制备工艺难度加大。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法，以获得高强度、高强塑积，且制备工艺简单的汽车钢。
具体技术方案如下：
一种快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法，具体制备步骤如下：
(1)按照化学组成及其质量百分比制备板坯；
(2)加热，将所述板坯加热到1200～1280℃，保温1～4h；
(3)热轧，采用两阶段控轧轧制，粗轧阶段温度为1020～1070℃，在再结晶区压下率为75～80％，在未再结晶区压下率为65～75％，精轧温度为820～850℃；
(4)冷却，采取连续冷却，冷却速率为10～100℃/s；
(5)卷取，卷取温度为600～680℃；
(6)冷轧，压下率为65～80％；
(7)连续退火，所述连续退火的工序采用两相区退火制度，分三段加热；第一段从室温预加热到310～350℃，加热速率为20～40℃/s；第二段从第一段的预热目标温度加热到680～700℃，加热速率为10～20℃/s；第三段从第二段的加热目标温度再加热到退火温度800～830℃，加热速率为3～10℃/s，保温时间为0～4s。
步骤(1)所述的化学组成及其质量百分比如下：
C：0.18～0.23％；
Mn：1.5～2.2％；
Si：1.3～1.8％；
P：≤0.02％；
S：≤0.008％；
Nb：0～0.05％；
Ti：0～0.1％；
余量为Fe和不可避免的杂质。
以相对于全部组织的面积统计，所述高延性钢的组织特征为：铁素体呈条状，25～40％的条状铁素体，25～40％的无碳贝氏体，15～30％新鲜马氏体和8～16％的残余奥氏体，其中M-A岛组织平均晶粒大小0.2-1.5μm；所述条状铁素体、无碳贝氏体、新鲜马氏体和残余奥氏体的组织面积之和为100％。
优选地，所述高延性钢中C的质量百分比为0.19～0.22％。
所述高延性钢的强塑积大于25GPa·％。
所述高延性钢的抗拉强度为1000～1080MPa。
所述高延性钢的屈服强度为600～800MPa。
所述高延性钢的均匀延伸率≥22％。
所述高延性钢的断后延伸率≥25％。
优选地，步骤(4)的冷却条件为：以20～100℃/s的冷却速率冷却至340～400℃，过时效时间400～700s，然后以大于1℃/s的冷速冷却至室温。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果如下：
本发明各元素含量限定原因合理：
C为0.18～0.23％，C元素是低碳钢较常采用的强化元素，是稳定奥氏体的主要元素。在本发明中，将C元素含量控制在0.18～0.23％之间，进一步优选地范围为0.19～0.22％，在淬火等温无碳贝氏体生成过程中，C元素会向奥氏体中扩散，使得奥氏体更稳定，残余奥氏体含量增加，从而提高了钢的延展性。此外，将C元素含量控制在0.18～0.23％之间，还可以使得最终制备得到的钢的强度较高，同时，不会因为C元素含量过高而给冶炼和焊接带来困难。
Mn为1.5～2.2％，Mn元素为低合金钢的基本组成元素，是奥氏体稳定化的主要元素。在本发明中，将Mn元素含量控制在1.5～2.2％之间，能显著提高钢的淬透性，并起到固溶强化和细化铁素体晶粒的作用，并且，还能够显著推迟珠光体和贝氏体的转变。此外，将Mn元素含量控制在1.5～2.2％之间，还可以较佳的控制生产成本，同时，不会因为Mn元素含量过高而给冶炼带来困难。
Si为1.3～1.8％，本发明将Si元素含量控制在1.3～1.8％之间，能够大大提高碳原子在铁素体和奥氏体中的活度，同时，还可以减少C元素在铁素体中的固溶度，从而提高奥氏体中的C元素含量，起到稳定奥氏体的作用；并且，还能够抑制配分过程中渗碳体的形成。此外，Si元素还能够影响马氏体回火的反应顺序及贝氏体的生成。进一步地，将Si元素含量控制在1.3～1.8％之间，还可以使得最终制备得到的钢具有较佳的表面质量。
S：≤0.008％，本发明将S元素含量控制在≤0.008％的范围内，可以显著地降低S元素因形成MnS等硫化物夹杂物而使钢板力学性能和加工性能恶化的情况发生，从而，使最终制备得到的钢的力学性能和加工性能均较佳。
