CN109293829A - 一种钻井液用高温抗二价盐降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种能够降低API滤失量和高温高压滤失量,同时在高温,高盐含量的井下环境中能够降低滤失量的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂及其制备方法。该钻井液用高温抗二价盐降滤失剂,其组成包括:水45‑55份,N.N‑二甲基甲烯酰胺4‑6份,2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸20‑30份,丙烯酸8‑12份,氢氧化钠8‑12份,过硫酸铵0.05‑0.2份。其制备方法包括步骤1)将水加入和氢氧化钠加入反应釜中,溶解充分;2)向反应釜中依次加入N.N‑二甲基甲烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酸;搅拌充分;3)加入过硫酸铵引发剂,反应;冷却后放料。采用该钻井液用高温抗二价盐降滤失剂能够在高温,高盐含量的条件下降低滤失量,并保证钻井液良好的流变性;同时其制备方法制备成本低。

Description

一种钻井液用高温抗二价盐降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及钻井液用功能试剂,尤其是一种钻井液用高温抗二价盐降滤失剂及其制备方法。
背景技术
众所周知的:钻井液降滤失剂又称降失水剂,是用来减少钻井液的液相滤失量或液相向地层渗漏的损失量的外加剂。
按化学成分分类,降滤失剂可分为1、矿物类(搬土等),2、天然有机物及其改性物类(如褐煤碱液、预胶化或改性淀粉)、3、合成有机物类(如竣甲基纤维素及聚丙烯酸盐类)等。
按钻井液作用分类,可分为普通类(淡水浆低温低压)、抗高温降滤失剂(温度130℃以上)、抗盐降滤失剂(氯化钠、氯化钾加量15%左右)等。
目前市面上钻井液用降滤失剂主要是:纤维素类,腐植酸类,丙烯酸类聚合物,树脂类,淀粉类。
现有的钻井液用降滤失剂存在以下缺点:1、矿物类降滤失剂虽然材料易得价格便宜,但其主要作用是造浆,降失水效果较差,必须配合使用其他降滤失剂;
2、天然有机物及改性物类降滤失剂抗温能力差(抗温低于80℃),只适合浅井;
3、合成有机物类降滤失剂抗温能力大幅提高,但是其只对一价盐(如氯化钠、氯化钾)有效果,对二价盐(氯化钙、硫酸钙等)钻井液降滤失效果很差。
因此,从钻井现场应用和市场前景看急需研发一种既抗高温又能抗二价盐的降滤失剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够降低API滤失量和高温高压滤失量,同时在高温,高盐含量的井下环境中能够降低滤失量的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:钻井液用高温抗二价盐降滤失剂,其组成包括:水、N.N-二甲基甲烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、氢氧化钠、过硫酸铵;其中各组成的质量百分比为:水45-55份,N.N-二甲基甲烯酰胺4-6份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20-30份,丙烯酸8-12份,氢氧化钠8-12份,过硫酸铵0.05-0.2份。
进一步的,所述的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂,各组成的质量百分比为:水48-52份,N.N-二甲基甲烯酰胺4-6份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸22-28份,丙烯酸9-11份,氢氧化钠9-11份,过硫酸铵0.08-0.15份。
更进一步的,所述的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂,各组成的质量百分比为:水50份,N.N-二甲基甲烯酰胺5份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份,丙烯酸10份,氢氧化钠10份,过硫酸铵0.1份。
本发明还提供了一种所述的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
1)将水加入反应釜中,再将氢氧化钠加入反应釜中,溶解充分;
2)向反应釜中依次加入N.N-二甲基甲烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸;搅拌充分;
3)待温度降至35℃-45℃时,加入过硫酸铵引发剂,反应0.8-1.2h;冷却后放料制得钻井液用高温抗盐降滤失剂。
更进一步的,所述的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
1)将水加入反应釜中,再将氢氧化钠加入反应釜中,溶解充分;
2)向反应釜中依次加入N.N-二甲基甲烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸;搅拌充分;
3)待温度降至40℃时,加入过硫酸铵引发剂,反应1h;冷却后放料制得钻井液用高温抗盐降滤失剂。
本发明的有益效果是:本发明所述钻井液用高温抗二价盐降滤失剂采用三种聚合物单体按一定比例经引发剂引发而合成的三元聚合物类抗温抗盐聚合物类一体化降滤失剂,抗氯化钙达10%浓度;在钻井液中只需要加入本产品一种降滤失剂就能降低API滤失量和高温高压滤失量;同时在高温,高盐含量的井下环境中降低滤失量,并保证钻井液良好的流变性。其次,一体化技术减少了钻井液添加剂的种类。再次本发明所述的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂的制备方法工艺简单,制备成本低。
具体实施方式