P：≤0.02％，本发明将P元素含量控制在≤0.02％的范围内，能够有效的抑制碳化物的析出，使马氏体的强度略有下降，铁素体的强度略有升高，从而，使最终制备得到的钢的加工性能较佳。
Nb为0～0.05％，Nb元素对细化晶粒、相变行为、奥氏体中C元素的富集和马氏体的形核发挥显著作用。在本发明中，将Nb元素含量控制在0～0.05％之间，Nb元素可以与C元素和N元素结合形成细小的碳氮化物，阻止晶粒长大，从而可以起到明显的强化效果。
Ti为0～0.1％，Ti元素为强碳化物形成元素。在本发明中，将Ti元素含量控制在0～0.1％之间，可以达到较佳的沉淀强化和细晶强化的作用，从而可以较显著地提高钢的抗拉强度。
本发明制备的1000MPa级高延性钢的具有很好的组织和性能：
本发明的淬火延性钢具有的组织如下：条带状铁素体、无碳贝氏体、马氏体和残余奥氏体。以相对于全部组织的面积统计，铁素体含量为25～40％，无碳贝氏体和马氏体含量之和为40～70％，残余奥氏体含量为8～16％。上述的条带状铁素体、无碳贝氏体、马氏体和残余奥氏体的组织面积之和为100％。
铁素体(F，Ferrite)在透射电镜(TEM，Transmission Electron Microscope)下为白色，呈条带形状。无碳贝氏体(B，Bainitic)和马氏体(M，Martensitic)为黑色，呈板条状，残余奥氏体(RA，Retained Austenite)有块状和薄膜状两种形态。
在本发明中，显微组织的主要特征主要表现在以下几个方面：两相区退火，生成条带状铁素体，完成碳向奥氏体的初次富集,需要强调的是，由于退火时间短,组织晶粒细小,有助于实验钢的强度和塑性；在较低温度马氏体相转变点(Ms)附近及稍高等温，得到了硬度较高、板条细小的低温无碳贝氏体；等温过程贝氏体相变不充分，余下的奥氏体中部分在二次淬火中发生相变，生成新鲜马氏体；无碳贝氏体的生成，使得贝氏体中的碳元素向奥氏体中扩散富集，使得奥氏体更稳定，能够保留更多的残余奥氏体。
在本发明中，多相复合组织一起导致了新钢种具有如下的力学性能：屈服强度为600～800MPa，抗拉强度≥1000MPa，均匀延伸率≥22％，断后延伸率≥25％，强塑积≥25GPa·％。
本发明设计了低成本、易焊接的合金化路线，制备所得TRIP钢组织包括多边形铁素体、无碳贝氏体、马氏体和残余奥氏体。抗拉强度为1000～1080MPa，断后延伸率大于等于25％，积在25GPa·％以上。
利用本发明的制备方法制得的新钢种相较于同强度级别的DP钢的延伸率大幅度提高，成型、扩孔和折弯等性能均有不同程度提高。比同强度级别的传统TRIP钢添加更少的合金元素，节约了成本，降低了冶炼、焊接等方面的难度。与两步配分Q&P钢相比，力学性能更为优越，且均匀性和稳定性更好，退火工艺可操作性强，有利于工业化推广。
此外，本发明通过合金成分设计、奥氏体稳定化和多相微结构的精准调控，在兼顾材料淬透性、强度和塑性关系的基础上，成品钢板力学性能优异，抗拉强度1000～1080MPa，断后延伸率≥25，强塑积≥25GPa·％。
附图说明
图1为本发明快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法流程图；
图2为本发明连续退火工艺的流程图；
图3为本发明实施例1的板坯的热轧金相/探针组织相图；
图4为采用本发明方式的高延性钢的制备方法对实施例1的板坯在320℃进行等温得到的高延性钢的金相/探针组织相图；
图5为本发明实施例2的板坯的热轧金相/探针组织相图；
图6为采用本发明方式的高延性钢的制备方法对实施例2的板坯在340℃进行等温得到的高延性钢的金相/探针组织相图；
图7为本发明实施例3的板坯的热轧金相/探针组织相图；
图8为采用本发明方式的高延性钢的制备方法对实施例3的板坯在360℃进行等温得到的高延性钢的金相/探针组织相图；
图9为采用本发明方式的高延性钢的制备方法对实施例3的板坯在400℃进行等温得到的高延性钢的金相/探针组织相图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受附图和实施例所限。