本发明所述的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂,其组成包括:水、N.N-二甲基甲烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、氢氧化钠、过硫酸铵;其中各组成的质量百分比为:水45-55份,N.N-二甲基甲烯酰胺4-6份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20-30份,丙烯酸8-12份,氢氧化钠8-12份,过硫酸铵0.05-0.2份。
进一步的,所述的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂,各组成的质量百分比为:水48-52份,N.N-二甲基甲烯酰胺4-6份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸22-28份,丙烯酸9-11份,氢氧化钠9-11份,过硫酸铵0.08-0.15份。
更进一步的,所述的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂,各组成的质量百分比为:水50份,N.N-二甲基甲烯酰胺5份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份,丙烯酸10份,氢氧化钠10份,过硫酸铵0.1份。
本发明所述钻井液用高温抗二价盐降滤失剂采用三种聚合物单体按一定比例经引发剂引发而合成的三元聚合物类抗温抗盐聚合物类一体化降滤失剂,抗氯化钙达10%浓度;在钻井液中只需要加入本产品一种降滤失剂就能降低API滤失量和高温高压滤失量;同时在高温,高盐含量的井下环境中降低滤失量,并保证钻井液良好的流变性。其次,一体化技术减少了钻井液添加剂的种类。
为了便于制备,降低制备成本,本发明还提供了一种所述的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
1)将水加入反应釜中,再将氢氧化钠加入反应釜中,溶解充分;
2)向反应釜中依次加入N.N-二甲基甲烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸;搅拌充分;
3)待温度降至35℃-45℃时,加入过硫酸铵引发剂,反应0.8-1.2h;冷却后放料制得钻井液用高温抗盐降滤失剂。
更进一步的,所述的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
1)将水加入反应釜中,再将氢氧化钠加入反应釜中,溶解充分;
2)向反应釜中依次加入N.N-二甲基甲烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸;搅拌充分;
3)待温度降至40℃时,加入过硫酸铵引发剂,反应1h;冷却后放料制得钻井液用高温抗盐降滤失剂。
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例一
1、先加入水50份反应釜中,再氢氧化钠加入10份,溶解充分;
2、依次加入N.N-二甲基甲烯酰胺5份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份,丙烯酸10份于反应釜中搅拌充分。
3、待温度降至40℃时,加入过硫酸铵引发剂,反应1h。冷却后放料,即可制取“钻井液用高温抗二价盐降滤失剂”。
实施例二
1、先加入水50份反应釜中,再氢氧化钠加入10份,溶解充分;
2、依次加入N.N-二甲基甲烯酰胺10份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份,丙烯酸10份于反应釜中搅拌充分。
3、待温度降至40℃时,加入过硫酸铵引发剂,反应1h。冷却后放料,即可制取“钻井液用高温抗二价盐降滤失剂”。
实施例三:
1、先加入水50份反应釜中,再氢氧化钠加入11份,溶解充分;
2、依次加入N.N-二甲基甲烯酰胺5份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸30份,丙烯酸10份于反应釜中搅拌充分。
3、待温度降至40℃时,加入过硫酸铵引发剂,反应1h。冷却后放料,即可制取“钻井液用高温抗二价盐降滤失剂”。
实施例四:
1、先加入水50份反应釜中,再氢氧化钠加入12.5份,溶解充分;
2、依次加入N.N-二甲基甲烯酰胺5份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份,丙烯酸15份于反应釜中搅拌充分。
3、待温度降至40℃时,加入过硫酸铵引发剂,反应1h。冷却后放料,即可制取“钻井液用高温抗二价盐降滤失剂”
实施例五
1、先加入水50份反应釜中,再氢氧化钠加入13.5份,溶解充分;
2、依次加入N.N-二甲基甲烯酰胺5份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸30份,丙烯酸15份于反应釜中搅拌充分。
3、待温度降至40℃时,加入过硫酸铵引发剂,反应1h。冷却后放料,即可制取“钻井液用高温抗二价盐降滤失剂”。
实施例六:
1、先加入水50份反应釜中,再氢氧化钠加入6.5份,溶解充分;
2、依次加入N.N-二甲基甲烯酰胺5份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20份,丙烯酸5份于反应釜中搅拌充分。
3、待温度降至40℃时,加入过硫酸铵引发剂,反应1h。冷却后放料,即可制取“钻井液用高温抗二价盐降滤失剂”。
对上述实施例获得的“钻井液用高温抗二价盐降滤失剂”进行以下检测。
量取三份350mL蒸馏水于高搅杯中,分别加入17.5g抗盐膨润土高速搅拌10min,加入35.0g试样,高搅10min,继续依次加入17.5g氯化钙、17.5g氯化钾、1.75g氧化钙,高速搅拌10min。将两杯试样浆在130℃±3℃条件下老化滚动16h后,高速搅拌5min。
测试
取一杯试样浆按GB/T 16783.1—2014中6.3的规定测定流变性能。
取一杯试样浆按GB/T 16783.1—2014中7.2的规定测定低温低压滤失量
取另一杯试样浆按GB/T 16783.1—2014中7.3的规定测定130℃高温高压滤失量。
上述实施例中的“钻井液用高温抗二价盐降滤失剂”进行上述测试后得到如下表格中的数据:
表1各个实施例得到“钻井液用高温抗二价盐降滤失剂”的性能参数
续表1

Claims (5)

1.钻井液用高温抗二价盐降滤失剂,其特征在于,其组成包括:水、N.N-二甲基甲烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、氢氧化钠、过硫酸铵;其中各组成的质量百分比为:水45-55份,N.N-二甲基甲烯酰胺4-6份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20-30份,丙烯酸8-12份,氢氧化钠8-12份,过硫酸铵0.05-0.2份。
2.如权利要求1所述的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂,其特征在于:各组成的质量百分比为:水48-52份,N.N-二甲基甲烯酰胺4-6份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸22-28份,丙烯酸9-11份,氢氧化钠9-11份,过硫酸铵0.08-0.15份。
3.如权利要求2所述的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂,其特征在于:各组成的质量百分比为:水50份,N.N-二甲基甲烯酰胺5份,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份,丙烯酸10份,氢氧化钠10份,过硫酸铵0.1份。
4.如权利要求1至3中任意一项权利要求所述的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将水加入反应釜中,再将氢氧化钠加入反应釜中,溶解充分;
2)向反应釜中依次加入N.N-二甲基甲烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸;搅拌充分;
3)待温度降至35℃-45℃时,加入过硫酸铵引发剂,反应0.8-1.2h;冷却后放料制得钻井液用高温抗盐降滤失剂。
5.如权利要求4所述的钻井液用高温抗二价盐降滤失剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将水加入反应釜中,再将氢氧化钠加入反应釜中,溶解充分;
2)向反应釜中依次加入N.N-二甲基甲烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸;搅拌充分;
3)待温度降至40℃时,加入过硫酸铵引发剂,反应1h;冷却后放料制得钻井液用高温抗盐降滤失剂。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115960306A (zh) * 2021-10-09 2023-04-14 中国石油化工股份有限公司 一种原料组合物、钻井液用降滤失剂及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104388061A (zh) * 2014-09-29 2015-03-04 中国石油天然气集团公司 一种水基钻井液用抗高温抗盐聚合物降滤失剂及其制备方法
CN104497995A (zh) * 2014-12-16 2015-04-08 北京奥凯立科技发展股份有限公司 一种钻井液用抗盐抗钙降滤失剂及其制备方法
CN106366244A (zh) * 2016-08-30 2017-02-01 长江大学 钻井液用抗高温抗盐降滤失剂及其制备方法和用途

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104388061A (zh) * 2014-09-29 2015-03-04 中国石油天然气集团公司 一种水基钻井液用抗高温抗盐聚合物降滤失剂及其制备方法
CN104497995A (zh) * 2014-12-16 2015-04-08 北京奥凯立科技发展股份有限公司 一种钻井液用抗盐抗钙降滤失剂及其制备方法
CN106366244A (zh) * 2016-08-30 2017-02-01 长江大学 钻井液用抗高温抗盐降滤失剂及其制备方法和用途

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115960306A (zh) * 2021-10-09 2023-04-14 中国石油化工股份有限公司 一种原料组合物、钻井液用降滤失剂及其制备方法和应用
CN115960306B (zh) * 2021-10-09 2024-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种原料组合物、钻井液用降滤失剂及其制备方法和应用

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