图1为本发明快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法流程图，如图1所示，为本申请实施方式的高延性钢的制备方法的流程图。请参阅图1，本申请实施方式的高延性钢的制备方法主要包括：S10：板坯制备工序，S20：加热工序，S30：热轧工序，S40：冷却工序，S50：卷取工序，S60：冷轧工序，S70：连续退火工序。为了高效地获得本申请的高延性钢，有必要合理的控制上述工序中的关键参数，以保证获得理想的显微组织和力学性能。
S10：制备板坯，上述板坯具有上述实施方式之一所述的化学组成及其质量百分比。具体的，在冶炼过程中加入上述化学组分，并控制加入的所述化学组分的质量百分比含量。
在本申请中，制备的所述板坯的厚度为≥60mm。
S20：加热，将制备的所述板坯加热到1200～1280℃，保温1～4h。加热工序的主要作用包括充分奥氏体化、微合金(Nb、Ti)充分固溶和缓解Mn偏析。
S30：热轧，本申请采用两阶段控轧轧制，粗轧阶段温度为1020～1070℃，在再结晶区压下率为75～80％；在未再结晶区压下率为65～75％，精轧温度为820～850℃。
在本申请中，完成热轧工序后，得到的热轧板厚度为3.0～6.0mm。
S40：冷却，终轧后采取连续冷却，冷却速率为10～100℃/s。
S50：卷取，卷取温度为600～680℃。
S60：冷轧，压下率为70～80％。
在本申请中，完成冷轧工序后，得到的成品冷轧板厚度为0.8～2.0mm。
S70：连续退火工艺。
图2为本发明连续退火工艺的流程图，如图2所示，为本申请中连续退火工艺的流程图。在图2中，H1、H2、H3为加热段，RTS为均热段，SC为缓冷段，RC为快冷段，FC为终冷段。
在本发明中，采用两相区退火，分三段加热。其中，
第一段H1预热温度为310～350℃，加热速率为20～40℃/s；
第二段H2预热温度为680～700℃，加热速率为10～20℃/s；
第三段H3即退火温度在810～830℃，加热速率为3～10℃/s。
在均热段RTS保温时间为0～4s，铁素体含量为25～40％；
在快冷段RC冷却至340～410℃，快冷速率为10～100℃/s，时效时间400～700s；
在终冷段FC以大于1℃/s的冷速冷却至室温。
等温过程有低温无碳贝氏体生成，随后冷却至室温，有少量新鲜马氏体生成。
本申请设计了低成本、易焊接的合金化路线，采用短时退火的新颖工艺路线，制备所得淬火延性钢组织包括条形铁素体、无碳贝氏体、马氏体和残余奥氏体。抗拉强度为1000～1080MPa，断后延伸率大于等于25％，强塑积在25GPa·％以上。
利用本申请的工艺方法制得的新钢种相较于同强度级别的DP钢的延伸率大幅度提高，成型、扩孔和折弯等性能均有不同程度提高。比同强度级别的传统TRIP钢添加更少的合金元素，节约了成本，降低了冶炼、焊接等方面的难度。与两步配分Q&P钢相比，力学性能更为优越，且均匀性和稳定性更好，退火工艺可操作性强，适合现有流程，有利于工业化推广。
此外，本申请通过合金成分设计、奥氏体稳定化和多相微结构的精准调控，在兼顾材料淬透性、强度和塑性关系的基础上，成品钢板力学性能优异，抗拉强度1000～1080MPa，断后延伸率≥25％，强塑积≥25GPa·％。
采用本申请的工艺流程能够获得具有高强度和高塑性的性能优良钢板，使用本申请的钢板，能够适应要求高强度的汽车用钢和其他工业机械零件的成形加工。
下面通过具体实施例对本进行说明
实施例1
首先按照上述成分范围进行冶炼、连铸，制得的板坯的成分，见下表1。得到如图3所示的板坯的热轧金相/探针组织相图。
表1板坯的成分(wt.％)
C Si Mn Nb Ti S P
0.22 1.80 1.65 0 0.10 0.001 0.006
本实施例热轧工艺如下：将厚度60mm的板坯从室温加热1200℃，保温4h。热轧过程分为粗轧阶段和精轧阶段，粗轧开始温度为1050℃，粗轧终轧温度为1020℃，轧后中间板厚10mm；精轧开始温度为850℃，精轧终轧温度为820℃。终轧后采取连续冷却，冷却速率约为10℃/s，卷取温度为640℃。这时热轧板的组织为铁素体F+珠光体P，热轧板厚度3.2mm。
本实施例冷轧工艺如下：将热轧板进行酸洗后冷轧，压下率为69％，冷轧板厚1.0mm。
本实施例退火工艺如下：将冷轧板在第一段H1先以20℃/s加热到310℃，再在第二段H2以15℃/s速率加热到680℃，再然后在第三段H3以5℃/s速率加热到820℃，在均热段RTS保温时间为2s。之后，在快冷段RC快冷速率为80℃/s。过时效阶段不同分为3个工艺，分别为①淬火温度340℃，保温650s；②淬火温度350℃，保温500s；③淬火温度360℃，保温400s。后在终冷段FC以20℃/s的冷速冷却至室温，制得的钢板的性能见表2。
表2实施例1的钢板的性能
由上表可以看出，利用本申请提供的制备方法制备的钢板的各个力学性能和加工性能均达到所要求的性能指标。其中，在过时效温度为340℃(工艺①)下制备钢板的金相/探针组织相图如图4所示，以相对于全部组织的面积统计，铁素体F含量约为34％，无碳贝氏体B和马氏体M含量约55％，残余奥氏体RA含量约11％。
实施例2
首先按照上述成分范围进行冶炼、连铸，制得的板坯的成分，见下表3。得到如图5所示高延性钢的热轧金相/探针组织相图。
表3板坯的成分(wt.％)
C Si Mn Nb Ti S P
0.22 1.43 1.95 0 0 0.003 0.005
本实施例热轧工艺如下：将厚度60mm的板坯从室温加热1250℃，保温2h。热轧过程分为粗轧阶段和精轧阶段，粗轧开始温度为1070℃，粗轧终轧温度为1030℃，粗轧后中间板厚10mm；精轧开始温度为840℃，精轧终轧温度为820℃。终轧后采取连续冷却，冷却速率为50℃/s，卷取温度为600℃，这时热轧板的组织为铁素体F+珠光体P，热轧板厚度5mm。
本实施例冷轧工艺如下：将热轧板进行酸洗后冷轧，压下率为80％，冷轧板厚1.0mm。
本实施例退火工艺如下：将冷轧板在第一段H1先以30℃/s加热到350℃，再在第二段H2以10℃/s速率加热到700℃，再然后在第三段H3以10℃/s速率加热到830℃，在均热段RTS保温时间小于1s。在快冷段RC快冷速率为50℃/s。过时效阶段不同分为4个工艺，分别为⑤淬火温度340℃，保温500s；⑥淬火温度350℃，保温500s；⑦淬火温度360℃，保温500s。后在终冷段FC以50℃/s的冷速冷却至室温，制得的钢板的性能见表4。
表4实施例2的钢板的性能
由上表可以看出，利用本申请提供的制备方法制备的钢板的各个力学性能和加工性能均达到所要求的性能指标。其中，在过时效温度为340℃(工艺⑥)下制备钢板的金相/探针组织相图如图6所示，以相对于全部组织的面积统计，铁素体F含量约为40％，无碳贝氏体B和马氏体M含量之和约为48％，残余奥氏体RA含量约为12％。
实施例3
首先按照上述成分范围进行冶炼、连铸，制得的板坯的成分，见下表5。得到如图7所示高延性钢的冷轧金相/探针组织相图。
表5板坯的成分(wt.％)
C Si Mn Nb Ti S P Ms/℃
0.21 1.64 2.01 0.026 0.053 0.001 0.015 377
本实施例热轧工艺如下：将厚度200mm的板坯从室温加热1280℃，保温1h。热轧过程分为粗轧阶段和精轧阶段，粗轧开始温度为1050℃，粗轧终轧温度为1020℃，粗轧后中间板厚32mm；精轧开始温度为850℃，精轧终轧温度为830℃。终轧后采取连续冷却，冷却速率为100℃/s，卷取温度为680℃，这时热轧板的组织为铁素体F+珠光体P，热轧板厚度4.0mm。
本实施例冷轧工艺如下：将热轧板进行酸洗后冷轧，压下率为65％，冷轧板厚1.4mm。
本实施例退火工艺如下：将冷轧板在第一段H1先以40℃/s加热到330℃，再在第二段H2以20℃/s速率加热到690℃，再然后在第三段H3以3℃/s速率加热到800℃，在均热段RTS保温时间为4s。在快冷段RC快冷速率为80℃/s。过时效阶段不同分为2个工艺，分别为⑧淬火温度360℃，保温555s；⑨淬火温度390℃，保温555s。后以30℃/s的冷速冷却至室温，制得的钢板的性能见表6。
表6实施例3的钢板的性能
由上表可以看出，利用本申请提供的制备方法制备的钢板的各个力学性能和加工性能均达到所要求的性能指标。其中，在过时效温度为360℃(工艺⑧)下制备钢板的金相/探针组织相图如图8所示，铁素体F含量约为35％，贝氏体B和马氏体M含量约为55％，残余奥氏体含量RA约为10％。在过时效温度为390℃(工艺⑨)下制备钢板的金相/探针组织相图如图9所示，以相对于全部组织的面积统计，铁素体F含量约为38％，无碳贝氏体B和马氏体M含量之和约为47％，残余奥氏体RA含量约为15％。

Claims (10)

1.一种快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)按照化学组成及其质量百分比制备板坯；
(2)加热，将所述板坯加热到1200～1280℃，保温1～4h；
(3)热轧，采用两阶段控轧轧制，粗轧阶段温度为1020～1070℃，在再结晶区压下率为75～80％，在未再结晶区压下率为65～75％，精轧温度为820～850℃；
(4)冷却，采取连续冷却，冷却速率为10～100℃/s；
(5)卷取，卷取温度为600～680℃；
(6)冷轧，压下率为65～80％；
(7)连续退火，所述连续退火的工序采用两相区退火制度，分三段加热；第一段从室温预加热到310～350℃，加热速率为20～40℃/s；第二段从第一段的预热目标温度加热到680～700℃，加热速率为10～20℃/s；第三段从第二段的加热目标温度再加热到退火温度800～830℃，加热速率为3～10℃/s，保温时间为0～4s。
2.根据权利要求1所述的快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法，其特征在于：步骤(1)所述的化学组成及其质量百分比如下：
C：0.18～0.23％；
Mn：1.5～2.2％；
Si：1.3～1.8％；
P：≤0.02％；
S：≤0.008％；
Nb：0～0.05％；
Ti：0～0.1％；
余量为Fe和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法，其特征在于，以相对于全部组织的面积统计，所述高延性钢的组织特征为：铁素体呈条状，25～40％的条状铁素体，25～40％的无碳贝氏体，15～30％新鲜马氏体和8～16％的残余奥氏体，其中M-A岛组织平均晶粒大小0.2-1.5μm；所述条状铁素体、无碳贝氏体、新鲜马氏体和残余奥氏体的组织面积之和为100％。
4.根据权利要求1所述的快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法，其特征在于：优选地，所述高延性钢中C的质量百分比为0.19～0.22％。
5.根据权利要求1所述的快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法，其特征在于：所述高延性钢的强塑积大于25GPa·％。
6.根据权利要求1所述的快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法，其特征在于：所述高延性钢的抗拉强度为1000～1080MPa。
7.根据权利要求1所述的快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法，其特征在于：所述高延性钢的屈服强度为600～800MPa。
8.根据权利要求1所述的快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法，其特征在于：所述高延性钢的均匀延伸率≥22％。
9.根据权利要求1所述的快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法，其特征在于：所述高延性钢的断后延伸率≥25％。
10.根据权利要求1所述的快速退火制备1000MPa级高延性钢的方法，其特征在于：优选地，步骤(4)的冷却条件为：以20～100℃/s的冷却速率冷却至340～400℃，过时效时间400～700s，然后以大于1℃/s的冷速冷却至室温。
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